CN108899580A - 一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池 - Google Patents

一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子固体导体，具有以下化学式：Li6PS5ClzM1‑z式1；式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。针对目前无机类锂离子固体导体材料与金属锂之间存在广泛的化学不稳定性，以及锂离子电导率低的问题，本发明的锂离子固体导体将更大原子半径的卤素元素(Br，I)掺杂取代硫化物电解质Li6PS5Cl中的氯元素，制备得到新型硫化物电解质Li6PS5ClzM1‑z(0.1≤z≤1)，M为Br或I。拓宽了锂离子传输通道，形成多维锂离子传输通道，增加了其活动空间，导致了锂离子电导率的提高。本发明还提供了一种锂离子固体导体的制备方法及一种全固态锂电池。

Description

一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池。
背景技术
锂二次电池以输出功率大、能量密度高、循环性优越、无记忆效应与无环境污染等诸多优势在日常生活中广泛应用，成为便携式电子产品的可充电电源的首选对象，也被认为是最具竞争力的车用动力电池。目前，以石墨作为负极的锂离子电池已广泛应用于各类电子产品，然而石墨的理论比容量只有372mAh/g，且首次充放电过程中存在较大不可逆容量损失，所以很难成为高比能量二次电池的负极材料。随着科技的不断发展以及对高比能量负极材料的迫切需求，金属锂作为二次电池的负极材料的研究再次得到关注。金属锂相对标准氢电极电势为-3.045V，比容量为3861mAh/g，是非常理想的高能量锂电池负极材料。它的电荷密度很大并且具有稳定的氦型双电子层，使得其很容易极化其他分子或离子，因此具有非常大的不稳定性。从根本上说，金属锂作为二次电池负极使用，主要问题在于：(1)复杂的界面反应所导致的较低的充放电循环效率和界面阻抗的不断增加；(2)“枝晶”和“死锂”的产生，所带来的安全性问题和电极活性物质损失。这两个问题严重制约了目前锂基二次电池，包括锂离子电池、全固态锂电池、锂-硫电池和锂-空气电池的发展，成为其主要技术瓶颈。因此，发展对金属锂化学稳定并具有良好锂离子导电特性的新材料，对发展各类高能量密度、长循环的基于金属锂负极的二次电池技术具有重要作用。其中，全固态锂二次电池是指电池各单元包括正极、负极以及电解质，全部采用固态材料的锂二次电池。由于全固态锂二次电池具有液态锂二次电池不可比拟的安全性，并有望彻底消除使用过程中的安全隐患，更符合电动汽车和规模储能领域未来发展的需求。因此，有效提高固体电解质对金属锂负极的稳定性，开发出新型的具有高稳定性和高电导率的固态离子导体材料的是实现高储能全固态锂二次电池应用的关键。
开发下一代具有高储能的锂电池，需要金属锂作为负极和高电压的电解质材料。目前应用较为广泛的硫化物固体电解质的电导率仍普遍不高，对金属锂稳定性欠佳，极大地限制了其在下一代高能量锂电池中的开发应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池，本发明中的锂离子固体导体对金属锂具有高稳定性，同时兼具高的室温锂离子电导率。
本发明提供一种锂离子固体导体，具有以下化学式：
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。
优选的，0.2≤z≤0.85。
本发明提供一种锂离子固体导体的制备方法，包括以下步骤：
A)将Li2S、P2S5、LiCl和LiM按照式1中的化学计量比称量后，进行高能球磨，得到粉体初料；
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1；
B)将粉体初料进行烧结，得到锂离子固体导体。
优选的，所述高能球磨的转速为200～500rpm；
所述高能球磨的时间为5～60小时。
优选的，所述高能球磨的球料比为(40～60)：1。
优选的，所述烧结的温度为100～800℃；
所述烧结的时间为1～30小时。
优选的，将所述粉体初料升温至烧结温度，进行烧结；
所述升温的速率为1～3℃/min。
优选的，所述步骤B)具体为：
将所述粉体初料进行压片，得到片状初料；
将所述片状初料进行烧结，得到锂离子固体导体。
本发明提供一种全固态锂电池，包括正极、负极和电解质；
所述负极为金属锂；
所述电解质为上文所述的锂离子固体导体。
本发明提供了一种锂离子固体导体，具有以下化学式：Li6PS5ClzM1-z式1；式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。针对目前无机类锂离子固体导体材料与金属锂之间存在广泛的化学不稳定性，以及锂离子电导率低的问题，本发明的锂离子固体导体将更大原子半径的卤素元素(Br，I)掺杂取代硫化物电解质Li6PS5Cl中的氯元素，制备得到新型硫化物电解质Li6PS5ClzM1-z(0.1≤z≤1)，M为Br或I。拓宽了锂离子传输通道，形成多维锂离子传输通道，增加了其活动空间，导致了锂离子电导率的提高。实验结果表明，本发明中的锂离子固体导体的锂离子电导率为8×10-3S cm-1，4000小时内，跟金属锂之间没有发生电化学反应，具有良好的对锂稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～8的锂离子固体导体的交流阻抗图谱；
