CN108899476B - 一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，其通过制备氧化石墨烯、并与石墨粉、银粉、碳纳米管、抗坏血酸、PVDF、4‑甲基苯硼酸等材料进行不同步骤、工艺的加工，获得锂电池石墨烯基复合负极材料，最后再对锂电池石墨烯基复合负极材料进行机加工获得电池负极。这种工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种电池负极材料制造工艺，特别是涉及一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺。
背景技术
负极指电源中电位(电势)较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
而最常见的采用石墨制备，但是，目前电池负极材料的制造工艺已经十分成熟和多样化，成品性能也比较高，但是各个厂家的制造工艺均属于保密状态或受专利保护，因此，需要进入电池负极材料的制造领域就务必设计一种全新的、与现有技术有区别的制造工艺。
但是，通过自行设计的制造工艺要么工艺复杂、成品率低，造成成本上涨，使得企业失去竞争力；要么产品质量差，使得企业竞争力较差。
因此，申请人提出一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，其工艺简单，且成本偏低，但是成品性能能够满足目前的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备氧化石墨烯，在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右；
继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
趁热过滤并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，即获得氧化石墨烯；
S2、将石墨粉、银粉、碳纳米管按照重量份数比8-10：2-3：3-4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
所述的石墨粉、银粉、碳纳米管的细度为90目以上，纯度99.99%；
S3、将氧化石墨烯、抗坏血酸按照重量份数比为1-2：4-5的比例取出，并进行超声波分散、混合均匀后，保持在80-90℃的水浴环境中，6-8小时；然后取出，采用蒸馏水清洗干净、冻干，再放入加热炉中加热至150-200℃，保持3-4小时，还需要充入氩气作为保护气，获得复合氧化石墨烯材料；
S4、将复合氧化石墨烯材料、混合细料、PVDF、4-甲基苯硼酸按照重量份数比为5-8：10-12：4-6：2-3的比例取出并混合均匀，然后加热至200-240℃，并放入搅拌机中保持200-240℃，搅拌4-6h；
S5、将S4中处理后的原料放入压力机的模具中，通过60-80MPa的压力模压成型，获得生坯；
S6、将生坯放入烘干机中，加热至200-240℃，烘干8-10小时；
S7、将S6处理后的生坯加工至负极的设计尺寸即可获得电池负极。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备氧化石墨烯，在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右；
继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
趁热过滤并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，即获得氧化石墨烯；
S2、将石墨粉、银粉、碳纳米管按照重量份数比9：2.5：3.5的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至800℃进行球磨，循环35次、球磨时间12h，获得混合细料；
所述的石墨粉、银粉、碳纳米管的细度为90目以上，纯度99.99%；
S3、将氧化石墨烯、抗坏血酸按照重量份数比为1.5：4.5的比例取出，并进行超声波分散、混合均匀后，保持在80℃的水浴环境中，7小时；然后取出，采用蒸馏水清洗干净、冻干，再放入加热炉中加热至200℃，保持4小时，还需要充入氩气作为保护气，获得复合氧化石墨烯材料；
S4、将复合氧化石墨烯材料、混合细料、PVDF、4-甲基苯硼酸按照重量份数比为7：11：6：2的比例取出并混合均匀，然后加热至240℃，并放入搅拌机中保持240℃，搅拌5h；
S5、将S4中处理后的原料放入压力机的模具中，通过70MPa的压力模压成型，获得生坯；
S6、将生坯放入烘干机中，加热至240℃，烘干9小时；
S7、将S6处理后的生坯加工至负极的设计尺寸即可获得电池负极。
实施例二
一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备氧化石墨烯，在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右；
继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
趁热过滤并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，即获得氧化石墨烯；
S2、将石墨粉、银粉、碳纳米管按照重量份数比10：2：4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为5毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至850℃进行球磨，循环40次、球磨时间14h，获得混合细料；
所述的石墨粉、银粉、碳纳米管的细度为90目以上，纯度99.99%；
S3、将氧化石墨烯、抗坏血酸按照重量份数比为2：4的比例取出，并进行超声波分散、混合均匀后，保持在90℃的水浴环境中， 8小时；然后取出，采用蒸馏水清洗干净、冻干，再放入加热炉中加热至180℃，保持3.5小时，还需要充入氩气作为保护气，获得复合氧化石墨烯材料；
S4、将复合氧化石墨烯材料、混合细料、PVDF、4-甲基苯硼酸按照重量份数比为6：12：4：3的比例取出并混合均匀，然后加热至220℃，并放入搅拌机中保持22℃，搅拌6h；
S5、将S4中处理后的原料放入压力机的模具中，通过80MPa的压力模压成型，获得生坯；
S6、将生坯放入烘干机中，加热至220℃，烘干10小时；
S7、将S6处理后的生坯加工至负极的设计尺寸即可获得电池负极。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备氧化石墨烯，在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右；
继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
趁热过滤并用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，即获得氧化石墨烯；
S2、将石墨粉、银粉、碳纳米管按照重量份数比8-10：2-3：3-4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
S3、将氧化石墨烯、抗坏血酸按照重量份数比为1-2：4-5的比例取出，并进行超声波分散、混合均匀后，保持在80-90℃的水浴环境中，6-8小时；然后取出，采用蒸馏水清洗干净、冻干，再放入加热炉中加热至150-200℃，保持3-4小时，还需要充入氩气作为保护气，获得复合氧化石墨烯材料；
S4、将复合氧化石墨烯材料、混合细料、PVDF、4-甲基苯硼酸按照重量份数比为5-8：10-12：4-6：2-3的比例取出并混合均匀，然后加热至200-240℃，并放入搅拌机中保持200-240℃，搅拌4-6h；
S5、将S4中处理后的原料放入压力机的模具中，通过60-80MPa的压力模压成型，获得生坯；
S6、将生坯放入烘干机中，加热至200-240℃，烘干8-10小时，即获得锂电池石墨烯基复合负极材料。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S2中所述的石墨粉、银粉、碳纳米管的细度为90目以上，纯度99.99%。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，还包括如下步骤，S7、将S6处理后的生坯加工至负极的设计尺寸即可获得电池负极。
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