CN108883944A - 用于阴极材料的制造过程中的干燥程序 - Google Patents

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Abstract

一种用于制造用于锂离子电池的阴极材料的方法，所述方法包括：在制造过程中生成锂镍复合氧化物材料，其中所述制造过程导致残留的锂存在于所述锂镍复合氧化物材料中；清洗所述锂镍复合氧化物材料，以便去除至少一部分所述残留的锂，其中所述清洗为所述锂镍复合氧化物材料提供水分含量；以及对所述锂镍复合氧化物材料进行干燥，以便去除至少一部分所述水分含量，所述干燥在大体上仅仅为惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气的环境中被执行。

Description

用于阴极材料的制造过程中的干燥程序
相关专利的交叉引用
本申请要求于2016年4月11日提交的标题为“DRYING PROCEDURE INMANUFACTURING PROCESS FOR CATHODE MATERIAL”的美国实用专利申请第15/095,954号的优先权，其全部内容在此以引用的方式并入本文并且出于所有目的而被构成本申请的一部分。
背景技术
在各种电化学储能系统中，锂离子电池是当前最常用于给车辆以及便携式电子装置供电的。例如，纯电动车辆(battery electric vehicle)可以使用包含具有圆柱形或者其他形状的电池的一个或多个电池包。通常，锂离子电池包括：在其间具有分离器的阴极材料和阳极材料；以及会促进在给电池充电和放电时涉及的电化学过程的电解质。
在一些锂离子电池中，阴极材料是使用锂镍钴铝氧化物来制作。例如，可以通过将锂盐与前体材料进行混合并且烘烤该混合物以便使得其变成粉末来制造该材料。该材料最终会被形成为期望形状的阴极，诸如薄片。所形成的锂镍钴铝氧化物在烘烤之后相对敏感。例如，残留的锂可以以碳酸锂或者氢氧化锂的形式存在。在电池被组装之后存留于阴极材料中的大量残留的锂可能对电池寿命有害。为此，已经将清洗步骤引入到制造过程中。清洗可以通过在粒子上形成羟基氧化镍表面来使锂镍钴铝氧化物稳定。
在清洗之后，该材料应该被干燥以便减少其水分水平。干燥过程可以包括在冷却时期之后的低温阶段和高温阶段。为了确保在干燥过程期间的清洁环境，当前是使用真空腔室来执行。由于真空，所以存在很少热传导或者不存在热传导。相反，通过粒子与腔室的内表面之间的接触来发生热传递。然而，由于缺乏热对流以及需要在不同的干燥阶段之间来加热或者冷却腔室，所以该过程可能花费较长时间，有时对于典型的分批处理为12个小时至24个小时。同样，为了确保材料的均匀干燥，可以在该过程期间在腔室中机械地混合或者搅动材料。然而，该混合/搅动可能在材料中构成金属污染的风险，这可能在锂离子电池中造成缺陷。
发明内容
本公开的目的是提供一种用于产生阴极材料的改进系统和方法。因此，为了克服现有技术和过程的缺点，根据本公开的第一方面，一种用于制造用于锂离子电池的阴极材料的方法包括：在制造过程中生成锂镍复合氧化物材料，其中该制造过程导致残留的锂存在于锂镍复合氧化物材料中。该方法接着包括：清洗锂镍复合氧化物材料，以便去除至少一部分残留的锂，其中清洗为锂镍复合氧化物材料提供水分含量。该方法然后包括：对锂镍复合氧化物材料进行干燥，以便去除至少一部分水分含量，干燥在大体上仅仅为惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气的环境中被执行。与现有技术过程相比，该过程提供益处，包括：例如，减少干燥时间、残留的锂的去除得以改进、以及减小的可能金属污染。
在根据本公开的第一方面的方法的一些实施例中，该方法可以包括任何或者所有所描述的如下特征。该方法还可以包括：通过将惰性气体引入到腔室中，并且将该腔室中的二氧化碳水平减少到至多约100ppm，来创建用于对锂镍复合氧化物材料进行干燥的环境。腔室中的二氧化碳水平被减少到至多约50ppm。该方法还可以包括：检测腔室中的二氧化碳水平，并且相应地从腔室中去除二氧化碳。从腔室中去除二氧化碳还可以包括：应用变压吸附(swing absorption)过程。惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气在去除至少一部分水分含量时提供热对流，以有助于水分去除。腔室可以是回转炉和/或可以包括流化床干燥器。干燥可以是在单个腔室中执行的连续过程。
