CN100405059C - 尼龙66中2-苯并三氮唑基-4,6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析法 - Google Patents

尼龙66中2-苯并三氮唑基-4,6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙66中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析方法。本发明用酚类溶解剂溶解尼龙66制品，通过醇类析出剂析出溶解液中的尼龙66后得到含2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的醇溶液，通过高效液相色谱分析尼龙66制品中的2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量。用本发明的方法可从尼龙66制品中方便地提取抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚，高效液相色谱分析重现性好，适用于尼龙66制品的质量控制。

Description

尼龙66中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析法
技术领域
本发明涉及一种尼龙66中抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析方法。
背景技术
高分子材料制品在加工制造中，为满足不同用途的需要，都加入各类添加剂，如抗氧剂，抗紫外剂，防静电剂等，以增强制品抗氧化，抗紫外线，防静电等性能。2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚是一种是抗紫外剂，在尼龙66等高分子材料制品中有广泛的应用。通常，尼龙66中抗紫外剂的含量是以加工过程中抗紫外剂的投入量确定的，由于在加工过程中的热挥发，热分解，导致尼龙66抗紫外剂含量的降低，直接影响制品的质量与应用性能。为确定尼龙66中抗紫外剂的含量，保证对产品质量的有效控制，需要找寻一种尼龙66中抗紫外剂的提取及含量分析方法，提供可靠的检测数据。现有技术中未见尼龙66中抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量进行分析的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尼龙66中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析方法，以填补现有技术中对尼龙66制品中抗紫外剂定量检测的空白。
本发明的技术构思为：用酚类溶解剂溶解尼龙66制品，通过醇类析出剂析出溶解液中的尼龙66后得到含2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的醇溶液，通过高效液相色谱分析尼龙66制品中的2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量。
本发明的技术方案：
一、样品前处理：
将尼龙66制品加至酚类溶解剂中，70-80℃，搅拌1-2小时，使之充分溶解，室温，将该溶解液加至醇类析出剂中，反应0.5-1.0小时，析出溶液中的尼龙66，经后处理得到2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的醇溶液用于进样分析。
本发明所说的酚类溶解剂为苯酚、邻甲基苯酚或对甲基苯酚，其中优选苯酚，尼龙66制品的质量与酚类溶解剂的体积比g/ml为1∶20-30。
本发明所说的醇类析出剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，其中优选乙醇，尼龙66制品的质量与醇溶液的体积比g/ml为1∶40-60。
按照本发明，后处理包括如下步骤：搅拌反应液，静置，过滤除去析出的尼龙66沉淀。
二、液相色谱测定
采用外标曲线法。
色谱条件如下：
1、色谱柱：C18柱(柱径4.6mm  柱长150mm  粒径5μm)；
2、流动相：甲醇；
3、流速：0.7ml/min；
4、紫外检测器，检测波长为205nm；
5、进样量：0.5μl-5μl(视被测液的浓度而定)
在上述色谱条件下，2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的保留时间为3.7min。
三、浓度计算方法和检测限：
按外标法以峰面积法计算出样品中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的含量。
本发明方法的检测限为5.0μg/ml。本发明方法具有良好重现性，误差小于5‰。
有益效果
用本发明的方法可从尼龙66制品中方便地提取抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚，高效液相色谱分析重现性良好，适用于尼龙66制品的质量控制。
附图说明
图1为2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚标准品的液相色谱图。
图2为尼龙66粒子样品的液相色谱图。
图3为尼龙66丝网碎粒样品的液相色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明本发明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1  尼龙66粒子中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的测定
1材料
1.1仪器和材料
HP 1100液相色谱仪-G1212A；HP自动进样器-G1213A；HP紫外检测器-G1215A；C18液相色谱柱(柱径4.6mm柱长150mm粒径5μm)；带加热、机械搅拌、温度计、滴加装置的500ml反应器；万分之一电子天平。
1.2药品与试剂
酚类溶解剂、醇类析出剂为分析纯；甲醇为色谱纯；水采用超纯水；2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚标准品，纯度为99.5％。
