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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. Bereich der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters, welcher dazu fähig ist, partikuläre Materie (PM) die in Abgas enthalten ist, das aus einem Verbrennungsmotor wie einem Dieselmotor ausgestoßen wird, einzufangen und zu entfernen.
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2. Beschreibung des Standes der Technik
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Ein Abgasreinigungsfilter wie ein Dieselpartikelfilter (DPF) war wohl bekannt, welcher dazu fähig ist, partikuläre Materie (PM) wie feine Kohlenstoffpartikel, die in Abgas enthalten sind, das aus einem Verbrennungsmotor wie einem Dieselmotor ausgestoßen wird, einzufangen und zu entfernen.
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Ein solcher Abgasreinigungsfilter ist aus einem Wabenstrukturkörper als ein Grundmaterial zusammengesetzt, welches hauptsächlich aus einer Mehrzahl von durch poröse Scheidewände (oder Zellenwände) unterteilten Zellen aufgebaut ist, die in einer Wabenstruktur angeordnet sind. Die offengelegte japanische Veröffentlichung Nummer
JP 2003-145521 hat einen solchen herkömmlichen Abgasreinigungsfilter offenbart. Im Allgemeinen werden diese Zellen in zwei Arten von Zellen unterteilt, Einleitzellen und Auslasszellen. Die Einleitzellen bilden einen Einleitdurchgang und die Auslasszellen bilden einen Auslassdurchgang.
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In dem Wabenstrukturkörper sind die Einleitzellen und die Auslasszellen abwechselnd entlang seiner Längsrichtung angeordnet. Durch die Einleitzellen wird das Abgas eingeleitet. Das Abgas durchströmt die porösen Scheidewände, die zwischen den Einleitzellen und den Auslasszellen gebildet sind. Das Abgas wird in die Auslasszellen durch die porösen Scheidewände zugeführt. Das Abgas wird dann zu der Außenseite des Wabenstrukturkörpers durch die Auslasszellen ausgestoßen. Ein Ende jeder Einleitzelle ist verstopft, nämlich durch ein Stopfenelement verschlossen. Ein Ende jeder Auslasszelle ist ebenso verstopft, nämlich durch ein Stopfenelement verschlossen.
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Beim Reinigen des Abgases durch den Abgasreinigungsfilter fangen eine Mehrzahl von in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren die partikuläre Materie (PM) ein, die in dem Abgas enthalten ist, während das Abgas von den Einleitzellen in die angrenzenden Auslasszellen geleitet wird. Diese Katalysatorkomponenten darauf trägernden porösen Scheidewände können die partikuläre Materie (PM) einfangen und dann effizient die partikuläre Materie (PM) zersetzen und eliminieren.
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Bei der Herstellung des Wabenstrukturkörpers als ein Grundkörper für den Abgasreinigungsfilter werden keramisches Rohmaterial und Wasser gemischt und das gemischte keramische Rohmaterial wird extrudiert und geformt, um einen geformten Wabenkörper als einen Grünkörper herzustellen. Der geformte Wabenkörper wird getrocknet und dann gebacken oder gebrannt.
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Es gibt eine Forderung, dass der Abgasreinigungsfilter effizient partikuläre Materie (PM), die in Abgas enthalten ist, das aus einem Verbrennungsmotor wie einem Dieselmotor ausgestoßen wird, unter seinem niedrigen Druckverlust einfängt und entfernt.
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Um den vorstehenden Bedarf zu erreichen, verwenden verschiedene Techniken im Stand der Technik zur Herstellung des Abgasreinigungsfilters zum Beispiel ein Poren bildendes Mittel. Das Poren bildende Mittel wird zu keramischem Rohmaterial zugegeben, um ein vorbestimmtes Porenverhältnis und eine Porengröße oder Porendurchmesser zu erhalten.
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Die in den porösen Scheidewänden des Wabenstrukturkörpers gebildeten Poren sind jedoch in Größe und Form nicht gleichmäßig. Im Allgemeinen enthält der Wabenstrukturkörper Mikroporen, deren Porengröße nicht größer als 10 μm ist, welche nicht adäquat die in dem Abgas enthaltene partikuläre Materie (PM) einfangen können.
