CN108912192B - 一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种甲泼尼龙生产装置，包括依工序连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，烘干设备包括外筒，干燥筒，内筒；外筒底面设有电机，电机旋转轴上设有排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；排气扇叶设在干燥筒和外筒底面之间；筒式叶轮设在干燥筒和内筒之间；漩涡叶轮设在内筒底部；内筒顶面设置红外线加热管；内筒上端中心设置有进料口；外筒侧壁包括内层壁和外层壁；内层壁和外层壁之间形成环形的夹层腔；夹层腔上端出口处设置有环形挡板；挡板上设置有通气口；挡板上端设有可旋转的空气净化环。本发明能降低甲泼尼龙生产过程中的中间产物制备时间，实现甲泼尼龙的快速高质量生产。

Description

一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置
技术领域
本发明属于药品生产技术领域，具体为一种甲泼尼龙生产工艺及生产装置。
背景技术
甲泼尼龙为中效合成品，属于内分泌系统药物中的肾上腺皮质激素类药，4mg所具有的抗炎作用约与5mg泼尼松龙相当，钠潴留作用微弱，为白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭，初无味而后苦。溶于无水乙醇和氯仿，几乎不溶于水，用于危重疾病的急救，还可用于内分泌失调、风湿性疾病、胶原性病、皮肤疾病、过敏反应、眼科疾病、胃肠道疾病、血液疾病、白血病、休克、脑水肿、多发性神经炎、脊髓炎及防止癌症化疗引起的呕吐等。目前临床上主要用于脏器移植。传统的甲泼尼龙在生产时，由于需要采用多步化学反应进行生产，形成的中间产物原料需要进行多次干燥处理，而现有的干燥设备普遍采用电热阻丝发热干燥或者完全的真空抽负压除湿，电热阻丝发热干燥对制备甲泼尼龙的中间产物容易产生较大的负面影响，使得中间产物结构发生变化，最终导致后续的甲泼尼龙结晶不稳定，纯度降低，同时不管是现在的电热阻丝发热干燥设备或者真空抽负压除湿设备，其干燥时间都较长，真空抽负压除湿虽然可以采用快速降压的方式实现快速除湿，但是快速降压又容易使中间产物形状和结构发生变异受损，降低后续甲泼尼龙生产质量。
发明内容
本发明的一个目的是针对以上问题，提供一种甲泼尼龙生产装置，采用的烘干设备能形成平缓的局部旋涡式热负压效果，既不会损伤物料结构，又能快速进行干燥，降低甲泼尼龙生产过程中的中间产物制备时间，实现甲泼尼龙的快速高质量生产。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，所述烘干设备包括外筒，所述外筒内同轴设置有干燥筒，干燥筒内同轴设置有内筒；所述外筒、干燥筒、内筒上端均连接顶板；所述外筒底面中心设置有电机，电机顶端的旋转轴延伸进入内筒；所述旋转轴上从下至上依次设置有排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；所述排气扇叶设置在干燥筒底面和外筒底面之间；所述筒式叶轮为圆筒状，设置在干燥筒和内筒之间；所述漩涡叶轮设置在内筒底部；所述内筒顶面设置有环形的红外线加热管；所述干燥筒侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂；所述内筒侧壁为网孔板；所述内筒上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖；所述进料口内通过吊杆连接水平的托板；所述外筒侧壁包括内层壁和外层壁；所述内层壁和外层壁之间形成环形的夹层腔；所述内层壁下端设置有排风孔与夹层腔连通；所述夹层腔上端出口处设置有环形挡板；所述挡板上呈环形均匀设置有弧形的通气口；所述挡板上端设置有可旋转的空气净化环；所述空气净化环上均匀设置有用于遮挡通气口的空气过滤器。
进一步的，所述内层壁的内壁上分布有红外线加热灯。
进一步的，所述夹层腔内分布有紫外灯。
进一步的，所述翻盖上设置有压力表。
进一步的，所述漩涡叶轮包括设置在旋转轴上的叶片杆，叶片杆端头设置有竖叶片；所述竖叶片包括垂直于水平面的竖板，竖板上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板。
进一步的，所述内筒底面设置有两层，包括下层的下底板和上层的圆盘板；所述圆盘板边缘均匀设置有连接杆与内筒内壁连接；所述漩涡叶轮设置在下底板和圆盘板之间；所述圆盘板遮挡住叶片杆。
进一步的，所述筒式叶轮包括上安装环和下安装环；所述上安装环和下安装环之间均匀呈环形分布有直叶片；所述下安装环通过安装杆与旋转轴同轴连接；所述上安装环通过轴承设置在顶板底面。
进一步的，所述红外线加热管的反光罩为圆锥形状。
