CN108863742A - 一种1,4-二羟基蒽醌的精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了种1,4‑二羟基蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：在容器中，按一定摩尔比例加入下列原料或溶剂：1份对氯苯酚,1.2~2份苯酐，1.8~2.2份硼酸，6~8份发烟硫酸加热到195±2℃，保温18小时以上，降温到120±5℃，倒入15~18份水中，升温到沸腾，加入表面活性剂，继续保温2小时，降温到90℃，热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色切PH值接近中性，出料烘干得到1,4‑二羟基蒽醌。精制后的1,4‑二羟基蒽醌产品的含量能提高1.5%~2.5%。

Description

一种1,4-二羟基蒽醌的精制工艺
技术领域
本发明涉及一种1,4-二羟基蒽醌的改进工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术
1,4-二羟基蒽醌是一种重要的染料中间体，可用于染料60号蓝，3号蓝，14号蓝，72号蓝等，市场需求大，前景广泛。1,4-二羟基蒽醌合成工艺都是在发烟硫酸中，加入苯酐，对氯苯酚，硼酸，升温到185~195度保温15小时左右，加到水中，水解过滤得到产品，由于合成过程中温度高，时间长，副产物也多，特别是焦油含量较高，要得到高纯度的1,4-二羟基蒽醌，一般的工艺都是溶剂精制或者升华。直接合成出来的1,4-二羟基蒽醌内标含量在93~95%之间，精制的可以达到96~98%，升华得到的含量在99.5%以上。精制过程会有物料损失，溶剂损耗，三废产生。升华能源消耗较高，设备要求较高，都不是理想的提高纯度的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，所述工艺提高了1,4-二羟基蒽醌的纯度。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：
在容器中，按一定摩尔比例加入下列原料或溶剂：1份对氯苯酚,1.2~2份苯酐，1.8~2.2份硼酸，6~8份发烟硫酸加热到195±2℃，保温18小时以上，降温到120±5℃，倒入15~18份水中，升温到沸腾，加入表面活性剂，继续保温2小时，降温到90℃，热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色切PH值接近中性，出料烘干得到1,4-二羟基蒽醌。
进一步的，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲基萘磺酸钠中的一种或几种混合物。
进一步的，表面活性剂添加量为对氯苯酚质量的1%~4%。
与现有技术相比，本发明的优点是：精制后的1,4-二羟基蒽醌产品的含量能提高1.5%~2.5%。
具体实施方式
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入20%发烟硫酸400克，搅拌下加入硼酸60克，对氯苯酚80克，苯酐120克，升温到195℃，保温18小时，降温到120摄氏度，慢慢转移到预先装有1600毫升水的烧瓶中，再升温到沸腾，分成两部分，一份加入1克十二烷基苯磺酸钠盐，一份不加，都继续保温2小时，降温到80℃，过滤，80℃热水洗涤，到洗水无色且近中性。分别烘干检测，加十二烷基苯磺酸钠盐内标含量96.5%，不加的内标含量94.8%。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入20%发烟硫酸400克，搅拌下加入硼酸60克，对氯苯酚80克，苯酐120克，升温到195℃，保温18小时，降温到120摄氏度，慢慢转移到预先装有1600毫升水的烧瓶中，再升温到沸腾，分成两等分，一份加入1.5克木质素磺酸钠盐，一份不加，都继续保温2小时，降温到80℃，过滤，80℃热水洗涤，到洗水无色且近中性。产品分别烘干检测，加木质素磺酸钠盐处理的内标含量96.7%，不加的内标含量94.6%。

Claims (3)

1.一种1,4-二羟基蒽醌的精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：
在容器中，按一定摩尔比例加入下列原料或溶剂：1份对氯苯酚,1.2~2份苯酐，1.8~2.2份硼酸，6~8份发烟硫酸加热到195±2℃，保温18小时以上，降温到120±5℃，倒入15~18份水中，升温到沸腾，加入表面活性剂，继续保温2小时，降温到90℃，热过滤，80℃热水洗涤到洗水无色切PH值接近中性，出料烘干得到1,4-二羟基蒽醌。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲基萘磺酸钠中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，表面活性剂添加量为对氯苯酚质量的1%~4%。
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