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Beim Trägern von Katalysatorkomponenten auf den porösen Scheidewänden, die zwischen den Einleitzellen und den Auslasszellen platziert sind, verstopfen oder verschließen die Katalysatorkomponenten die Mikroporen. Ein Anheben der Anzahl der durch die Katalysatorkomponenten verstopften Mikroporen verringert die Funktion des Einfangens der partikulären Materie (PM) und steigert ferner einen Druckverlust des Wabenstrukturkörpers.
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Es gibt demzufolge einen starken Bedarf zum Bereitstellen eines Verfahrens zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters mit einer geringeren Anzahl von Mikroporen in der gesamten Anzahl der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren, weil Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in der Porengröße nur schwer partikuläre Materie (PM) einfangen.
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Die Offenlegungsschrift
DE 103 01 959 A1 beschreibt einen porösen Körper mit Honigwabenstruktur, dessen Verwendung und Herstellungsverfahren.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters zur Verfügung zu stellen, welcher dazu fähig ist, die Anzahl der Mikroporen in der gesamten Anzahl der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren zu verringern.
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Hiernach werden das Konzept, wichtige Merkmale, Wirkung und Effekte des Verfahrens zur Herstellung des Abgasreinigungsfilters gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
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Um die vorstehenden Zielsetzungen zu erreichen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters (1) zur Verfügung, der hauptsächlich aus einem Wabenstrukturkörper (10) aus Cordierit aufgebaut ist. Der Wabenstrukturkörper (10) weist eine Mehrzahl von Zellen (12) auf, welche durch poröse Scheidewände (11) unterteilt sind, die in einer Wabenstrukturform angeordnet sind. In dem Wabenstrukturkörper (10) ist das stromabwärtige Ende jeder einen Einleitdurchgang (121) bildenden Zelle durch ein Stopfenelement verstopft. Durch den Einleitdurchgang wird Abgas eingeleitet. Das stromaufwärtige Ende jeder einen Auslassdurchgang (122) bildenden Zelle ist mit einem Stopfenelement verstopft. Durch den Auslassdurchgang wird das Abgas zur Außenseite des Abgasreinigungsfilters (1) ausgestoßen.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hat die folgenden Schritte:
Extrudieren von Cordierit enthaltendem keramischen Rohmaterial, um einen geformten Wabenkörper mit einer Mehrzahl von Zellen (12) zu formen, die durch poröse Scheidewände (11) unterteilt sind, welche in einer Wabenstrukturform angeordnet sind; Trocknen des geformten Wabenkörpers; Brennen (ein- oder mehrfach) des geformten Wabenkörpers; und Verstopfen eines Endteils jeder Zelle auf jeder Endoberfläche des geformten Wabenklörpers in einem Schachbrettmuster vor oder während des Brennens mit Schlicker, so dass die verschlossenen Endteile der Zellen abwechselnd auf jeder Endoberfläche des Wabenkörpers in einem Schachbrettmuster angeordnet sind, um die Stopfenelemente (13) zu bilden.
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Insbesondere wird beim erstmaligen Brennen (primärer Brennschritt) der geformte Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur in einem Bereich von 1300°C bis 1450°C gebrannt und eine Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit des primären Brennschritts während der Temperatur von 1000°C zu der maximalen Temperatur ist in einem Bereich von 50 K/Stunde (bzw. °C/Stunde) bis A K/Stunde (bzw. °C/Stunde), wobei A K/Stunde = 150/B (B ≤ 3 kg) ist, wenn ein Gewicht des geformten Wabenkörpers nach Abschluss des Trockenschritts B kg ist.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung schließt den Extrusionsformschritt, den Trockenschritt, das Brennen (bzw. den Brennschritt) und den Schlicker-Verstopfschritt ein. Beim Brennen wird der geformte Wabenkörper ein- oder mehrfach gebrannt. Der primäre Brennschritt des Brennens wird bei der maximalen Temperatur, welche in einem Bereich von 1300°C bis 1450°C ist, durch die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in einem Bereich von 50 K/Stunde bis A K/Stunde durchgeführt, während die Temperatur in einem Bereich von 1000°C zu der maximalen Temperatur °C ist.
