CN108927191A - 含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法，以尿素为原料在惰性气氛升温反应后，在低浓度氟气气氛中反应，即可得到含氟石墨相氮化碳固体。本发明提供的直接制备方法，操作简单，含氟量高，且可通过氟气含量、氟化温度和氟化时间调节含氟量，制备的含氟g‑C3N4稳定性好，活性高，光催化效果好，可用于水解制氢等领域，在光化学方面具有很大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新能源和新材料应用领域，具体涉及一种含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法。
背景技术
21世纪，能源的短缺和环境的污染已经成为了影响人类社会发展的重大问题。利用光催化剂将取之不尽的太阳能转化为人类可直接利用的能量，将各种有机和无机的污染物完全矿化和降解，是目前可再生清洁能源研究的一个方向。寻找一种高效、稳定、无污染的光催化剂材料成为这一领域研究的核心问题。
在众多光催化剂中，具有独特结构的石墨相氮化碳g-C3N4由于其良好的光催化性能，成为了目前研究的热点。相比于其他的光催化剂，它的优点十分突出：能够吸收可见光、热稳定性和化学稳定性良好，并且无毒、来源丰富、制备成型工艺也简单。石墨相氮化碳具有类似石墨的三嗪环层状结构，由于在碳环结构中引入氮原子，增强了材料的化学、电子和功能特性，预计比碳材料具有更加广阔的应用范围。
在g-C3N4材料的应用过程中，主要面临的挑战有：电子－空穴复合太快、量子效率低、比表面积不够大等等，这很大程度上限制了它的实际应用效果。国内外的研究人员们针对这些问题提出了多种g-C3N4材料的改进方法，例如前驱体、制备工艺、制备方法的优化，纳米改性，化学掺杂改性，物理复合改性等等。其中化学改性能够很好地改变g-C3N4的电子结构,从而改善光催化性能。中华人民共和国国家知识产权局授权号为CN106185846A、CN105670620A、CN106378169A等发明专利公布了g-C3N4的制备及化学改性技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法，在g-C3N4结构中引入氟元素，在氮化碳这种光催化剂已有优势基础上拓展其应用范围。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法，以石墨相氮化碳置于反应釜中，常压下通入氟气和氮气的混合气体，以使整个反应釜处于氟气和氮气的混合气体气氛中，在10—25摄氏度下进行反应，即可得到含氟石墨相氮化碳光催化剂。
在上述技术方案中，在氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数为3—8％，优选3—5％。
在上述技术方案中，将石墨相氮化碳粉末置于蒙乃尔合金盒中并均匀铺展成薄层，提高氟气氟化效果；再将整个蒙乃尔合金盒放入反应釜中并接通气体管路。
在上述技术方案中，石墨相氮化碳粉末为50—100目，铺展成厚度为0.5—2mm的薄层，优选0.5—1mm。
在上述技术方案中，氟化反应时间为1—5小时，优选1—3小时。
在上述技术方案中，通入氟气和氮气的混合气体时，速度不大于1L/min，优选0.5—1L/min，以使在氟化反应中，氟气和氮气组成的混合气体气氛稳定。
在上述技术方案中，通过氟化反应的温度、时间以及混合气体的通入速度和氟气体积百分数，来调控光催化剂中氟元素的含量。
在上述技术方案中，石墨相氮化碳按照下述步骤予以制备：将尿素在惰性气氛中自室温20—25摄氏度，以1—5℃/min升温至500—600摄氏度并保温反应2—5小时，自然冷却至室温20—25摄氏度得到淡黄色产物，洗涤干燥后即可得到石墨相氮化碳。在制备过程中，尿素在升温过程中产生中间物质，升温并保温后再缩聚成氮化碳且为石墨相(以字母g表示)。
在上述技术方案中，在制备石墨相氮化碳时，在高纯氩气(纯度大于99.999％)氛围下进行，氩气保护气的速率为0.5—1L/min。
在上述技术方案中，在制备石墨相氮化碳时，在550—600摄氏度下保温反应4—5小时。
在上述技术方案中，在制备石墨相氮化碳时，选用干燥的尿素，将分析纯尿素在60℃下真空干燥12h，得到干燥尿素。
本发明的技术方案在调控碳化氮中添加氟元素含量的应用，以氮化碳置于反应釜中，常压下通入氟气和氮气的混合气体，以使整个反应釜处于氟气和氮气的混合气体气氛中进行反应，通过氟化反应的温度、时间以及混合气体的通入速度和氟气体积百分数，来调控碳化氮中氟元素的含量。
使用扫描电镜对光催化剂形貌予以表征，并利用eds测量元素含量和紫外光谱测试。在添加氟元素后，催化剂形貌发生变化，且紫外光谱显示吸收峰位置和强度略有变化。为避免氟元素添加对材料形貌结构之影响，应当控制氟元素含量不宜过量，根据eds测试结果和扫描电镜显示的形貌变化综合判断，氟元素的摩尔百分含量宜控制在6％以下，可考虑2—4％。
