CN108947872A - 一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的合成工艺 - Google Patents

一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌的合成工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基蒽醌氧化体，邻二氯苯，维持30~50℃滴加氯磺酸，滴加完毕升温到140±3℃，保温6±1小时，降温到60~80℃，转移到含有纯碱的水中，搅拌一段时间后，调整PH值为7.5±0.1，水汽蒸馏溶剂，再降温到80±5℃，用硫酸调节PH值到1±0.2，使得1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌析出，过滤得到产品1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌。本发明所述工艺中采用的氯磺酸用量为原始工艺的三分之一，副产盐酸的量为原始工艺的三分之一，不产生二氧化硫气体。

Description

一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的合成改进工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术
1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌是一种重要的中间体，可以用于合成染料分散蓝60，分散蓝359等，用途广泛，市场前景大，传统的合成工艺都是1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中用氯磺酸磺化得到。从反应方程式可以看出，要得到一份的1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌需要消耗3份的氯磺酸，其中一份用于氧化1,4-二氨基蒽醌隐色体，一份用于磺化1,4-二氨基蒽醌，而磺化时会生成一份的水，这份水又会消耗一份的氯磺酸。同时还生成3份的盐酸，一份的二氧化硫。导致氯磺酸用量大，副产物多，三废处理难。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的制备工艺，减少氯磺酸的用量，减少副产物的产生量。使得氯磺酸的用量为原始工艺的三分之一。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的制备工艺，包括如下步骤：
在容器中，按一定摩尔份加入下列原料或溶剂：1份1,4-二氨基蒽醌氧化体，10~15份的邻二氯苯，维持30~50℃滴加1.02~1.05份的氯磺酸，滴加完毕升温到140±3℃，保温6±1小时，降温到60~80℃，转移到含有0.5份纯碱的50~60份水中，搅拌一段时间后，调整PH值为7.5左右，水汽蒸馏溶剂，再降温到80±5℃，用硫酸调节PH值到1±0.2，使得1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌析出，过滤得到产品1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌。
与现有技术相比，本发明的优点是是：氯磺酸用量为原始工艺的三分之一。副产盐酸的量为原始工艺的三分之一，不产生二氧化硫气体。
具体实施方式
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入邻二氯苯200克，搅拌下加入1,4-二氨基蒽醌氧化体11.9克，慢慢滴加6克氯磺酸，维持滴加温度30~50摄氏度，滴加完毕，2小时升温到138℃。保温6小时，降温到75℃，转移到预先装有450毫升水及2.6克纯碱的水中，搅拌0.5小时，调整PH到7.3，蒸馏掉邻二氯苯，再用硫酸回调PH到1.1，降温到82℃，过滤，尽量抽干，少量水洗，得到产品1,4-二氨基-2-磺酸滤饼。色谱含量98.5%,不用烘干直接用于下一道工序反应。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入邻二氯苯220克，搅拌下加入1,4-二氨基蒽醌氧化体11.9克，慢慢滴加6.1克氯磺酸，维持滴加温度30~50摄氏度，滴加完毕，2小时升温到134℃。保温6.5小时，降温到78℃，转移到预先装有450毫升水及2.8克纯碱的水中，搅拌0.5小时，调整PH到7.5，蒸馏掉邻二氯苯，再用硫酸回调PH到0.95，降温到80℃，过滤，尽量抽干，少量水洗，得到产品1,4-二氨基-2-磺酸滤饼。色谱含量98.1%,不用烘干直接用于下一道工序反应。

Claims (3)

1.一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
在容器中，加入1,4-二氨基蒽醌氧化体，邻二氯苯，维持30~50℃滴加氯磺酸，滴加完毕升温到140±3℃，保温6±1小时，降温到60~80℃，转移到含有纯碱的水中，搅拌一段时间后，调整PH值为7.5±0.1，水汽蒸馏溶剂，再降温到80±5℃，用硫酸调节PH值到1±0.2，使得1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌析出，过滤得到产品1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，1,4-二氨基蒽醌氧化体与氯磺酸的摩尔比为1：1.02~1.05。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，1,4-二氨基蒽醌氧化体与邻二氯苯的摩尔比为1：10~15。
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