本发明的另一个目的是提供一种甲泼尼龙的生产工艺，该工艺通过采用上述生产装置后可缩短甲泼尼龙的生产时间，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜抽入160-200份乙二醇、160-200份原甲酸三乙酯、加入130-170份普氏脱溴物、2-4份三甲基溴化亚砜，反应5-7小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
还原反应：在反应釜中抽入1200-1500份四氢呋喃，加入450-550份所述缩酮物，15-20份硼氢化钠，反应12~15小时，加入6-10份冰醋酸，负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
环氧反应：在过酸制备釜中抽入1200-1500份乙酸乙酯、300-400份双氧水，100-200份苯酐，反应6-10小时，加入水洗涤20-40分钟，静置，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入150-200份所述还原物，抽入1200-1500份二氯甲烷，滴加所述过酸，于10~15℃保温1.5-2.5小时，加入碳酸钠溶液中和至中性，静置，分出有机层至浓缩釜，负压浓缩至1倍体积母液，析晶，离心后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
格氏反应：在反应釜中抽入1500-1800份四氢呋喃，加入50-70份镁，通入200-300份一氯甲烷，形成格氏试剂，加入140-200份所述环氧物，反应4-8小时，滴加20%质量分数浓度硫酸溶液，调节PH至2~3，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
脱氢物制备：将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐，培养10-20小时，加入60-80份甲醇，10-30份消泡剂，90-120份所述格氏物，120-160份甲醇，在发酵罐内通入空气，氧化50-70小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品，向提取罐投入200-250份甲泼尼龙脱氢物粗品，2000-2500份甲醇、30-50份冰醋酸，升温至60-65℃，保温4-6小时，加入活性炭15-25份，搅拌脱色，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入900-1000份甲醇升温至60-65℃，保温洗涤0.8-1.2小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
上碘物制备：在配碘釜中抽入900-1000份甲醇、加入70-90份碘，搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入180-220份二氯甲烷，150-200份脱氢物，40-60份氧化钙，加入冰醋酸水溶液中和至中性，离心、过滤、甩干，得上碘物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
置换物的制备：在反应釜中抽入700-900份丙酮，15-25份冰醋酸，130-170份醋酸钾，反应20-40分钟，加入180-200份所述上碘物，升温至45~50℃，反应2小时，负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1000-1200份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，析晶，离心、甩干得置换物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE014
水解反应：在反应釜中加入100-110份所述置换物，抽入900-1000份甲醇、350-450份二氯甲烷，搅拌溶清，降温至10~15℃，通氮气保护，滴加入3-5份氢氧化钾，保温反应20-40分钟，加入冰醋酸中和，加入6-10份活性炭脱色，过滤至结晶釜，负压浓干甲醇和二氯甲烷，加80-120份乙醇降温析晶，0~5℃下析晶1-3小时，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1200-1500r/min，持续运行10分钟，得成品；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE016
本发明的有益效果：
1、采用本发明的生产装置可以使得甲泼尼龙生产中的中间产物干燥速度加快，同时又不会影响到中间产物的烘干质量，保证后续的甲泼尼龙生产纯度和质量，相比于采用传统的烘干设备，采用本发明的生产装置后，甲泼尼龙的整体生产时间缩短约30%，成品率提高20-30%。
