CN109638347A - 一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用 - Google Patents

一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级的Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用。将卤化物、硫化物或者硒化物在低球磨转速下混合均匀，然后在特定的温度下发生固相反应获得单相的Argyrodite型固态电解质Li6PCh5X(其中，Ch为S或者Se，X为Cl、Br或I)。然后将其在较高转速下进行球磨得到纳米级的电解质。本发明制备的产品在室温下的电导率达到10‑3 S/cm量级。相对于常用的制备Argyrodite型固态电解质Li6PCh5X的高能长时间球磨外加高温退火法，本发明具有样品结晶性好、颗粒分散性好、均一性好，纯度高、易操作、反应时间短、耗能低等优点，所得的电解质产品表现出优异的电化学性能。

Description

一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用
技术领域
本发明涉及全固态锂离子电池领域的一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用。
背景技术
能源问题是21世纪人类所面临的重大挑战，发展一种高效清洁的能源成为人们迫切需要解决的难题。目前，锂离子电池已经在电子产品、电动汽车等领域有着广泛的应用。但是，商用化的锂电池均是采用液态的有机电解质，这使得电池具有电解质泄漏、燃烧甚至爆炸的安全隐患。全固态电解质的出现使得上述安全问题有了一个很好的解决方案。由于无机固态电解质的不可燃、不泄漏以及高化学稳定性等特点，使得全固态锂电池具有很好的应用前景。
要开发全固态电池，寻找具有高锂离子电导率的电解质材料非常关键，长期以来人们关注较多的钙钛矿型Li3xLa2/3-xTiO3 (LLTO)以及石榴石型Li7La3Zr2O12(LLZO)等氧化物电解质虽然具有结构稳定，但是其锂离子电导率均在10-4 S/cm以下，还不能满足全固态锂离子电池的要求。Argyrodite型电解质Li6PCh5X (其中Ch为S或Se，X为Cl，Br或I)具有高于10-3 S/cm的电导率，而且合成条件温和，原料成本低廉等优势。目前，制备Li6PCh5X材料主要为高能球磨加高温煅烧。由于高速球磨容易造成原料的结块，而高温下进行长时间的烧结则导致所得到的产物团聚严重，分散性差，成分不均一等，严重影响材料的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备及应用，本发明采用一种新型简单的球磨固相法，在较低温度下短时间内制备出单相，分散性好的纳米级Li6PCh5X，并且材料具有很好的电导率。
本发明涉及的纳米级Argyrodite型固态电解质的通式为Li6PCh5X ，其中Ch为S或Se，X为Cl，Br或I，纳米级Argyrodite型固态电解质Li6PCh5X的分散性均一性好，粒径为30～100 nm。
本发明涉及的纳米级Argyrodite型固态电解质制备方法具体步骤为：
（1）根据Li6PCh5X分别称取化学计量比的硫化物或者硒化物、卤化物，放入球磨罐中球磨1～2 小时，球磨转速为100～120 rpm，其中Ch为S或Se，X为Cl、Br或I。
（2）将在步骤 (1) 中得到的混料用石英管进行密封处理，然后放入马弗炉中350～650℃热处理3～5 小时后随炉冷却。
（3）将步骤 (2) 所得产物再次球磨3～6小时，球磨转速为400～600 rpm，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite型结构电解质。
所述硫化物为Li2S和P2S5。
所述硒化物为Li2Se和P2Se5。
所述卤化物为LiX（X=Cl，Br，I）中的一种或者两种。
所制得的纳米级Argyrodite型电解质Li6PCh5X材料能用于做全固态锂离子电池的电解质材料。
本发明利用低转速下的球磨可以使原料进行均匀混合，而且能够避免原料的结块，然后在较低的温度下进行较短时间的煅烧得到目标相结构的材料，由于反应物的均匀混合，有助于加快反应中的离子扩散，大大提高了反应速度和反应的均匀程度。其次，煅烧之后的样品仍存在团聚颗粒大小不均一等特点，再次对其进行球磨则可以降低尺寸，能够获得更均一纳米级的材料。用于电解质时能够形成更好的接触界面。本发明采用的原料来源广泛，工艺简单，制备参数易于控制，重复性好，可以规模化合成，所用设备简单，反应条件温和，节约了生产成本。采用本发明方法制备出的纳米级Argyrodite型电解质Li6PCh5X颗粒分散性好，化学成分均一，可以控制产物的颗粒大小(30 nm～100 nm)。该材料的性能稳定，具有较高的体相电导率，在室温下的电导率可以达到3×10-3 S/cm。
附图说明
图1为本发明实施例1中Li6PS5Cl粉体的X-射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1中Li6PS5Cl的复阻抗谱和电导率。
图3为本发明实施例2中Li6PS5Cl0.5Br0.5粉体的X-射线衍射图谱。
图4为本发明实施例2中Li6PS5Cl0.5Br0.5的复阻抗谱和电导率。
具体实施方式
实施例1：
Li6PS5Cl电解质材料的制备。
（1）以Li2S、P2S5和LiCl为起始原料，按照化学计量比称取0.03 mol Li2S、0.006mol P2S5和0.012 mol LiCl放入球磨罐中球磨2 小时，球磨转速为120 rpm，得到灰色粉末。
（2）将在步骤 (1) 得到的灰色粉末在手套箱中装入一根直径约为2 cm的石英管，密封后带出手套箱，用乙炔火焰枪将其密封，然后将密封好的石英管放入马弗炉中550℃热处理5 小时后随炉冷却得到黑灰色块状样品。
（3）将步骤 (2) 所得产物在手套箱中将其研磨成小颗粒之后转入球磨罐中，在550 rpm的转速下球磨4小时，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl。
立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl能用于做全固态锂离子电池的电解质。图1为所得立方相Argyrodite型结构电解质的X-射线衍射图谱，可以看出立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl为单相的立方相Argyrodite结构，空间群Fd3m。图2给出了立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl的交流阻抗谱，显示一个半圆弧，对应产物的体相对频率的响应，半圆弧的直径对应于产物的电阻，由公式σ=L/(RS)得出产物的电导率，在室温下达到4.2×10-3 S/cm。
实施例2：
Li6PS5Cl0.5Br0.5 电解质材料的制备。
（1）以Li2S、P2S5、LiCl和LiBr为起始原料，按照化学计量比称取0.03 mol Li2S、0.006 mol P2S5和0.006 mol LiCl以及0.006mol LiBr放入球磨罐中球磨2 小时，球磨转速为120 rpm，得到灰色粉末。
（2）将在步骤 (1) 得到的灰色粉末在手套箱中装入一根直径约为2 cm的石英管，密封后带出手套箱，用乙炔火焰枪将其密封，然后将密封好的石英管放入马弗炉中550℃热处理5 小时后随炉冷却得到黑灰色块状样品。
（3）将步骤 (2) 所得产物在手套箱中将其研磨成小颗粒之后转入球磨罐中，在550 rpm的转速下球磨4小时，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite结构电解质Li6PS5Cl0.5Br0.5。
图3为所得纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl0.5Br0.5的X-射线衍射图谱，可以看出在550 oC下煅烧得到的纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl0.5Br0.5为单相的立方相Argyrodite结构，空间群Fd3m。图4给出了产物的交流阻抗谱，由公式σ=L/(RS)得出产物的电导率，在室温下达到6.2×10-3 S/cm。纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5Cl0.5Br0.5能用于做全固态锂离子电池的电解质。
实施例3：
Li6PSe5Br 电解质材料的制备。
（1）以Li2Se、P2Se5和LiBr为起始原料，按照化学计量比称取0.03 mol Li2Se、0.006 mol P2Se5和0.006mol LiBr放入球磨罐中球磨2 小时，球磨转速为120 rpm，得到灰色粉末。
（2）将在步骤 (1) 得到的灰色粉末在手套箱中装入一根直径约为2 cm的石英管，密封后带出手套箱，用乙炔火焰枪将其密封，然后将密封好的石英管放入马弗炉中550℃热处理5 小时后随炉冷却得到黑灰色块状样品。
（3）将步骤 (2) 所得产物在手套箱中将其研磨成小颗粒之后转入球磨罐中，在550 rpm的转速下球磨4小时，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PSe5Br，粒径为30～100 nm。
纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PSe5Br能用于做全固态锂离子电池的电解质。
实施例4：
Li6PS5I 电解质材料的制备。
（1）以Li2S、P2S5和LiI为起始原料，按照化学计量比称取0.03 mol Li2S、0.006mol P2S5和0.006mol LiI放入球磨罐中球磨2 小时，球磨转速为120 rpm，得到灰色粉末。
（2）将在步骤 (1) 得到的灰色粉末在手套箱中装入一根直径约为2 cm的石英管，密封后带出手套箱，用乙炔火焰枪将其密封，然后将密封好的石英管放入马弗炉中550℃热处理5 小时后随炉冷却得到黑灰色块状样品。
（3）将步骤 (2) 所得产物在手套箱中将其研磨成小颗粒之后转入球磨罐中，在550 rpm的转速下球磨4小时，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5I，粒径为30～100 nm。
纳米级立方相Argyrodite型结构电解质Li6PS5I能用于做全固态锂离子电池的电解质。该组分电解质的电导率在室温下达到0.3×10-3 S/cm。

