CN108827997A - 黏土的评价方法以及挤出成型体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种方法对用于生产蜂窝状结构体的黏土棒的性能进行评价。所述方法将原料混合以制备黏土，挤出黏土并挤压所挤出的黏土以制备黏土棒。该方法进行NMR以检测黏土棒中的正常部分和异常部分中的T1弛豫时间和T2弛豫时间中的至少一个。每个T1弛豫时间和T2弛豫时间对应于在每个正常部分和异常部分中磁场激发的水质子的核自旋的弛豫时间。该方法基于正常部分和异常部分之间的T1弛豫时间的差值和T2弛豫时间的差值来进行黏土棒的混合状态和挤压状态的均匀性的评价。
Description
技术领域
本发明涉及对黏土性能进行评价的评价方法，并涉及用于制造蜂窝状结构体的挤出成型体的制造方法。
背景技术
由陶瓷制成的蜂窝状结构体能够净化汽车内燃机等排出的废气已经是广泛为人们所知并使用的。通常，蜂窝状结构体具有孔壁和孔。孔壁在与蜂窝状结构体的轴向即蜂窝状结构体的长度方向垂直的截面上排列在蜂窝结构中。每一个孔都被孔壁包围。也就是说，孔即通道沿着蜂窝状结构体的轴向排列。从内燃机排出的排气通过由孔壁形成的孔流出并被净化。蜂窝状结构体例如通过以下方法制得。
在第一步中，将至少陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分混合在一起以制备黏土。在第二步中，通过使用具有预定蜂窝结构的模具将所生产的黏土挤出成型，得到挤出成型体即陶瓷生坯。将挤出成型体干燥然后煅烧，制成蜂窝状结构体。
由于前面描述的方法制得的黏土性能，导致蜂窝状结构体的性能变化很大。然而，通常而言，由于所制成的黏土的性能通常由本领域技术人员评价，这妨碍了用于生产蜂窝状结构体的黏土的稳定供应。
为了解决这一传统问题，专利文献1：日本专利特开平No.2010-208066公开了一种常规的评价黏土混合状态的性能的评价方法和基于该评价方法制造黏土的常规方法。该常规评价方法使用核磁共振方法(NMR方法)以检测使用加压捏合机生产的黏土中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间或T2弛豫时间。专利文献1公开的是通过延长混合(其中黏土的构成组分，即陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等混合在一起)时间至黏土中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间变为不大于混合开始前黏土的构成组分中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间的80％，可以制备没有裂纹、缝隙等的蜂窝状结构体。
但是，上述常规评价方法和制造方法不能充分抑制所制备的蜂窝状结构体中缺陷的产生，在实际使用中会造成各种限制。即，实际许多制造工艺使用螺杆挤出机，也被称为螺旋钻型成型机，而不是使用加压捏合机来挤压黏土和成型蜂窝状结构体。这种螺杆挤出机难以改变所述混合时间，即其中黏土的构成组分即陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等混合在一起的时间。强烈需要开发和提供一种改进的评价黏土性能的评价方法和一种防止蜂窝状结构体产生缺陷并且制造出不含结构缺陷的蜂窝状结构体的改进的制造方法。
通过使用螺杆挤出机生产蜂窝状结构体最重要的一点是在具有蜂窝结构的模制陶瓷生坯的横截面上以恒定的挤出速率挤出黏土。当螺杆挤出机不能以恒定的挤出速率挤出陶瓷生坯时，在由螺杆挤出机挤出的陶瓷生坯中会产生孔变形、孔壁变形如波纹壁、裂纹等。由螺杆挤出机挤出的陶瓷生坯中的孔壁越薄，陶瓷生坯中产生的缺陷就越多。
一般来说，目测可以发现陶瓷生坯中产生的孔变形和裂纹。然而，这种目测不能定量检测陶瓷生坯中孔壁变形如波纹状孔壁的产生。因此需要正确地制造没有孔壁变形的蜂窝状结构体。当在挤出体和由所述挤出体得到的蜂窝状结构体中产生孔壁变形例如波纹壁时，孔壁难以正确且充分地负载催化剂。这种情况形成不均匀的催化剂层，所制造的蜂窝状结构体的孔内部即孔壁被该催化剂层涂覆。
为了在挤出和成型过程中以恒定的挤出速率均匀地挤出陶瓷生坯体，在混合黏土的构成组分即陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等之前使用具有均匀性质的黏土很重要。然而，螺杆挤出机通常在由黏土制成的挤出陶瓷生坯中产生缺陷。这种缺陷源于螺杆挤出机的螺杆结构所导致的旋转运动。也即是说，已经明确的是，产生这种缺陷是由于在螺杆挤出机的螺杆表面上存在从黏土渗出的液体组分。
发明内容
因此，希望提供一种评价方法用于对挤出成型体如黏土棒的性能进行定量评价，检测由黏土的构成组分、螺杆挤出机挤出的挤出成型体的混合状态和挤压状态造成的缺陷，并且进一步希望提供一种制造方法用于生产挤出成型体，即由黏土制成的陶瓷生坯，同时抑制由挤出成型体制成的蜂窝状结构体中缺陷的产生。
根据本发明的一个方面，提供了一种评价方法，其对由黏土制成的挤出成型体的性能进行评价。所述挤出成型体用于制造蜂窝状结构体。
通过混合至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等的构成组分以制备黏土，并由螺杆挤出机挤出黏土，以及将挤出的黏土挤压通过螺杆挤出机中的阻力管，从而制造挤出成型体。
所述评价方法进行脉冲核磁共振(NMR)以检测在挤出成型体中的正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间，和在挤出成型体中的异常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间。
该评价方法基于正常部分与异常部分之间的T1弛豫时间的差值以及正常部分与异常部分之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个来评价挤出成型体的混合状态和挤压状态的均匀性。
