WO2018094757A1 - 一种无水柠檬酸三钠的制备方法 - Google Patents

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姚建飞
高洁湘
姚佼
朱碧君
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南通市飞宇精细化学品有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00—Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/235—Saturated compounds containing more than one carboxyl group
    • C07C59/245—Saturated compounds containing more than one carboxyl group containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/265—Citric acid

Definitions

  • the invention belongs to the field of raw materials for daily chemical processing, and particularly relates to a preparation method of anhydrous trisodium citrate.
  • Anhydrous sodium citrate is white granular crystal or powder, odorless, salty and slightly deliquescent in moist air. Due to the non-aqueous requirement of sodium citrate in food processing, daily chemical and pharmaceutical raw materials, the water content is ⁇ 1.0%, and only sodium citrate containing two crystal water is usually produced on the market, and the water content reaches 10.0-13.0. %, in order to meet the market demand for sodium citrate anhydrate.
  • the invention adopts food grade citric acid and food grade sodium hydroxide neutralization reaction, and is concentrated, crystallized, dried and dehydrated at a high temperature to obtain anhydrous trisodium citrate, thereby avoiding the traditional process of citric acid and sodium carbonate as raw materials. There is a large amount of CO 2 exhaust gas emissions during the reaction process, and CO 2 gas is considered to be the main greenhouse gas that harms the global environment.
  • the present invention provides a process for preparing anhydrous trisodium citrate.
  • a method for preparing anhydrous trisodium citrate comprises the following steps:
  • the crystal material is sent to a hot air circulating oven, the temperature is controlled between 130-140 ° C, and dried for 2.0-2.4 hours until the sodium citrate changes from crystal to white particles, reaching the requirement of anhydrate. And control according to regulations.
  • the concentration of the sodium citrate solution is controlled at Baume d: 1.32.
  • the invention has high utilization rate of raw materials, simple production process, no pollution, clean and environmental protection, since the citric acid is used in the form of crystals, the amount of the whole neutralization reaction is small, the concentration time can be reduced, and the energy consumption can be reduced.
  • a method for preparing anhydrous trisodium citrate comprises the following steps:
  • the crystal material is sent to a hot air circulating oven, the temperature is controlled between 130 ° C, and dried for 2.0 hours until the sodium citrate changes from crystal to white particles, reaching the requirement of anhydrate, and according to regulations control.
  • a method for preparing anhydrous trisodium citrate comprises the following steps:
  • the crystal material is sent to a hot air circulation oven, the temperature is controlled between 140 ° C, and dried for 2.4 hours until the sodium citrate changes from crystal to white particles, reaching the requirement of anhydrate, and according to regulations control.
  • a method for preparing anhydrous trisodium citrate comprises the following steps:
  • the crystal material is sent to a hot air circulating oven, the temperature is controlled between 135 ° C, and drying for 2.2 hours until the sodium citrate changes from crystal to white particles, reaching the requirement of anhydrate, and according to regulations control.
  • the invention has high utilization rate of raw materials, simple production process, no pollution, clean and environmental protection, since the citric acid is used in a crystal form, the total amount of the neutralization reaction is small, the concentration time can be reduced, and the energy consumption can be reduced.

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Abstract

本发明公开了一种无水柠檬酸三钠的制备方法，包括如下步骤：原料准备——配制氢氧化钠溶液——中和反应——物料浓缩——晶体析出——离心分离——烘干。本发明原料利用率高，生产工艺简单，且无污染，清洁环保，由于柠檬酸使用的是晶体状，整个中和反应的用量较少，可以减少了浓缩时间，降低了耗能。

Description

一种无水柠檬酸三钠的制备方法 技术领域
本发明属于日化工艺原料领域，具体涉及一种无水柠檬酸三钠的制备方法。
背景技术
无水柠檬酸钠为白色颗粒状结晶或粉末，无臭，味咸，在湿空气中微有潮解性。由于在食品加工、日化及医药原料对柠檬酸钠有不含水份的要求，水份≤1.0％，而市场上通常只生产含二个结晶水的柠檬酸钠，水份达到10.0-13.0％，为了满足市场对柠檬酸钠无水物的要求。本发明采用食品级柠檬酸和食品级氢氧化钠中和反应，经浓缩、结晶、高温烘干脱水，制得无水柠檬酸三钠，避免了传统工艺柠檬酸和碳酸钠为原料，在中和反应过程有大量的CO2废气排放，CO2气体被认为是危害地球环境的主要温室气体。
发明内容
发明目的：本发明提供一种无水柠檬酸三钠的制备方法。
技术方案：一种无水柠檬酸三钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：采用食品级的柠檬酸和氢氧化钠；
(2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解后，配制成22％-24％的水溶液；
(3)中和反应：将准备好的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应，制成柠檬酸钠溶液，其中，搅拌速度为30-50r/min，调节pH值为7.2-7.5；
(4)物料浓缩：利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩，加热温度为30℃-40℃，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.31-1.34之间；
(5)晶体析出：将浓缩后的柠檬酸钠溶液冷却至常温，使大量的柠檬酸钠晶体 析出；
(6)离心分离：将已经析出柠檬酸钠晶体的溶液进行离心分离，离心速度为60-75r/min，分离后的母液进行收集，以备后续循环使用；
(7)烘干：将晶体物料送至热风循环烘箱，温度控制在130-140℃之间，烘干2.0-2.4小时至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按规定进行控制。
作为优化：所述步骤(2)中，将氢氧化钠溶解后，配制成23％的水溶液。
作为优化：所述步骤(4)中，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.32。
有益效果：本发明原料利用率高，生产工艺简单，且无污染，清洁环保，由于柠檬酸使用的是晶体状，整个中和反应的用量较少，可以减少了浓缩时间，降低了耗能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
具体实施例一：
一种无水柠檬酸三钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：采用食品级的柠檬酸和氢氧化钠；
(2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解后，配制成22％的水溶液；
(3)中和反应：将准备好的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应，制成柠檬酸钠溶液，其中，搅拌速度为30r/min，调节pH值为7.2；
(4)物料浓缩：利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩，加热温度为30℃，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.31；
(5)晶体析出：将浓缩后的柠檬酸钠溶液冷却至常温，使大量的柠檬酸钠晶体析出；
(6)离心分离：将已经析出柠檬酸钠晶体的溶液进行离心分离，离心速度为60r/min，分离后的母液进行收集，以备后续循环使用；
(7)烘干：将晶体物料送至热风循环烘箱，温度控制在130℃之间，烘干2.0小时至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按规定进行控制。
具体实施例二：
一种无水柠檬酸三钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：采用食品级的柠檬酸和氢氧化钠；
(2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解后，配制成24％的水溶液；
(3)中和反应：将准备好的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应，制成柠檬酸钠溶液，其中，搅拌速度为50r/min，调节pH值为7.5；
(4)物料浓缩：利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩，加热温度为40℃，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.34；
(5)晶体析出：将浓缩后的柠檬酸钠溶液冷却至常温，使大量的柠檬酸钠晶体析出；
(6)离心分离：将已经析出柠檬酸钠晶体的溶液进行离心分离，离心速度为75r/min，分离后的母液进行收集，以备后续循环使用；
(7)烘干：将晶体物料送至热风循环烘箱，温度控制在140℃之间，烘干2.4小时至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按规定进行控制。
具体实施例三：
一种无水柠檬酸三钠的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料准备：采用食品级的柠檬酸和氢氧化钠；
(2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解后，配制成23％的水溶液；
(3)中和反应：将准备好的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应，制成柠檬酸钠溶液，其中，搅拌速度为40r/min，调节pH值为7.4；
(4)物料浓缩：利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩，加热温度为35℃，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.32之间；
(5)晶体析出：将浓缩后的柠檬酸钠溶液冷却至常温，使大量的柠檬酸钠晶体析出；
(6)离心分离：将已经析出柠檬酸钠晶体的溶液进行离心分离，离心速度为68r/min，分离后的母液进行收集，以备后续循环使用；
(7)烘干：将晶体物料送至热风循环烘箱，温度控制在135℃之间，烘干2.2小时至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按规定进行控制。
本发明原料利用率高，生产工艺简单，且无污染，清洁环保，由于柠檬酸使用的是晶体状，整个中和反应的用量较少，可以减少了浓缩时间，降低了耗能。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

  1. 一种无水柠檬酸三钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
    (1)原料准备：采用食品级的柠檬酸和氢氧化钠；
    (2)配制氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶解后，配制成22％-24％的水溶液；
    (3)中和反应：将准备好的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应，制成柠檬酸钠溶液，其中，搅拌速度为30-50r/min，调节pH值为7.2-7.5；
    (4)物料浓缩：利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩，加热温度为30℃-40℃，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.31-1.34之间；
    (5)晶体析出：将浓缩后的柠檬酸钠溶液冷却至常温，使大量的柠檬酸钠晶体析出；
    (6)离心分离：将已经析出柠檬酸钠晶体的溶液进行离心分离，离心速度为60-75r/min，分离后的母液进行收集，以备后续循环使用；
    (7)烘干：将晶体物料送至热风循环烘箱，温度控制在130-140℃之间，烘干2.0-2.4小时至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按规定进行控制。
  2. 根据权利要求1所述的无水柠檬酸三钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将氢氧化钠溶解后，配制成23％的水溶液。
  3. 根据权利要求1所述的无水柠檬酸三钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，柠檬酸钠溶液浓度控制在波美度d：1.32。
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