CN106683740A - 水热法石墨烯包覆银粉的制备及石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
水热法石墨烯包覆银粉的制备及石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法，本发明涉及一种石墨烯包覆银粉的制备方法及利用其制备浆料和浆料的制备方法。本发明的目的是要解决现有正银浆料用的银粉的粒径都是微米级，银粉中间有大量空隙，减少了银颗粒之间有效接触，增加了电极的串阻和现有晶硅太阳能电池所需的导电浆料中含有金属铅和价格昂贵的问题。石墨烯包覆银粉制备方法：一、制备银粉；二、制备氧化石墨烯；三、水热反应制备石墨烯包覆银粉。石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体制备而成；本发明可获得石墨烯包覆银粉及其改性无铅浆料。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯包覆银粉的制备方法及利用其制备浆料和浆料的制备方法。
背景技术
银电子浆料因其导电相金属银具有比其他金属低的电阻率，同时也是贵金属中最便宜的，因此被广泛用于电子行业的许多领域，如厚膜集成电路、陶瓷电容器、等离子平板显示器、硅太阳能电池等。银粉是导电银浆的主要成份，电极的导电特性主要是靠它来体现。石墨烯是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，是世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.35nm。这种特殊结构蕴含了丰富而新奇的物理现象，使石墨烯表现出优异的电学及光学特性，此外，石墨烯既具有金属性，又兼具非金属性，与硅接触能形成肖特基势垒，促使电子单向流动，能有效促进电子-空穴的分离，提高电子的迁移速率，从而在光催化及太阳能电池中得以开发利用。
通常制备正银浆料用的银粉的粒径都是微米级，这样银粉中银颗粒间会有大量的空隙，减少了银颗粒之间的有效接触，就会形成势垒进而增大了电极的串阻。
发明内容
本发明的目的是要解决现有正银浆料用的银粉的粒径都是微米级，银粉中间有大量空隙，减少了银颗粒之间有效接触，增加了电极的串阻和现有晶硅太阳能电池所需的导电浆料中含有金属铅和价格昂贵的问题，而提供水热法石墨烯包覆银粉的制备及石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法。
利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备银粉：
①、将浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液与浓度为1g/L～25g/L的分散剂溶液混合，得到含有分散剂的硝酸银溶液；
步骤一①中所述的浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液与浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液的体积比为(0.3～3):1；
②、将还原剂溶解到蒸馏水中，得到还原剂溶液；
步骤一②中所述的还原剂溶液的浓度为50g/L～150g/L；
③、将还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液混合，再在搅拌速度为100r/min～200r/min和温度为20℃～30℃下反应0.5h～2h，再进行过滤分离，首先使用蒸馏水清洗离心后得到的固体物质3次～5次，再使用无水乙醇清洗固体物质3次～5次，最后在温度为70℃～90℃下干燥2h～6h，得到银粉；
步骤一③中所述的还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液的体积比为1:(1.0～3.0)；
二、制备氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤二①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤二①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(5～10)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤二②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
④、将清洗后的固体物质在温度为20℃～30℃下干燥8h～12h，得到氧化石墨烯；
三、水热反应：
①、将步骤二④得到的氧化石墨烯加入到溶剂中，再在超声功率为300W～1000W W下超声分散0.5h～1.5h，得到氧化石墨烯悬混液；
步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与溶剂的体积比为1g:(1mL～10mL)；
②、将步骤一③得到的银粉加入到氧化石墨烯悬混液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min和超声功率为100W～500W的条件下分散1h～5h，得到混合溶液Ⅲ；
步骤三②中所述的银粉的质量与氧化石墨烯悬混液的体积比为1g:(1mL～10mL)；
③、将混合溶液Ⅲ加入到水热反应釜中，再在温度为170℃～190℃下还原反应10h～20h，再自然冷却至室温，首先使用超纯去离子水清洗4次～6次，再使用无水乙醇清洗4次～6次，再在温度为50℃～70℃下真空干燥3h～5h，得到石墨烯包覆银粉。
石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体制备而成。
石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体；
二、将步骤一中称取的50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体混合均匀，再进行研磨，得到石墨烯包覆银粉改性无铅浆料；
步骤二中所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的有机载体是按以下步骤制备的：