2、本发明中的烘干设备采用多组同轴叶轮旋转并与多层内壁的筒体配合形成内部局部低负压，中部高负压，外部正常气压的的所述干燥设备，将负压干燥和加热干燥的优点结合起来，即加快干燥速度，又降低对物料本身的影响，保证了干燥质量。
3、本发明中的内筒内部不是整体形成负压，而是中间部分形成局部负压效果，当电机停止后，负压即可马上大量消失，因此对物料的形态影响非常小，使得中间产物形态结构得到保证，保证后续甲泼尼龙的生产质量。
4、本发明中，当物料被干燥后，可以控制电机反转，使得外部的空气反向进入到设备内筒，使得内部的气压快速恢复正常，以免物料发生形态变化，同时方便用户开启设备，且电机在反转过程中，外部冷空气进入设备内部也能提高物料的冷却速度。
附图说明
图1为本发明中甲泼尼龙的加工工艺流程图。
图2为本发明中的烘干设备的内部整体结构示意图。
图3为烘干设备中去掉干燥筒的结构示意图。
图4为干燥筒的剖视结构示意图。
图5为图2中局部A放大结构示意图。
图6为烘干设备的剖视结构示意图。
图7为烘干设备中的叶轮装置整体3D结构剖视示意图。
图8为漩涡叶轮的俯视结构示意图。
图9为漩涡叶轮上的竖叶片侧视结构示意图。
图10为烘干设备去掉空气净化环后的俯视结构示意图。
图11为空气净化环的俯视结构示意图。
图12为圆盘板的俯视结构示意图。
图中：1、外筒；2、干燥筒；3、内筒；5、翻盖；6、红外线加热管；7、顶板；8、漩涡叶轮；9、筒式叶轮；10、排气扇叶；11、内层壁；12、外层壁；13、上底面；14、透风孔；15、下底面；16、红外线加热灯；17、夹层腔；18、紫外灯；19、电机；20、旋转轴；21、外壁；22、干燥剂；23、内壁；24、干燥筒底面；26、排风孔；31、内筒壁；32、圆盘板；33、连接杆；34、下底板；41、托板；42、吊杆；51、压力表；52、拉手；71、挡板；72、通气口；74、空气净化环；73、空气过滤器；75、通气槽；81、叶片杆；82、竖叶片；821、竖板；822、斜板；91、直叶片；92、上安装环；93、下安装环；94、安装杆。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
如图1-图12所示，本发明的具体结构为：一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，所述烘干设备包括外筒1，所述外筒1内同轴设置有干燥筒2，干燥筒2内同轴设置有内筒3；所述外筒1、干燥筒2、内筒3上端均连接顶板7；所述外筒1底面中心设置有电机19，电机19顶端的旋转轴20延伸进入内筒3；所述旋转轴20上从下至上依次设置有排气扇叶10、筒式叶轮9、漩涡叶轮8；所述排气扇叶10设置在干燥筒底面24和外筒1底面之间；所述筒式叶轮9为圆筒状，设置在干燥筒2和内筒3之间；所述漩涡叶轮8设置在内筒3底部；所述内筒3顶面设置有环形的红外线加热管6；所述干燥筒2侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂22；所述内筒3侧壁为网孔板；所述内筒3上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖5；所述进料口内通过吊杆42连接水平的托板41；所述外筒1侧壁包括内层壁11和外层壁12；所述内层壁11和外层壁12之间形成环形的夹层腔17；所述内层壁11下端设置有排风孔26与夹层腔17连通；所述夹层腔17上端出口处设置有环形挡板71；所述挡板71上呈环形均匀设置有弧形的通气口72；所述挡板71上端设置有可旋转的空气净化环74；所述空气净化环74上均匀设置有用于遮挡通气口72的空气过滤器73。
为了提高湿气的排出速度，所述内层壁11的内壁上分布有红外线加热灯16。
为了实现杀菌效果，所述夹层腔17内分布有紫外灯18。
为了提高产品的实用性，方便用户看到内部压力值，所述翻盖5上设置有压力表51。
优选的，所述漩涡叶轮8包括设置在旋转轴20上的叶片杆81，叶片杆81端头设置有竖叶片82；所述竖叶片82包括垂直于水平面的竖板821，竖板821上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板822。
优选的，所述内筒3底面设置有两层，包括下层的下底板34和上层的圆盘板32；所述圆盘板32边缘均匀设置有连接杆33与内筒3内壁连接；所述漩涡叶轮8设置在下底板34和圆盘板32之间；所述圆盘板32遮挡住叶片杆81。
优选的，所述筒式叶轮9包括上安装环92和下安装环93；所述上安装环92和下安装环93之间均匀呈环形分布有直叶片91；所述下安装环93通过安装杆94与旋转轴20同轴连接；所述上安装环92通过轴承设置在顶板7底面。
优选的，所述红外线加热管6的反光罩为圆锥形状。
所述干燥筒2的内壁23为波浪形状，可以提高干燥筒2对水汽的吸收面积和吸收效率。
本发明具体使用原理：