图2为本发明实施例1～8的锂离子固体导体的锂离子电导率；
图3为本发明实施例1～8的锂离子固体导体的XRD图；
图4为本发明实施例7中锂离子固体导体的对锂稳定性测试曲线；
图5为本发明实施例14的锂离子固体导体的交流阻抗图谱；
图6为本发明实施例9～16的锂离子固体导体的锂离子电导率；
图7为本发明实施例14的锂离子固体导体的XRD图；
图8为本发明实施例14的锂离子固体导体的对锂稳定性测试曲线。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子固体导体，具有以下化学式：
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。
在本发明中，z优选为0.2、0.4、0.5、0.6、0.75、0.8、0.85或1。
本发明还提供了一种锂离子固体导体的制备方法，包括以下步骤：
A)将Li2S、P2S5、LiCl和LiBr按照式1中的化学计量比称量后，进行高能球磨，得到粉体初料；
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1；
B)将粉体初料进行烧结，得到锂离子固体导体。
在本发明中，参照式1中的化学计量比，将纯度分别为99％以上的Li2S、P2S5、LiCl和LiM(M＝Br,I)按照摩尔比x:y:z:(1-z)称量，其中，2x+z+(1-z)＝6；x+5y＝5；Z＝0～1。称量后将上述原料在在含水量小于10ppm的条件下进行高能球磨，得到粉状初料。
所述高能球磨的转速优选为200～500rpm，更优选为300～400rpm，最优选为350rpm；所述高能球磨的时间优选为5～60小时，更优选为10～30小时，最优选为15～20小时；所述高能球磨的的球料比优选为(40～60)：1，更优选为(30～55)：1，最优选为(45～50)：1。
将所述粉体初料研磨均匀，研细后进行压力压片，得到片状初料，本发明中，所述压片的压力优选为0～40MPa，更优选为10～30MPa。本发明中压片的方法为本领域技术人员常用的压片方法。
本发明优选将所述片状初料装入烧结模具，以一定的升温速率升温至烧结温度，进行烧结；
烧结完成后，随炉冷却至室温后，在含水量小于100ppm的条件下取出片状烧结产物研磨均匀，得到粉体锂离子固体导体。
在本发明中，所述升温速率优选为1～3℃/min，更优选为2℃/min；所述烧结温度优选为100～800℃，更优选为300～600℃，最优选为400～550℃；所述烧结的时间优选为1～30小时，更优选为2～20小时，最优选为4～10小时。
本发明还提供了一种全固态锂电池，包括正极、负极和电解质；
所述负极为金属锂，所述电解质为上文所述的锂离子固体导体；
本发明对正极没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的全固态锂电池负极即可。
本发明提供了一种锂离子固体导体，具有以下化学式：Li6PS5ClzM1-z式1；式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。针对目前无机类锂离子固体导体材料与金属锂之间存在广泛的化学不稳定性，以及锂离子电导率低的问题，本发明的锂离子固体导体将更大原子半径的卤素元素(Br，I)掺杂取代硫化物电解质Li6PS5Cl中的氯元素，制备得到新型硫化物电解质Li6PS5ClzM1-z(0.1≤z≤1)，M为Br或I。拓宽了锂离子传输通道，形成多维锂离子传输通道，增加了其活动空间，导致了锂离子电导率的提高。实验结果表明，本发明中的锂离子固体导体的锂离子电导率为8×10-3S·cm-1，4000小时内，跟金属锂之间没有发生电化学反应，具有良好的对锂稳定性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种锂离子固体导体、其制备方法及全固态锂电池进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～8
在氩气气氛保护下，将纯度分别为99％以上的Li2S、P2S5、LiCl、LiBr按照摩尔比x:y:z:(1-z)称量后，其中，2x+z+(1-z)＝6；x+5y＝5；Z＝0.2、0.4、0.5、0.6、0.75、0.8、0.85、1。在含水量小于10ppm的条件下以350rpm；高能球磨的时间为15h；高能球磨的球料比优选为45:1。后获得粉体初料，取出粉体初料研细均匀后采用压力压片得到片状初料，将片状初料装入烧结模具。将装有上述片状初料的烧结模具以2℃/min的升温速率加热至设定温度550℃，保温4h，随炉冷却至室温后在含水量小于100ppm的条件下取出片状烧结产物研磨均匀，得到粉体全固态锂二次电池锂离子固体导体材料，即Li6PS5ClzBr1-z陶瓷。
