CN108896701B - 一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法 - Google Patents
一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮中微量酸值的测定方法，称取四份相同量的萃取溶剂，一份与全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮混合，进行萃取，得到酸性萃取液，测定其电位值或pH值；用另两份萃取溶剂对完成第一次萃取后的全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮试样重复萃取两次，分别测定萃取液的电位值或pH值；最后一份萃取溶剂用标准酸溶液依次滴定至第二次、第三次和第一次萃取液的电位值或pH值作为滴定的终点，根据标准酸溶液消耗量计算出第一次萃取液的酸值，以及重复萃取液的平均酸值，再计算试样全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮的酸值。该方法消除了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮易在萃取过程中水解导致的对酸值测定结果的影响，提高了全氟‑2‑甲基‑3‑戊酮酸值测定的准确性和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用间接电位滴定法测定全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法。
背景技术
酸值是用来表示特定化工产品中酸性物质总含量的一项指标。其重要性通常在于酸值既是衡量产品腐蚀性的主要指标，也是判断产品贮存、使用过程中质量变化的有效指标。
酸值的测定一般都采用碱中和滴定法。具体的酸值检测方法按检测过程中是否用到水溶液，可分为水溶液滴定法和非水溶液滴定法；按检测方法可分为直接滴定法、萃取法及反滴定法；按终点指示可分为指示剂指示法和电位(pH)指示法。
全氟-2-甲基-3-戊酮属于全氟酮类化合物，沸点为49.2℃，常温常压下为无色液体。全氟-2-甲基-3-戊酮(FK-5-1-12)是一种新型清洁灭火剂，也可以用作镁合金熔炼保护剂以及高档电子清洗剂等。基于产品的贮存、使用方面的要求，该产品质量标准中通常包含“酸值(或酸度)”这项技术指标。但由于其具有与碱反应分解等化学性质，使通常使用的碱滴定测酸值的标准方法(GBT 4120.3-1992工业液体氯代甲烷类产品中酸度的测定滴定法；ISO 3363:1976Fluorochlorinated hydrocarbons for industrial use—Determinationofacidity—Titrimetric method；2008Appendix C forAnalytical Procedures ForAHRIStandard700-2006–Normative)不适用于该产品。
采用萃取法间接滴定全氟-2-甲基-3-戊酮产品中的酸值时，由于全氟-2-甲基-3-戊酮具有易水合等特性，并且萃取溶剂的选取需与酸有着较好的相容性，即萃取溶剂有较好的亲质子性，使得全氟-2-甲基-3-戊酮易在萃取过程中发生水解，会对酸值的测定造成影响，影响测定结果的准确性。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种采用间接电位滴定法测定有机氟产品微量酸值的全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，消除萃取过程对酸值的测定造成的影响，使酸值测定结果更加准确。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于，包括以下方法步骤：
S1：选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不相溶或微溶且介电常数为5～50F/m的具有亲质子性的萃取溶剂，所述萃取溶剂选自水、有机溶剂、无机盐水溶液或者水与有机溶剂组成的混合溶液；
S2：准确称取4份质量相同的步骤S1所得萃取溶剂，分别为第一份、第二份、第三份及第四份，第一份与全氟-2-甲基-3-戊酮样品混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，分离，得到样品相和第一萃取相，用pH计测定所得第一萃取相电位值或pH值；
S3：用步骤S2称取的第二份、第三份萃取溶剂对步骤S2所得样品相分别重复萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH计分别测定重复萃取所得第二萃取相和第三萃取相的电位值或pH值；
S4：对步骤S2称取的第四份萃取溶剂，在pH计的指示下用标准酸溶液，分别以滴定至步骤S3测定的第三萃取相、第二萃取相和步骤S2测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，分别记录消耗的标准酸溶液体积；
S5：根据步骤S4记录的消耗标准酸溶液的体积，计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值，其计算公式如下：
酸值
式中：c-标准酸溶液的浓度(mol/L)；
V1-以测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积(L)；
