CN108933259B - 一种锂离子电池负极材料的制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备工艺，包括如下步骤：制备氧化石墨烯；制备ZnS/C复合材料；制备细粉；制备前基体；将前基体、石墨导电剂、PVDF按照重量份数比为90‑95：5‑6：6‑7的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至160‑200℃，并放入搅拌机中保持160‑200℃，搅拌4‑6h；然后加入N‑甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体；然后将浆体涂抹在铜箔上，铜箔和浆体间隔分布，获得中间基体；将中间基体放入模压机中，通过60‑80MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.8，生坯厚度不大于20㎜；将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用120‑150℃烘干10‑12小时即可获得成品。本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。

Description

一种锂离子电池负极材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种石墨负极材料，特别是涉及一种锂离子电池负极材料的制备工艺。
背景技术
负极指电源中电位(电势)较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
而最常见的采用石墨制备，但是，目前电池负极材料的制造工艺已经十分成熟和多样化，成品性能也比较高，但是各个厂家的制造工艺均属于保密状态或受专利保护，因此，需要进入电池负极材料的制造领域就务必设计一种全新的、与现有技术有区别的制造工艺。
但是，通过自行设计的制造工艺要么工艺复杂、成品率低，造成成本上涨，使得企业失去竞争力；要么产品质量差，使得企业竞争力较差。
因此，申请人提出一种锂离子电池负极材料的制备工艺，其工艺简单，且成本偏低，但是成品性能能够满足目前的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种锂离子电池负极材料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1-2小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1-1.5；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，5-8℃/h，达到400℃后保持1-2小时；
400-800℃，3-4℃/h，达到800℃后保持2-3小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：5-7：1-2：2-3：1-2：1-2，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨2-3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1-2：0.5-1：8-10：3-4，然后放入球磨机中，球磨1-2小时，直到细度不小于150-200目，获得前基体；
S6、将前基体、石墨导电剂（KS-6）、PVDF按照重量份数比为90-95：5-6：6-7的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃，搅拌4-6h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体。优选地，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为10-12：3-4；
然后将浆体涂抹在铜箔上，铜箔和浆体间隔分布（也就是用两层铜箔将浆体夹在中间），获得中间基体。优选地，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，层数不低于三层；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过60-80MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.8，生坯厚度不大于20㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用120-150℃烘干10-12小时即可获得成品。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种锂离子电池负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1.5小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.2；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2.5小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，6℃/h，达到400℃后保持2小时；
400-800℃，4℃/h，达到800℃后保持2.5小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：6：1.2：2.4：1.5：1.5，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨2.5小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.5：0.8：9：3.5，然后放入球磨机中，球磨1.5小时，直到细度不小于180目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-6、PVDF按照重量份数比为92：5.2：6.5的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至180℃，并放入搅拌机中保持180℃，搅拌5h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体。优选地，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为11：3.2；
然后将浆体涂抹在铜箔上，铜箔和浆体间隔分布，获得中间基体。优选地，浆体厚度不超过0.4毫米，铜箔厚度不超过0.1㎜，层数为四层；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过70MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.6，生坯厚度不大于12㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用140℃烘干11小时即可获得成品。
实施例二
一种锂离子电池负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨2小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.3；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，7℃/h，达到400℃后保持1小时；
400-800℃，3℃/h，达到800℃后保持3小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：6.5：1.2：2.2：1.7：1.8，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.2：0.8：10：3.3，然后放入球磨机中，球磨2小时，直到细度不小于200目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-2、PVDF按照重量份数比为94：5.8：6.2的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至170℃，并放入搅拌机中保持170℃，搅拌5.5h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体。优选地，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为12：3.5；
然后将浆体涂抹在铜箔上，铜箔和浆体间隔分布，获得中间基体。优选地，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，层数不低于三层；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过60-80MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.6，生坯厚度不大于10㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用130℃烘干12小时即可获得成品。
实施例三
一种锂离子电池负极材料的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1-2小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.1；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，6℃/h，达到400℃后保持2小时；
400-800℃，4℃/h，达到800℃后保持2小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：5.2：1.6：2.1：1.1：2，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.6：0.7：9：3.6，然后放入球磨机中，球磨1-2小时，直到细度不小于150-200目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-3、PVDF按照重量份数比为91：5.2：6.2的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至200℃，并放入搅拌机中保持180℃，搅拌6h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体。优选地，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为12：3.8；