对其进行电化学性能测试和对锂稳定性测试。将上述实施例1～8得到的锂离子固体导体粉体材料在含水量小于10ppm、10MPa压力条件下，压制成直径为10mm、厚度为1mm的片状Li6PS5ClzBr1-z玻璃陶瓷锂离子固体导体。然后以碳为阻塞电极，在不同温度下进行EIS测试，测试其导电性能，结果如图1～2所示，由图1～2可以看出，本实施例1～8得到的锂离子固体导体具有离子导电特性，并且在25℃条件下，最佳锂离子电导率为5.10×10-3S·cm-1，而没有进行Br掺杂的(即z＝1)的锂离子固体导体的锂离子电导率为3.67×10-3S·cm-1，表明所得的全固态锂二次电池锂离子固体导体材料在室温下具有良好的离子导电性。
图3为实施例1～8中制得的锂离子固体导体的XRD图，可以看出通过溴元素掺杂氯，晶型并未发生明显改变，主要是Li6PS5Cl的晶相。
将实施例7制备的锂离子固体导体，夹在两个金属锂对电极中，对其进行对锂稳定性测试，测试结果如图4所示。其结果表明，1200小时内，制备电解质跟金属锂之间没有发生明显的电化学反应，总体具有良好的稳定性。所制备电解质具有0～6V的电化学窗口。
实施例9～16
在氩气气氛保护下，将纯度分别为99％以上的Li2S、P2S5、LiCl、LiI按照摩尔比x:y:z:(1-z)称量后，其中，2x+z+(1-z)＝6；x+5y＝5；Z＝0.2、0.4、0.5、0.6、0.75、0.8、0.85、1。在含水量小于10ppm的条件下以350rpm；高能球磨的时间为15h；高能球磨的球料比优选为45:1。后获得粉体初料，取出粉体初料研细均匀后采用压力压片得到片状初料，将片状初料装入烧结模具。将装有上述片状初料的烧结模具以2℃/min的升温速率加热至设定温度550℃，保温4h，随炉冷却至室温后在含水量小于100ppm的条件下取出片状烧结产物研磨均匀，得到粉体全固态锂二次电池锂离子固体导体材料，即Li6PS5ClzI1-z陶瓷。
对实施例14中的锂离子固体导体进行电化学性能测试和对锂稳定性测试。将上述锂离子固体导体粉体材料在含水量小于10ppm、10MPa压力条件下，压制成直径为10mm、厚度为1mm的片状Li6PS5ClzI1-z玻璃陶瓷锂离子固体导体。然后以碳为阻塞电极，在不同温度下进行EIS测试，测试其导电性能，结果如图5～6所示，从图5～6可以看出，本发明实施例9～16中的锂离子固体导体具有离子导电特性，并且在25℃条件下，最佳锂离子电导率为8×10-3S·cm-1，表明所得的全固态锂二次电池锂离子固体导体材料在室温下具有良好的离子导电性。
图7是本发明实施例14中锂离子固体导体的XRD图，可以看出通过碘元素(I)掺杂氯(Cl)，晶型并未发生明显改变，主要是Li6PS5Cl的晶相。
将实施例14制备的锂离子固体导体，夹在两个金属锂对电极中，对其进行对锂稳定性测试，测试结果如图8所示，4000小时内，制备电解质跟金属锂之间没有发生明显的电化学反应，总体具有良好的稳定性。所制备电解质具有0-6V的电化学窗口。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子固体导体，具有以下化学式：
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1。
2.根据权利要求1所述的锂离子固体导体，其特征在于，0.2≤z≤0.85。
3.一种锂离子固体导体的制备方法，包括以下步骤：
A)将Li2S、P2S5、LiCl和LiM按照式1中的化学计量比称量后，进行高能球磨，得到粉体初料；
Li6PS5ClzM1-z 式1；
式1中，M为Br或I；0.1≤z＜1；
B)将粉体初料进行烧结，得到锂离子固体导体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的转速为200～500rpm；
所述高能球磨的时间为5～60小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高能球磨的球料比为(40～60)：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为100～800℃；
所述烧结的时间为1～30小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将所述粉体初料升温至烧结温度，进行烧结；
所述升温的速率为1～3℃/min。
8.根据权利要求3～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：
将所述粉体初料进行压片，得到片状初料；
将所述片状初料进行烧结，得到锂离子固体导体。
9.一种全固态锂电池，包括正极、负极和电解质；
所述负极为金属锂；
所述电解质为权利要求1～2任意一项所述的锂离子固体导体或权利要求3～8任意一项所述的制备方法得到的锂离子固体导体。
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