将甲泼尼龙生产过程中的中间产物放置到托板41上，盖上翻盖5，启动红外线加热管6，同时启动电机19，红外线加热管6对内筒3内的空气进行光照加热，电机19带动筒式叶轮9、排气扇叶10、漩涡叶轮8旋转，漩涡叶轮8在内筒3内搅拌旋转，使得内筒3内的空气高速旋转形成漩涡，当搅拌速度快到预定值时，内筒3内的空气产生龙卷风式的漩涡，同时受到红外线加热管6的加热，形成热漩涡，使得空气向四周溢散，内筒3中心的空气气压下降，形成一定的负压效果，使得物料中的水汽能快速散发出来同时又被甩到四周，四周的水汽和空气高速旋转外散，在筒式叶轮9的进一步推动下，高速撞击干燥筒2内壁，使得水汽全部进入干燥筒2内，被干燥剂吸收，干燥剂一般采用硅胶式的物理干燥剂，排气扇叶10旋转时，在干燥筒2与外筒1之间的腔体内形成较大的负压，使得干燥筒2内吸收的水汽被负压抽出，然后经过夹层腔17从夹层腔17的上端口排出去。由于物料在干燥过程中并不是受到电热阻丝产生的热量直接烘干干燥，也不是直接受到极大的负压被抽出水汽，因此物料的干燥过程是平稳而快速的，对物料本身结构和形态影响非常小，特别适用于制药使用。
当物料被干燥后，可以控制电机19反转，使得外部的空气反向进入到设备内筒，使得内部的气压快速恢复正常，以免物料发生形态变化，同时方便用户开启设备，且电机在反转过程中，外部冷空气进入设备内部也能提高物料的冷却速度。
托板41之所以采用网孔结构，同时采用吊杆吊住，是为了使得本设备中的盛物结构不会影响负压热漩涡的效果，使得物料能稳定正常的受到负压热漩涡的干燥除湿作用。
筒式叶轮9在旋转过程中不但会促进空气漩涡的产生，同时会提高空气漩涡中负压的形成效果，并具有压缩水汽进入干燥筒内的作用。
设备在运行过程中，干燥筒2内壁部分受到高压强气压效果，水汽被挤压进入到干燥筒2内，干燥筒2外壁部分受到高负压效果，水汽会被从干燥筒2内的干燥剂中吸出来被排除掉。干燥筒2外壁的负压强度远大于内筒3内的负压效果。内筒3内的负压效果不会过高，以免影响物料形态发生变化。
漩涡叶轮8的主要作用是使得内筒3内的空气产生漩涡，形成龙卷风，促使漩涡中心形成局部负压效果，竖叶片82与叶片杆81倾斜设置而不是平行设置可以使得漩涡叶轮8起到一定的排气效果，使得空气快速向四周溢散；竖叶片82上的斜板822可以使得空气形成上升效果，使得中心的物料中的水汽能快速升腾溢出，提高干燥效果。
在设备正转时，空气净化环74旋转，露出通气口72，使得夹层腔17内的空气能快速顺畅的排到外界去，当设备反转时，空气净化环74旋转将通气口72遮挡住，使得外界空气进入到设备内部时，需被过滤净化后才能进入，避免外界的污染物污染到被干燥的物料。
相对于传统的电热阻丝加热，红外线加热管热效率高、功率密度大、升温迅速、省电、寿命长，是一种光照式加热，对制药过程中的中间产物影响较小。
圆盘板32可以遮挡住叶片杆81旋转产生的空气漩涡效果，使得内筒3中间部位的空气处于相对稳定效果，不会导致物料受到较大的空气流动效果，防止物料由于漩涡发生飘洒，而连接杆33不会遮挡住竖叶片82的搅拌效果，又使得内筒3周围的空气形成高速旋转效果，使得内筒3内模拟形成龙卷风时的负压效果。
以下份数均为体积份数，如L、立方等，格式试剂即为格氏试剂：CH3MgBr。
生产甲泼尼龙的工艺实施例一，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜抽入160份乙二醇、160份原甲酸三乙酯、加入130份普氏脱溴物、2份三甲基溴化亚砜，反应5小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE017
还原反应：在反应釜中抽入800份四氢呋喃，加入450份所述缩酮物，15份硼氢化钠，反应12小时，加入6份冰醋酸，负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
环氧反应：在过酸制备釜中抽入800份乙酸乙酯、300份双氧水，100份苯酐，反应6小时，加入水洗涤20分钟，静置，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入150份所述还原物，抽入800份二氯甲烷，滴加所述过酸，于10~15℃保温1.5-2.5小时，加入碳酸钠溶液中和至中性，静置，分出有机层至浓缩釜，负压浓缩至1倍体积母液，析晶，离心后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE019
格氏反应：在反应釜中抽入1500份四氢呋喃，加入50份镁，通入200份一氯甲烷，形成格氏试剂，加入140份所述环氧物，反应4小时，滴加20%质量分数浓度硫酸溶液，调节PH至2~3，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE008A