进一步地，在根据本公开的第一方面的方法的其他实施例的情况下，干燥过程可以包括在被保持在不同温度下的腔室中执行的步骤分离过程。干燥可以包括：(i)在第一温度下执行的第一干燥阶段，(ii)在第一阶段之后，在高于第一温度的第二温度下执行的第二干燥阶段，以及(iii)在第二阶段之后，将锂镍复合氧化物材料冷却的第三阶段。根据这些其他实施例中的一个或多个，第一阶段、第二阶段和第三阶段中的每一个阶段可以在分离腔室中被执行。通过使用分离腔室来用于干燥过程，可以控制不同水平的干燥以加快干燥过程。
锂镍复合氧化物材料可以是锂镍钴铝氧化物或者锂镍钴锰氧化物。干燥可以在惰性气体中被执行，其中惰性气体包括氮和氩中的至少一种。干燥可以在基本上没有二氧化碳的空气中被执行，该方法还包括：执行空气过滤以便去除二氧化碳。通过从空气中去除二氧化碳和/或在惰性气体中的干燥，与现有技术方法和系统相比，污染风险被减小。
附图说明
图1示出了制造用于锂离子电池的阴极材料的示例的过程流程。
图2示出了与图1的过程流程中的清洗阶段和干燥阶段有关的系统流程的示例。
图3A至图3B示意性地示出了使用回转炉进行处理的示例。
具体实施方式
本文件描述了用于改进用于锂离子电池的电极制备中的阴极材料的制备的系统和技术的示例。本文所描述的示例描述了可以通过使用干燥器来克服与真空干燥器有关的缺点，其中材料在惰性气体或者已经被过滤以去除二氧化碳的空气的存在下被干燥。这种气体/空气然后可以在约标准气压(诸如一个大气压)下被提供。例如，这可以显著地缩短干燥过程并且/或者可以增加生产效率。
图1示出了制造用于锂离子电池的阴极材料的示例的过程流程100。前体110和锂盐120可以在混合阶段130中被混合在一起。在一些实施方式中，前体可以包括氢氧化镍或者氧化镍，并且锂盐可以包括氢氧化锂。例如，材料110和材料120在混合之前可以呈粉末形式，并且可以包括其他成分(诸如掺杂或者涂层材料)。
烘烤(baking)阶段140在此被称为第二烘烤。在一些实施方式中，这表示另一个烘烤阶段在制造过程中更早地发生。例如，前体材料和/或锂盐可以来自于更早的烘烤阶段。
在烘烤阶段之后，使材料经受研磨阶段150。例如，经烘烤材料可以被研磨为粉末形式。在一些实施方式中，研磨的结果是粉末，该粉末原则上是用于制造阴极的恰当材料，只是残留的锂存在于该粉末中。例如，该材料可以是锂镍复合氧化物材料，诸如锂镍钴铝氧化物或者锂镍钴锰氧化物。残留的锂可以是碳酸锂或者氢氧化锂，仅举两个示例。这样，可以在制造过程中生成锂镍复合氧化物材料，并且该制造过程会导致一些残留的锂存在于该材料中。
因此，该材料可以在清洗阶段160中被清洗。在一些实施方式中，材料与水和溶剂进行混合，以便去除至少一些残留的锂。在清洗之后可以执行流体去除。在一些实施方式中，可以使用压滤机(filter press)。例如，在清洗阶段之后，材料可以具有约10％至20％的水分含量，并且压滤器可以将这减少至约5％的水分。
上文描述的阶段110至160可以按照各种方式进行实施，包括本领域的技术人员已知的那些方式。
另一方面，跟随在上述阶段之后的干燥阶段170是一种用于进一步减少所产生的材料中的水分水平的改进方式。根据该阶段，锂镍复合氧化物材料的干燥在大体上仅仅为惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气的环境中被执行。例如，这与在真空中干燥材料的现有方法形成对照，其在于阶段170通过气体/空气提供有用的热对流。例如并且没有限制性，惰性气体可以包括氮、氩或者其组合。此外，如果提供了充分的热对流，可能存在很少或者不存在使干燥腔室或者其他容器内部的粉末材料搅动的需要。
过程流程100可以在被实施以用于制造锂离子电池的各种系统中的任一个系统中被执行。该系统然后将具有相应部件或者子系统，以用于包含和运输材料110和120，用于在130处使其混合在一起，用于在140处对其进行烘烤，以及在150处研磨经烘烤材料，以及用于在160处清洗材料和在170处干燥材料。现在将对可以执行清洗和干燥阶段的系统部件的示例进行描述。