①、制备有机溶剂：按重量份数称取10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
②、按重量份数称取1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
(1)、按重量份数称取10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O；
(2)、将步骤一中称取的10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
(3)、将混合粉末在温度为1100℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤(3)中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
本发明所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
本发明所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600。
本发明的原理及优点：
一、本发明制备的石墨烯包覆银粉，由于石墨烯具有比银更强的导电性及极快的电子迁移速率，同时又能与n型硅接触形成肖特基势垒，所以它能在正银电极内部形成更加优良的导电通路，使n型硅表面的电子快速迁移到银栅线中，减少电子-空穴的复合几率，促使二者之间更加有效的进行分离，从而增强电池的开路电压，降低串联电阻并提高光电转换效率；
二、本发明利用化学还原法制备了微米或亚微米银粉，利用改性Hummers法制备了氧化石墨烯，利用水热法制备了石墨烯包覆银粉；因此，本发明具有操作简单，效果好，石墨烯能够均匀的包覆到银粉表面上，制备的成本低；
三、本发明制备的石墨烯包覆银粉可广泛的应用于光催化、锂离子电池，超级电容器、太阳能电池和信息存储等领域；另外通过将向正银浆料中添加石墨烯，使石墨烯沉积于玻璃层中改变正银电极的微观结构，利用电子在其中高的迁移率及其本身的强导电性来对电子-空穴进行有效分离，形成良好的导电通路，增强电池的开路电压，降低串联电阻，从而提高电池的光电转换效率；
四、石墨烯的厚度只有0.3354nm，且具有好的柔性，同时理论比表面积高达2600m2/g，所以正银浆料中加入石墨烯可以充分填充银颗粒间的空隙，进而达到降低电极串阻和提高电池光电转换效率的目的；本发明中利用石墨烯包覆银粉制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料制得的晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用本发明制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗仅为0.095g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.112g/pcs～0.123g/pcs。
本发明可获得石墨烯包覆银粉改性无铅浆料。
附图说明
图1为实施例一制备的银粉放大10000倍的SEM图；
图2为实施例一制备的银粉放大5000倍的SEM图；
图3为实施例一制备的氧化石墨烯放大5000倍的SEM图；
图4为实施例一制备的石墨烯包覆银粉放大10000倍的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备银粉：
①、将浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液与浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液混合，得到含有分散剂的硝酸银溶液；
步骤一①中所述的浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液与浓度为30g/L～500/L的硝酸银溶液的体积比为(0.3～3):1；
②、将还原剂溶解到蒸馏水中，得到还原剂溶液；
步骤一②中所述的还原剂溶液的浓度为50g/L～150g/L；
③、将还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液混合，再在搅拌速度为100r/min～200r/min和温度为20℃～30℃下反应0.5h～2h，再进行过滤分离，首先使用蒸馏水清洗离心后得到的固体物质3次～5次，再使用无水乙醇清洗固体物质3次～5次，最后在温度为70℃～90℃下干燥2h～6h，得到银粉；
步骤一③中所述的还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液的体积比为1:(1.0～3.0)；
二、制备氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤二①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤二①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(5～10)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤二②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
④、将清洗后的固体物质在温度为20℃～30℃下干燥8h～12h，得到氧化石墨烯；
三、水热反应：
①、将步骤二④得到的氧化石墨烯加入到溶剂中，再在超声功率为300W～1000W W下超声分散0.5h～1.5h，得到氧化石墨烯悬混液；
步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与溶剂的体积比为1g:(1mL～10mL)；
②、将步骤一③得到的银粉加入到氧化石墨烯悬混液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min和超声功率为100W～500W的条件下分散1h～5h，得到混合溶液Ⅲ；
步骤三②中所述的银粉的质量与氧化石墨烯悬混液的体积比为1g:(1mL～10mL)；
