CN103304454B - 一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物；2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液。本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
Description
技术领域
本发明属于染料化工中间体生产技术领域，涉及一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。
背景技术
芳烃β-羟乙基砜衍生物是一种重要的染料中间体，其中间-(β-羟乙基砜)硝基苯是制备间-(β-羟乙基砜)苯胺的中间体，而间-(β-羟乙基砜)苯胺是制备C.I.活性蓝19以及间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的重要原料，间-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺是合成乙烯砜型活性染料的主要中间体，其应用广泛，市场上呈现供不应求的局面。
目前生产芳烃β-羟乙基砜衍生物的方法是将芳烃亚磺酸衍生物与环氧乙烷进行缩合后过滤，滤饼即为芳烃β-羟乙基砜衍生物，滤液作为废水排放。然而，由于芳烃β-羟乙基砜衍生物在水中有一定的溶解度，同时未反应的芳烃亚磺酸钠衍生物也残留在滤液中，直接排放不仅造成了浪费而且增加了废水处理的负担。
因此，提供一种能耗低、回收率高、工艺简单并且可大大降低废水中有机物含量的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水，然后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物，可直接用于下游产品的合成；
2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层循环套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液，可直接与环氧乙烷缩合，得到芳烃β-羟乙基砜衍生物。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃β-羟乙基砜衍生物的通式为：
式中：R1，R2＝-H，-CH3，-NO2或-Cl。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)和所述步骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮，其用量为：与芳烃β-羟乙基砜衍生物废水的体积比为0.05∶1～1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述逆流萃取和所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数均为3～8。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述蒸馏是常压蒸馏或减压蒸馏，其温度为55～120℃。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述釜液中加入水的量为：水与釜液的体积比为2∶1～10∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述冷却结晶的温度为0-15℃。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述无机酸是盐酸或者硫酸，其加入折百量与酸化前的萃余液的质量比为0.03∶1～0.1∶1。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述稀碱是质量分数为5～25％的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～19％的氢氧化钠水溶液。
本发明的优点在于能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了废水中有机物的含量，减少了废水进一步治理的难度。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，是本发明的工艺流程图。
实施例1
在间-(β-羟乙基砜)硝基苯废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.05倍的2-甲基四氢呋喃对生产间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水10000L(密度为1.2)进行3级(理论级数)逆流萃取；该间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水中：含间-(β-羟乙基砜)硝基苯90kg，含3-硝基苯亚磺酸钠200kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至80℃以上进行常压蒸馏，分别得到2-甲基四氢呋喃溶剂和釜液，所得2-甲基四氢呋喃溶剂循环套用，所得釜液加入2倍釜液体积的水，冷却至10℃，结晶，真空抽滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为间-(β-羟乙基砜)硝基苯，称重为88kg，含量95.11重量％，回收率为93％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入质量0.1倍的30重量％的硫酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.05倍的2-甲基四氢呋喃对酸化后的萃余液进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为5％的碳酸钠水溶液，使所得有机相的pH调至6，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重为1166kg，含量16.47重量％，回收率为96％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含间-(β-羟乙基砜)硝基苯6.3kg，浓度为0.6g/l，含3-硝基苯亚磺酸钠8kg，浓度为0.8g/l，送至环保处理。
实施例2
在间-(β-羟乙基砜)硝基苯废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.1倍的乙酸乙酯对生产间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水10000L(密度为1.2)进行3级(理论级数)逆流萃取；该间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水中：含间-(β-羟乙基砜)硝基苯90kg，含3-硝基苯亚磺酸钠200kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至80℃以上进行常压蒸馏，分别得到乙酸乙酯和釜液，所得乙酸乙酯溶剂循环套用，所得釜液加入4倍釜液体积的水冷却至8℃结晶，离心过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为间-(β-羟乙基砜)硝基苯，称重为87kg，含量95.17重量％，回收率为92％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.1倍的30重量％硫酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.3倍的乙酸乙酯对酸化后的萃余液进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为7％的碳酸钠水溶液，使所得有机相的pH调至7，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重为878kg，含量21.64％，回收率为95％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含间-(β-羟乙基砜)硝基苯7.2kg，浓度为0.7g/l，含3-硝基苯亚磺酸钠10kg，浓度为1.0g/l，送至环保处理。