V2-以测定的第二萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积(L)；
V3-以测定的第三萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积(L)；
G-全氟-2-甲基-3-戊酮样品的质量(g)；
M-标准酸溶液中酸的摩尔质量(g/mol)。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，无机盐水溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，萃取溶剂的质量为10～200g，优选为30～90g。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述pH计为梅特勒-托利多实验室pH计，电极为与其配备的LE438型pH复合电极或WS1068有机复合型pH电极。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的质量比1：1～20，优选为1：2～6。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，标准酸溶液中的酸为盐酸、对甲苯磺酸、全氟丙酸或三氟乙酸中的任意一种；标准酸溶液中的溶剂为水、无机盐水溶液、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。
所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中，标准酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，优选0.001～0.005mol/L。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明选取与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不相溶或微溶且具有亲质子性的萃取溶剂对全氟-2-甲基-3-戊酮进行第一次萃取处理，对得到的酸性萃取溶液进行酸值测定；为了避免全氟-2-甲基-3-戊酮样品在萃取过程中可能产生的产生新的酸值对测定结果的影响，对第一次萃取处理后的全氟-2-甲基-3-戊酮样品进行重复萃取处理，以重复萃取得到的酸性萃取溶液测定的酸值作为对照组，由于萃取过程的步骤条件控制一致，全氟-2-甲基-3-戊酮样品萃取中可能产生的产生新的酸值相同或相近，本发明采取的方法消除了样品萃取过程中可能产生的产生新的酸值对测定结果造成的偏差，大大提高了检测的酸值的准确性和可靠性，其次，采用本发明的方法，对萃取溶剂选取的局限性大大降低，可选择醇、水类作为萃取溶剂，特别是水作为萃取溶剂，大大降低了酸值检测过程中的成本，而且水溶剂完全无毒无害，对操作人员安全无害，检测过程中不需特别防护，增加了操作过程中的简便性。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
准备4瓶饱和食盐水，其中每瓶饱和食盐水为60g，冷却至-10℃备用(取出使用时温度会升高，测定点位时的温度在0～5℃，析出的食盐水会再次溶解，保证食盐水处于饱和状态)；将全氟-2-甲基-3-戊酮样品冷却至-20℃(其酸值为5.73ppm)，准确称取样品19.2206g注入250ml分液漏斗中，倒入一瓶-10℃饱和食盐水，摇晃震荡1分钟，静置分层，测其上层萃取相电位P1为178mV(所用电极型号为WS1068有机复合型pH电极)。将下层样品倒回另一个分液漏斗中，加入第二瓶-10℃饱和食盐水，同样步骤摇晃震荡1分钟，静置分层，测其上层萃取相电位P2为151mV。再将下层样品倒回分液漏斗中，加入第三瓶-10℃饱和食盐水，同样步骤摇晃震荡1分钟，静置分层，测其上层萃取相电位P3为147mV。剩下最后一瓶-10℃饱和食盐水用0.002018mol/L的稀盐酸水溶液分别滴至电位值显示为P3、P2、P1，记录所消耗稀盐酸的体积分别为V3＝0.53ml、V2＝0.55ml、V1＝0.95ml。根据公式：
式中：C—盐酸标准滴定溶液的浓度数值，moL/L；
V1—以第一次萃取液电位值为对照滴定终点所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积数值，mL；
V2—以第二次萃取液电位值为对照滴定终点所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积数值，mL；
V3—以第三次萃取液电位值为对照滴定终点所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积数值，mL；
G—样品的质量数值，g；
M—盐酸的摩尔质量，36.5g/moL；
计算得到产品酸值为2.07ppm；
由本实施例可以看出，全氟-2-甲基-3-戊酮样品第二次萃取的萃取相的电位P2为151mV，第三次萃取的萃取相的电位P3为147mV，对应的消耗稀盐酸的体积分别为V2＝0.55ml、V3＝0.53ml，这说明全氟-2-甲基-3-戊酮样品在饱和食盐水萃取过程中，水解产生了新的酸值，但是第二次、第三次萃取过程中产生的酸值比较相近，两次过程酸值产生的偏差可能是操作误差引起的，由此也可以说明两次萃取过程全氟-2-甲基-3-戊酮样品的总量相近，即全氟-2-甲基-3-戊酮样品在萃取过程中只有微量的水解，由此全氟-2-甲基-3-戊酮样品在第一次和第二次、第三次萃取过程中产生的酸值相同或者相近，所以全氟-2-甲基-3-戊酮样品在第二次、第三次萃取过程中产生的酸值可以作为其第一次萃取的测定酸值的空白对照组，由此本实施例方法消除了第一次萃取过程中产生的新的酸值对测定结果的影响。
