CN108933232B - 一种锂电池硅碳负极的制备工艺 - Google Patents

一种锂电池硅碳负极的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108933232B
CN108933232B CN201810783179.0A CN201810783179A CN108933232B CN 108933232 B CN108933232 B CN 108933232B CN 201810783179 A CN201810783179 A CN 201810783179A CN 108933232 B CN108933232 B CN 108933232B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
hours
keeping
raw material
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810783179.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108933232A (zh
Inventor
武建军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Youwute Technology Shanxi Co ltd
Original Assignee
Datong Xincheng New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Datong Xincheng New Material Co Ltd filed Critical Datong Xincheng New Material Co Ltd
Priority to CN201810783179.0A priority Critical patent/CN108933232B/zh
Publication of CN108933232A publication Critical patent/CN108933232A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108933232B publication Critical patent/CN108933232B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/139—Processes of manufacture
    • H01M4/1393—Processes of manufacture of electrodes based on carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/139—Processes of manufacture
    • H01M4/1395—Processes of manufacture of electrodes based on metals, Si or alloys
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种锂电池硅碳负极的制备工艺，其采用硅粉、石墨粉、碳纳米管、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑；进行球磨、加热煅烧、模压、焙烧、浸渍、加工等工序，从而制造出硅碳负极。这种工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。