根据本发明的另一方面，提供了一种生产挤出成型体的制造方法。所制造的挤出成型体用于制造蜂窝状结构体。该制造方法进行将至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分混合以制造黏土的工序。该制造方法还进行通过螺杆挤出机挤出黏土，以及将挤出的黏土挤压通过螺杆挤出机中的阻力管来制造挤出成型体的工序。该制造方法进行脉冲核磁共振以检测挤出成型体中的正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间和在挤出成型体中的异常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间中的至少一个的工序。该制造方法还进行基于正常部分与异常部分之间的T1弛豫时间的差值以及T2弛豫时间的差值中的至少一个来评价挤出成型体的混合状态和挤压状态的均匀性的工序。该制造方法还进行基于正常部分与异常部分之间的T1弛豫时间的差值以及正常部分与异常部分之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个来确定混合工序中的混合条件和挤出工序中的挤压条件的工序。
如上所述，该评价方法进行所述混合工序、挤出工序和评价工序。所述混合工序使用混合和螺杆挤出机M中的混合机将至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分混合以制备黏土。所述挤出工序使用混合和螺杆挤出机M中的螺杆挤出机将黏土挤出。挤出工序还使用设置在螺杆挤出机中的阻力管挤压所挤出的黏土以制造挤出成型体。
当螺杆挤出机对黏土进行不充分的挤出和挤压时，液体组分例如水将从黏土中分离出来。包含液体组分的部分成为异常部分。评价工序检测粘土即挤出成型体中的正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间与挤出成型体中异常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间中的至少一个。评价方法基于正常部分与异常部分之间的T1弛豫时间差值和正常部分与异常部分之间的T2弛豫时间中的差值中的至少一个来评价挤出成型体的混合状态和挤压状态的均匀性。
根据本发明的一个方面的评价方法可以基于所述T1弛豫时间的差值和T2弛豫时间的差值中的至少一个来评价黏土例如黏土棒的混合状态和挤压状态的定量均匀性。这使得可以在蜂窝状结构体制造过程的早期阶段在不依赖于熟练工的情况下检测黏土的缺陷。这可以提高没有缺陷的蜂窝状结构体的产率。
此外，如前所述，根据本发明另一方面的制造方法进行混合工序、挤出工序和评价工序。即，所述制造方法基于正常部分与异常部分的T1弛豫时间的差值和正常部分与异常部分的T2弛豫时间差值中的至少一个来确定混合工序中使用的混合条件和挤出工序中使用的挤压条件。这样可以获得挤出成型体性能的均匀性。使用该方法制造的挤出成型体能够抑制蜂窝状结构体中缺陷的产生。
如前所述，本发明提供了一种评价方法，其能够定量评价已制造的即利用混合和螺杆挤出机中的螺杆挤出机挤出和成型的黏土中产生的缺陷状态。本发明还提供了一种制造方法，该方法由于使用基于所述评价方法的评价结果制造的黏土例如黏土棒，制造出具有较少缺陷的蜂窝状结构体。
附图说明
将参考附图以实施例的方式描述本发明的优选的非限制性实施方案，其中：
图1是由螺杆挤出机3和混合机4构成的混合和螺杆挤出机M的横截面示意图；
图2是图1所示的混合和螺杆挤出机M中的螺杆挤出机3的横截面示意图；
图3是在通过金属模具37之前形成的作为黏土棒21的棒状挤出成型体2的横截面照片，该金属模具37与作为黏土棒21的挤出成型体2的轴向垂直；
图4是通过将蜂窝状成型体22在与其轴向垂直的切割方向上切割为多个制品而得到的具有预定长度的切割制品的横截面照片；
图5是图4所示的蜂窝状成型体22的横截面照片中的区域V的放大图；
图6是展示利用本发明的第二示范实施方案的制造方法制造的蜂窝状结构体H的结构的透视图。
图7(a)-图7(d)是由第二示范实施方案的制造方法制造的作为测试样品的各个黏土棒的横截面照片，具体而言：
图7(a)是进行一次混合工序制得的黏土棒的横截面照片；
图7(b)是进行两次混合工序制得的黏土棒的横截面照片；
图7(c)是进行三次混合工序制得的黏土棒的横截面照片；以及
图7(d)是进行一次混合工序制得的黏土棒的截面照片，其中缩小倍率R(reduction rate)增大10％；
图8是进行混合工序的次数、缩小倍率R和由根据本发明第二示范实施方案的制造方法检测到的每个测试样品(黏土棒)的缺陷部分和正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间的关系图；
图9是进行混合工序的次数、缩小倍率R和由根据本发明第二示范实施方案的制造方法检测到的每个测试样品(黏土棒)的缺陷部分和正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间的关系图；
图10(a)-图10(d)是展示由第二示范实施方案的制造方法制造的作为测试样品的各个蜂窝状结构体的透光率的照片，具体而言：
图10(a)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片；
图10(b)是展示由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片；
图10(c)是展示由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片；以及
图10(d)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片，其中缩小倍率R增大10％；
图11(a)-图11(d)是由第二示范实施方案的制造方法制造的作为测试样品的各个蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像照片，具体而言：
图11(a)是由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像照片；
图11(b)是由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像照片；
图11(c)是由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像照片；和