实施例2：
操作同实施例1，不同之处在于用0～5℃的水代替饱和食盐水，且加入全氟-2-甲基-3-戊酮质量为19.1823g，结果电位P1为179mV，P2为151mV，P3为151mV，滴定标准酸消耗的体积分别为V3＝0.59ml、V2＝0.59ml、V1＝1.26ml，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值(以盐酸计)为2.57ppm。
实施例3：
操作同实施例1，不同之处在于加入10.6352g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，电位P1为169mV，P2为140mV，P3为139mV，滴定标准酸消耗的体积分别为V3＝0.4ml、V2＝0.4ml、V1＝0.72ml，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值(以盐酸计)为2.22ppm。
实施例4：
操作同实施例1，不同之处在于每瓶-10℃饱和食盐水质量为40g，称取产品质量m为19.9608g，电位P1为182mV，P2为158mV，P3为151mV，滴定标准酸消耗的体积分别为V3＝0.72ml、V2＝0.82ml、V1＝1.25ml，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值(以盐酸计)为1.77ppm。
实施例5：
操作同实施例1，不同之处在于在原始酸值为5.73ppm的测定样品全氟-2-甲基-3戊酮中分别加1.63ppm、3.26ppm的全氟丙酸，对应分别记为A、B样品；
不同实施例1之处，每瓶饱和食盐水的质量增加至90g，加入的样品质量分别为30.2271gA，29.6080gA，30.3696g B，30.2247g B；用0.001924mol/L的全氟丙酸水标准滴定溶液分别滴至相应电位，记录所消耗全氟丙酸的体积；
按实施例1计算公式计算得出上述样品中的酸值(以全氟丙酸计)分别为7.41ppm、7.51ppm、8.08ppm、7.62ppm，计算得加标回收率分别为103.1％、109.2％、72.1％、58.0％。
由本实施例可以看出，方法的回收率达到58.0％～109.2％，说明本实施例方法可以将全氟己酮样品中的酸萃取出，而且测定值准确，方法准确度高。还从结果可以看出，样品中酸值较小时准确度较高，样品酸值较大误差比较大。
实施例6：
操作同实施例1，不同之处在于萃取溶剂为二乙二醇二甲醚，测量电极为WS1068有机复合型pH电极，加入20.2590g全氟-2-甲基-3-戊酮样品，电位P1为189mV，P2为135mV，P3为133mV，萃取溶剂电位P为126m V，滴定消耗0.002166mol/L盐酸-二乙二醇二甲醚标准溶液的体积分别为V3＝0.15ml、V2＝0.17ml、V1＝0.57ml，按实施例1计算公式计算得出产品中的酸值(以盐酸计)为1.60ppm。
对照例1：
按国家标准GBT 4117-2008的检测方法检测
称取48.6g全氟-2-甲基-3-戊酮，加入500ml分液漏斗中，再量取50ml对溴甲酚绿呈中性的水，加入分液漏斗中，震荡3分钟，静置，将下层全氟-2-甲基-3-戊酮分离。量取上层萃取液40ml于250ml三角烧瓶中，加入一滴溴甲酚绿指示剂，用0.0104mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至蓝色。消耗氢氧化钠体积为12.45ml。根据计算公式：
式中：
V---------试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)
V1-------滴定时量取的萃取液体积，单位为毫升(mL)
V2-------总的萃取剂用量，单位为毫升(mL)
c---------氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)
m-------试料的质量数值，单位为克(g)；
M-------氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝36.46)
根据计算可得试料全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值为121.4ppm。
现有国家标准的检测方法所用氢氧化钠标准滴定溶液会使全氟己酮样品水解并产生酸值，测定结果偏高。
对照例2：
一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法：
量取30ml二乙二醇二甲醚于250ml分液漏斗中，测得其电位为P1为49mV(所用电极型号为WS1068有机复合型pH电极)。称取5.5635g全氟-2-甲基-3-戊酮样品加入到分液漏斗中，摇晃震荡3分钟，静置分层，测其上层萃取溶剂电位P2为113mV。量取相同批次相同体积的二乙二醇二甲醚溶液于250ml三角烧瓶中，将电极冲洗干净并校准后，放入其中，将标定好的0.00185mol/L的对甲苯磺酸—二乙二醇二甲醚溶液倒入10ml滴定管中，在搅拌下，向250ml三角烧瓶中滴加0.00185mol/L的对甲苯磺酸—二乙二醇二甲醚溶液至电位值显示为P2。读取所消耗的标准酸溶液消耗式:
c----------滴定酸浓度(mol/L)；
V---------滴定酸消耗的体积(L)；
m---------取样产品的质量(g)；
36.5------盐酸的摩尔质量(g/mol)；
计算得到产品酸值为2.43ppm。
对照例3：
操作同对照例2，不同之处在于在试样原始酸值为5.73ppm的测定样品全氟-2-甲基-3戊酮中分别加2.27ppm、4.54ppm、8.35ppm的全氟丙酸，对应分别记为A、B、C样品；
不同对照例2之处，萃取溶液取90ml，加入的样品质量分别为28.5490g A，28.9950g A，29.1534g B，19.4830g B，29.2245g C，29.3876g C；用0.001622mol/L的全氟丙酸-二乙二醇二甲醚标准滴定溶液分别滴至相应电位，记录所消耗全氟丙酸的体积；
按对照例2计算公式计算得出产品中的酸值(以全氟丙酸计)分别为6.05ppm、6.92ppm、6.28ppm、6.53ppm、6.55ppm、7.08ppm，计算得加标回收率分别为14.10％、52.42％、12.11％、17.62％、9.82％、16.17％。
由对照例3和实施例5可以看出，本发明的方法的准确性大大提高。
本说明书实施所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (7)
1.一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，采用间接电位滴定法测定，其特征在于，包括以下方法步骤：
S1：选择与全氟-2-甲基-3-戊酮样品不相溶或微溶且介电常数为5~50F/m的具有亲质子性的萃取溶剂，所述萃取溶剂选自水、无机盐水溶液或者水与有机溶剂组成的混合溶液，所述无机盐水溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液或氯化钙水溶液；
S2：准确称取4份质量相同的步骤S1所述萃取溶剂，分别为第一份、第二份、第三份及第四份，第一份与全氟-2-甲基-3-戊酮样品混合，对全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸进行萃取，分离，得到样品相和第一萃取相，用pH计测定所得第一萃取相电位值或pH值，全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的质量比为1：1~20；
S3：用步骤S2称取的第二份、第三份萃取溶剂对步骤S2所得样品相分别重复萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH计分别测定重复萃取所得第二萃取相和第三萃取相的电位值或pH值；
S4：对步骤S2称取的第四份萃取溶剂，在pH计的指示下用标准酸溶液，分别以滴定至步骤S4测定的第三萃取相、第二萃取相和步骤S2测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，分别记录消耗的标准酸溶液体积；
S5：根据步骤S4记录的消耗标准酸溶液的体积，计算出酸性萃取溶液的酸量，再计算出全氟-2-甲基-3-戊酮的酸值，其计算公式如下：
式中：c-标准酸溶液的浓度，mol/L；
V1 -以测定的第一萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；
V2 -以测定的第二萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；
V3-以测定的第三萃取相的电位值或pH值作为滴定的终点，消耗的标准酸溶液体积，L；
G-全氟-2-甲基-3-戊酮样品的质量，g；
M-标准酸溶液中酸的摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于pH计为梅特勒-托利多实验室pH计，电极为与其配备的LE438型pH复合电极或WS1068有机复合型pH电极。
4.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，全氟-2-甲基-3-戊酮的质量与萃取溶剂的质量比为1：2~6。
5.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中，标准酸溶液中的酸为盐酸、对甲苯磺酸、全氟丙酸或三氟乙酸中的任意一种；标准酸溶液中的溶剂为水、无机盐水溶液、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、乙腈、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中，标准酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的测定方法，其特征在于，标准酸溶液的浓度为0.001～0.005mol/L。
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2018
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Also Published As
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