CN108863774A - 一种2,4-二氯苯乙酰氯合成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成2,4‑二氯苯乙酰氯的方法，涉及有机合成技术领域。本合成方法为：将2,4‑二氯苯乙酸溶解在二氯乙烷中，缓慢加入三光气，控制温度不超过40℃，反应1小时，减压脱去溶剂，即得到产品2,4‑二氯苯乙酰氯。本发明合成方法的主要优点在于提高了产品质量与收率，同时副产物为二氧化碳，避免了使用氯化亚砜产生的大量废酸，本工艺对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法。
背景技术
2,4-二氯苯乙酰氯，是合成螺螨酯的关键中间体，螺螨酯是重要的一种杀螨剂，具有以下优点：1、结构新颖、作用机理独特：作用机制是抑制有害螨体内的脂肪合成，破坏螨虫的能量代谢活动，最终杀死害螨。2、杀螨谱广，对常规的螨类均有很好的活性。3、卵幼兼杀，持效期长：具有强力杀卵作用，对若螨、雌成螨均有杀灭效果；柑农用5000倍螺螨酯稀释液就能控制全爪螨危害达40-50天，且耐雨水冲刷。4、低毒、低残留、安全性好，适合于无公害生产。5、无交互抗性，非感温农药。目前合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法主要是用氯化亚砜，产生大量的废酸且不易处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前工艺存在的问题在于反应过程中有二氧化硫与氯化氢的生成，吸收后产生大量的废酸。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于：将2,4-二氯苯乙酸溶解在二氯乙烷中，缓慢加入三光气，控制温度不超过40℃，反应1小时，减压脱去溶剂，得到产品2,4-二氯苯乙酰氯。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于用三光气代替氯化亚砜。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于反应生成2,4-二氯苯乙酰氯后不用再进行提纯，即可得到符合下一步生成的产品。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的三光气摩尔比为1:1.05—1.3之间，优选1.1。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯的其中一种，优选二氯乙烷，所用的量为质量的2.5倍。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，反应温度30—60℃，优选温度为40℃。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所产生的尾气需要有尾气吸收系统。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，溶剂需要减压脱去，温度控制在50℃以下。
所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，生成的产品无需进一步提纯，可以直接用于下一步反应。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
使用三光气，产生的废气为二氧化碳，避免了原工艺使用氯化亚砜的弊端；由于三光气和2,4-二氯苯乙酰氯更易于反应，可以降低反应温度，减少副反应的生成，收率由原来的94％提高至97％以上，含量提高至99％以上。解决了氯化亚砜对设备的腐蚀问题，且氯化亚砜使用过量，回收起来比较困难。产品颜色及质量有了明显提高，无需进一步精制，即可用于下一步反应，多后续产品的颜色有改观。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
在装有尾气吸收装置的反应瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制温度不超过40℃，缓慢加入33g三光气，控制温度30—40℃反应，反应时间为1小时，反应完毕，减压回收二氯乙烷，剩余物即为2,4-二氯苯乙酰氯68.74g，含量：99％收率：97％，可直接用于下一步反应。
实施例2
在装有尾气吸收装置的反应瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制温度不超过40℃，缓慢加入34.5g三光气，控制温度30—40℃反应，反应时间为1小时，反应完毕，减压回收二氯乙烷，剩余物即为2,4-二氯苯乙酰氯69.6g，含量：99％收率：98％，可直接用于下一步反应。
实施例3
在装有尾气吸收装置的反应瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制温度不超过40℃，缓慢加入36g三光气，控制温度30—40℃反应，反应时间为1小时，反应完毕，减压回收二氯乙烷，剩余物即为2,4-二氯苯乙酰氯69.5g，含量：99％收率：98％，可直接用于下一步反应。
对比例1
在装有回流及尾气吸收装置的反应瓶中加入65g 2,4-二氯苯乙酸和130ml二氯乙烷溶液，控制温度不超过40℃，缓慢加入41.5g氯化亚砜，升温至回流，反应时间为1小时，反应完毕，减压回收二氯乙烷，剩余物料在-0.1MPa，约116℃蒸出馏分即为产品66.6g，含量：98.4％收率：94％。
Claims (9)
1.一种合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于：将2,4-二氯苯乙酸溶解在二氯乙烷中，缓慢加入三光气，控制温度不超过40℃，反应1小时，减压脱去溶剂，得到产品2,4-二氯苯乙酰氯。
2.根据权利要求1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，用三光气代替氯化亚砜。
3.根据权利要求2所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，反应生成2,4-二氯苯乙酰氯后不用再进行提纯，即可得到符合下一步生成的产品。
4.根据权利1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的三光气摩尔比为1:1.05—1.3之间，优选1.1。
5.根据权利1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所使用的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯的其中一种，优选二氯乙烷，所用的量为质量的2.5倍。
6.根据权利1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，反应温度30—60℃，优选温度为40℃。
7.根据权利1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，所产生的尾气需要有尾气吸收系统。
8.根据权利要求1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，溶剂需要减压脱去，温度控制在50℃以下。
9.根据权利1所述的合成2,4-二氯苯乙酰氯的方法，其特征在于，生成的产品无需进一步提纯，可以直接用于下一步反应。
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