实施例3
在间-(β-羟乙基砜)硝基苯废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.2倍的甲基异丁基酮对生产间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水10000L(密度为1.2)进行3级(理论级数)逆流萃取；该间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水中：含间-(β-羟乙基砜)硝基苯90kg，含3-硝基苯亚磺酸钠200kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至120℃以上进行减压蒸馏，分别得到甲基异丁基酮和釜液，所得甲基异丁基酮溶剂循环套用，所得釜液加入8倍釜液体积的水，冷却至3℃，结晶，压滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为间-(β-羟乙基砜)硝基苯，称重为85kg，含量96.35％，回收率为91％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.1倍的30重量％的盐酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.5倍的甲基异丁基酮对酸化后的萃余液进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为10％的碳酸钠水溶液，使所得有机相的pH调至10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重为668kg，含量28.14重量％，回收率为94％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含间-(β-羟乙基砜)硝基苯8.1kg，浓度为0.8g/l，含3-硝基苯亚磺酸钠12kg，浓度为1.2g/l，送至环保处理。
实施例4
在间-(β-羟乙基砜)硝基苯废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.3倍的正丁醇对生产间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水10000L(密度为1.2)进行3级(理论级数)逆流萃取；该间-(β-羟乙基砜)硝基苯的废水中：含间-(β-羟乙基砜)硝基苯90kg，含3-硝基苯亚磺酸钠200kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至120℃以上进行减压蒸馏，分别得到正丁醇和釜液，所得正丁醇溶剂循环套用，所得釜液加入10倍釜液体积的水，冷却至0℃，结晶，压滤过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为间-(β-羟乙基砜)硝基苯，称重为88kg，含量94.09重量％，回收率为92％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.1倍的30重量％的盐酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.6倍的正丁醇对酸化后的萃余液进行3级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为4％的氢氧化钠水溶液，使所得有机相的pH调至8，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基苯亚磺酸钠水溶液，称重为1112kg，含量17.27重量％，回收率为96％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含间-(β-羟乙基砜)硝基苯7.2kg，浓度为0.7g/l，含3-硝基苯亚磺酸钠8kg，浓度为0-8g/l，送至环保处理。
实施例5
在3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0-3倍的甲基叔丁基醚对生产3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜的废水10000L(密度为1.15)进行4级(理论级数)逆流萃取；该3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜的废水中：含3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜100kg，含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠160kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至55℃以上左右进行常压蒸馏，分别得到甲基叔丁基醚和釜液，所得甲基叔丁基醚溶剂循环套用，所得釜液加入8倍釜液体积的水冷却至5℃结晶，真空抽滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜，称重为98kg，含量94.90重量％，回收率为93％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.1倍的50重量％硫酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.5倍的甲基叔丁基醚对酸化后的萃余液进行4级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为8％的氢氧化钠水溶液，使所得有机相的pH调至10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠水溶液，称重为460kg，含量32.70重量％，回收率为94％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜7.0kg，浓度为0.7g/l，含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠9.6kg，浓度为1.0g/l，送至环保处理。
实施例6
在3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.5倍的乙酸乙酯对生产3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜的废水10000L(密度为1.15)进行6级(理论级数)逆流萃取；该3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜的废水中：含3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜100kg，含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠160kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至80℃以上进行常压蒸馏，分别得到乙酸乙酯和釜液，所得乙酸乙酯溶剂循环套用，所得釜液加入3倍釜液体积的水，冷却至10℃，结晶，离心过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜，称重为97kg，含量94.85重量％，回收率为92％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.27倍的30重量％的盐酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积0.7倍的乙酸乙酯对酸化后的萃余液进行6级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为15％的碳酸钠水溶液，使所得有机相的pH调至6，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠水溶液，称重为373kg，含量40.75重量％，回收率为95％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含3-硝基-4-氯-β-羟乙基砜8.0kg，浓度为0.8g/l，含3-硝基-4-氯苯亚磺酸钠8.0kg，浓度为0.8g/l，送至环保处理。