本发明应用氟气作为氟源制备含氟g-C3N4，通过以上步骤的氟气作用于g-C3N4三嗪结构，制得含氟g-C3N4。通过以上步骤的氟气作用于g-C3N4三嗪结构，制得含氟g-C3N4。氟原子将g-C3N4平面结构上的部分sp2杂化变为sp3杂化，并在一定程度上破坏了氮化碳平面内的层状有序结构，造成形貌变化。3-s-三嗪结构单元中的C、N、H元素中的几种被F非金属元素取代，从而形成了g-C3N4的晶格缺陷，同时氟化作用提高氮化碳导带，改变最高占据分子轨道和最低未占据分子轨道，加快电子和空穴对迁移速率，从而达到光生电子-空穴对高效分离的效果，两者协同作用最终导致光催化性能的提高。与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明提供一种新的含氟g-C3N4的直接制备方法，操作简单，含氟量高，且可通过氟气含量、氟化温度和氟化时间调节含氟量。
(2)制备的含氟g-C3N4稳定性好，活性高，光催化效果好，可用于水解制氢等领域，在光化学方面具有很大应用前景。
附图说明
图1为本发明中制备的g-C3N4的扫描电镜照片。
图2为本发明制得的含氟g-C3N4的扫描电镜照片。
图3为本发明制得的含氟g-C3N4的紫外光谱图。
具体实施方式
下面给出本发明的5个实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。制备得到的石墨相氮化碳经处理得到粉末，大小为50—100目，铺展成厚度为1mm的薄层进行氟化实验。通入氟气和氮气的混合气体时，速度为0.5L/min；，在制备石墨相氮化碳时，在高纯氩气(纯度大于99.999％)氛围下进行，氩气保护气的速率为0.5L/min；稀硝酸为硝酸的水溶液，浓度为0.5M。
实施例1
将干燥尿素放入带盖坩埚，放入管式炉中，在惰性气氛以4℃/min升温至550℃，在500℃下保温反应6h，自然冷却至室温得到淡黄色产物。将产物用稀硝酸和去离子水反复清洗几次，然后在60℃下真空干燥一晚上，得到石墨相氮化碳。将上述粉末15.23mg放入蒙乃尔合金盒子中，放入反应釜中，常压下缓慢通入3％用氮气稀释的低浓度氟气，在15℃下反应3h，得到含氟石墨相氮化碳光催化剂固体。
实施例2
将干燥尿素放入带盖坩埚，放入管式炉中，在惰性气氛以4℃/min升温至550℃，在550℃下保温反应4h，自然冷却至室温得到淡黄色产物。将产物用稀硝酸和去离子水反复清洗几次，然后在60℃下真空干燥一晚上，得到石墨相氮化碳。将上述粉末15.68mg放入蒙乃尔合金盒子中，放入反应釜中，常压下缓慢通入5％用氮气稀释的低浓度氟气，在20℃下反应2h，得到含氟石墨相氮化碳光催化剂固体。
实施例3
将干燥尿素放入带盖坩埚，放入管式炉中，在惰性气氛以4℃/min升温至550℃，在550℃下保温反应4h，自然冷却至室温得到淡黄色产物。将产物用稀硝酸和去离子水反复清洗几次，然后在60℃下真空干燥一晚上，得到石墨相氮化碳。将上述粉末14.93mg放入蒙乃尔合金盒子中，放入反应釜中，常压下缓慢通入8％用氮气稀释的低浓度氟气，在15℃下反应3h，得到含氟石墨相氮化碳光催化剂固体。
实施例4
将干燥尿素放入带盖坩埚，放入管式炉中，在惰性气氛以4℃/min升温至550℃，在600℃下保温反应4h，自然冷却至室温得到淡黄色产物。将产物用稀硝酸和去离子水反复清洗几次，然后在60℃下真空干燥一晚上，得到石墨相氮化碳。将上述粉末15.79mg放入蒙乃尔合金盒子中，放入反应釜中，常压下缓慢通入3％用氮气稀释的低浓度氟气，在25℃下反应3h，得到含氟石墨相氮化碳光催化剂固体。
实施例5
将干燥尿素放入带盖坩埚，放入管式炉中，在惰性气氛以4℃/min升温至550℃，在550℃下保温反应4h，自然冷却至室温得到淡黄色产物。将产物用稀硝酸和去离子水反复清洗几次，然后在60℃下真空干燥一晚上，得到石墨相氮化碳。将上述粉末15.46mg放入蒙乃尔合金盒子中，放入反应釜中，常压下缓慢通入3％用氮气稀释的低浓度氟气，在15℃下反应3h，得到含氟石墨相氮化碳光催化剂固体。
依照本发明内容记载工艺参数进行调整均可实现含氟石墨相碳化氮光催化剂的制备，并可调控氟元素的含量。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，以石墨相氮化碳置于反应釜中，常压下通入氟气和氮气的混合气体，以使整个反应釜处于氟气和氮气的混合气体气氛中，在10—25摄氏度下进行反应。
2.根据权利要求1所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，将石墨相氮化碳粉末置于蒙乃尔合金盒中并均匀铺展成薄层，提高氟气氟化效果；再将整个蒙乃尔合金盒放入反应釜中并接通气体管路；石墨相氮化碳粉末为50—100目，铺展成厚度为0.5—2mm的薄层，优选0.5—1mm。
3.根据权利要求1所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，通过氟化反应的温度、时间以及混合气体的通入速度和氟气体积百分数，来调控光催化剂中氟元素的含量，氟元素的摩尔百分含量宜控制在6％以下，优选2—4％。
4.根据权利要求1所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，在氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数为3—8％，优选3—5％；氟化反应时间为1—5小时，优选1—3小时。