③、将混合溶液Ⅲ加入到水热反应釜中，再在温度为170℃～190℃下还原反应10h～20h，再自然冷却至室温，首先使用超纯去离子水清洗4次～6次，再使用无水乙醇清洗4次～6次，再在温度为50℃～70℃下真空干燥3h～5h，得到石墨烯包覆银粉。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一①中所述的分散剂溶液中分散剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇、三乙醇胺、柠檬酸三钠和阿拉伯树胶中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一②中所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼和对苯二酚中的一种或其中几种的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤三①中所述的溶剂为乙二醇、超纯去离子水、质量分数为30％～90％的三聚氰胺水溶液、二乙二醇或水合肼。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式是所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体制备而成。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～70份石墨烯包覆银粉、10份～20份玻璃粉和10份～15份有机载体制备而成。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六的不同点是：所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由70份～95份石墨烯包覆银粉、1份～10份玻璃粉和15份～20份有机载体制备而成。其他与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七的不同点是：所述的有机载体是按以下步骤制备的：
一、制备有机溶剂：按重量份数称取10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
二、按重量份数称取1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体。其他与具体实施方式五至七相同。
步骤二中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
步骤二中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八的不同点是：所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
一、按重量份数称取10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O；
二、将步骤一中称取的10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
三、将混合粉末在温度为1100℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。其他与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体；
二、将步骤一中称取的50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体混合均匀，再进行研磨，得到石墨烯包覆银粉改性无铅浆料；
步骤二中所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的有机载体是按以下步骤制备的：
①、制备有机溶剂：按重量份数称取10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
②、按重量份数称取1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
(1)、按重量份数称取10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O；
(2)、将步骤一中称取的10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
(3)、将混合粉末在温度为1100℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤(3)中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
本实施方式步骤②中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
本实施方式步骤②中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式制备的石墨烯包覆银粉，由于石墨烯具有比银更强的导电性及极快的电子迁移速率，同时又能与n型硅接触形成肖特基势垒，所以它能在正银电极内部形成更加优良的导电通路，使n型硅表面的电子快速迁移到银栅线中，减少电子-空穴的复合几率，促使二者之间更加有效的进行分离，从而增强电池的开路电压，降低串联电阻并提高光电转换效率；
二、本实施方式利用化学还原法制备了微米或亚微米银粉，利用改性Hummers法制备了氧化石墨烯，利用水热法制备了石墨烯包覆银粉；因此，本实施方式具有操作简单，效果好，石墨烯能够均匀的包覆到银粉表面上，制备的成本低；
三、本实施方式制备的石墨烯包覆银粉可广泛的应用于光催化、锂离子电池，超级电容器、太阳能电池和信息存储等领域；另外通过将向正银浆料中添加石墨烯，使石墨烯沉积于玻璃层中改变正银电极的微观结构，利用电子在其中高的迁移率及其本身的强导电性来对电子-空穴进行有效分离，形成良好的导电通路，增强电池的开路电压，降低串联电阻，从而提高电池的光电转换效率；