实施例7
在3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积0.7倍的2-甲基四氢呋喃对生产3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜的废水10000L(密度为1.25)进行6级(理论级数)逆流萃取；该3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜的废水中：含3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜110kg，含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠290kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至80℃进行常压蒸馏，分别得到2-甲基四氢呋喃和釜液，所得2-甲基四氢呋喃溶剂循环套用，所得釜液加入2倍釜液体积的水，冷却至10℃，结晶，压滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜，称重为108kg，含量95.74重量％，回收率为94％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.33倍的30重量％的盐酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积1.0倍的2-甲基四氢呋喃对酸化后的萃余液进行6级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为19％的氢氧化钠水溶液，使所得有机相的pH调至8，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠水溶液，称重为542kg，含量51.36％，回收率为96％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜6.6kg，浓度为0.7g/l，含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠11.6kg，浓度为1.2g/l，送至环保处理。
实施例8
在3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
(1)用废水体积1倍的正丁醇对生产3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜的废水10000L(密度为1.25)进行8级(理论级数)逆流萃取；该3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜的废水中：含3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜110kg，含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠290kg；分别得到有机相和萃余液，所得有机相升温至120℃进行减压蒸馏，分别得到正丁醇和釜液，所得正丁醇溶剂循环套用，所得釜液加入3倍釜液体积的水，冷却至15℃，结晶，真空抽滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼即为3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜，称重为110kg，含量95.02重量％，回收率为95％，可直接用于下游产品的合成。
(2)向步骤(1)中萃取所得萃余液中加入相当于废水质量0.2倍的50重量％的硫酸进行酸化，然后用酸化前的萃余液体积1倍的正丁醇对酸化后的萃余液进行8级(理论级数)逆流萃取，分别得到有机相和水相，在所得有机相中加入质量分数为25％的碳酸钠水溶液，使所得有机相的pH调至9，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠水溶液，称重为550kg，含量51.15重量％，回收率为97％，可直接与环氧乙烷缩合。萃取所得水相中含3-硝基-4-甲基-β-羟乙基砜5.5kg，浓度为0.6g/l，含3-硝基-4-甲基苯亚磺酸钠8.7kg，浓度为0.9g/l，送至环保处理。
本发明能耗低，回收率高，工艺简单，大大降低了芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中有机物的含量，减少了芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进一步治理的难度。
Claims (7)
1.一种在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，包括以下步骤：
1)用溶剂对芳烃β-羟乙基砜衍生物废水进行逆流萃取，分别得到有机相和萃余液，所得有机相进行蒸馏，分别得到溶剂和釜液，所得溶剂循环套用，所得釜液加入水，然后冷却结晶，过滤，分别得到滤液和滤饼，所得滤液套用加入釜液，所得滤饼为芳烃β-羟乙基砜衍生物；
2)在步骤1)所得萃余液中加入无机酸进行酸化，然后用溶剂对酸化后的萃余液进行逆流萃取，分别得到有机相和水相，所得有机相用稀碱调pH为6-10，静置分层，分别得到溶剂层和水层，所得溶剂层返回套用，所得水层为芳烃亚磺酸钠衍生物水溶液；
所述步骤1)所述芳烃β-羟乙基砜衍生物的通式为：
式中：R1，R2＝-H，-CH3，-NO2，-Cl；
所述步骤1)和所述步骤2)中所述溶剂是正丁醇、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚或甲基异丁基酮，所述溶剂与所述芳烃β-羟乙基砜衍生物废水的体积比为0.05：1～1：1。
2.按权利要求1所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述逆流萃取和所述步骤2)中所述逆流萃取的理论级数均为3～8。
3.按权利要求2所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述蒸馏是常压蒸馏或减压蒸馏，其温度为55～120℃。
4.按权利要求3所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述釜液中加入水的量为：水与釜液的体积比为2：1～10：1。
5.按权利要求4所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述冷却结晶的温度为0～15℃。
6.按权利要求5所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述无机酸是盐酸或者硫酸，其折算为纯盐酸或纯硫酸后的加入量与酸化前的萃余液的质量比为0.03：1～0.1：1。
7.按权利要求6所述的在芳烃β-羟乙基砜衍生物废水中提取有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2)中所述稀碱是质量分数为5～25％的碳酸钠水溶液或者质量分数为4～19％的氢氧化钠水溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An aromatic hydrocarbon b- Method for extracting effective components from hydroxyethyl sulfone derivative wastewater Effective date of registration: 20220627 Granted publication date: 20141210 Pledgee: Bank of China Limited Taizhou Branch Pledgor: TAIZHOU QIANJIN CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2022330001133 |