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Das heißt, gemäß der vorliegenden Erfindung wird der primäre Brennschritt bei der Temperatur in einem Bereich von 1000°C zu der maximalen Temperatur (1300°C bis 1400°C) durch die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in einem Bereich von 50 K/Stunde bis A K/Stunde durchgeführt, wobei die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials in dem geformten Wabenkörper bei 1000°C fortschreitet und Poren bei etwa 1200°C oder mehr gebildet werden.
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Die Begrenzung der Temperatur und der Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in dem primären Brennschritt, wie vorstehend beschrieben, kann die Bildung von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm unterdrücken, welche schwierig im Abgas enthaltene partikuläre Materie ohne Verringern des Volumens der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren einfangen.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann den Abgasreinigungsfilter mit einem geringeren Verhältnis des Volumens von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in den gesamten Volumen der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren bereitstellen. Daher weist der durch das Verfahren hergestellte Abgasreinigungsfilter einen niedrigen Druckverlust auf und fängt adäquat in dem Abgas enthaltene partikuläre Materie (PM) ein.
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Weil das Volumen von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in dem gesamten Volumen der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren verringert wird, ist es möglich, die Verschlechterung der Partikeleinfangfunktion zu unterdrücken, und es ist ebenso möglich, den Anstieg des Druckverlustes, der durch Verstopfen der Mikroporen mit Katalysatorkomponenten hervorgerufen wird, zu unterdrücken.
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Auf diese Weise ist es möglich, eine überlegene Partikeleinfangfähigkeit und eine niedrige Druckverlustfähigkeit aufrecht zu erhalten, selbst wenn die Katalysatorkomponenten durch die porösen Scheidewände in dem Abgasreinigungsfilter geträgert werden.
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Ferner wird gemäß der vorliegenden Erfindung die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit während des primären Brennschritts bestimmt. Der Grund dafür ist wie folgt. Ein Durchführen des primären Brennschritts bei der maximalen Temperatur, welche in einem Bereich von 1300°C bis 1450°C ist, kann die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials in dem Wabenstrukturkörper abschließen. Im Falle des mehrfachen Durchführens des Brennens kann nach Abschluss des primären Brennschritts durchgeführtes Brennen die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials abschließen, die Eigenschaften wie einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Wabenstrukturkörpers erhöhen und die Stopfenelementbildung aus dem Schlicker abschließen. Folglich können die durch den primären Brennschritt gebildeten Poren während der folgenden Brennschritte wie dem sekundären Brennschritt ohne jeglichen Einfluss von thermischer Energie aufrecht erhalten werden. Ferner gibt es keine Möglichkeit zum Erzeugen neuer Poren in den Scheidewänden in dem Wabenstrukturkörper (10) durch Brennen nach dem ersten Brennschritt. Das heißt, das Volumen oder die Anzahl der Poren und das Volumen der Mikroporen in dem Wabenstrukturkörper (10) als ein Endprodukt werden durch den primären Brennschritt bestimmt. Aus dem vorstehend beschriebenen Grund bestimmt das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in dem primären Brennschritt und steuert das Volumen oder die Anzahl der in den porösen Scheidewänden gebildeten Mikroporen.
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Ferner war, wie vorstehend beschrieben wurde, sein detaillierter Mechanismus zum Verringern des Volumens oder der Anzahl von diesen Mikroporen unter der vorstehenden Bedingung nicht unbekannt, obwohl gemessen wurde, dass das Volumen oder die Anzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm verringert werden kann, wenn die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in dem Temperaturbereich in dem vorstehenden Bereich begrenzt wird.
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Der Mechanismus zum Verringern des Volumens oder der Anzahl von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm kann jedoch wie folgt eingeschätzt werden.