脱氢物制备：将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐，培养10小时，加入60份甲醇，10份消泡剂，90份所述格氏物，120份甲醇，在发酵罐内通入空气，氧化50小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品，向提取罐投入200份甲泼尼龙脱氢物粗品，2000份甲醇、30份冰醋酸，升温至60-65℃，保温4-6小时，加入活性炭15份，搅拌脱色，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入400份甲醇升温至60-65℃，保温洗涤0.8-1.2小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE020
上碘物制备：在配碘釜中抽入400份甲醇、加入70份碘，搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入180份二氯甲烷，150份脱氢物，40份氧化钙，加入冰醋酸水溶液中和至中性，离心、过滤、甩干，得上碘物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE022
置换物的制备：在反应釜中抽入700份丙酮，15份冰醋酸，130份醋酸钾，反应20分钟，加入180份所述上碘物，升温至45~50℃，反应2小时，负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1000份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，析晶，离心、甩干得置换物；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE024
水解反应：在反应釜中加入100份所述置换物，抽入400份甲醇、350份二氯甲烷，搅拌溶清，降温至10~15℃，通氮气保护，滴加入3份氢氧化钾，保温反应20分钟，加入冰醋酸中和，加入6份活性炭脱色，过滤至结晶釜，负压浓干甲醇和二氯甲烷，加80份乙醇降温析晶，0~5℃下析晶1小时，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1200-1500r/min，持续运行10分钟，得成品；
反应式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE026
生产甲泼尼龙的工艺实施例二，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜抽入200份乙二醇、200份原甲酸三乙酯、加入170份普氏脱溴物、4份三甲基溴化亚砜，反应7小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；
还原反应：在反应釜中抽入1000份四氢呋喃，加入550份所述缩酮物，20份硼氢化钠，反应12~15小时，加入10份冰醋酸，负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；
环氧反应：在过酸制备釜中抽入1000份乙酸乙酯、400份双氧水，200份苯酐，反应10小时，加入水洗涤40分钟，静置，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入200份所述还原物，抽入1000份二氯甲烷，滴加所述过酸，于10~15℃保温2.5小时，加入碳酸钠溶液中和至中性，静置，分出有机层至浓缩釜，负压浓缩至1倍体积母液，析晶，离心后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；
格氏反应：在反应釜中抽入1800份四氢呋喃，加入70份镁，通入300份一氯甲烷，形成格氏试剂，加入200份所述环氧物，反应8小时，滴加20%质量分数浓度硫酸溶液，调节PH至2~3，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；
脱氢物制备：将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐，培养20小时，加入80份甲醇，30份消泡剂，120份所述格氏物，160份甲醇，在发酵罐内通入空气，氧化0小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品，向提取罐投入250份甲泼尼龙脱氢物粗品，2500份甲醇、50份冰醋酸，升温至65℃，保温6小时，加入活性炭25份，搅拌脱色，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入600份甲醇升温至65℃，保温洗涤1.2小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；
上碘物制备：在配碘釜中抽入600份甲醇、加入90份碘，搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入220份二氯甲烷，200份脱氢物，60份氧化钙，加入冰醋酸水溶液中和至中性，离心、过滤、甩干，得上碘物；
置换物的制备：在反应釜中抽入900份丙酮，25份冰醋酸，170份醋酸钾，反应40分钟，加入200份所述上碘物，升温至45~50℃，反应2小时，负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1200份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，析晶，离心、甩干得置换物；
水解反应：在反应釜中加入110份所述置换物，抽入600份甲醇、450份二氯甲烷，搅拌溶清，降温至10~15℃，通氮气保护，滴加入5份氢氧化钾，保温反应40分钟，加入冰醋酸中和，加入10份活性炭脱色，过滤至结晶釜，负压浓干甲醇和二氯甲烷，加120份乙醇降温析晶，0~5℃下析晶3小时，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1200-1500r/min，持续运行10分钟，得成品。
生产甲泼尼龙的工艺实施例三，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜抽入180份乙二醇、180份原甲酸三乙酯、加入150份普氏脱溴物、3份三甲基溴化亚砜、控制温度32~35℃，反应6小时，加入三乙胺，中和至PH为8，降至5~10℃，析晶1小时，离心甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；
还原反应：在反应釜中抽入900份四氢呋喃，加入516份所述缩酮物，18份硼氢化钠，升温至65~68℃回流反应12~15小时，点板确认原料反应完，降至35℃左右，加入8份冰醋酸中止反应，升温至50~60℃负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；
环氧反应：在过酸制备釜中抽入900份乙酸乙酯、360份双氧水，144份苯酐，控温25~35℃保温反应8小时，加入水洗涤30分钟，静止1小时，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入180份所述还原物，抽入900份二氯甲烷，降至10~15℃，滴加所述过酸，在2小时内加完，于10~15℃保温2小时，加入碳酸钠溶液中和至PH=8，静置1小时，分出有机层至浓缩釜，于35~60℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0~5℃，析晶2小时，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；
格氏反应：在反应釜中抽入1620份四氢呋喃，加入65份镁，控温35~40℃通入243份一氯甲烷启动反应；在8小时内均匀通完一氯甲烷，形成格氏试剂，加入所述162份环氧物，升温至72~75℃回流反应6小时；降温至0~5℃，滴加150份20%质量分数浓度的硫酸溶液，调PH至2~3水解2小时，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；
脱氢物制备：
将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐将，控制温度在30-34℃、压力0.04～0.06Mpa空气流量90-110 m3/h范围，培养约15小时，先加入75份甲醇和20份PPE消泡剂，然后投入112份所述格氏物，再加入149份甲醇，投料完毕关上罐盖，投料后，在发酵罐内通入空气，氧化约60小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品；向提取罐投入245份甲泼尼龙脱氢物粗品，加2240份甲醇、45份冰醋酸，升温至60-65℃保温5小时，加入活性炭20份，搅拌脱色30分钟，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入500份甲醇升温至60-65℃，保温洗涤1小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；
上碘物制备：
在配碘釜中抽入500份甲醇、加入80份碘，室温下搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入200份二氯甲烷，加入175份脱氢物，50份氧化钙，降温至0-6℃，加入冰醋酸水溶液中和至PH为7，离心、过滤、甩干，得上碘物；
置换物的制备：
在反应釜中抽入800份丙酮，20份冰醋酸，150份醋酸钾，保温30-35℃反应30分钟，加入195份所述上碘物，升温至45~50℃反应2小时，50℃以下负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1120份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，冷冻0~5℃析晶2小时，离心、甩干得置换物；