图11(d)是由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像照片，其中缩小倍率R增大10％；
图12(a)-图12(d)是展示由第二示范实施方案的制造方法制造的作为测试样品的各个蜂窝状结构体的吸收方向Xs上从第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片，具体而言：
图12(a)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的吸收方向Xs上从第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片；
图12(b)是展示由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的吸收方向Xs上从第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片；
图12(c)是展示由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的吸收方向Xs上从第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片；
图12(d)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的吸收方向Xs上从第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片，其中缩小倍率R增大10％；且
图13是说明第二示范实施方案的制造方法中的催化剂浆料吸收工序的示意图，通过所述工序催化剂浆料朝着吸收方向Xs吸收到蜂窝状结构体内部，并负载在蜂窝状结构体的孔壁上。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的各种实施方案。在以下对各种实施方案的描述中，所有图中相似的附图标记或数字表示相似或等同的组成部分。
第一示范实施方案
将参照图1至图5对根据第一示范实施方案的评价方法进行描述，该评价方法进行对黏土评价的评价工序。
图1是由螺杆挤出机3和混合机4构成的混合和螺杆挤出机M的横截面示意图。图2是图1所示的混合和螺杆挤出机M中的螺杆挤出机3的横截面示意图。混合和螺杆挤出机M制造黏土。
根据第一示范实施方案的评价方法进行评价由混合和挤出成型机M制造的各种类型的黏土的评价工序。该黏土用于制造蜂窝状结构体。
此处将参照图1至图5对该评价方法进行描述。
黏土通过下述方法制造。在混合工序中，图1所示的混合和螺杆挤出机M中的混合机4将构成组分例如陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等混合在一起以制成黏土。在挤出成型工序中，图1和图2中所示的混合和螺杆挤出机M将制得的黏土挤出成型为陶瓷生坯。在干燥和煅烧工序中，将所制造的陶瓷生坯干燥然后煅烧以制造蜂窝状结构体。
如图1所示，混合和螺杆挤出机M由混合机4和螺杆挤出机3组成。混合机4和螺杆挤出机3均具有单轴型机器。但是，使用双轴型的混合机4和螺杆挤出机3也是可以的。为了容易目测检查，优选使用由单轴型的螺杆挤出机3和单轴型的混合机4a组成的混合和螺杆挤出机M。能够容易且正确地检测由单轴型的螺杆挤出机3和混合机4制造的黏土棒中与正常部分不同的异常部分。
混合机4具有混合螺杆41、机筒42和分流板43。例如，机筒42为圆柱形，容纳混合螺杆41。分流板43设置在机筒的前端。螺杆挤出机3通过分流板43挤出由混合陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等得到的混合构成组分的黏土粒料。
螺杆挤出机3具有挤出螺杆31、机筒32、阻力管35和金属模具37。例如，机筒32为圆柱形，容纳挤出螺杆31。阻力管35设置在机筒32的前端。阻力管35具有圆柱形的直径缩小部分。阻力管35的直径朝向其前端部分逐渐减小。金属模具37具有蜂窝状的狭缝。
混合机4中的混合螺杆41和机筒42中的至少一个可以具有让冷却剂流过的冷却管。也就是说，能够检测混合机4中的黏土的构成组分的温度。
另外，螺杆挤出机3中的挤出螺杆31和机筒32中的至少一个可以具有让冷却剂流过的冷却管。也就是说，可以检测螺杆挤出机3中的黏土的温度。螺杆挤出机3中的冷却管和混合机4中的冷却管在图1和图2中被省略。
如图1所示，在混合和螺杆挤出机M的结构中，螺杆挤出机3和混合机4在图1所示的垂直方向Xv上堆叠。混合机4沿垂直方向Xv布置在螺杆挤出机3上。例如，日本的UniverseInc.生产并销售这种混合和螺杆挤出机M。在图1所示的混合和螺杆挤出机M的结构中，混合机4通过分流板43供应作为黏土1的黏土粒料。作为黏土1的黏土粒料本身通过重力落入螺杆挤出机3中。
在螺杆挤出机3中，由混合机4供应的作为黏土1的黏土粒料通过挤出螺杆31旋转并传递到阻力管35。黏土在经过阻力管35时被阻力管挤压。即，阻力管35挤压黏土并制造挤出成型体，通过金属模具37制造蜂窝状结构体。将该蜂窝状成型体出料到混合和螺杆挤出机M的外部。
在图1和图2中所示的螺杆挤出机3中，阻力管35配置在机筒32与金属模具37之间。阻力管35具有圆柱形的直径缩小部分。例如，当阻力管35为圆柱形时，通过阻力管35供应的黏土被压制成型为黏土棒，并将黏土棒供应到金属模具37中。
可以分别改变阻力管35的缩小倍率R和阻力管35的挤出长度。这样可以调整黏土棒的挤压状态。
可以通过下式(I)来计算缩小倍率R：
R＝(Φ1-Φ2)x 100/Φ1....(I),
其中Φ1表示阻力管35的入口直径，Φ2表示阻力管35的出口直径。图2示出了入口直径Φ1和出口直径Φ2。
将黏土棒供应到具有狭缝(未示出)的金属模具37中并从该金属模具37中通过，以制造蜂窝状成型体。将金属模具37设置在阻力管35的前端。将蜂窝状成型体按预定长度切割，然后干燥并煅烧来制造蜂窝状结构体。
黏土由陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等构成组分的混合物制成。作为陶瓷原料，可以使用通过煅烧堇青石原料而得到的堇青石。堇青石原料是氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅、滑石和高岭土等的混合物。