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Beim Brennen des geformten Wabenkörpers, der hauptsächlich aus Cordierit enthaltendem keramischem Rohmaterial zusammengesetzt ist, werden diese Mikroporen durch Unterdrücken des Volumens des in dem Cordierit enthaltenen Aluminiumhydroxids erzeugt. Die Cordierit-Transformation des geformten Wabenkörpers schreitet fort, während geschmolzener (fused) (oder geschmolzener (melted)) Talk und Kieselglas in den Mikroporen durch die Diffusionsreaktion eingebettet werden. In diesem Fall wird, wenn die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit hoch ist, die Diffusionsreaktion dadurch fortschreiten und die Mikroporen können adäquat mit dem geschmolzenen Talk und dem Kieselglas eingebettet werden. Dies kann das gesamte Volumen der Mikroporen in dem gesamten Volumen der in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren in dem geformten Wabenkörper verringern.
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Im Gegensatz dazu ist es, weil die Diffusionsreaktion niedrig wird, wenn die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit hoch ist, schwierig, die Mikroporen adäquat einzubetten. Dies ruft hervor, dass eine große Anzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in den porösen Scheidewänden des geformten Wabenkörpers verbleiben.
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Gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist es möglich, den Abgasreinigungsfilter mit einem geringeren Volumen dieser Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in dem gesamten Volumen der Poren herzustellen.
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In dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung gibt es eine Möglichkeit, dass die Cordierit-Transformation in dem geformten Wabenkörper nicht durchgeführt wird, wenn der primäre Brennschritt bei der maximalen Temperatur von weniger als 1330°C ausgeführt wird. Andererseits gibt es eine Möglichkeit des Schmelzens des Cordierit als die Hauptkomponente des geformten Wabenkörpers, wenn der primäre Brennschritt bei der maximalen Temperatur von weniger als 1450°C durchgeführt wird, was den Schmelzpunkt des Cordierit übersteigt.
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Es gibt eine Möglichkeit des nicht adäquaten Steuerns, um die Bildung der Mikroporen zu unterdrücken, wenn die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in dem primären Brennschritt weniger als 50 K/Stunde ist. Weil dieser Fall eine lange Brennzeit benötigt, gibt es eine Möglichkeit, dass die Produktivität des Abgasreinigungsfilters hervorgerufen wird. Andererseits gibt es eine Möglichkeit der Erzeugung von Rissen in dem geformten Wabenkörper durch thermische Spannung, weil ein Temperaturunterschied in dem geformten Wabenkörper durch schnelles Anheben der Temperatur groß ist, wenn die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in dem primären Brennschritt A K/Stunde übersteigt.
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In dem Verfahren hat als einen anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung der Brennschritt den primären Brennschritt und einen sekundären Brennschritt. In dem primären Brennschritt wird der geformte Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur T1 vor dem Durchführen des Schlicker-Verstopfschritts gebrannt. In dem sekundären Brennschritt wird der geformte Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur T2 gebrannt und die Stopfenelemente werden ebenso nach dem Abschluss dess Schlicker-Verstopfschritts gebildet, wobei T2 >= T1 ist.
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In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung hat der durch den primären Brennschritt gebrannte oder gebackene geformte Wabenkörper eine relativ hohe Festigkeit. Nach Abschluss des primären Brennschritts ist es möglich, den Schlicker für die Stopfenelemente 13 leicht in die Öffnung des Endteils jeder Zelle während des folgenden Schlicker-Verstopfschritts zu stopfen.
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Weil ferner der primäre Brennschritt als das Vorbrennen bei der Temperatur unter der maximalen Temperatur T2 in dem sekundären Brennschritt durchgeführt wird, ist es möglich, die Gegenwart von Rissen in dem geformten Wabenkörper nach Abschluss des primären Brennschritts (als Vorbrennschritt) zu erfassen. Dieses Merkmal stellt eine leichte Bestätigungsarbeit zum Prüfen der Gegenwart von Rissen in dem geformten Wabenkörper mit Kurzzeitbearbeitung dar und kann dadurch die Herstellungsproduktivität des Wabenstrukturkörpers 10 steigern.
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In dem Verfahren hat als einen anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung der Brennschritt den primären Brennschritt und einen sekundären Brennschritt. In dem primären Brennschritt wird der geformte Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur T2 vor Durchführen des Schlicker-Verstopfschritts gebrannt. In dem sekundären Brennschritt wird der geformte Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur T1 gebrannt und die Stopfenelemente (13) werden nach Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts gebildet, wobei T2 >= T1 ist.