然后将浆体涂抹在铜箔上，铜箔和浆体间隔分布，获得中间基体。优选地，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，层数为6；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过78MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.8，生坯厚度不大于6㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用150℃烘干12小时即可获得成品。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将天然石墨制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1-2小时，使其细度不小于100目；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：5-7：1-2：2-3：1-2：1-2，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨2-3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1-2：0.5-1：8-10：3-4，然后放入球磨机中，球磨1-2小时，直到细度不小于150目，获得前基体；
S6、将前基体、石墨导电剂、PVDF按照重量份数比为90-95：5-6：6-7的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃，搅拌4-6h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体；将铜箔和浆体间隔分布，所述浆体通过涂抹与铜箔结合，获得中间基体；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过60-80MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.8，生坯厚度不大于20㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用120-150℃烘干10-12小时即可获得成品。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是：S2中，硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1-1.5。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是：S3中，具体升温方式如下：
室温-400℃，5-8℃/h，达到400℃后保持1-2小时；
400-800℃，3-4℃/h，达到800℃后保持2-3小时，然后在管式炉内冷却至室温。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征是：S6中，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，浆体与铜箔结合后作为一层，层数不低于三层。
5.如权利要求1-4任一所述的制备工艺，其特征是：包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1.5小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.2；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2.5小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，6℃/h，达到400℃后保持2小时；
400-800℃，4℃/h，达到800℃后保持2.5小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：6：1.2：2.4：1.5：1.5，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨2.5小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.5：0.8：9：3.5，然后放入球磨机中，球磨1.5小时，直到细度不小于180目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-6、PVDF按照重量份数比为92：5.2：6.5的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至180℃，并放入搅拌机中保持180℃，搅拌5h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为11：3.2；
将铜箔和浆体间隔分布，所述浆体通过涂抹与铜箔结合，获得中间基体，浆体厚度不超过0.4毫米，铜箔厚度不超过0.1㎜，浆体与铜箔结合后作为一层，层数为四层；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过70MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.6，生坯厚度不大于12㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用140℃烘干11小时即可获得成品。
6.如权利要求1-4任一所述的制备工艺，其特征是：包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨2小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.3；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，7℃/h，达到400℃后保持1小时；
400-800℃，3℃/h，达到800℃后保持3小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：6.5：1.2：2.2：1.7：1.8，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.2：0.8：10：3.3，然后放入球磨机中，球磨2小时，直到细度不小于200目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-2、PVDF按照重量份数比为94：5.8：6.2的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至170℃，并放入搅拌机中保持170℃，搅拌5.5h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为12：3.5；
将铜箔和浆体间隔分布，所述浆体通过涂抹与铜箔结合，获得中间基体，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，浆体与铜箔结合后作为一层，层数不低于三层；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过60-80MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.6，生坯厚度不大于10㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用130℃烘干12小时即可获得成品。
7.如权利要求1-4任一所述的制备工艺，其特征是：包括如下步骤：
S1、将天然石墨采用Hummers方法制成氧化石墨烯；
S2、将硫化锌粉末与蔗糖放入球磨机中，球磨1-2小时，使其细度不小于100目；硫化锌粉末与蔗糖质量份数比为：1：1.1；
S3、将S2处理后的粉末放入管式炉中，充入氩气作为保护气，并加热至800℃，保持2-3小时，具体升温方式如下：
室温-400℃，6℃/h，达到400℃后保持2小时；
400-800℃，4℃/h，达到800℃后保持2小时，然后在管式炉内冷却至室温，获得ZnS/C复合材料；
S4、将S1制备的氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、ZnS/C复合材料、碳纳米管、二氧化钛按照重量重量比取出并混合均匀：5.2：1.6：2.1：1.1：2，然后放入球磨机中，采用玛瑙球球磨3小时，直到粒度不小于100目，获得细粉；
S5、将Li22Si5合金粉末、一氧化硅粉、石墨粉、细粉按照以下重量份数比取出，并混合均匀：1.6：0.7：9：3.6，然后放入球磨机中，球磨1-2小时，直到细度不小于150目，获得前基体；
S6、将前基体、KS-3、PVDF按照重量份数比为91：5.2：6.2的比例取出并混合均匀，获得混合细料，然后加热至200℃，并放入搅拌机中保持180℃，搅拌6h；然后加入N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀，使得混合的材料呈粘稠状浆体，加入的N-甲基吡咯烷酮与混合细料的重量份数比为12：3.8；
然后将铜箔和浆体间隔分布，所述浆体通过涂抹与铜箔结合，获得中间基体，浆体厚度不超过0.5毫米，铜箔厚度不超过0.2㎜，浆体与铜箔结合后作为一层，层数为6；
S7、将S6处理后的中间基体放入模压机中，通过78MPa的压力模压成型，压缩率不大于0.8，生坯厚度不大于6㎜；
S8、将生坯按照预设尺寸裁切，在放入烘干机中采用150℃烘干12小时即可获得成品。
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