CN108878914A - 基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利公开了一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂及其制备方法。该氧气还原催化剂主体为具备梯度孔结构的石墨烯气凝胶,气凝胶上含有含氮官能团。其制备方法为在石墨烯水凝胶中添加氨水进行冷冻干燥得到石墨烯气凝胶、再高温氨气处理石墨烯气凝胶两步来重掺杂氮元素,合成出氮掺杂石墨烯气凝胶。本发明提出的石墨烯气凝胶具有发达的孔结构,有助于氧气、氢离子、水等反应物的传输;本专利通过高温氨气处理的方式在气凝胶中进一步引入含氮官能团,提高催化剂的导电性和催化活性。与传统的铂基催化剂相比,氮掺杂石墨烯气凝胶具有相当的ORR催化性能,并且成本大幅度降低,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本专利涉及一种氧气还原催化剂及其制备方法,具体涉及基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂及其制备方法。
背景技术
燃料电池(fuel cells)是一种利用燃料的氧化反应和氧化剂的还原反应来产生电能的绿色能源技术。其中,氧气具有来源广泛、反应条件温和等优点,对燃料电池技术来说是一种理想的氧化剂。氧气在燃料电池阴极的还原反应(Oxygen Reduction Reaction,ORR)不能自发进行,需要催化剂进行催化。传统的ORR催化剂采用铂、铂合金等贵金属,而铂基催化剂存在CO中毒、长期稳定性差及成本高昂等问题,因此亟待研究高效的能够替代铂基ORR催化剂的新材料。
在替代性ORR催化剂中,科学家多采用非贵金属的纳米颗粒,例如:金属氧化物,过渡金属大环配合物等(Yan,X.Y.,Tong,X.Y.,(2012)Chem.Commun.48,1892-1894;Guo,S.,Zhang,S.,(2012)Angew.Chemie.51,11770-11773)。近来,低成本碳基催化剂受到了越来越多的关注,例如:活性炭、活性碳纤维、碳纳米管、聚吡咯/碳黑混合物等,特别是杂化后的石墨烯类材料,由于其优良的导电性、丰富的催化位点等优点,于2013年开始逐渐被科学家所研究,但目前还未见到对石墨烯气凝胶进行氮元素掺杂后用于氧气催化过程的报道。石墨烯(Graphene)是一种由杂化碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,其成分为100%碳元素。为了将石墨烯做成具有发达多孔结构的立体气凝胶,本专利先合成出石墨烯水凝胶,然后将石墨烯水凝胶在冷干机中冷冻干燥,最后得到石墨烯气凝胶。冷冻干燥法是先将石墨烯水凝胶中的水急速冷冻成冰,然后通过降低冷干机内的气压将冰直接升华为气态。冷冻干燥法可以在不破坏水凝胶结构的前提下,人为构造具有梯度孔结构的石墨烯气凝胶催化剂材料。
本专利发明的内容是在石墨烯水凝胶中添加氨水进行冷冻干燥得到石墨烯气凝胶、再高温氨气处理石墨烯气凝胶两步来重掺杂氮元素,合成出氮掺杂石墨烯气凝胶。掺杂氮元素后的石墨烯气凝胶含有含氮官能团,包括吡咯型氮、嘧啶型氮、石墨型氮,这些含氮官能团将成为催化氧气发生反应的活性位点,降低反应过程所需要的活化能。
发明内容
本发明的目的是:提出一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂及其制备方法,能够确保高效氧气催化活性的同时降低催化剂成本。
本发明的技术方案是:
基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂,其主体为具备梯度孔结构的石墨烯气凝胶,气凝胶上含有含氮官能团;氮元素占整体质量的百分比为5%~6%,氮元素在石墨烯气凝胶中以含氮官能团的形式存在,含氮官能团的种类包括嘧啶型氮、吡咯型氮、石墨型氮。
基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、采用成熟的Hummers方法制备氧化石墨烯溶液(Hummers,W.S.,Offeman,R.E.,(1958)J.Am.Chem.Soc.80,1339-1339),通过水热法高温合成石墨烯水凝胶。
