JP6911484B2 - 坏土の評価方法、押出物の製造方法 - Google Patents
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Description
そして、T1緩和時間が混練前の初期値の80%以下となるまで坏土の混練時間を長くすることにより、キレやササクレのない薄壁から構成されるハニカム成形体が作製できることを明かにしている。
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより上記坏土を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、棒状坏土(21)からなる押出物(2)を得る押出工程と、
上記棒状坏土における、坏土から離水したラミネーション部(251)からなる異常部(25)、及び坏土からの離水のない非ラミネーション部(241)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記正常部と上記異常部におけるT1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部におけるT2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有する坏土の評価方法にある。
本発明の第2態様は、ハニカム構造体(H)の製造に用いられる坏土(1)の評価方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより上記坏土を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、ハニカム成形体(22)からなる押出物(2)を得る押出工程と、
上記ハニカム成形体のセル壁における波状部(252)からなる異常部(25)、及び上記セル壁における非波状部(242)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記正常部と上記異常部におけるT1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部におけるT2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有する坏土の評価方法にある。
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより坏土(1)を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、棒状坏土(21)からなる上記押出物を得る押出工程と、
上記棒状坏土における、坏土から離水したラミネーション部(251)からなる異常部(25)、及び坏土からの離水のない非ラミネーション部(241)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有し、
上記正常部と上記異常部における上記T1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部における上記T2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記混練工程における混練条件及び上記押出工程における圧密条件を決定する、押出物の製造方法にある。
本発明の第4態様は、ハニカム構造体(H)の製造に用いられる押出物(2)の製造方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより坏土(1)を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、ハニカム成形体(22)からなる上記押出物を得る押出工程と、
上記ハニカム成形体のセル壁における波状部(252)からなる異常部(25)、及び上記セル壁における非波状部(242)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有し、
上記正常部と上記異常部における上記T1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部における上記T2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記混練工程における混練条件及び上記押出工程における圧密条件を決定する、押出物の製造方法にある。
なお、特許請求の範囲及び課題を解決する手段に記載した括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものであり、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
坏土の評価方法に係る実施形態について、図1〜図5を参照して説明する。坏土は、例えばハニカム構造体の製造に用いられるものであり、以下のように評価を行う。まず、混練工程及び押出工程を行うことにより、押出物を作製する。混練工程、押出工程には、図1及び図2に例示される混練・成形機Mを用いることができる。
R=(Φ1−Φ2)×100/Φ1 ・・・(I)
押出物の製造方法及びハニカム構造体の製造方法に係る実施形態について、図6〜図13を参照して説明する。本形態においては、実施形態1の評価方法に基づいて得られる押出物を用いてハニカム構造体を製造する。なお、実施形態2以降において用いた符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
ΔT1=(AT1-NT1)/AT1×100 ・・・(II)
ΔT2=(AT2-NT2)/AT2×100 ・・・(III)
各ハニカム構造体にLED光を透過させながら、軸方向の端面の写真を撮影した。その結果を図10(a)〜(d)に示す。この試験においては、ハニカム構造体のセル壁に波状部がある場合には、その部分が黒い影となる。
X線CTスキャンにより、各ハニカム構造体のセル壁における波状部の有無を調べた。その結果を図11の(a)〜(d)に示す。X線CTスキャン装置としては、株式会社島津製作所製の「SMX−225CT」を用いた。