Claims (3)

1.一种纳米级Argyrodite型固态电解质材料，其特征在于纳米级Argyrodite型固态电解质的通式为Li6PCh5X ，其中Ch为S或者Se，X为Cl、Br和I，纳米级Argyrodite型固态电解质的分散性均一性好，粒径为30～100 nm。
2.根据权利要求1所述的纳米级Argyrodite型固态电解质材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）根据Li6PCh5X分别称取化学计量比的硫化物或者硒化物、卤化物，放入球磨罐中球磨1～2 小时，球磨转速为100～120 rpm，其中Ch为S或Se，X为Cl、Br或I；
（2）将在步骤 (1) 中得到的混料用石英管进行密封处理，然后放入马弗炉中350～650℃热处理3～5 小时后随炉冷却；
（3）将步骤 (2) 所得产物再次球磨3～6小时，球磨转速为400～600 rpm，然后干燥处理，处理后得到灰黑色均匀粉末状材料，为纳米级立方相Argyrodite型结构电解质；
所述硫化物为Li2S和P2S5；
所述硒化物为Li2Se和P2Se5；
所述卤化物为LiX中的一种或两种，其中X为Cl、Br或I。
3.根据权利要求1或2所述的纳米级Argyrodite型固态电解质材料的应用，其特征在于纳米级Argyrodite型固态电解质能用于做全固态锂离子电池的电解质材料。
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