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In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung hat der durch den primären Brennschritt gebrannte oder gebackene geformte Wabenkörper eine relativ hohe Festigkeit. Nach Abschluss des primären Brennschritts ist es möglich, den Schlicker für die Stopfenelemente 13 in die Öffnung des Endteils jeder Zelle während des folgenden Schlicker-Verstopfschritts zu stopfen.
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Ferner kann das Durchführen des primären Brennschritts bei der Temperatur, welche nicht weniger als die maximale Temperatur T1 in dem sekundären Brennschritt ist, den geformten Wabenkörper bereitstellen, in welchem die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials abgeschlossen ist, und eine dimensionale Änderung in dem geformten Wabenkörper, welche durch Schrumpfung und Ausdehnung durch das Brennen hervorgerufen wird, beendet oder abgeschlossen wird. Daher wird die Dimension des geformten Wabenkörpers nach Abschluss des primären Brennschritts während des zweiten Brennschritts festgehalten. Es ist dadurch möglich, durch Prüfen der Länge des geformten Wabenkörpers nach Abschluss des primären Brennschritts zu prüfen, ob der Wabenstrukturkörper 10 als ein Endprodukt eine gewünschte Länge hat oder nicht. Demzufolge stellt dieses Merkmal eine leichte Bestätigungsarbeit zum Prüfen der Gegenwart von Rissen in dem geformten Wabenkörper mit Kurzzeitbearbeitung dar und kann dadurch die Herstellungsproduktivität des Wabenstrukturkörpers 10 steigern.
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In dem Verfahren wird als ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung der Brennschritt einmal ausgeführt, um den geformten Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur T2 zu brennen und die Stopfenelemente (13) werden nach Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts gebildet.
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In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es möglich, den geformten Wabenkörper und den in jede Öffnung an dem Endteil jeder Zelle gestopften Schlicker nur durch das primäre Brennen bei der maximalen Temperatur T2 gleichzeitig zu brennen oder zu backen. Es ist dadurch möglich, die Stopfenelemente 13 in dem Wabenstrukturkörper 10 als einen einzelnen Körper fest zu bilden.
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In dem Verfahren ist als anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung die maximale Temperatur T1 in einem Bereich von 1300°C bis 1400°C.
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Wenn die maximale Temperatur T1 weniger als 1300°C ist, gibt es eine Möglichkeit, dass die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials in dem geformten Wabenkörper nicht adäquat durchgeführt wird. Im Gegensatz dazu wird, wenn die maximale Temperatur T1 1400°C übersteigt, eine lange Brennzeitdauer benötigt, um die maximale Temperatur von mehr als 1400°C zu erreichen. Dies beeinträchtigt ebenso die Herstellungsproduktivität.
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In dem Verfahren ist als anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung die maximale Temperatur T2 in einem Bereich von 1400°C bis 1450°C.
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Wenn die maximale Temperatur T1 weniger als 1400°C ist, gibt es eine Möglichkeit, dass die Cordierit-Transformation des keramischen Rohmaterials in dem geformten Wabenkörper nicht adäquat durchgeführt wird, und es gibt dadurch eine Möglichkeit des Hervorrufens von Schrumpfung und Ausdehnung in dem geformten Wabenkörper durch Brennen. Im Gegensatz dazu gibt es, wenn die maximale Temperatur T2 1450°C übersteigt, eine Möglichkeit des Schmelzens des Cordierit als die Hauptkomponente des geformten Wabenkörpers, weil die maximale Temperatur T2 1450°C den Schmelzpunkt von Cordierit übersteigt.
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In dem Abgasreinigungsfilter 1, der aus dem durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte Wabenstrukturkörper 10 zusammengesetzt ist, ist es wünschenswert, einen Porenradius von 55% bis 75% und eine mittlere Porengröße von 15 μm bis 35 μm zu haben. In diesem Fall hat der Abgasreinigungsfilter 1 eine überlegene Einfangfunktion für partikuläre Materie (PM) und einen niedrigen Druckverlust.
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Ferner ist es in den Scheidewänden des Wabenstrukturkörpers 10 wünschenswert, dass das Verhältnis (oder das Mikroporenverhältnis) des Volumens an Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in dem gesamten Volumen an den Scheidewänden gebildeten Poren nicht mehr als 6% ist. In diesem Fall hat der Abgasreinigungsfilter 1 eine überlegene Einfangfunktion für partikuläre Materie (PM) und einen niedrigen Druckverlust.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Eine bevorzugte, nicht begrenzende Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird als Beispiel unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in welchen:
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1 eine perspektivische Ansicht ist, die einen Abgasreinigungsfilter gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
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2 eine Schnittansicht des Abgasreinigungsfilters gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung entlang seiner Längsrichtung ist;
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3 eine Ansicht ist, welche eine Beziehung zwischen einem Mikroporenverhältnis (%) bezüglich Mikroporen von nicht mehr als 10 μm und einer Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit (K/Stunde) in jeder Probe zeigt; und
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4 eine Ansicht ist, welche eine Beziehung zwischen Druckverlust (kPa) und Mikroporenverhältnis 1%) bezüglich Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in einem gesamten in den porösen Scheidewänden gebildeten Porenvolumen in jeder Probe zeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Hiernach werden verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In der folgenden Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen bezeichnen ähnliche Bezugszeichen oder Ziffern ähnliche oder äquivalente Komponententeile durch die verschiedenen graphischen Darstellungen.
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Ausführungsform
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Eine Beschreibung wird von der Herstellung eines Abgasreinigungsfilters 1 gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf 1 bis 4 gegeben.
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1 ist eine perspektivische Ansicht, welche den Abgasreinigungsfilter 1 der Ausführungsform zeigt. 2 ist eine Schnittansicht des Abgasreinigungsfilters 1 entlang seiner Längsrichtung.
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Wie in 1 und 2 gezeigt wird, hat der Abgasreinigungsfilter 1 einen Wabenstrukturkörper 10, der hauptsächlich aus einer Mehrzahl von Zellen 12 aufgebaut ist, die durch poröse Scheidewände 11 unterteilt werden, welche in einer Wabenstruktur angeordnet sind. Ein Querschnitt jeder Zelle 12 hat eine quadratische Form. Der Wabenstrukturkörper 10 hat eine zylindrische Form und ist aus hauptsächlich aus Cordierit zusammengesetzter Keramik hergestellt.
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Wie in 1 und 2 gezeigt wird, bildet eine Hälfte der Zellen 12 einen Einleitdurchgang 121, durch welchen das Abgas G eingeleitet wird. Die andere Hälfte der Zellen 12 bildet den Auslassdurchgang 122, durch welchen das Abgas G zu der Außenseite des Abgasreinigungsfilters 1 ausgestoßen wird. Das stromabwärtige Ende jeder Zelle 12, welche den Einleitdurchgang bilden, ist durch ein Stopfenelement 13 verschlossen oder verstopft. Das stromaufwärtige Ende jeder Zelle 12, welches den Auslassdurchgang bildet, ist ebenso durch ein Stopfenelement 13 verschlossen oder verstopft.
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In der Konfiguration des Abgasreinigungsfilters 1 gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Stopfenelemente 13 so gebildet, dass die benachbarten Zellen 12 abwechselnd den Einleitdurchgang 121 und den Auslassdurchgang 122 bilden. Wenn sie von beiden Endoberflächen der Zellen 12 betrachtet werden, sind die Stopfenelemente 13 in einem Schachbrettmuster auf jeder Endoberfläche des Wabenstrukturkörpers 10 angeordnet.
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Das Verfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zur Herstellung eines Abgasreinigungskatalysators schließt hauptsächlich einen Extrusionsformschritt, einen Trockenschritt, einen Brenn(oder Back-)Schritt und einen Schlicker-Verstopfschritt für die Stopfenelemente 13 ein.