通常，蜂窝状结构体由堇青石、SiC、钛酸铝、沸石、和氧化铝与二氧化铈氧化锆的复合材料以及二氧化钛制成。可以使用由它们组成的陶瓷原料。优选使用具有低热膨胀系数的堇青石。
可以使用甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、硅溶胶和氧化铝溶胶等作为粘合剂。
可以使用由NOF CORPORATION生产的油酸、亚油酸、亚麻子油、菜籽油和Unilube等作为润滑剂。可以使用芥花籽油作为菜籽油。可以接受使用油脂或乳化剂作为商品化的润滑剂。
植物油例如亚麻籽油和菜籽油优选含有三酰甘油。形成三酰甘油的脂肪酸优选具有18个碳原子。例如，作为脂肪酸，有硬脂酸、油酸、亚油酸、反油酸、顺-十八碳烯酸和牛油酸等。可以使用润滑剂来提高成型速率或成形速率。
(黏土的评价)
这里将参照图3至图5对根据第一种示范实施方案的评价方法进行描述。
图3是在金属模具37之前得到的作为黏土棒21的棒状挤出成型体2的横截面照片。图3中所示的横截面垂直于作为黏土棒21的挤出成型体2的轴向。图4是通过将蜂窝状成型体22在与其轴向垂直的切割方向上切割为多个制品而得到的具有预定长度的切割制品的横截面照片。
也就是说，通过金属模具37供应的蜂窝状成型体22被切割成多个切割产品。每个切割产品具有预定的长度。图4中所示的横截面垂直于蜂窝状成型体22的轴向。
图5是图4所示的蜂窝状成型体22的横截面照片中的区域V的放大图；
根据第一示范实施方案的评价方法评价图3和图4中所示的挤出成型体2，这些挤出成型体是通过改变图1所示的混合和螺杆挤出机M的制造条件而得到的。
根据第一示范实施方案的评价方法进行脉冲核磁共振(脉冲NMR)以检测每个挤出成型体2中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间。也可以检测每个挤出成型体2中磁场激发的水质子的核自旋时间T2弛豫时间。也可以同时检测在每个挤出成型体2中磁场激发的水质子的T1弛豫时间和T2弛豫时间。
可以使用黏土棒21和蜂窝状成型体22作为挤出成型体2。在第一示范施方案中，挤出成型体2包括黏土棒21和蜂窝状成型体22。这使得可以正确评价每一个挤出成型体2的混合状态和挤压状态。图4中所示的蜂窝状成型体22的切割产品是从通过图2所示的螺旋挤出机3的金属模具37供应的蜂窝状成型体22上切割的。也就是说，图4所示的蜂窝状成型体22的形状与图6所示的通过后面将要描述的第二示范实施方案的制造方法制造的蜂窝状结构体相同。
不充分的混合工序可能产生围绕着作为挤压成型体2的黏土棒21的横截面上的中心部分具有螺旋图案的黏土，例如图3中所示。由于螺杆挤出机3的挤出螺杆31做旋转运动而在黏土棒21的横截面上产生螺旋图案。在图3所示的螺旋图案中，黑色逐渐变为深灰色。即，螺旋图案对应于异常部分25，没有螺旋图案的区域对应于正常部分24。在图3中，从黑色区域到深灰色区域的区域对应于异常部分25，而从白色区域到浅灰色区域的区域对应于正常部分24。
在图3中，异常部分25是分层部分251，从所述分层部分已经分离出水。正常部分24是含有水的非分层部分241。例如，可以通过目测检查每各个正常部分24和异常部分25的存在。
从方便进行目测的角度考虑，优选黏土至少含有滑石作为陶瓷原料。在这种情况下，异常部分25由于滑石、润滑剂和水的混合物而具有黑色，因此可以容易地进行目测以检测黏土棒21中是否存在异常部分25。
当使用螺旋钻型成型机作为螺杆挤出机时，如果发生异常，则通常产生由分层部分251构成的异常部分25。然而，这经常导致难以基于明暗图案进行目测。在这种情况下，可以使用以下检测方法来区分正常部分24和异常部分25。
例如，存在通过使用干燥机从挤出成型体例如黏土棒21中去除水分的方法。由于该方法在异常部分25中产生裂纹，所以可以高精度地检测异常部分25的存在。即，在干燥处理之后，仅在异常部分25中产生这种裂纹。在正常部分24中不产生裂纹。在异常部分25中，黏土成分未被充分挤压，通过干燥工序在异常部分25中产生裂纹。
还有另一个检测方法来快速冷却挤出成型体如黏土棒21等。即，快速冷却使挤出成型体中的水成分体积增大，并在其中产生裂纹。快速冷却后，仅在异常部分25中产生这种裂纹。在正常部分24中不产生裂纹。
如上所述，为了检测正常部分24和异常部分25的存在，使用由挤压黏土构成的棒状的挤出成型体2作为检测对象。但是，本发明的概念不受此限制。例如，可以使用图4所示的通过设置在混合和螺杆挤出机M的螺杆挤出机3中的金属模具37制得的蜂窝状成型体22。当使用蜂窝状成型体22作为检测对象时，可以检测波纹部分252和非波纹部分242。即，波纹部分252对应于异常部分25，并且非波纹部分242对应于正常部分24。
在图4和图5中所示的蜂窝状成型体22已经被干燥，以便区分正常部分24和异常部分25。
可以将液体着色剂加入到黏土中以使黏土着色并目测检查原料、产品单元或原料组成的变化。这种着色容易区分异常部分25与正常部分24。颜色较强的区域对应于异常部分25，颜色较浅的区域对应于正常部分24。如前所述，为了清楚地区分作为检测对象的挤出成型体2中的异常部分25和正常部分24，可以对黏土着色。
由于异常部分25除了含有水以外还含有润滑剂，所以可以使用FT-IR(傅里叶变换红外分光光度计)高精度地检测异常部分25和正常部分24。在这种情况下，FT-IR的检测结果中源自润滑剂成分的比较强的峰对应于异常部位25，而相对较弱的峰值对应于正常部位24。
可以使用NMR分析仪例如由XiGo Nanotools,Inc.制造的Acorn Area。例如，在25℃的温度下用14MHz的电磁波脉冲测试NMR(核磁共振)。在测试管中分别填充挤出成型体2中的少量的异常部分25和正常部分24。脉冲NMR法检测每一个填充了正常部分24和异常部分25的测试管中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间和T2弛豫时间。
基于通过使用NMR分析仪检测到的T1弛豫时间和T2弛豫时间中的至少一个，可以区分黏土(即挤出成型体2的)原料中的水分子与单独存在的水分子。具体而言，当水分子附着在形成挤出成型体2的原料的表面上时，T1弛豫时间和T2弛豫时间都会减小。另一方面，当水分子单独存在时，T1弛豫时间和T2弛豫时间都会增加。
