CN107860735B - Pcb板用水基清洗剂的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8‑9，然后用稀释剂进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂进行稀释至1‑20ppm，得到第二待测液；S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯骈三氮唑的分析方法，具体地，本发明涉及一种PCB板用水基清洗剂的分析方法。
背景技术
随着社会的发展，科技也有着日新月异的变化。特别是电子行业迅猛发展，各种各样的电子产品被开发出来，丰富着人们的生活，供人们娱乐和工作，电子行业的发展离不开PCB电路板的开发，它是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体。印制电路板从单层发展到双面板、多层板和挠性板，并不断地向高精度、高密度和高可靠性方向发展。不断缩小体积、减少成本、提高性能，使得印制电路板在未来电子产品的发展过程中，仍然保持强大的生命力。
未来印制电路板生产制造技术发展趋势是在性能上向高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展。因此随着PCB电路板的发展，带动着金属加工液方面的发展。PCB电路板生产出来并不是光洁如新，需要我们进行清理，那我们就需要用相应的清洗剂进行处理。
苯骈三氮唑属于沉淀膜型缓蚀剂，是铜、银等有色金属良好的防锈、防腐保护剂，特别是对铜和铜合金,有独特而优异的缓蚀保护作用，对抑制铜或铜合金表面变色腐蚀最为有效。因此在铜或铜合金零件表面抗蚀处理、黄铜仿金镀层的钝化防护处理、铜及铜合金件的涂装保护和气相封存等方面广为应用，因此苯骈三氮唑的正确测定就显得非常重要。
苯骈三氮唑的测定受干扰因素较多，消除干扰提高苯骈三氮唑测定准确性具有重要的意义。
因此，针对上述问题，本发明提供一种具有快速、准确的PCB板用水基清洗剂的分析方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8-9，然后用稀释剂进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量。
在一种实施方式中，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种。
在一种实施方式中，所述无机碱为氢氧化钠。
在一种实施方式中，所述氢氧化钠的浓度为0.5mol/L。
在一种实施方式中，所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯。
在一种实施方式中，所述稀释剂选自醇类溶剂。
在一种实施方式中，所述稀释剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种。
在一种实施方式中，所述稀释剂为甲醇。
在一种实施方式中，所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-700nm。
在一种实施方式中，所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析PCB板用水基清洗剂中苯骈三氮唑的含量，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明提供PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8-9，然后用稀释剂进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量。
在一种实施方式中，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中一种。
在一种实施方式中，所述无机碱为氢氧化钠。
在一种实施方式中，所述氢氧化钠的浓度为0.5mol/L。
在一种实施方式中，所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯。
在一种实施方式中，所述稀释剂选自醇类溶剂。
在一种实施方式中，所述稀释剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种。
在一种实施方式中，所述稀释剂为甲醇。
在一种实施方式中，所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-700nm。
在一种实施方式中，所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
本发明中，所述的标准曲线通过以下步骤得到：
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。
本发明中通过无机碱对待侧样品进行预处理，减少在分析过程中样品中其他物质带来的困扰；通过紫外分光光度法进行预估含量的分析，然后通过HPLC进行准确定定量分析。本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析PCB板用水基清洗剂中苯骈三氮唑的含量。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为1％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至8.5，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为0.99％。
实施例2
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为2％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至8.5，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为1.99％。
实施例3
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为3％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至8.5，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为2.98％。
实施例4
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为1％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至9，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为0.98％。
实施例5
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为1％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L氢氧化钠调节pH值至8，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为0.96％。
对比例1
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为1％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为0.82％。
对比例2
样品1：该样品中苯骈三氮唑的含量为1％。
所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用0.5mol/L碳酸氢钠调节pH值至8.5，然后用稀释剂甲醇进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂甲醇进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的苯骈三氮唑标准液到容量瓶中；
B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线；
C、用移液枪准确移取1.0ml的第一待测溶液到200ml的容量瓶中，用甲醇定容至200ml，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
计算结果：该样品中苯骈三氮唑的含量为0.89％。
从上述数据可以看出，本发明方法操作步骤简单，节约检测成本，能准确、快速定性、定量分析PCB板用水基清洗剂中苯骈三氮唑的含量。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (3)
1.PCB板用水基清洗剂的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂；
S2：将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8-9，然后用稀释剂进行稀释后，过滤，得到第一待测液，使用紫外分光光度法分析第一待测液，得到待测样品中的预估苯骈三氮唑含量；所述紫外分光光度法的测定条件为：波长259nm，测定范围：0.4-12mg/L，狭缝0.1mm氢弧灯；
S3：根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量，将PCB板用水基清洗剂用稀释剂进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；
S4：使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量；所述无机碱为氢氧化钠；所述氢氧化钠的浓度为0.5mol/L；所述稀释剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中一种；所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-700nm。
2.根据权利要求1所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，其特征在于，所述稀释剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述PCB板用水基清洗剂的分析方法，其特征在于，所述HPLC仪器测试参数：二极管阵列检测器，波长范围190-500nm。
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