Description

一种锂电池硅碳负极的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种电池负极材料制造工艺，特别是涉及一种锂电池硅碳负极的制备工艺。
背景技术
负极指电源中电位(电势)较低的一端。在原电池中，是指起氧化作用的电极，电池反应中写在左边。从物理角度来看，是电路中电子流出的一极。而负极材料，则是指电池中构成负极的原料，目前常见的负极材料有碳负极材料、锡基负极材料、含锂过渡金属氮化物负极材料、合金类负极材料和纳米级负极材料。
而最常见的采用石墨制备，但是，目前电池负极材料的制造工艺已经十分成熟和多样化，成品性能也比较高，但是各个厂家的制造工艺均属于保密状态或受专利保护，因此，需要进入电池负极材料的制造领域就务必设计一种全新的、与现有技术有区别的制造工艺。
但是，通过自行设计的制造工艺要么工艺复杂、成品率低，造成成本上涨，使得企业失去竞争力；要么产品质量差，使得企业竞争力较差。
因此，申请人提出一种锂电池硅碳负极的制备工艺，其工艺简单，且成本偏低，但是成品性能能够满足目前的需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种锂电池硅碳负极的制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂电池硅碳负极的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，硅粉、石墨粉、碳纳米管、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑；
所述的硅粉、石墨粉、钛粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将石墨粉、硅粉、碳纳米管按照重量份数比5-7：3-4：2-4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
S3、将混合细料、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑按照重量份数比为10-12：4-6：2-3：2-3的比例取出并混合均匀，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃搅拌4-6h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过6-8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸，然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
0-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，5-8℃/h，达到1000℃左右后保持100-180小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至400-500℃，保持2-3小时；
然后将煤沥青加热至350-450℃后，保持2-3小时，再注入浸渍罐内使得原料完全浸入煤沥青内；
然后，往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到10-12MPa后，保持3-4小时，同时将浸渍罐内温度保持在400-500℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、将S7处理后的原料再次放入焙烧炉内，通过3000℃高温进行再次焙烧，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-600℃，20-30℃/h；
600-1600℃，10-15℃/h；
1600-2000℃，4-6℃/h，达到1600℃后保持30-40小时；
2000-3000℃，自由升温，优选为40-60℃/h，达到3000℃后保持100-140小时；
然后在焙烧炉内冷以20℃/h的降温速率冷却却至室温，再取出清理表面。
S9、机加工，将S8处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出负极。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种锂电池硅碳负极的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，硅粉、石墨粉、碳纳米管、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑；
所述的硅粉、石墨粉、钛粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将石墨粉、硅粉、碳纳米管按照重量份数比6：3.6：2.4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为5毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至800℃进行球磨，循环35次、球磨时间12h，获得混合细料；
S3、将混合细料、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑按照重量份数比为11：5：2.2：2.5的比例取出并混合均匀，然后加热至180℃，并放入搅拌机中保持180℃搅拌5h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过7MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过12MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸，然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
0-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，6℃/h，达到1000℃左右后保持140小时；焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至460℃，保持2.5小时；
然后将煤沥青加热至400℃后，保持2小时，再注入浸渍罐内使得原料完全浸入煤沥青内；
然后，往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到12MPa后，保持3.5小时，同时将浸渍罐内温度保持在460℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、将S7处理后的原料再次放入焙烧炉内，通过3000℃高温进行再次焙烧，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-600℃，25℃/h；
600-1600℃，12℃/h；
1600-2000℃，4℃/h，达到1600℃后保持35小时；
2000-3000℃，自由升温，优选为40-60℃/h，达到3000℃后保持120小时；
然后在焙烧炉内冷以20℃/h的降温速率冷却却至室温，再取出清理表面。
S9、机加工，将S8处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出负极。
实施例二
一种锂电池硅碳负极的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，硅粉、石墨粉、碳纳米管、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑；
所述的硅粉、石墨粉、钛粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%；
S2、将石墨粉、硅粉、碳纳米管按照重量份数比5.5：3.5：3.5的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至860℃进行球磨，循环35次、球磨时间14h，获得混合细料；
S3、将混合细料、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑按照重量份数比为10：6： 3： 3的比例取出并混合均匀，然后加热至200℃，并放入搅拌机中保持200℃搅拌5.5h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸，然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
0-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，7℃/h，达到1000℃左右后保持160小时；焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
S7、浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至500℃，保持3小时；
然后将煤沥青加热至450℃后，保持2小时，再注入浸渍罐内使得原料完全浸入煤沥青内；
然后，往浸渍罐内加入保护气（氩气），直到气压达到11MPa后，保持3.5小时，同时将浸渍罐内温度保持在480℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、将S7处理后的原料再次放入焙烧炉内，通过3000℃高温进行再次焙烧，且充入氩气作为保护气，升温方式如下：
室温-600℃，28℃/h；
600-1600℃， 15℃/h；
1600-2000℃，5℃/h，达到1600℃后保持40小时；
2000-3000℃，自由升温，优选为50℃/h，达到3000℃后保持120小时；
然后在焙烧炉内冷以20℃/h的降温速率冷却却至室温，再取出清理表面。
S9、机加工，将S8处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出负极。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种锂电池硅碳负极的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备硅粉、石墨粉、碳纳米管、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑；
S2、将石墨粉、硅粉、碳纳米管按照重量份数比5-7：3-4：2-4的比例取出，并混合均匀，然后放入球磨机中，以直径为4-6毫米的铜球为研磨体，然后充入氮气作为保护气，并加热至700-900℃进行球磨，循环30-40次、球磨时间10-15h，获得混合细料；
S3、将混合细料、改质煤沥青、钛粉、乙炔黑按照重量份数比为10-12：4-6：2-3：2-3的比例取出并混合均匀，然后加热至160-200℃，并放入搅拌机中保持160-200℃搅拌4-6h；
S4、将S3中处理后的原料放入压力机的模具中，通过6-8MPa的压力压实；
S5、将S4中处理后的原料放入挤压机中，通过10-15MPa的压力进行挤压成型，然后按照预设要求剪切成段，剪切成段后的原料风冷至室温，获得生坯；
S6、将S5获得的生坯加工至负极的预设尺寸，然后通过1000℃高温进行焙烧 ，且充入氩气作为保护气；
S7、浸渍，将S6处理后的原料进行表面清理，主要是去除毛刺，然后放入浸渍罐内，并预热至400-500℃，保持2-3小时；
然后将煤沥青加热至350-450℃后，保持2-3小时，再注入浸渍罐内使得原料完全浸入煤沥青内；
然后，往浸渍罐内加入氩气，直到气压达到10-12MPa后，保持3-4小时，同时将浸渍罐内温度保持在400-500℃，进行浸渍；
最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；
S8、将S7处理后的原料再次放入焙烧炉内，通过3000℃高温进行再次焙烧，且充入氩气作为保护气；
S9、机加工，将S8处理后的材料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出负极；
其中在步骤S6中，升温方式如下：
0-400℃，10℃/h；
400-800℃，20℃/h；
800-1000℃，5-8℃/h，达到1000℃后保持100-180小时；
焙烧完成后，停止加热，在焙烧炉内冷却至室温；
其中在步骤S8中，升温方式如下：
室温-600℃，20-30℃/h；
600-1600℃，10-15℃/h，达到1600℃后保持30-40小时；
1600-2000℃，4-6℃/h；
2000-3000℃，40-60℃/h，达到3000℃后保持100-140小时；
然后在焙烧炉内以20℃/h的降温速率冷却至室温，再取出清理表面。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述的硅粉、石墨粉、钛粉的细度为90目以上，纯度99.99%；
所述的改质煤沥青的软化点为100-120℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.15%。
CN201810783179.0A 2018-07-17 2018-07-17 一种锂电池硅碳负极的制备工艺 Active CN108933232B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783179.0A CN108933232B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种锂电池硅碳负极的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783179.0A CN108933232B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种锂电池硅碳负极的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108933232A CN108933232A (zh) 2018-12-04
CN108933232B true CN108933232B (zh) 2019-12-06