图2示出了与图1的过程流程中的清洗阶段和干燥阶段有关的系统流程200的示例。图1的一些方面在此仅仅用于图示的目的而被提及。通过烘烤过程来产生活性材料202。在一些实施方式中，烘烤阶段140和研磨阶段150可以生成活性材料。例如，活性材料包括锂镍复合氧化物。此外，提供了溶剂204。在一些实施方式中，水可以被用作溶剂。在一些实施方式中，可以使用有机溶剂，包括但不限于n-甲基吡咯烷酮。
活性材料202和溶剂204被引入到混合器206中。这允许溶剂将残留的锂与活性材料分离开。活性材料中的残留的锂可以呈盐的形式，诸如碳酸锂和/或氢氧化锂。分离器208与混合器一起操作，以生成经清洗材料210和包含残留材料的溶剂212。
经清洗材料210被引入到干燥器214中。在一些实施方式中，这可以包括流化式干燥器，诸如流化床干燥器。流化式干燥器可以具有一种或多个多孔表面，材料位于该一个或多个多孔表面上，并且一层空气或者气体216然后可以被供应至流过材料床。
干燥可以在根据不同温度的区域中被执行。可以使用分区干燥器，诸如分区流化式干燥器、分区回转炉或者分离回转炉，这里仅举几个示例。在一些实施方式中，干燥包括在第一温度(诸如约60-110℃)下执行的第一干燥阶段。例如，第一阶段可以将水分含量从约5％减少至约1％。在第一阶段之后，干燥可以包括在高于第一温度的第二温度(诸如约200℃)下执行的第二干燥阶段。例如，第二阶段可以将水分含量减少至低于约1％。在加热干燥之后，可以使锂镍复合氧化物材料经受第三冷却阶段，诸如在约室温下。
加热器/空气控制装置218可以被提供用于干燥器。在一些实施方式中，控制装置提供待用于干燥活性材料的惰性气体。例如，但没有限制性，可以使用氮或者氩。控制器218可以向在干燥中使用的多个分离区域或者腔室中的每一个提供单独的气体/空气流。例如，第一区域可以接收在第一温度下的气体/空气，第二区域可以接收在高于第一温度的第二温度下的气体/空气，并且第三区域可以接收在约环境温度(诸如室温)下的气体/空气。
在一些实施方式中，加热器/空气控制装置可以在环境空气被引入到干燥器中之前执行该环境空气的过滤。二氧化碳可以被过滤掉以净化空气，包括但不限于，可以将腔室中的二氧化碳水平减少到至多约100ppm，在一些实施方式中减少到至多约50ppm。这样，由干燥器214执行的阶段可以在大体上仅仅为惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气的环境中被执行。
在一些实施例中，腔室中的二氧化碳水平可以受到监测。例如，可以提供变压吸附系统220，该变压吸附系统220监测气体/空气中的二氧化碳的水平并且相应地从腔室中去除二氧化碳。这种系统在本领域中是已知的并且可以使用诸如例如沸石等吸附材料。变压吸附系统可以位于干燥腔室内部或者循环系统中的其他地方。
从干燥器214获得制成品222。例如，这包括具有足够低水平的水分含量的锂镍复合氧化物材料。如本领域的技术人员已知的，其后可以执行附加过程，诸如悬浮液的筛选和磁性分离以及生成。
子系统224执行从干燥器214萃取出的蒸汽中的粒子去除。例如，这可以产生细粒产物226，该细粒产物226可以被添加至制成品222或者用作另一目的。除湿器228从子系统224的输出中去除水分。这样，可以生成水分流230。该系统可以包括一个或多个风扇或者鼓风机232。例如，(多个)这种部件可以给流体提供充分流动，以穿过干燥器中的大量材料并且在系统的其余部分中循环。
图3A至图3B示意性地示出了使用回转炉进行处理的示例。在图3A中，回转炉300用于图示连续干燥过程。活性材料在一端处(例如在该视图中为左侧)被引入到炉中。例如，这可以是使用输送系统来完成，该输送系统的另一端在清洗过程之后接收材料。在连续过程中，活性材料首先经受步骤302，该步骤302可以涉及在足够低的温度(例如达到约60-110℃)下干燥材料，以便不会加速使羟基氧化镍的存在增加的反应。该材料然后可以经受步骤304，该步骤304可以涉及在高于步骤302中的但足够低以不会使得羟基氧化镍改变为氧化镍的温度(例如达到约200℃)下干燥材料。该材料然后可以经受步骤306，该步骤306可以涉及将材料冷却至约室温。这样，回转炉300可以用在在单个腔室中干燥活性材料的连续过程中，这可以使生产效率提高至高于现有的分配过程。例如，炉300的每个区域可以自始至终具有其目标温度，因而在下一步骤可以开始之前不需要等待区域变暖或者冷却。