由于水分子已在高压下从异常部分25分离出来，所以包含在异常部分25中的水分子单独存在。其结果是，在异常部分25中T1弛豫时间和T2弛豫时间均减小。另一方面，由于正常部分24中包含的水分子是化学吸附的水分子，因此T1弛豫时间和T2弛豫时间均增加。
因此，可以基于T1弛豫时间和T2弛豫时间之间的差值可以检测原料的混合状态和黏土的挤压状态。换句话说，T1弛豫时间与T2弛豫时间之间的差值越小，原料的混合状态和黏土的挤压状态就越充分地增加。
如之前详细描述的，根据第一示范实施方案的评价方法进行混合工序、挤出工序和评价工序。
在混合工序中，例如，图1所示的混合机4中的混合螺杆41混合构成组分，即，将陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等混合在一起以制造黏土1。在挤出工序中，螺杆挤出机3将黏土1挤出成型，以通过阻力管35制造由黏土1制成的挤出成型体2(参见图3至图5)。
如图1所示，当螺杆挤出机3挤出黏土1时，从挤出成型体中分离出液体组分例如水。混合不充分和/或挤压不充分导致从挤出成型体2中产生出大量液体组分，例如水。
如图3至图5中所示，产生的液体成分对应于异常部分25，而包含水组分的黏土对应于正常部分24。通常可以通过使用目测来检测正常部分24和异常部分25。即，在目测时，深色部分对应于异常部分25，浅色部分对应于正常部分24。
该评价过程检测作为由黏土1制成的挤出成型体2的每个测试样品中正常部分25和异常部分24中被磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间中的至少一个。评价工序可以检测作为在各种条件下从由螺杆挤出机3和混合机4组成的混合和螺杆挤出机M中挤出的测试样品的黏土1的混合状态和挤压状态的均匀程度。
即，根据第一示范实施方案的评价方法中的评价工序可以基于各测试样品中正常部分24与异常部分25之间的T1弛豫时间的差值和正常部分24与异常部分25之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个，来定量评价黏土的正常部分24和异常部分25的混合状态和挤压状态的均匀性。这使得可以在不依赖熟练工人的情况下，在蜂窝状结构体的制造过程中的早期状态下，检测黏土1的缺陷。这样可以提高没有缺陷的蜂窝状结构体的产率。
可以在将设备引入到工厂的时间，改变生产批次的时间，以及原料的组成改变的时间等，应用前面讨论的根据第一示范实施方案的评价方法。根据第一示范实施方案的评价方法可以基于评价结果通过改变测试样品的混合状态和挤压状态来调整测试样品中正常部分24和异常部分24的T1弛豫时间和T2弛豫时间。具体而言，根据第一示范实施方案的评价方法可以通过改变在混合机4内流动的冷却剂的温度、阻力管35在挤压方向上长度、阻力管35的缩小倍率以及混合次数等，来调整测每个测试样品的T1弛豫时间和T2弛豫时间。这使得可以在提高蜂窝状结构体产率的同时，制造出缺陷更少的蜂窝状结构体。
第二示范实施方案
将参照图6至图13对根据第二示范实施方案的制造方法进行描述。根据第二示范实施方案的制造方法制造挤出体和蜂窝状结构体。在第二示范实施方案和第一示范实施方案中所使用的相同的组件用相同的参考数字和字符指代。
图6是展示通过根据第二示范实施方案的制造方法制造的蜂窝状结构体H的结构的透视图。即，图6所示的蜂窝状结构体H基本上对应于图4所示的切割产品。如图6所示，蜂窝状结构体H具有外壳部分H11，多个具有多孔结构的孔壁H12以及沿着蜂窝状结构体H的轴向X形成的多个孔C。外壳部分H11为圆柱形。
在蜂窝状结构体H与其轴向X垂直的横截面上，外壳部分H11的内部区域被孔壁H12分割成多个区域。换句话说，每个孔C被孔壁H12包围。从内燃机排出的废气通过孔C。即，孔C形成废气通路。
如图6所示，可以将蜂窝状结构体H的横截面上的整个区域分别分成具有不同孔尺寸的多个区域。图6中所示的横截面上的总面积被分成两个区域，即内部区域Hha和外部区域Hlo。例如，孔C在内部区域Hha中以第一孔密度排列，而孔C在外部区域Hlo中以第二孔密度排列。内部区域Hha的第一孔密度高于外部区域Hlo的第二孔密度。如图6所示，在内部区域Hha与外部区域Hlo之间形成边界壁H15。也可以制造没有边界壁H15的蜂窝状结构体H。还可以制造具有单一孔密度区域的蜂窝状结构体H，即在外壳部分H11内部具有孔密度均匀的单一区域。
根据第二示范实施方案的制造方法进行混合工序、挤出工序和评价工序，以制造出挤出成型体。此外，根据第二示范实施方案的制造方法进行干燥工序和煅烧工序以制造蜂窝状结构体H。混合工序和挤出工序可以使用图1所示的混合和螺杆挤出机M。
混合工序将陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水混合以制备其混合物，并供应黏土1。在挤出工序中
混合工序使用图1所示的混合和螺杆挤出机M中的混合机4以产生至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分的混合物，并且供应黏土1。
挤出工序使用图2中所示的螺杆挤出机3挤出黏土1并通过阻力管35挤压挤出的黏土1，并且以黏土棒21的形式供应挤出成型体。
根据第二示范实施方案的制造方法使用堇青石原料作为陶瓷原料，所述堇青石原料在煅烧工序后将变成堇青石。具体而言，根据第二示范实施方案的制造方法使用由氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅、滑石和高岭土等制成的陶瓷原料。根据第二示范实施方案的制造方法使用4.5wt％的甲基纤维素作为粘合剂，使用20wt％的水。根据第二示范实施方案的制造方法还使用1.8wt％的含有油酸、亚油酸等的润滑剂。
类似于前述第一示范实施方案，将这些陶瓷原料、粘合剂、水和润滑剂投入到混合和螺杆挤出机M中，混合并挤压它们，以制造蜂窝状成型体。在第二示范实施方案中，将从混合机4中的分流板43供应的作为黏土1的黏土粒料再次投入到混合机4中。在重复一至三次该混合工序后，作为黏土1的黏土粒料被供给到螺杆挤出机3中，以制造蜂窝状成型体22。
根据第二示范实施方案的制造方法使用通过金属模具37之前的黏土棒21作为具有正常部分24和异常部分25的黏土样品。
第二示范实施方案制备了由重复进行一至三次混合工序获得的黏土1制成的正常部分24和异常部分25的黏土样品。第二示范实施方案使用用于由Nihon Rufuto Co.Ltd.制造的ACORN DROP测试的普通类型的试管。
第二示范实施方案进行NMR方法以检测每个测试管中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间和T2弛豫时间。第二示范实施方案在25℃的温度下用14MHz的电磁波脉冲进行NMR方法。第二示范实施方案对每个试管进行两次上述测量，并且计算每个测试管检测到的T1弛豫时间和T2弛豫时间的平均值。
图7(a)至图7(d)是根据第二示范实施方案的制造方法获得的每个黏土棒的横截面照片。
具体而言，图7(a)展示了通过进行一次混合工序制造的黏土棒的横截面照片。图7(b)展示了进行两次混合工序制造的黏土棒的横截面照片。图7(c)显示了通过进行三次混合工序制造的黏土棒的横截面照片。
根据第二示范实施方案的制造方法检测进行混合工序的次数、缩小倍率R和T1弛豫时间之间的关系，以及进行混合工序的次数、缩小倍率R和T2弛豫时间之间的关系。
即，图8是表示进行混合工序的次数、缩小倍率R、和在作为测试样品的每个黏土棒中的缺陷部分和正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的和T1弛豫时间之间的关系图。类似地，图9是表示进行混合工序的次数、缩小倍率R、和在作为测试样品的每个黏土棒中的缺陷部分和正常部分中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间之间的关系图。
具体而言，图7(d)中所示的作为测试样品的黏土棒和使用图7(d)中所示的黏土棒制成的蜂窝状成型体是进行一次混合工序来制备的，其中缩小倍率R增加10％。第二示范实施方案还检测图7(d)中所示的黏土棒的T1弛豫时间(参见图8)和T2弛豫时间(参见图9)。
通过下式(II)，可以计算出各测试样品中的正常部分的T1弛豫时间NT1(ms)与异常部分的T1弛豫时间AT1(ms)之间的差值ΔT1(％)。
ΔT1(％)＝(AT1-NT1)/AT1x 100...........(II).
另外，通过下式(III)可以计算各测试样品中正常部分的T2弛豫时间NT2(ms)与异常部分的T2弛豫时间AT2(ms)之间的差值ΔT2(％)。
ΔT2(％)＝(AT2-NT2)/AT2x 100...........(III).
表1示出了测试样品的计算结果。
表1
接下来，第二示范实施方案检测作为测试样品的各个蜂窝状结构体中缺陷的存在。那些测试样品由图7(a)至图7(d)中所示的黏土棒制成，这些黏土棒是如上所述通过改变混合工序的次数和缩小倍率R来制得。具体而言，第二示范实施方案针对每个测试样品进行透光率测试、X射线CT扫描测试和催化剂涂覆测试，以检测每个测试样品中是否存在缺陷。
(透光率测试)
图10(a)至图10(d)是作为根据第二示范实施方案的制造方法制造的测试样品的每个蜂窝状结构体的透光率的照片。更具体而言，图10(a)是由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片。图10(b)是由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片。图10(c)是由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片。图10(d)由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的透光率的照片，其中缩小倍率R增加10％。
图10(a)至图10(d)中所示的每张照片中的黑色阴影区域代表孔壁的变形，例如波纹状孔壁、裂纹等。
(X射线CT扫描测试)
第二示范实施方案进行X射线CT扫描测试以检测作为测试样品的每个蜂窝状结构体中是否存在波纹状孔壁。
图11(a)至图11(d)是作为根据第二示范实施方案的制造方法制造的测试样品的每个蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像的照片。更具体而言，图11(a)是由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像的照片。图11(b)是由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像的照片。图11(c)是由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像的照片。图11(d)是由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体的X射线CT扫描图像的照片，其中缩小倍率R增加10％。第二示范实施方案使用由SHIMADZU CORPORATION制造的SMX-225CT作为X射线扫描设备。(催化剂涂覆测试)
第二示范实施方案进行吸收具有触变性能的催化剂浆料的催化剂涂覆试验。
图13是说明第二示范实施方案的制造方法中的催化剂浆料吸收工序的示意图。所述催化剂浆料吸收工序将催化剂浆料朝着吸收方向Xs吸收到作为测试样品的蜂窝状结构体的内部。通过催化剂浆料吸收工序，孔内部即孔壁表面被催化剂涂覆。
如图13所示，蜂窝状结构体H具有第一端面H7和第二端面H8，并且第一端面H7形成在蜂窝状结构体H中的第二端面H8的对面。
如图13所示，在催化剂浆料吸收工序中，制备的催化剂浆料S在蜂窝状结构体H的轴向X上与第一端面H7接触。接着，催化剂浆料S朝向等同于蜂窝状结构体H的轴向X的吸收方向Xs被吸收。孔壁的表面被吸入的催化剂浆料S涂覆。
通常，根据第二示范实施方案的制造方法进一步进行从蜂窝状结构体H的第二端面H8的催化剂浆料吸收工序。然而，催化剂涂覆测试仅从第一端表面H7进行催化剂浆料吸收工序，而没有从蜂窝状结构体H的第二表面H8进行催化剂浆料吸收工序。