四、石墨烯的厚度只有0.3354nm，且具有好的柔性，同时理论比表面积高达2600m2/g，所以正银浆料中加入石墨烯可以充分填充银颗粒间的空隙，进而达到降低电极串阻和提高电池光电转换效率的目的；本实施方式中利用石墨烯包覆银粉制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料制得的晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用本实施方式制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗仅为0.095g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.112g/pcs～0.123g/pcs。
本实施方式可获得石墨烯包覆银粉改性无铅浆料。
实施例一：利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备银粉：
①、将浓度为100g/L的硝酸银溶液与浓度为15g/L的分散剂溶液混合，得到含有分散剂的硝酸银溶液；
步骤一①中所述的浓度为15g/L的分散剂溶液与浓度为100g/L的硝酸银溶液的体积比为1.5:1；
步骤一①中所述的分散剂溶液中分散剂为明胶；
②、将还原剂溶解到蒸馏水中，得到还原剂溶液；
步骤一②中所述的还原剂溶液的浓度为100g/L；
步骤一②中所述的还原剂为抗坏血酸；
③、将还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液混合，再在搅拌速度为150r/min和温度为25℃下反应1.5h，再进行过滤分离，首先使用蒸馏水清洗离心后得到的固体物质4次，再使用无水乙醇清洗固体物质4次，最后在温度为80℃下干燥4h，得到银粉；
步骤一③中所述的还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液的体积比为1:2；
二、制备氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为200r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤二①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:30mL；
步骤二①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:8；
②、将混合液Ⅰ加热至35℃，再在搅拌速度为200r/min下反应30min，再在搅拌速度为200r/min下加入超纯去离子水，然后加热至98℃，再在温度为98℃下保持15min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤二②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:3；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:3；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:0.35；
④、将清洗后的固体物质在温度为25℃下干燥10h，得到氧化石墨烯；
三、水热反应：
①、将步骤二④得到的氧化石墨烯加入到溶剂中，再在超声功率为500W下超声分散1h，得到氧化石墨烯悬混液；
步骤三①中所述的溶剂为乙二醇；
步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与溶剂的体积比为1g:5mL；
②、将步骤一③得到的银粉加入到氧化石墨烯悬混液中，再在搅拌速度为200r/min和超声功率为300W的条件下分散3h，得到混合溶液Ⅲ；
步骤三②中所述的银粉的质量与氧化石墨烯悬混液的体积比为1g:6mL；
③、将混合溶液Ⅲ加入到水热反应釜中，再在温度为180℃下还原反应15h，再自然冷却至室温，首先使用超纯去离子水清洗5次，再使用无水乙醇清洗5次，再在温度为60℃下真空干燥4h，得到石墨烯包覆银粉。
图1为实施例一制备的银粉放大10000倍的SEM图；
从图1可知，银粉粒径均匀，且均为球形银粉。
图2为实施例一制备的银粉放大5000倍的SEM图；
从图2可知，银粉粒径均匀，且均为球形银粉。
图3为实施例一制备的氧化石墨烯放大5000倍的SEM图；
从图3可知，石墨烯为单层或少层石墨烯。
图4为实施例一制备的石墨烯包覆银粉放大10000倍的SEM图；
从图4可知，石墨烯包覆在银粉表面。
实施例二：将实施例一制备的石墨烯包覆银粉为原料制备石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取70份石墨烯包覆银粉、10份玻璃粉和15份有机载体；
二、将步骤一中称取的70份石墨烯包覆银粉、10份玻璃粉和15份有机载体混合均匀，再进行研磨，得到石墨烯包覆银粉改性无铅浆料；
步骤二中所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的有机载体是按以下步骤制备的：
①、制备有机溶剂：按重量份数称取30份醇脂12、15份己二酸二甲酯、8份柠檬酸三丁酯、3份邻苯二甲酸二丁酯和1份卵磷脂；将称取的30份醇脂12、10份己二酸二甲酯、8份柠檬酸三丁酯、3份邻苯二甲酸二丁酯和1份卵磷脂混合，再在温度为80℃和搅拌速度为300r/min下搅拌60min，得到有机溶剂；
②、按重量份数称取3份乙基纤维素、3份环氧树脂、3份改性聚酰胺蜡、0.5份气相二氧化硅和3份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的3份乙基纤维素、3份环氧树脂、3份改性聚酰胺蜡、0.5份气相二氧化硅和3份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为80℃和搅拌速度为300r/min下搅拌30min，再在搅拌速度为80r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤②中所述的改性氢化蓖麻油购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为RC-HST；
步骤②中所述的改性聚酰胺蜡购买自长兴协和高分子材料有限公司，型号为MAW-6600；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
(1)、按重量份数称取15份PdO、30份Bi2O3、20份SiO2、20份B2O3、8份Al2O3、3份TiO2、4份BaO、15份TeO2和10份Ag2O；
(2)、将步骤一中称取的15份PdO、30份Bi2O3、20份SiO2、20份B2O3、8份Al2O3、3份TiO2、4份BaO、15份TeO2和10份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
(3)、将混合粉末在温度为1200℃下煅烧1h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤(3)中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
对比实施例：本实施例与实施例二的不同点是：一、按重量份数称取70份银粉、10份玻璃粉和15份有机载体；二、将步骤一中称取的70份银粉、10份玻璃粉和15份有机载体混合均匀，再进行研磨，得到银粉改性无铅浆料。其他步骤及参数均与实施例二相同。
将实施例二制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料和对比实施例制备的银粉改性无铅浆料分别印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻70～90Ω的多晶硅太阳能电池片正面，经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数，如表1和表2所示；
丝网印刷法在多晶硅太阳能电池片正面上印刷电极网版参数为：铝框外径320mm*320mm，网布目数400目，线直径20μm，膜厚20μm，张力22N；所印刷的细栅宽度一般为70μm～90μm，高度23μm左右。
表1为对比实施例制备的银粉改性无铅浆料印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻70～90Ω的多晶硅太阳能电池片正面经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数。
表2为实施例二制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料印刷在边长156*156mm，厚度190±10μm，方阻70～90Ω的多晶硅太阳能电池片正面经烘干、烧结后测定太阳能电池的电性能参数。
表1
表2
从表1和表2可知，将实施例一制备的石墨烯包覆银粉为原料制备石墨烯包覆银粉改性无铅浆料应用到太阳能电池正银浆料中，电池的电性能参数明显比纯银粉应用到太阳能电池正银浆料中对应的电池参数为Eff光电转换效率，Uoc开路电压，Isc短路电流，FF填充因子，Rs串联电阻，Rsh并联电阻。
实施例一中利用石墨烯包覆银粉制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料制得的晶硅太阳能电池的转换率达到18.4％(156mm*156mm多晶硅电池)，单耗低，以156mm*156mm电池片为例，采用本实施方式制备的石墨烯改性无铅银浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗仅为0.095g/pcs，而采用进口商业化浆料制作的晶硅太阳能电池的单耗为0.112g/pcs～0.123g/pcs。
Claims (10)
1.利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备银粉：
①、将浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液与浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液混合，得到含有分散剂的硝酸银溶液；
步骤一①中所述的浓度为10g/L～100g/L的分散剂溶液与浓度为30g/L～500g/L的硝酸银溶液的体积比为(0.3～3):1；
②、将还原剂溶解到蒸馏水中，得到还原剂溶液；
步骤一②中所述的还原剂溶液的浓度为50g/L～150g/L；
③、将还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液混合，再在搅拌速度为100r/min～200r/min和温度为20℃～30℃下反应0.5h～2h，再进行过滤分离，首先使用蒸馏水清洗离心后得到的固体物质3次～5次，再使用无水乙醇清洗固体物质3次～5次，最后在温度为70℃～90℃下干燥2h～6h，得到银粉；
步骤一③中所述的还原剂溶液与含有分散剂的硝酸银溶液的体积比为1:(1.0～3.0)；
二、制备氧化石墨烯：
①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；
步骤二①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；
步骤二①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(5～10)；
②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为100r/min～300r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；
步骤二②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1:(2～4)；
③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；
步骤二③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；
④、将清洗后的固体物质在温度为20℃～30℃下干燥8h～12h，得到氧化石墨烯；
三、水热反应：
①、将步骤二④得到的氧化石墨烯加入到溶剂中，再在超声功率为300W～1000W下超声分散0.5h～1.5h，得到氧化石墨烯悬混液；
步骤三①中所述的氧化石墨烯的质量与溶剂的体积比为1g:(1mL～10mL)；
②、将步骤一③得到的银粉加入到氧化石墨烯悬混液中，再在搅拌速度为100r/min～300r/min和超声功率为100W～500W的条件下分散1h～5h，得到混合溶液Ⅲ；
步骤三②中所述的银粉的质量与氧化石墨烯悬混液的体积比为1g:(1mL～10mL)；
③、将混合溶液Ⅲ加入到水热反应釜中，再在温度为170℃～190℃下还原反应10h～20h，再自然冷却至室温，首先使用超纯去离子水清洗4次～6次，再使用无水乙醇清洗4次～6次，再在温度为50℃～70℃下真空干燥3h～5h，得到石墨烯包覆银粉。
2.根据权利要求1所述的利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于步骤一①中所述的分散剂溶液中分散剂为明胶、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇、三乙醇胺、柠檬酸三钠和阿拉伯树胶中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于步骤一②中所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼和对苯二酚中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的利用水热法制备石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于步骤三①中所述的溶剂为乙二醇、超纯去离子水、质量分数为30％～90％的三聚氰胺水溶液、二乙二醇或水合肼。
5.利用如权利要求1所述的石墨烯包覆银粉为原料制备的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体制备而成。
6.根据权利要求5所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由50份～70份石墨烯包覆银粉、10份～20份玻璃粉和10份～15份有机载体制备而成。
7.根据权利要求5所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由70份～95份石墨烯包覆银粉、1份～10份玻璃粉和15份～20份有机载体制备而成。
8.根据权利要求5所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于所述的有机载体是按以下步骤制备的：
一、制备有机溶剂：按重量份数称取10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
二、按重量份数称取1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体。
9.根据权利要求5所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
一、按重量份数称取10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O；
二、将步骤一中称取的10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
三、将混合粉末在温度为1100℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤三中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
10.如权利要求5所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料，其特征在于石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体；
二、将步骤一中称取的50份～95份石墨烯包覆银粉、1份～20份玻璃粉和10份～20份有机载体混合均匀，再进行研磨，得到石墨烯包覆银粉改性无铅浆料；
步骤二中所述的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料的细度小于5μm；
步骤一中所述的有机载体是按以下步骤制备的：
①、制备有机溶剂：按重量份数称取10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂；将称取的10份～40份醇脂12、1份～20份己二酸二甲酯、5份～10份柠檬酸三丁酯、2份～5份邻苯二甲酸二丁酯和0.1份～2份卵磷脂混合，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～120min，得到有机溶剂；
②、按重量份数称取1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油；依次将步骤二中称取的1份～5份乙基纤维素、0.5份～5份环氧树脂、1份～5份改性聚酰胺蜡、0.1份～1份气相二氧化硅和0.5份～5份改性氢化蓖麻油加入到步骤一中得到的有机溶剂中，再在温度为70℃～90℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌10min～40min，再在搅拌速度为50r/min～100r/min下自然冷却至室温，得到有机载体；
步骤一中所述的玻璃粉具体是按以下步骤制备的：
(1)、按重量份数称取10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O；
(2)、将步骤一中称取的10份～20份PdO、20份～40份Bi2O3、10份～30份SiO2、20份～25份B2O3、2份～13份Al2O3、1份～5份TiO2、1份～6份的BaO、1份～20份TeO2和8份～12份Ag2O混合均匀，得到混合粉末；
(3)、将混合粉末在温度为1100℃～1300℃下煅烧0.5h～2h，得到澄清的玻璃液体；将澄清的玻璃液体从马弗炉中取出，再进行快速淬火，得到大颗粒的玻璃；将大颗粒的玻璃进行机械粉碎，然后再进行气流粉碎，得到玻璃粉；
步骤(3)中所述的玻璃粉的粒径为0.7μm～4.5μm。
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