CN112209435A - 一种干燥高纯氟铍酸锆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干燥高纯氟铍酸锆的制备方法,其中将氟铍酸锆溶液通过真空低温液体连续干燥机，通过程序式降温，程序视抽真空，在正空中缓慢加热，逐渐使氟铍酸锆脱去自由水，再高温下，加热烘干。最后烘干造粒，检测合格后出货。
Description
技术领域
本发明涉及一种干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，属于精细化学品领域。
背景技术
氟铍酸锆在核能和储能上有重要应用。熔融盐储能技术是利用熔融盐等原料作为传热介质，一般与太阳能光热发电系统结合，使光热发电系统具备储能和夜间发电能力，可满足电网调峰需要，按照热能储存方式不同，太阳能高温储能技术可分为显热储能、潜热储能和混合储能。
显热储能主要是通过某种材料温度的上升或下降而储存热能，是目前技术最成熟、材料来源最丰富、成本最低廉的一种蓄热方式，显热储能包括双罐储能（导热油、熔融盐）、水蒸气储能、固体储能（混凝土、陶瓷）、单罐斜温层储能（导热油、熔融盐）等，潜热储能主要是通过蓄热材料发生相变时吸收或放出热量来实现能量的储存，具有蓄热密度大，充、放热过程波动温度范围小等优点，潜热储能包括熔盐相变储能、熔盐+无机材料复合相变储能等。
金属铍还具有特殊的核性能，例如较低的中子吸收截面，较高的中子散射截面，因此它的另一项重要的用途是作反应堆的反射层材料，它可使散漏的中子反回堆心，特别是在要求重量轻、体积小，及高中子通量的情况下它既可作中子反射层，又可作中子调速剂。
熔盐核反应堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂变材料且处于熔融状态下的熔盐作为核燃料的反应堆，是一种目前常用的核能发电技术的反应堆，熔盐核反应堆是直接将核燃料溶解入熔融状态的熔盐中，制得的液态核燃料，熔盐核反应堆因其具有的极高的中子经济性、大功率密度、固有负载可控、负温度系数大、高转化比、高可靠性、燃料组合耗费低、可增殖性等诸多优点，在2002年日本东京召开的第四代核反应堆国际研讨会上，被确定为优先发展的第四代核反应堆设计方案之一，而且熔盐对阴离子和金属离子含量有较高的要求，其中金属离子小于100ppm,阴离子含量小于100ppm，其中金属离子Fe离子,Co离子，Ni离子，Mn离子,Cr离子, Ti离子,Mo离子,Al离子,W离子在熔盐含量有控制，含量不能太高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前高纯氟铍酸锆制备的方法，采用多种蒸发手段解决水分含量高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种使用高纯氟铍酸锆的制备方法，它包括如下步骤：
一．冷冻干燥：在常温下逐渐缓慢降低氟铍酸锆温度，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；
二．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；
三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化；
四．氟铍酸锆固体水分含量低于1000ppm。
所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。
所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h。
所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。
所述的使用冷冻干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h。
有益效果：本发明所述的一种干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，防止氟铍酸锆直接加热烘干过程中烘不干的情况，另一方面防止氟铍酸锆被氧化成氧化铍的影响。同时降低氟铍酸锆中水分到1000ppm以下。
实施例1：
将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃，真空度降低到0mmHg，持续1h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃℃，真空度0mmHg，持续1h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；二．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h。三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化。氟铍酸锆固体水分含量低于1000ppm。
实施例2：
一．将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-27℃，真空度降低到20mmHg，持续5h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃~10℃，真空度20mmHg，持续5h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；二．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化。氟铍酸锆固体水分含量低于1000ppm。
实施例3：
将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，所述的使用冷冻干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。所述的使用冷冻干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h。
实施例4：
将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，所述的使用冷冻干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。所述的使用冷冻干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h。
Claims (5)
1.一种干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①．冷冻干燥：将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；
②．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温，第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；
③．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化；
④．氟铍酸锆固体水分含量低于1000ppm。
2.根据权利要求1所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，其特征是：优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。
3.根据权利要求1所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，其特征是：冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h。
4.根据权利要求1所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，其特征是：优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。
5.根据权利要求1所述的干燥高纯氟铍酸锆的制备方法，其特征是：冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h。
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