这使得可以正确且清晰地检测催化剂浆料S的吸收变化，即从蜂窝状结构体H的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化。
由于被催化剂浆料S涂覆的区域具有深色，因此可以基于颜色的渐变容易且正确地检测涂覆有催化剂浆料S的涂覆区域。因此可以检测从作为测试样品的蜂窝状结构体H的第一端面H7处测得的催化剂浆料S的催化剂涂覆深度W。
图12(a)至图12(d)是展示由第二示范实施方案的制造方法制造的作为测试样品的各个蜂窝状结构体的在吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片。具体而言，图12(a)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体在吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片。图12(b)是展示由进行两次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体在吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片。图12(c)是展示由进行三次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体在吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片。图12(d)是展示由进行一次混合工序制得的黏土棒制造的蜂窝状结构体在吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d的照片，其中缩小倍率R增大10％；
如图12(a)至图12(d)中所示，可以通过从每个测试样品的第一端面H7处测得的催化剂最大涂覆深度减去催化剂最大覆盖深度来计算差值d。催化剂涂覆深度W的变化通常产生于形成波纹状孔壁的缺陷区域和不产生波纹泡孔壁的正常区域之间的边界处。因此，在催化剂涂覆工序之后，将作为蜂窝状结构体H的测试样品沿着与轴向X平行的方向切割，并对切割表面进行拍照。图12(a)至图12(d)展示了测试样品的切割表面的照片。通常，与未涂覆区域的颜色相比，由催化剂浆料涂覆的催化剂涂覆区域具有深色。可以基于明暗图案来检测差值d。
第二示范实施方案使用由70wt％的固体组分、1.4wt％的粘合剂和作为剩余组分的水组成的浆料作为具有触变性能的催化剂浆料。固体组分是氧化铝、二氧化铈氧化锆和硫酸钡等的混合物。
如图7(a)至图7(d)中所示，可以清楚地理解，进行混合工序的次数越多，由异常部分25的分层所导致的深色越浅。此外，可以清楚地理解，缩小倍率R越高，异常部分25的分层所导致的深色越浅。
此外，如图8、图9和表1所示，进行混合工序的次数越多，差值ΔT1和差值ΔT2减小得越多。差值ΔT1(％)是正常部分24的T1弛豫时间NT1(ms)与异常部分25的T1弛豫时间AT1(ms)之间的差值，差值ΔT2(％)是正常部分24的T2弛豫时间NT2(ms)与异常部分25的T2弛豫时间AT2(ms)之间的差值。
如图10(a)至图10(d)中所示，可以理解，进行混合工序的次数越多，以及缩小倍率R越高，则在作为测试样品的蜂窝状结构体中形成的变形区域中源于波纹状孔壁的深色越浅。
此外，如图11(a)至图11(d)中所示，可以理解的是，差值ΔT1和差值ΔT2减小得越多，波纹状孔壁的面积减小得越多。
另外，如图12(a)至图12(d)所示，可以理解，当差值ΔT1和差值ΔT2减小越多时，从蜂窝状结构体H的吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化的差值d减小得越多。
也就是说，可以基于计算的差值ΔT1和ΔT2中的至少一个，确定，即调节在混合机4中的原料混合条件以及调节在挤出工序中利用混合和螺杆挤出机M中的螺杆挤出机3进行黏土挤压的挤压条件。
此外，优选基于原料的混合条件和挤压条件来进行混合工序和挤出工序，使得计算的差值ΔT1和ΔT2中的至少一个在预定范围内。混合工序中的混合条件对应于进行混合工序的次数，以及挤出工序中的挤压条件对应于缩小倍率R。
从实验结果中可以看出，即从图12(a)至图12(d)中所示的照片可以看出，如果进行混合工序的次数(即混合工序中的混合条件)变为不少于两次，则从测试样品(蜂窝状结构体)的吸收方向Xs上的第一端面H7处测得的催化剂涂覆深度W的变化量的差值d几乎不变。也就是说，表示催化剂涂覆深度W变化的差值d具有很小的值，即，当差值ΔT1不大于2.3％并且差值ΔT2不大于1.3％时，催化剂涂覆深度W几乎不变。
考虑到制造设备的区别和孔壁中孔的性质的影响，只要差值ΔT1不大于2.3％，并且值ΔT2不大于1.3％，可以忽略催化剂涂覆深度W的变化的差值d。
可以理解的是，通过反复进行混合工序或通过在挤出工序中挤压黏土，直至差值ΔT1变为不大于2.3％和/或差值ΔT2变为不大于1.3％时，可以充分抑制波纹状孔壁的产生并减小蜂窝状结构体中催化剂涂覆深度W的变化的差值d。
只要将差值ΔT1设定为不大于2.3％的值和/或差值ΔT2设定为不大于1.3％的值，就可以调整混合工序中的混合条件和挤出工序中的挤压条件中的至少一个或两个。
此外，可以确定混合工序中的混合条件和挤出工序中的挤压条件，以满足差值ΔT1不大于2.3％和差值ΔT2不大于1.3％中的至少一个。进一步还可以调整混合工序中的混合条件和挤出工序中的挤压条件，以同时满足差值ΔT1不大于2.3％和差值ΔT2不大于1.3％。
更优选根据第二示范实施方案的制造方法在混合条件和挤压条件下进行每一次混合工序和挤出工序，以使得差值ΔT1变为不大于1.3％或者直到差值ΔT2变得不大于1.1％。这种情况能够进一步抑制蜂窝状结构体中缺陷如波纹状孔壁的产生。
如前所详细描述的，根据第二示范实施方案的制造方法制备挤出成型体2(即，黏土棒21)和缺陷例如波纹式孔壁数量较少的蜂窝状成型体22。因此，根据第二示范实施方案的制造方法可以通过使用挤出成型体2(黏土棒21)来制造缺陷数量较少的蜂窝状结构体H。