5.根据权利要求1所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，通入氟气和氮气的混合气体时，速度不大于1L/min，优选0.5—1L/min，以使在氟化反应中，氟气和氮气组成的混合气体气氛稳定。
6.根据权利要求1所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂，其特征在于，石墨相氮化碳按照下述步骤予以制备：将尿素在惰性气氛中自室温20—25摄氏度，以1—5℃/min升温至500—600摄氏度并保温反应2—5小时，自然冷却至室温20—25摄氏度得到淡黄色产物，洗涤干燥后即可得到石墨相氮化碳；在制备石墨相氮化碳时，在高纯氩气(纯度大于99.999％)氛围下进行，氩气保护气的速率为0.5—1L/min；在550—600摄氏度下保温反应4—5小时。
7.含氟石墨相碳化氮光催化剂的制备方法，其特征在于，以石墨相氮化碳置于反应釜中，常压下通入氟气和氮气的混合气体，以使整个反应釜处于氟气和氮气的混合气体气氛中，在10—25摄氏度下进行反应。
8.根据权利要求7所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂的制备方法，其特征在于，将石墨相氮化碳粉末置于蒙乃尔合金盒中并均匀铺展成薄层，提高氟气氟化效果；再将整个蒙乃尔合金盒放入反应釜中并接通气体管路；石墨相氮化碳粉末为50—100目，铺展成厚度为0.5—2mm的薄层，优选0.5—1mm。
9.根据权利要求7所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂的制备方法，其特征在于，在氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数为3—8％，优选3—5％；氟化反应时间为1—5小时，优选1—3小时；通入氟气和氮气的混合气体时，速度不大于1L/min，优选0.5—1L/min，以使在氟化反应中，氟气和氮气组成的混合气体气氛稳定。
10.根据权利要求7所述的含氟石墨相碳化氮光催化剂的制备方法，其特征在于，石墨相氮化碳按照下述步骤予以制备：将尿素在惰性气氛中自室温20—25摄氏度，以1—5℃/min升温至500—600摄氏度并保温反应2—5小时，自然冷却至室温20—25摄氏度得到淡黄色产物，洗涤干燥后即可得到石墨相氮化碳；在制备石墨相氮化碳时，在高纯氩气(纯度大于99.999％)氛围下进行，氩气保护气的速率为0.5—1L/min；在550—600摄氏度下保温反应4—5小时。
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| CN201710364559.6A Active CN108927191B (zh) | 2017-05-22 | 2017-05-22 | 含氟石墨相碳化氮光催化剂及其制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111298823A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-19 | 广西师范大学 | 一种具有高的氟含量的氟化氮化碳的制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4593132A (en) * | 1981-07-22 | 1986-06-03 | Central Glass Co., Ltd. | Process for producing a graphite fluoride |
| CN88105518A (zh) * | 1988-05-10 | 1988-12-14 | 中国科学院上海有机化学研究所开发公司 | 聚一氟化碳合成方法 |
| CN102530910A (zh) * | 2010-12-22 | 2012-07-04 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 氟化石墨烯的制备方法 |
| CN103332669A (zh) * | 2013-06-14 | 2013-10-02 | 谢子卓 | 以氟气内循环制备氟化石墨或氟化碳的方法 |
| CN108383110A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-08-10 | 天津大学 | 一种氟化石墨烯纳米带的制备方法 |
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-
2017
- 2017-05-22 CN CN201710364559.6A patent/CN108927191B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN108927191B (zh) | 2021-05-28 |
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