CN101671283A - 柱状结晶牛磺酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牛磺酸的制备方法，具体地说是一种柱状结晶牛磺酸制备方法。它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，调节pH值为7.5－9.5进行结晶，结晶温度控制在20～80℃，搅拌转速控制在10～85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。本发明制得的结晶粉体，表面平整，吸附水蒸气极少，对湿度极稳定的优良性质的结晶。本发明方法具有稳定的结晶收率，提高了产品质量，改善了产品的外观和颗粒均一性，操作简便能耗低，适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种牛磺酸的制备方法，具体地说是一种柱状结晶牛磺酸制备方法。
背景技术
牛磺酸为一含硫胺及酸，又名牛胆碱，其化学名为：2-氨基乙磺酸(H2NCH2CH2SO3H)，牛磺酸属于非蛋白质氨基酸，具有多种药理及营养保健作用，因为具有种种功能使牛磺酸逐渐在医疗，食品保健等领域被广泛使用。
目前在牛磺酸的工业生产过程中，一般通过等电点(PH5-6)重结晶方法提纯牛磺酸，得到针状结晶，以及常规用的粉状，现有晶型的牛磺酸其流动性差，易结块，防潮防压性能差，不宜长期贮存、长途运输；也由于其受晶型的限制，其溶解性、分散性差，使用不便；近年来，专利(CN100398096C)采喷雾干燥器制得球状颗粒牛磺酸较好解决上述问题，但存在能耗大、损耗大、投入大的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为解决现有技术存在的缺点，提供一种柱状结晶牛磺酸制备方法，本发明方法制备的牛磺酸溶解性、分散性均优异，而且工艺简单、能耗低。
本发明的技术方案是这样实现的：它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，调节PH值为7.5-9.5进行结晶，结晶温度控制在20～80℃，搅拌转速控制在10～85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。
所述的碱性物质为无机碱性物质或有机碱性物质；所述的无机碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵或碳酸铵；所述的有机碱性物质为甲胺、乙胺、乙二胺、叔丁胺、乙醇胺或吡啶。
本发明较好的技术方案是：所述的牛磺酸水溶液的温度为60-100℃；结晶时控制PH值为8.5-9.2，结晶温度控制在25～75℃，搅拌转速控制在30～63r/min。
本发明具有以下有益效果：制得的柱状结晶牛磺酸表面平整，对湿度极稳定，流动性好，不易结块。本发明方法具有稳定的结晶收率，提高了产品质量，改善了产品的外观和颗粒均一性，操作简便、能耗低，适于大规模生产。
具体实施方式
以下结合应用实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒入到冷却结晶烧瓶中。在80℃牛磺酸水溶液中，加入50ml氨水，调节PH值为9.13。降温到25℃进行结晶，搅拌转速控制在30r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶232g，收率为92.8％；(水份：0.07％，含量：99.2％)。
实施例2：
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒入到冷却结晶烧瓶中。在80℃牛磺酸水溶液中，加入100ml的氨水，缓缓加入1.5g碳酸钠，调节PH值为9.29。降温到20℃进行结晶，搅拌转速控制在85r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶220.3g，收率为88.12％，；(水份：0.05％，含量：99.5％)。
实施例3：
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒入到冷却结晶烧瓶中。在80℃牛磺酸水溶液中，加入32.5ml氢氧化钠溶液，调节PH值为9.05。降温到75℃进行结晶，搅拌转速控制在60r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶237g，收率为94.8％，；(水份：0.03％，含量：99.4％)。
实施例4：
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒入到冷却结晶烧瓶中。在60℃牛磺酸水溶液中，加入50ml左右叔丁胺，调节PH值为9.26。降温到25℃左右停止降温结晶，搅拌转速控制在50r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶228.5g，收率为91.4％，；(水份：0.07％，含量：99.6％)。
实施例5：
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒入到冷却结晶烧瓶中。在80℃牛磺酸水溶液中，加入40ml左右乙醇胺，调节PH值为9.35。降温到25℃左右停止降温结晶，搅拌转速控制在30r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶213g，收率为85.2％，；(水份＝0.05％，含量：99.8％)。
Claims (6)
1、一种柱状结晶牛磺酸制备方法，它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，调节PH值为7.5-9.5进行结晶，结晶温度控制在20～80℃，搅拌转速控制在10～85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。
2、根据权利要求1所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于：所述的碱性物质为无机碱性物质或有机碱性物质。
3、根据权利要求2所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于：所述的无机碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵或碳酸铵。
4、根据权利要求2所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于：所述的有机碱性物质为甲胺、乙胺、乙二胺、叔丁胺、乙醇胺或吡啶。
5、根据权利要求1所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于：所述的牛磺酸水溶液的温度为60-100℃。
6、根据权利要求1所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于：结晶时控制PH值为8.5-9.2，结晶温度控制在25～75℃，搅拌转速控制在30～63r/min。
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