本发明的概念不受上述第一示范实施方案和第二示范实施方案的限制。本发明可以在其范围内进行各种修改。例如，除了混合条件(进行混合工序的次数)之外，可以根据在混合和螺杆挤出机M中的混合机4中流动的冷却水的温度和/或构成组分即陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水等的化学组成进行混合工序。即，可以通过增加进行混合工序的次数、降低冷却水的温度和/或降低构成组分中水的量，来减少差值ΔT1和差值ΔT2。这意味着，因为黏土1的粘度增加时剪切应力增加，所以可以在短时间内进行混合工序。
作为挤出工序的挤压条件，除了阻力管35的缩小倍率R之外，还包括阻力管35的长度以及在螺杆挤出机3中流动的冷却水的温度。
通过增加阻力管35的缩小倍率R，使用长度长的阻力管35，以及降低在螺杆挤出机3中流动的冷却水的温度，可以减小差值ΔT1和差值ΔT2。这意味着这些条件破坏了覆盖黏土1的液体膜，所述黏土1是由混合机4供应，并通过螺杆挤出机3混合并挤出。
尽管已经详细描述了本发明的具体实施方案，但是本领域技术人员将会理解，根据本公开的综合指导可以发展出对这些细节的各种改动和替代。因此，所公开的特定设置仅意在说明而不限于本发明的范围，该范围由所附权利要求及其所有等同物的全部范围来给出。
Claims (13)
1.一种评价挤压成型体的性能的评价方法，所述挤压成型体是由黏土制成，待用于生产蜂窝状结构体(H)，其中所述挤压成型体(2)通过如下步骤制得：将至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分混合以得到黏土(1)；通过螺杆挤出机(3)挤出所述黏土(1)，并通过所述螺杆挤出机(3)中的阻力管(35)挤压所挤出的黏土，以制造挤出成型体(2)，其中所述评价方法包括以下工序：
进行脉冲核磁共振以检测在所述挤出成型体(2)中的正常部分(24)中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间和在所述挤压成型体(2)的异常部分(25)中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间中的至少一个，以及，
基于所述正常部分(24)与异常部分(25)之间的T1弛豫时间的差值和所述正常部分(24)与异常部分(25)之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个，对所述挤出成型体(2)的混合状态和挤压状态的均匀性进行评价。
2.根据权利要求1所述的评价挤出成型体性能的评价方法，其中所述评价方法使用黏土棒(21)作为所述挤出成型体(2)。
3.如权利要求1或2所述的评价挤出成型体性能的评价方法，其中，所述挤出成型体(2)中的异常部分(25)是水已由其中分离的分层部分(251)，以及所述正常部分(24)是包含水的非分层部分(241)。
4.根据权利要求1所述的评价挤出成型体性能的评价方法，其中，所述挤出成型体(2)为蜂窝状成型体(22)。
5.如权利要求4所述的评价挤出成型体性能的评价方法，其中，所述异常部分(25)是在所述蜂窝状成型体(22)中产生的波纹状孔壁(252)，以及所述正常部分(24)是在所述蜂窝状成型体(22)中形成的非波纹状孔壁(242)。
6.一种制造挤出成型体的制造方法，所述挤出成型体将用于制造蜂窝状结构体(H)，所述制造方法包括以下工序：
将至少包含陶瓷原料、粘合剂、润滑剂和水的构成组分混合，以制造黏土(1)；
通过螺杆挤出机(3)挤出所述黏土(1)，并通过所述螺杆挤出机(3)中的阻力管(35)挤压所挤出的黏土，以制造挤出成型体(2)；
进行脉冲核磁共振以检测所述挤出成型体(2)中的正常部分(24)中磁场激发的水质子的核自旋的T1弛豫时间和所述挤出成型体(2)中的异常部分(25)中磁场激发的水质子的核自旋的T2弛豫时间中的至少一个，并且基于所述正常部分(24)与异常部位(25)之间的T1弛豫时间的差值和所述正常部分(24)与异常部位(25)之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个来评价所述挤出成型体(2)的混合状态和挤压状态的均匀性；以及
基于所述正常部分(24)与异常部分(25)之间的T1弛豫时间的差值和所述正常部分(24)与异常部分(25)之间的T2弛豫时间的差值中的至少一个来确定混合工序中的混合条件和挤出工序中的挤压条件。
7.根据权利要求6所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述制造方法基于所述混合条件进行混合工序和挤出工序，以使得所述T1弛豫时间的差值和所述T2弛豫时间的差值在预定范围内。
8.根据权利要求6或7所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述制造方法基于所述混合条件进行混合工序和挤出工序，以使得所述T1弛豫时间的差值变得不大于2.3％或所述T2弛豫时间的差值变得不大于1.3％。
9.根据权利要求6或7所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述制造方法基于所述混合条件进行混合工序和挤出工序，以使得所述T1弛豫时间的差值变得不大于1.3％或所述T2弛豫时间的差值变得不大于1.1％。
10.根据权利要求6或7所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述制造方法使用黏土棒(21)作为所述挤出成型体(2)。
11.根据权利要求6或7所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述挤出成型体(2)中的异常部分(25)是水已由其中分离的分层部分(251)，以及所述正常部分(24)是含有水的非分层部分(241)。
12.根据权利要求6或7所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述挤出成型体(2)为蜂窝状成型体(22)。
13.根据权利要求12所述的制造挤出成型体的制造方法，其中，所述异常部分(25)是在所述蜂窝状成型体(22)中产生的波纹状孔壁(252)，以及所述正常部分(24)是在所述蜂窝状成型体(22)中形成的非波纹状孔壁(242)。
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