1.3标准品储备液
准确称取0.1448克2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚标准品，置于100毫升的容量瓶中，用无水乙醇溶解，并准确稀释至刻度，制成含量为1.448mg/ml的乙醇溶液，即得标准液。使用时用无水乙醇稀释成11.58μg/ml、115.84μg/ml、231.68μg/ml、347.52μg/ml的工作溶液。
2方法
2.1样品前处理方法
2.1.1在带加热、机械搅拌、温度计、滴加装置的500ml反应器加入100ml的苯酚，加入准确称取的4.49g尼龙66粒子，搅拌升温，在75±3℃的条件下进行搅拌溶解1.5小时，使之充分溶解，待全部溶解后，冷却备用。
2.1.2在装有搅拌、滴液器的500ml反应器中加入200ml乙醇，室温搅拌，1.0小时内滴入步骤2.1.1中所得到的溶解液，析出尼龙66白色絮状沉淀，继续搅拌10分钟，静置，过滤除去滤渣，获得滤液286ml，作为分析测定的样品溶液。
2.2液相色谱条件：
色谱柱：C18柱(柱径4.6mm柱长150mm粒径5μm)
流动相：甲醇
流速：0.7ml/min
检测波长：205nm
进样量：2.5μl
2.3工作曲线
用无水乙醇将标准品贮备液分别稀释成11.58μg/ml、115.84μg/ml、231.68μg/ml、347.52μg/ml的工作溶液，以峰面积为纵坐标(Y)，各标准品浓度为横坐标(X)，进行线性回归，得到回归方程：y＝30.66667+8.91316x，r＝1.0。
2.4加样回收率
2.4.1空白试样的制备：在带加热、机械搅拌、温度计的250ml反应器加入100ml的苯酚，加入准确称取的5.00g左右的尼龙66粒子，搅拌升温，在75±5℃的条件下进行搅拌溶解1.5小时，使之充分溶解，待全部溶解后，冷却备用。
2.4.2三份对照试样的制备：在带加热、机械搅拌、温度计的250ml反应器加入100ml的苯酚，加入准确称取的5.00g左右的尼龙66粒子，同时再加入25.0mg的2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚标准品，搅拌升温，在75±5℃的条件下进行搅拌溶解1.5小时，使之充分溶解，待全部溶解后，冷却备用。
2.4.3将2.4.1与2.4.2中所得试样分别进行如下处理。在装有搅拌、滴液器的500ml反应器中加入200ml乙醇，室温搅拌，1.0小时内滴入步骤2.1.1中所得到的溶解液，析出尼龙66白色絮状沉淀，继续搅拌10分钟，静置，过滤除去滤渣，获得的滤液作为分析测定的样品溶液。在2.2所述的色谱条件下测定，得到空白样与对照样中-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的含量。
2.4.4计算加样回收率：对照试样的含量减去空白试样的含量后再除以实际加入量，所得计算值为100.2％，98.4％，99.1％。
3、结果
经测定，尼龙66粒子中抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量为0.65％。标准品及尼龙66粒子样品的色谱图见图1和图2。
实施例2尼龙66丝网碎粒中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的测定
1、药品、试剂及仪器材料同实施例1。
2、样品前处理：
2.1、在带加热、机械搅拌、温度计、滴加装置的500ml反应器加入100ml的苯酚，加入准确称取的4.92g尼龙66丝网碎粒，搅拌升温，在77±3℃的条件下进行搅拌溶解2.0小时，使之充分溶解，待全部溶解后，冷却备用。
2.2、在装有搅拌、滴液器的500ml三口烧瓶中加入200ml乙醇，室温搅拌，1小时内滴入步骤2.1.1中所得到的溶解液，析出尼龙66白色絮状沉淀，继续搅拌10分钟，静置，过滤除去滤渣，获得滤液282ml，作为分析测定的样品溶液。
3、进样量为4.0μl，其它仪器检测条件及工作曲线设置同实施例1。
经测定，尼龙66丝网碎粒中抗紫外剂2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量为0.45％。尼龙66丝网碎粒样品的色谱图见图3。

Claims (8)

1.一种尼龙66中2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚含量的高效液相色谱分析法，包括样品前处理和液相色谱测定步骤，其特征在于样品前处理的方法为：将尼龙66制品加至酚类溶解剂中，70-80℃，搅拌1-2小时，使之充分溶解，室温，将该溶解液加至醇类析出剂中，反应0.5-1.0小时，析出溶液中的尼龙66，经后处理得到2-苯并三氮唑基-4，6-二异丙苯基苯酚的醇溶液；高效液相色谱定量分析采用外标曲线法，色谱柱采用C18柱，流动相为甲醇，流速为0.7ml/min，检测波长为205nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的酚类溶解剂为苯酚、邻甲基苯酚或对甲基苯酚。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所说的酚类溶解剂为苯酚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的醇类析出剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所说的醇类析出剂为乙醇。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于尼龙66制品的质量与酚类溶解剂的体积比g/ml为1∶20-30。
7.根据权利要求1或4或5所述的方法，其特征在于所说的尼龙66制品的质量与醇类析出剂的体积比g/ml为1∶40-60。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说后处理包括如下步骤：搅拌反应液，静置，过滤除去析出的尼龙66沉淀。
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