步骤二、在石墨烯水凝胶中按质量比例1:2~1:4添加20wt%氨水,采用冷冻干燥法将水凝胶中的水分升华,以保证催化剂自身的多孔骨架,形成氮掺杂石墨烯气凝胶。该气凝胶具有高比表面积、高导电性以及良好的机械稳定性,更重要的是其发达的梯度孔结构,非常有利于氧气、氢离子、水或双氧水等反应物的传输,可以极大强化氧气催化效果。石墨烯
步骤三、将步骤二中制备的石墨烯气凝胶在600℃~800℃氨气氛围下灼烧。
经步骤二、步骤三两步掺杂后,氮元素含量为5%~6%,含氮官能团的种类包括嘧啶型氮、吡咯型氮、石墨型氮,这些丰富的含氮官能团将增加氧气催化所需要的活性位点,降低催化所需要的能量,减小过电势以及提高电流密度。
本专利所述基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂制备方法的有益效果是:本专利采用石墨烯气凝胶作为催化剂载体,具有来源广泛、成本低廉、高导电性和高比表面积等优点;本专利在石墨烯水凝胶中加入氨水,通过冷冻干燥法合成氮掺杂石墨烯气凝胶,该气凝胶具有发达的孔结构,有助于氧气、氢离子、水等反应物的传输;本专利通过高温氨气处理石墨烯气凝胶的方式在气凝胶中进一步引入含氮官能团,提高催化剂的导电性和催化活性。与传统的铂基催化剂相比,氮掺杂石墨烯气凝胶具有相当的ORR催化性能,并且成本大幅度降低,具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例中基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂的合成过程示意图。
图2是实施例中氮掺杂石墨烯气凝胶催化剂微观形貌图。内插图是对表面形貌的高倍率放大图。
图3是实施例中氮掺杂石墨烯催化剂利用氮气吸脱附测试仪,基于Barrett–Joyner–Halenda(BJH)吸附模型得到的孔体积增量随平均孔径变化的曲线。
图4是实施例中催化剂在含有饱和氧气的0.1M KOH的溶液中、转速在400rpm-1600rpm时,催化氧气反应产生的电流密度随施加电压变化的曲线。
图5是实施例中催化剂在含有饱和氧气的0.1M KOH的溶液中、转速为1600rpm时的催化氧气过程中的电子转移数和双氧水的产率。
具体实施方式
下面结合实例对本专利发明作进一步的具体描述,但本专利的实施方式不限于此。
本实施例中,基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂,其结构主体为高维多孔的石墨烯气凝胶(参见图2),气凝胶上含有很多含氮官能团,氮元素的含量为5.49%。
参见图1,本实例中,基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂制备方法,合成步骤如下所述:第一步,采用Hummers方法合成5mg/mL氧化石墨烯(GO)溶液,具体地说:2.5g石墨与23mL浓硫酸(98%)、10mL浓硝酸(65%)在冰浴条件下混合,搅拌均匀并将混合溶液加热到35℃;紧接着将3g高锰酸钾加入混合溶液,经过三小时的混合后用40mL去离子水进行稀释;经过12小时的搅拌混合后,用200mL去离子水进一步稀释并加入3mL 30%的双氧水与高锰酸钾反应;当反应系统冷却到室温后,对溶液进行反复离心、清洗直至GO溶液的呈中性,合成的GO溶液浓度为5mg/mL;第二步,在Teflon反应釜中添加5mL的20wt%氨水,经过150℃、12小时的高温处理,形成氧化石墨烯的水凝胶,如图1所示;第三步,对水凝胶进行快速低温冷冻,将水凝胶中的水进行固化形成冰,然后迅速把水凝胶置于冷干机中,通过降低冷干机中的气压将冰直接升华成水蒸气,保证石墨烯凝胶的基本骨架的同时形成氮掺杂石墨烯气凝胶,如图1所示;第四步,将石墨烯气凝胶在氨气氛围条件下,进行700℃、3小时灼烧,进一步进行氮元素的掺杂,最终形成氮掺杂的石墨烯气凝胶,如图1所示。氮掺杂石墨烯气凝胶的微观形貌和孔径分布如图2和3所示,氮掺杂石墨烯气凝胶具有发达的梯度孔结构,其中平均孔径集中在2.3纳米、49.2纳米和122.6纳米,根据之前的研究表明,梯度孔结构将有助于强化反应物质在催化剂内部的快速传输,同时含有的微小孔将为氧气还原反应提供大量的反应位点。