水解反应：
在反应釜中加入102份所述置换物，抽入510份甲醇、410二氯甲烷，搅拌溶清，降温至10~15℃，通氮气，滴加入4份氢氧化钾，10~15分钟加完，加完于10~15℃保温反应30分钟，加入冰醋酸中和至PH为7，加入8份活性炭脱色2小时，过滤至结晶釜，负压浓干甲醇和二氯甲烷，加100份乙醇降温析晶，0~5℃析晶2小时，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为1200-1500r/min，持续运行10分钟，得成品。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种甲泼尼龙生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心过滤设备、浓缩釜、脱色釜、生物发酵罐、烘干设备，其特征在于，所述烘干设备包括外筒（1），所述外筒（1）内同轴设置有干燥筒（2），干燥筒（2）内同轴设置有内筒（3）；所述外筒（1）、干燥筒（2）、内筒（3）上端均连接顶板（7）；所述外筒（1）底面中心设置有电机（19），电机（19）顶端的旋转轴（20）延伸进入内筒（3）；所述旋转轴（20）上从下至上依次设置有排气扇叶（10）、筒式叶轮（9）、漩涡叶轮（8）；所述排气扇叶（10）设置在干燥筒底面（24）和外筒（1）底面之间；所述筒式叶轮（9）为圆筒状，设置在干燥筒（2）和内筒（3）之间；所述漩涡叶轮（8）设置在内筒（3）底部；所述内筒（3）顶面设置有环形的红外线加热管（6）；所述干燥筒（2）侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂（22）；所述内筒（3）侧壁为网孔板；所述内筒（3）上端中心设置有进料口，进料口上设置有翻盖（5）；所述进料口内通过吊杆（42）连接水平的托板（41）；所述外筒（1）侧壁包括内层壁（11）和外层壁（12）；所述内层壁（11）和外层壁（12）之间形成环形的夹层腔（17）；所述内层壁（11）下端设置有排风孔（26）与夹层腔（17）连通；所述夹层腔（17）上端出口处设置有环形挡板（71）；所述挡板（71）上呈环形均匀设置有弧形的通气口（72）；所述挡板（71）上端设置有可旋转的空气净化环（74）；所述空气净化环（74）上均匀设置有用于遮挡通气口（72）的空气过滤器（73）。
2.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述内层壁（11）的内壁上分布有红外线加热灯（16）。
3.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述夹层腔（17）内分布有紫外灯（18）。
4.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述翻盖（5）上设置有压力表（51）。
5.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述漩涡叶轮（8）包括设置在旋转轴（20）上的叶片杆（81），叶片杆（81）端头设置有竖叶片（82）；所述竖叶片（82）包括垂直于水平面的竖板（821），竖板（821）上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板（822）。
6.根据权利要求5所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述内筒（3）底面设置有两层，包括下层的下底板（34）和上层的圆盘板（32）；所述圆盘板（32）边缘均匀设置有连接杆（33）与内筒（3）内壁连接；所述漩涡叶轮（8）设置在下底板（34）和圆盘板（32）之间；所述圆盘板（32）遮挡住叶片杆（81）。
7.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述筒式叶轮（9）包括上安装环（92）和下安装环（93）；所述上安装环（92）和下安装环（93）之间均匀呈环形分布有直叶片（91）；所述下安装环（93）通过安装杆（94）与旋转轴（20）同轴连接；所述上安装环（92）通过轴承设置在顶板（7）底面。
8.根据权利要求1所述的一种甲泼尼龙生产装置，其特征在于，所述红外线加热管（6）的反光罩为圆锥形状。
9.使用权利要求1-8任一项所述的一种甲泼尼龙生产装置制备生产甲泼尼龙的工艺，其特征在于，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜抽入160-200份乙二醇、160-200份原甲酸三乙酯、加入130-170份普氏脱溴物、2-4份三甲基溴化亚砜，反应5-7小时，加入三乙胺，中和至中性，析晶，离心甩干、投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射5分钟，控制电机（19）转速为900-1000r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；