チクソトロピー性を有する触媒スラリーを吸引方式で各ハニカム構造体にコートした。通常、吸引方式では、図13に例示されるように、まず、ハニカム構造体Hの軸方向Xの一端面H7に触媒スラリーSを接触させ、反対側の端面H8から吸引を行うことにより、触媒スラリーSをコートした後、反対側の端面H8からも同様の操作を行う。しかし、本試験においては、ハニカム構造体1の一端面H7から触媒スラリーSをコートした後、反対側からのコートを行わない。これにより、ハニカム構造体Hからの端面からのコート幅Wのばらつきの発生の有無がわかりやすくなる。触媒スラリーSのコート領域は、非コート領域よりも濃い色になるため、濃淡からコート領域を判別できる。したがって、端面から濃い部分の長さを測定することによりコート幅Wが計測できる。コート幅の段差dは、図12(a)〜(d)に示されるように、触媒スラリーのコート幅の差の最大値である。コート幅の段差は、波状部が発生した部分と発生していない部分との境界で起こり易い。コート後に、ハニカム構造体を軸方向Xと平行な面で切断し、断面を写真で撮影した。その結果を図12(a)〜(d)に示す。触媒スラリーのコート領域は、非コート領域よりも濃い色になる。したがって、濃淡からコート幅の段差dがわかる。なお、チクソトロピー性を有する触媒スラリーとしては、アルミナ、セリアジルコニア、硫酸バリウムなどの固体成分を70wt%、バインダを1.4wt%を含有し、残部が水であるスラリーを用いた。
2 押出物
21 棒状坏土
22 ハニカム成形体
24 正常部
25 異常部
3 押出スクリュ成形機
35 抵抗管
Claims (7)
- ハニカム構造体(H)の製造に用いられる坏土(1)の評価方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより上記坏土を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、棒状坏土(21)からなる押出物(2)を得る押出工程と、
上記棒状坏土における、坏土から離水したラミネーション部(251)からなる異常部(25)、及び坏土からの離水のない非ラミネーション部(241)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記正常部と上記異常部におけるT1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部におけるT2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有する坏土の評価方法。 - ハニカム構造体(H)の製造に用いられる坏土(1)の評価方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより上記坏土を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、ハニカム成形体(22)からなる押出物(2)を得る押出工程と、
上記ハニカム成形体のセル壁における波状部(252)からなる異常部(25)、及び上記セル壁における非波状部(242)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記正常部と上記異常部におけるT1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部におけるT2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有する坏土の評価方法。 - ハニカム構造体(H)の製造に用いられる押出物(2)の製造方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより坏土(1)を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、棒状坏土(21)からなる上記押出物を得る押出工程と、
上記棒状坏土における、坏土から離水したラミネーション部(251)からなる異常部(25)、及び坏土からの離水のない非ラミネーション部(241)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有し、
上記正常部と上記異常部における上記T1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部における上記T2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記混練工程における混練条件及び上記押出工程における圧密条件を決定する、押出物の製造方法。 - ハニカム構造体(H)の製造に用いられる押出物(2)の製造方法であって、
セラミック原料、バインダ、潤滑油、及び水を少なくとも含む混合物を混練することにより坏土(1)を得る混練工程と、
上記坏土を押出スクリュ成形機(3)により押出すと共に抵抗管(35)を通して圧密させることにより、ハニカム成形体(22)からなる上記押出物を得る押出工程と、
上記ハニカム成形体のセル壁における波状部(252)からなる異常部(25)、及び上記セル壁における非波状部(242)からなる正常部(24)のそれぞれについて、パルスNMR法によって水プロトンから発せられるT1緩和時間及びT2緩和時間の少なくとも一方を計測し、上記坏土の混練状態及び圧密状態の均一性を評価する評価工程と、を有し、
上記正常部と上記異常部における上記T1緩和時間の差及び上記正常部と上記異常部における上記T2緩和時間の差の少なくとも一方に基づいて上記混練工程における混練条件及び上記押出工程における圧密条件を決定する、押出物の製造方法。 - 上記T1緩和時間の差及び上記T2緩和時間の差の少なくとも一方が所定範囲内になる上記混練条件及び上記圧密条件で上記混練工程及び上記押出工程をそれぞれ行う、請求項3又は4に記載の押出物の製造方法。
- 上記T1緩和時間の差が2.3%以内又は上記T2緩和時間の差が1.3%以内になる上記混練条件及び上記圧密条件で上記混練工程及び上記押出工程をそれぞれ行う、請求項3〜5のいずれか1項に記載の押出物の製造方法。
- 上記T1緩和時間の差が1.3%以内又は上記T2緩和時間の差が1.1%以内になる上記混練条件及び上記圧密条件で上記混練工程及び上記押出工程をそれぞれ行う、請求項3〜5のいずれか1項に記載の押出物の製造方法。
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