下面结合具体测试实例,并参见图4和表一,说明本专利所发明的氮掺杂石墨烯气凝胶在旋转环盘电极上各种转速下的性能,其中:
图4是氮掺杂石墨烯气凝胶在各种转速下的盘电流。其中,从上到下依次表示旋转环盘电极的转速为400rpm,625rpm,900rpm,1225rpm,1600rpm,2025rpm,2500rpm时催化剂催化氧气产生的电流密度随施加电位的变化曲线;
图5是氮掺杂石墨烯气凝胶在转速1600rpm时的电子转移数和双氧水的产率。其中,黑色实线表示催化过程中的电子转移数,黑色虚线表示催化过程中的双氧水产率。
表一是氮掺杂石墨烯气凝胶作为氧气催化剂与已发表、典型的金属类氧气还原催化剂在主要性能的比较。
表一:基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂与其它金属类的氧气还原催化剂的性能比较
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测试实例一:
在本测试实例中,氮掺杂石墨烯气凝胶配置成浆料滴在盘电极上,环电极为铂,采用的电解液为溶解有饱和氧气的0.1M KOH溶液,参比电极采用Ag/AgCl(+0.197V vs.标准氢电极(SHE))电极,测试温度是30℃,催化剂的性能如图所示。从图4中可以看出,当外加电压达到某一数值时,氮掺杂石墨烯气凝胶催化氧气产生的电流密度急剧增加,说明其对氧气具有显著的催化效果;催化氧气反应过程中产生的电流密度随着转速的增加而增加,起始电位是+0.85V,当转速为2500转/分钟时,氧气还原过程完全由电化学反应动力学控制,此时能产生的最大极限电流密度是-4.1mA cm-2。
测试实例二:
在本测试实例中,旋转环盘电极的转速为1600转/分钟,当催化反应稳定时,催化过程电子转移数是3.8,接近于氧气完全转化为水的理论电子转移数(电子转移数等于4);催化反应稳定时双氧水的产率在10%左右,也就是说催化过程中氧气90%转化为水。电子转移数和双氧水产率数据说明氮掺杂石墨烯气凝胶可以将氧气以四电子过程高效地催化生成水,是一种优质的碳基氧气还原催化剂。
从表一看出,氮掺杂石墨烯气凝胶在催化过程中电子转移数是3.8,起始点位是+0.85V,双氧水的产率低于10%,与商业化最广的铂/碳催化剂相比,虽然电子转移数略低,但稳定时产生的极限电流密度要高于铂/碳催化剂。考虑到石墨烯的成本远低于贵金属催化剂(约为2美元每克),特别是随着石墨烯制造工艺的不断改进,氮掺杂石墨烯气凝胶有希望成为一种极具市场竞争力的催化剂。
从测试实例一、测试实例二和表一可以得出,本专利提出的氮掺杂石墨烯气凝胶在氧气还原催化性能方面与贵金属类催化剂相似,但生产碳基催化剂的原料更为广泛和更具有可持续性。
Claims (3)
1.基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂,其特征在于,其主体为具备梯度孔结构的石墨烯气凝胶,气凝胶上含有含氮官能团;氮元素在石墨烯气凝胶中以含氮官能团的形式存在,含氮官能团的种类包括嘧啶型氮、吡咯型氮、石墨型氮。
2.如权利要求1所述的基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂,其特征在于,所述氮元素占整体质量的百分比为5%~6%。
3.如权利要求1所述的基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用Hummers方法制备氧化石墨烯溶液,通过水热法高温合成石墨烯水凝胶;
步骤二、在石墨烯水凝胶中按质量比例1:2~1:4添加20wt%浓度氨水,采用冷冻干燥法将水凝胶中的水分升华,以保证催化剂自身的多孔骨架,形成氮掺杂石墨烯气凝胶;
步骤三、将步骤二中制备的氮掺杂石墨烯气凝胶在600℃~800℃氨气氛围下灼烧;
至此,如权利要求1所述的基于氮掺杂石墨烯气凝胶的氧气还原催化剂制备完成。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |