JP5188425B2 - 坏土の評価方法、及び坏土の製造方法 - Google Patents
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Description
1−1.本発明の坏土の評価方法の概要:
本発明の坏土の評価方法は、NMR法によって計測されるプロトンの緩和時間、具体例としてはNMR装置を用いたプロトン緩和時間測定法から得られる客観的な指標にもとづき、坏土の性状を評価するものである。本明細書ではNMR法と称するが、核磁気共鳴法、MR法、MR(I)法など、と称されることもある。緩和時間の表示についても、T1緩和時間が縦緩和時間、T2緩和時間が横緩和時間と称されることがある。また、ある断面の2次元面における場所ごとのT1緩和時間又はT2緩和時間を集積し、緩和時間の差をコントラストで表現すると面内分布(イメージング)の取得も可能である。
坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間は、坏土における含有物質のミクロレベル又は分子レベルの状態を反映している。本発明の坏土の評価方法では、坏土の混練が進行に伴って変化する含有物質の分子レベルの状態を、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間の変化より識別するものである。
本発明の坏土の評価方法において、評価をする坏土としては、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間を計測するための信号が、水のプロトンから発せられる信号を主成分とされるものが好適である。この場合、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間の動態は、坏土中の水に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間の動態とほぼ同じと考えてよいからである。一般に、水分子が物質の表面に付着した状態のときには、水に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間は短くなる。逆に、液体の水の塊のように、水分子が自由に運動できる状態のときには、水に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間がより長くなる。「プロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間を計測するための信号が水から発せられる信号を主成分とする」とは、坏土における含有物質の中のプロトンを有する物質のうち、内配割合(質量%)の最も多い物質が、水であることを意味する。
坏土における水の含有率が高い場合には、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間を計測するための信号が水のプロトンから発せられる信号を主成分とする傾向が強まり、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間の推移は、坏土中の水に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間の推移をいっそう反映する。
坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間は、坏土中の有機バインダや界面活性剤に含まれるプロトンからの信号も影響する。よって、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間は、坏土中の有機バインダや界面活性剤の量及び種類が異なれば、その値が異なる。また、実際に坏土中の有機バインダや界面活性剤の量や種類が異なれば、混練具合も異なる。ただし、プロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間を計測するための信号が水のプロトンから発せられる信号を主成分とする坏土では、含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間の変化は、坏土中の水分子の状態の変化をほぼ忠実に反映していると考えてよい。このような坏土では、有機バインダや界面活性剤の量及び種類に関わらず、坏土の混練が進行して坏土中の水が分散するにつれて、含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間が短くなるように推移する。
2−1.本発明の坏土の製造方法の概要:
本発明の坏土の製造方法は、上述の坏土の評価方法を用いる。すなわち、本発明の坏土の製造方法では、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間の計測によって、坏土の混練状態を確認しながら坏土を混練する。
3−1−1.坏土の調製:
(1)混合原料の調製:
(実施例1〜5)
実施例1〜5において、含有物質は、セラミックス原料、有機バインダとして用いるメチルセルロース、界面活性剤として用いるラウリン酸カリウム、及び水とし、これら含有物質を混合して混合原料を調製した(表1)。混合原料における各含有物質の割合は、セラミックス原料100質量部に対して、有機バインダとしてのメチルセルロース6質量部、界面活性剤としてのラウリン酸カリウム1質量部、及び水29.5〜35.0質量部を混合して、混合原料を調製した。なお、実施例1〜5のセラミックス原料は、焼成によってコーディエライト組成となるように、タルク42質量%、カオリン43質量%、アルミナと水酸化アルミニウムのうちの少なくとも1種を14質量%、及びシリカ1質量%からなるコージェライト化原料を用いた。
実施例6〜8では、セラミックス原料として用いるアルミナ材料100質量部に対して、有機バインダとしてのメチルセルロース3〜6質量部、界面活性剤としてのラウリン酸カリウム2〜4質量部、及び水14質量部を混合して、混合原料を調製した。
この混合原料1.0kgを加圧ニーダー(トーシン社製、商品名:TD1−3M型 加圧ニーダー)を用いて50分間混練して坏土を調製した。なお、NMR装置の測定に用いる坏土の試料は、混練前及び混練開始から10分間隔にて50gずつ採取した。よって、坏土の採取は、混練前、混練開始から10分後、同20分後、同30分後、同40分後、及び混練終了直後の混練開始から50分後に実施されている。これら坏土の試料は、乾燥や変性を防ぐため、樹脂フィルムによって空気を抜いた状態にて真空封止して、NMR測定装置による測定まで保存した。
上述の坏土の試料について、水の含水量は、採取直後の試料を120℃にて加熱して乾燥質量を計測し、この乾燥質量によって加熱前の試料の質量を除した値とした。また、坏土の試料における水の含有率は、加熱前の試料の質量に対する水の含水量の百分率比(%)とした。
NMR測定装置は、MRテクノジー社製の静磁場強度0.3TのCompacTsacn、及びBRUKER社製の静磁場強度9.4TのAVANCEを使用した。
バインダ分子量の測定には、東ソー社製のGPCを使用した。
押出抵抗の為の細管レオメータ試験については、坏土を直径25mm、高さ55mmの円筒状に予備成形した成形体を、直径25mmのシリンダー内に挿入した後に圧力を加え、シリンダー底部にある直径1.0mm、高さ20mm、最終端が幅0.1mm×2mmの細管に通すことにより、その抵抗値を測定した。
3−2−1.混練状態:
混練10分後から20分後にかけて、坏土が、粉状から粘土状に変化することを目視によって観察した。
実施例1について、(2)の工程での、混練前、混練開始から10分後、同20分後、同30分後、同40分後、及び混練終了直後である混練開始から50分後において採取した坏土に対して、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間を測定した。なお、静磁場強度は、0.3Tとした。
実施例1について、(2)の工程での、混練前、混練開始から10分後、同20分後、同30分後、同40分後、及び混練終了直後である混練開始から50分後における坏土について、坏土に含まれる有機バインダの分子量を測定した。
(2)の工程での、混練前、混練開始から10分後、同20分後、同30分後、同40分後、及び混練終了直後である混練開始から50分後における坏土を押出した。さらに、押出の際、上述の測定方法によって押出抵抗を測定した。
水の含有率のみが異なる実施例2〜5について、混練50分後に採取した坏土に対して、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間を測定した。なお、静磁場強度は、0.3Tとした。
有機バインダ及び界面活性剤の比率のみが異なる実施例6〜8について、混練開始から10分後、同20分後、及び同30分後に採取した坏土に対して、坏土中の含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及びT2緩和時間を測定した。なお、実施例6〜8の全てついて、静磁場強度0.3Tにて測定したのに加え、実施例6では静磁場強度9.4Tでも測定した。
Claims (6)
- セラミックス原料及び水を少なくとも含有物質とし、前記含有物質を混合し混練して調製される坏土について、NMR法によって、前記含有物質に含まれるプロトンのT1緩和時間及び/又はT2緩和時間を計測し、前記坏土の混練状態を評価する、坏土の評価方法。
- 前記含有物質に含まれる前記プロトンの前記T1緩和時間及び/又は前記T2緩和時間を計測するための信号が、前記水の前記プロトンから発せられる前記信号を主成分としている、前記坏土の混練状態を評価する、請求項1に記載の坏土の評価方法。
- 前記坏土が、前記混練の後、成形工程、乾燥工程及び焼成工程を経るためのものである、請求項1又は2に記載の坏土の評価方法。
- 前記坏土が、前記焼成工程後に、コーディエライト組成又はアルミナ組成となる、請求項3に記載の坏土の評価方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の坏土の評価方法を用い、前記含有物質に含まれるプロトンの前記T1緩和時間及び/又は前記T2緩和時間によって前記坏土の前記混練状態を確認しながら、前記坏土を混練する、坏土の製造方法。
- 静磁場強度0.3〜9.4Tにて測定される、前記含有物質に含まれるプロトンの前記T1緩和時間が、混練前の初期値の80%以下となるまで前記坏土を混練する、請求項5に記載の坏土の製造方法。
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