在图3B中，回转炉308至312用于图示步骤分离干燥过程。可以使用输送系统(例如如上文所描述的)来将活性材料引入到炉308中。在炉308中，材料可以在上文提到的第一温度下经受干燥，这与干燥步骤314相对应。材料然后可以例如通过使用输送系统从炉308被运输至炉310。在炉310中，材料可以在上文提到的第二温度下经受干燥，这与干燥步骤316相对应。材料然后被运输至炉312(或者任何其他容器或者储存地点)以进行冷却，这与冷却步骤318相对应。这样，炉308至炉312可以在步骤分离过程中进行使用，其同样可以提高生产效率。例如，各个炉可以自始至终具有其目标温度，以便使得不需要等待炉变暖或者冷却。
多个实施方式已经被描述作为示例。然而，其他实施方式也被随附权利要求书所涵盖。

Claims (15)

1.一种制造用于锂离子电池的阴极材料的方法，所述方法包括：
在制造过程中生成锂镍复合氧化物材料，其中所述制造过程导致残留的锂存在于所述锂镍复合氧化物材料中；
清洗所述锂镍复合氧化物材料，以便去除至少一部分所述残留的锂，其中所述清洗为所述锂镍复合氧化物材料提供水分含量；以及
对所述锂镍复合氧化物材料进行干燥，以便去除至少一部分所述水分含量，所述干燥在大体上仅仅为惰性气体或者基本上没有二氧化碳的空气的环境中被执行。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：通过将所述惰性气体引入到腔室中，并且将所述腔室中的二氧化碳水平减少到至多约100ppm，来创建用于对所述锂镍复合氧化物材料进行干燥的所述环境。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述腔室中的所述二氧化碳水平被减少到至多约50ppm。
4.根据权利要求2所述的方法，还包括：检测所述腔室中的所述二氧化碳水平，并且相应地从所述腔室中去除二氧化碳。
5.根据权利要求4所述的方法，其中从所述腔室中去除所述二氧化碳包括：应用变压吸附过程。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述惰性气体或者基本上没有二氧化碳的所述空气在去除至少一部分所述水分含量时提供热对流。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述腔室包括回转炉。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述腔室包括流化床干燥器。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥包括在单个腔室中执行的连续过程。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥包括在被保持在不同温度下的腔室中执行的步骤分离过程。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥包括：(i)在第一温度下执行的第一干燥阶段，(ii)在所述第一阶段之后，在高于所述第一温度的第二温度下执行的第二干燥阶段，以及(iii)在所述第二阶段之后，将所述锂镍复合氧化物材料冷却的第三阶段。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述第一阶段、所述第二阶段和所述第三阶段中的每一个阶段在分离腔室中被执行。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述锂镍复合氧化物材料包括锂镍钴铝氧化物或者锂镍钴锰氧化物。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥在所述惰性气体中被执行，并且其中所述惰性气体包括氮和氩中的至少一种。
15.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥在基本上没有二氧化碳的所述空气中被执行，所述方法还包括：执行空气过滤以便去除所述二氧化碳。
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