反应式为：
Figure 681345DEST_PATH_IMAGE001
还原反应：在反应釜中抽入1200-1500份四氢呋喃，加入450-550份所述缩酮物，15-20份硼氢化钠，反应12~15小时，加入6-10份冰醋酸，负压浓干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射8分钟，控制电机（19）转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得还原物；
反应式为：
Figure 48872DEST_PATH_IMAGE002
环氧反应：在过酸制备釜中抽入1200-1500份乙酸乙酯、300-400份双氧水，100-200份苯酐，反应6-10小时，加入水洗涤20-40分钟，静置，分去水层，形成过酸；在环氧反应釜在加入150-200份所述还原物，抽入1200-1500份二氯甲烷，滴加所述过酸，于10~15℃保温1.5-2.5小时，加入碳酸钠溶液中和至中性，静置，分出有机层至浓缩釜，负压浓缩至1倍体积母液，析晶，离心后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射5分钟，控制电机（19）转速为800-1000r/min，持续运行12分钟，得环氧物；
反应式为：
Figure 477449DEST_PATH_IMAGE003
格氏反应：在反应釜中抽入1500-1800份四氢呋喃，加入50-70份镁，通入200-300份一氯甲烷，形成格氏试剂，加入140-200份所述环氧物，反应4-8小时，滴加硫酸溶液，调节PH至2~3，升温负压浓缩干四氢呋喃，加水水析，离心、甩干后，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射8分钟，控制电机（19）转速为1000-1200r/min，持续运行12分钟，得格氏物；
反应式为：
Figure 690255DEST_PATH_IMAGE004
脱氢物制备：将145份葡萄糖、224份玉米浆、67.2份蛋白胨、33.6份磷酸二氢钾、16000份水、224份甲醇加入到种子罐里形成种子液压至发酵罐，培养10-20小时，加入60-80份甲醇，10-30份消泡剂，90-120份所述格氏物，120-160份甲醇，在发酵罐内通入空气，氧化50-70小时，形成甲泼尼龙脱氢物粗品，向提取罐投入200-250份甲泼尼龙脱氢物粗品，2000-2500份甲醇、30-50份冰醋酸，升温至60-65℃，保温4-6小时，加入活性炭15-25份，搅拌脱色，脱色后的料液经过滤器抽至浓缩罐中进行减压浓缩，滤饼再投入提取罐，加入900-1000份甲醇升温至60-65℃，保温洗涤0.8-1.2小时，经过滤器抽至浓缩罐中一并浓缩，形成脱氢物；
反应式为：
Figure 22142DEST_PATH_IMAGE005
上碘物制备：在配碘釜中抽入900-1000份甲醇、加入70-90份碘，搅拌溶清后抽入到反应釜中，加入180-220份二氯甲烷，150-200份脱氢物，40-60份氧化钙，加入冰醋酸水溶液中和至中性，离心、过滤、甩干，得上碘物；
反应式为：
Figure 294991DEST_PATH_IMAGE006
置换物的制备：在反应釜中抽入700-900份丙酮，15-25份冰醋酸，130-170份醋酸钾，反应20-40分钟，加入180-200份所述上碘物，升温至45~50℃，反应2小时，负压浓缩回收丙酮至无丙酮蒸出，加水水析，离心、甩干得置换物粗品，烘干，在精制釜中抽入1000-1200份甲醇，投入所述置换物粗品，升温回流溶清，负压浓缩出甲醇至1倍母液，析晶，离心、甩干得置换物；
反应式为：
Figure 210863DEST_PATH_IMAGE007
水解反应：在反应釜中加入100-110份所述置换物，抽入900-1000份甲醇、350-450份二氯甲烷，搅拌溶清，降温至10~15℃，通氮气保护，滴加入3-5份氢氧化钾，保温反应20-40分钟，加入冰醋酸中和，加入6-10份活性炭脱色，过滤至结晶釜，负压浓干甲醇和二氯甲烷，加80-120份乙醇降温析晶，0~5℃下析晶1-3小时，离心、甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管（6），照射8分钟，控制电机（19）转速为1200-1500r/min，持续运行10分钟，得成品；
反应式为：
Figure 227361DEST_PATH_IMAGE008
。
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