CN108892687A - 一种制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：（1）取代反应：取代反应步骤中的主原料为三氯氧磷和二甲胺，溶剂为工业级的二甲苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷等弱极性且能与六甲基磷酰三胺互溶的有机溶剂，反应初始温度控制在25‑60℃，后期温度控制在50‑70℃；（2）后处理：将取代反应完成后的反应液实行固液分离操作，固体即二甲胺盐酸盐，液体精馏回收溶剂可得到含量99%以上的六甲基磷酰三胺。本发明提供的制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，副反应少、产品收率及含量高，后续处理简单，并且可以使副产品“变废为宝”。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，属于化工技术领域。
背景技术
六甲基磷酰三胺是聚氯乙烯的耐候溶剂和优良的极性溶剂，对农用薄膜的耐低温防老化具有显著效果；它是一种多功能的对质子惰性的高沸点极性溶剂，作为高分子合成的溶剂如聚苯硫醚、芳香族聚酰胺的合成具有特殊效果，该品作为丙烯本体聚合的助催化剂，在乙丙橡胶中添加该品，可以提高弹体和耐油性。六甲基磷酰三胺还用作气相色谱固定液、紫光抑制剂、火箭燃料降低冰点添加剂、化学灭菌剂。
目前六甲基磷酰三胺的生产工艺为由二甲胺与三氯氧磷反应而得。将二甲胺和三氯氧磷在溶剂中反应，温度控制在40-60℃，反应时加入氨作为缚酸剂，与生成的氯化氢作用成为氯化铵沉淀，实际操作中二甲胺的摩尔量控制往往是过量的，造成生成的盐不仅仅是氯化铵，还有二甲胺盐酸盐，这样做的结果是两种盐不好分离，从而对环境造成污染。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种副反应少、产品收率及含量高，并且可以使副产品“变废为宝”的六甲基磷酰三胺制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：
（1）取代反应：
在反应瓶中加入三氯氧磷和有机溶剂，搅拌，控制温度25-60℃时通入二甲胺气体，有大量固体生产，在全部通入二甲胺后，将温度升至50-70℃，保温反应1小时；有机溶剂和三氯氧磷的质量比为 4:1～20:1 ，二甲胺和三氯氧磷摩尔比为5:1～7:1；
取代反应步骤中的有机溶剂为工业级的二甲苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷等弱极性且能与六甲基磷酰三胺互溶的有机溶剂，有机溶剂的水分≤0.5wt%；
（2）后处理：将取代反应完成后的反应液进行固液分离；固液分离中得到的滤渣用取代反应中的有机溶剂进行洗涤，如果滤渣干燥后二甲胺盐酸盐含量≥99.0wt%则直接干燥，否则用水精制达到99wt%以上再干燥，干燥后的固体即为二甲胺盐酸盐；对固液分离中得到的滤液进行精馏，滤液精馏回收溶剂后可得到含量≥99wt%的六甲基磷酰三胺。
进一步的，固液分离可选取抽滤或离心或压滤操作。
进一步的，精馏的温度控制在90-190℃。
进一步的，当精馏得到的回收溶剂在水分≤0.5wt%时，重新用于（1）取代反应的有机溶剂；当精馏得到的回收溶剂在水分>0.5wt%时,先进行二次精馏，再重新用于（1）取代反应的有机溶剂。
附图说明
图1为实施例1中制备的六甲基磷酰三胺的高效气相色谱图；
图2为实施例2中制备的六甲基磷酰三胺的高效气相色谱图；
图3为实施例3中制备的六甲基磷酰三胺的高效气相色谱图；
图4为实施例4中制备的六甲基磷酰三胺的高效气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
在反应瓶中加入200g三氯氧磷和1100ml二甲苯，搅拌，控制温度25-35℃通入二甲胺气体，有大量固体生产，在通入360g二甲胺后，将温度升至55-60℃，保温反应1小时。过滤，分离得到滤渣和滤液；滤渣用250ml二甲苯分两次洗涤，洗涤后的固体进行干燥，得到298g二甲胺盐酸盐，滴定含量99.1wt%；滤液蒸馏回收二甲苯后，精馏得到226g六甲基磷酰三胺，含量99.4 wt %，收率96.7%。
实施例2：
在反应瓶中加入200g三氯氧磷和1100ml二甲苯，搅拌，控制温度35-45℃通入二甲胺气体，有大量固体生产，在通入360g二甲胺后，将温度升至60-65℃，保温反应1小时。过滤，分离得到滤渣和滤液；滤渣用250ml二甲苯分两次洗涤，洗涤后的固体进行干燥，得到299g二甲胺盐酸盐，滴定含量99.2 wt %；滤液蒸馏回收二甲苯后，精馏得到228g六甲基磷酰三胺，含量99.3 wt %，收率97.5%。
实施例3：
在反应瓶中加入200g三氯氧磷和1100ml二甲苯，搅拌，下控制温度40-50℃通入二甲胺气体，有大量固体生产，在通入360g二甲胺后，将温度升至62-68℃，保温反应1小时。过滤，分离得到滤渣和滤液；滤渣用250ml二甲苯分两次洗涤，洗涤后的固体进行干燥，得到299g二甲胺盐酸盐，滴定含量99.4 wt %；滤液蒸馏回收二甲苯后，精馏得到230g六甲基磷酰三胺，含量99.3 wt %，收率98.4%。
实施例4：
在反应瓶中加入200g三氯氧磷和1100ml二甲苯，搅拌，控制温度50-60℃通入二甲胺气体，有大量固体生产，在通入360g二甲胺后，将温度升至62-68℃，保温反应1小时。过滤，分离得到滤渣和滤液；滤渣用250ml二甲苯分两次洗涤，洗涤后的固体进行干燥，得到270g二甲胺盐酸盐，滴定含量94.1 wt %，此时洗涤后的滤渣需用水精制后再干燥；滤液蒸馏回收二甲苯后，精馏得到205g六甲基磷酰三胺，含量99.3 wt %，收率87.7%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或所作的等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取代反应：
在反应瓶中加入三氯氧磷和有机溶剂，搅拌，控制温度25-60℃时通入二甲胺气体，有大量固体生产，在全部通入二甲胺后，将温度升至50-70℃，保温反应1小时；有机溶剂和三氯氧磷的质量比为4:1～20:1，二甲胺和三氯氧磷摩尔比为5:1～7:1；
（2）后处理：将取代反应完成后的反应液进行固液分离；固液分离中得到的滤渣用取代反应中的有机溶剂进行洗涤，如果滤渣干燥后二甲胺盐酸盐含量≥99.0wt%则直接干燥，否则用水精制达到99wt%以上再干燥，干燥后的固体即为二甲胺盐酸盐；对固液分离中得到的滤液进行精馏，滤液精馏回收溶剂后可得到含量≥99wt%的六甲基磷酰三胺。
2.根据权利要求1所述的制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于：取代反应步骤中的有机溶剂为二甲苯或甲苯或环己烷或甲基环己烷，有机溶剂的水分≤0.5wt%。
3.根据权利要求2所述的制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于：固液分离可选取抽滤或离心或压滤操作。
4.根据权利要求2所述的制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于：精馏的温度控制在90-190℃。
5.根据权利要求2所述的制备六甲基磷酰三胺同时得到二甲胺盐酸盐的方法，其特征在于：当精馏得到的回收溶剂在水分≤0.5wt%时，重新用于（1）取代反应的有机溶剂；当精馏得到的回收溶剂在水分>0.5wt%时,先进行二次精馏，再重新用于（1）取代反应的有机溶剂。
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