Family

ID=64447870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810783179.0A Active CN108933232B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种锂电池硅碳负极的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108933232B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113161521B (zh) * 2021-03-10 2022-11-01 广东海洋大学 一种天然石墨基硅碳复合负极材料及其制备方法与应用
CN113745465B (zh) * 2021-08-31 2023-01-24 长沙矿冶研究院有限责任公司 一种硅碳复合材料的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101980583B (zh) * 2010-11-03 2012-04-04 天津锦美碳材科技发展有限公司 一种用于制备石英坩埚的石墨电极的制备方法
CN102951634A (zh) * 2012-11-21 2013-03-06 成都炭素有限责任公司 超大规格等静压石墨及其生产方法
CN103326023A (zh) * 2013-06-07 2013-09-25 浙江瓦力新能源科技有限公司 一种高性能锂离子电池硅碳负极材料及其制备方法
CN107032794A (zh) * 2016-11-03 2017-08-11 大同新成新材料股份有限公司 一种用于负极材料提纯的石墨坩埚的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108933232A (zh) 2018-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108539309B (zh) 一种废旧镍钴锰酸锂正极材料的回收方法
CN106564894B (zh) 利用氧化石墨烯制备各向同性等静压石墨材料及制备方法
CN105568236B (zh) 一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法
CN108933232B (zh) 一种锂电池硅碳负极的制备工艺
CN107140984A (zh) 一次性成型石墨坩埚的制造方法
CN106334791A (zh) 3ｄ打印用球形钛粉的生产方法
CN110127703A (zh) 分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法
CN113427008B (zh) 钽钨合金粉末及其制备方法
CN111549244A (zh) 一种Ti35钛合金铸锭的制备方法
CN103386487A (zh) 一种碳化物强化钼合金的制备方法
CN109702217A (zh) 一种铁钴铜合金粉及其制备方法
CN104803385B (zh) 一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法
CN107651961A (zh) 一种矿热炉用高功率炭电极及其制备方法
CN111570784A (zh) 一种铁铜合金扩散粉的制备方法
CN108933259B (zh) 一种锂离子电池负极材料的制备工艺
CN111872414B (zh) 一种微纳米预合金粉的制备方法
CN103143716A (zh) 一种钨粉的制备方法
CN113976918A (zh) 增材制造金属粉返回料重熔工艺
CN101327925B (zh) 一种炭素粉m生产制造方法
CN108899476B (zh) 一种锂电池石墨烯基复合负极材料的制备工艺
CN109663926A (zh) 一种钴铬合金粉及其制备方法
CN114645314B (zh) 一种单晶形貌三元正极材料的制备方法
CN108039467B (zh) 海绵状硅粉及其制备方法及应用其的锂离子电池
CN115156545A (zh) 一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法
CN107867691A (zh) 一种高品质粗颗粒wc粉的制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230414

Address after: 037009 Weijiu Road, High tech Industrial Park, Economic and Technological Development Zone, Datong City, Shanxi Province

Patentee after: Youwute Technology (Shanxi) Co.,Ltd.

Address before: 037002 Garden Village, Xinrong District, Datong, Shanxi

Patentee before: DATONG XINCHENG NEW MATERIAL Co.,Ltd.