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In dem Extrusionsformschritt werden keramisches Rohmaterial und Wasser gemischt, um keramisches Rohmaterial im Tonzustand herzustellen. Das keramische Material im Tonzustand wird dann extrudiert und geformt. In dem Trockenschritt wird der durch den Extrusionsformschritt hergestellte geformte Wabenkörper getrocknet. In dem Brennschritt nach Abschluss des Trockenschritts wird der geformte Wabenkörper mehrfach zum Beispiel in einem elektrischen Ofen oder Brennofen gebrannt oder gebacken. In dem Schlicker-Verstopfschritt, welcher während des Brennschritts ausgeführt wird, wird jedes Endteil der abwechselnden Zellen 12 in jeder Endoberfläche des geformten Wabenkörpers mit Schlicker verstopft.
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Insbesondere umfasst gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Brennschritt einen primären Brennschritt und einen sekundären Brennschritt. Der primäre Brennschritt in dem Brennschritt wird vor dem Schlicker-Verstopfschritt für die Stopfenelemente 13 ausgeführt und der sekundäre Brennschritt im Brennschritt wird nach Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts für die Stopfenelemente 13 durchgeführt. Der sekundäre Brennschritt wird bei einer Temperatur durchgeführt, welche höher als die in dem primären Brennschritt ist.
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Das heißt, das Verfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung führt den ersten Brennschritt, den Schlicker-Verstopfschritt und den sekundären Brennschritt in Abfolge durch. Die Stopfenelemente 13 werden in den Wabenstrukturkörper 10 während des zweiten Brennschritts vollständig gebildet.
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In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurden Proben 11 bis 17 des Abgasreinigungsfilters durch verschiedene Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeiten V in dem primären Brennschritt gebildet. Das Auswertungsergebniss der Proben 11 bis 17 wird später erläutert.
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Eine Beschreibung wird nun von dem Verfahren zur Herstellung jeder Probe gegeben. Zunächst wurde Cordierit als Rohmaterial präpariert. Das Cordierit-Rohmaterial war hauptsächlich aus Cordierit als eine Hauptkomponente zusammengesetzt, welche das Kaolin, Kieselglas, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Talk und Graphit (als Poren bildendes Mittel) enthaltende Cordierit enthielt, und das Cordierit hat eine theoretische Zusammensetzung, in der SiO2 45,0 bis 55,0 Gew.-%, Aluminiumhydroxid Al2O3 33,0 bis 42,0 Gew.-% und MgO 12,0 bis 18,0 Gew.-% sind. Das Cordierit-Rohmaterial und Wasser wurden dann zusammen gemischt. Ein organischer Binder wurde in das gemischte Cordierit-Rohmaterial zugegeben und dann gemischt, um Cordierit-Rohmaterial im Tonzustand herzustellen.
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Bei der Herstellung des Cordierit-Rohmaterials ist Graphit in einem Bereich von 10,0 bis 30,0 Gew.-% und Poren bildendes Mittel ist in einem Bereich von 4,0 bis 7,0 Gew.-%.
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Dem vorstehenden Herstellungsschritt folgend wurde das keramische Rohmaterial im Tonzustand durch einen Extruder wie einen Schneckenextruder extrudiert und der extrudierte Körper als Grünkörper wurde in eine vorbestimmte Länge geschnitten. Der geformte Wabenkörper mit einer solchen vorbestimmten Länge hat die gleiche Form des Wabenstrukturkörpers als ein Endprodukt. Der geformte Wabenkörper hat eine Mehrzahl von porösen Scheidewänden, die in einer Wabenstruktur angeordnet sind, und eine Mehrzahl von Zellen, die durch die Mehrzahl von Scheidewänden (oder Zellenwänden) unterteilt sind, welche den Wabenkörper entlang seiner Längsrichtung durchdringen.
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In der Ausführungsform hat jeder aus dem keramischen Rohmaterial im Tonzustand hergestellte geformte Wabenkörper einen Durchmesser von 160,0 mm, eine Länge von 100,0 mm und eine Dicke der Scheidewand (oder einer Zellenwand) von 0,3 mm. Die Anzahl der Zellen 12 ist 300 Zellen/(2,54 cm)2 („cpsi – cell/squre inch” bzw. „Mesh”). Es ist möglich, eine unterschiedliche Größe des geformten Wabenkörpers gemäß verschiedenen Anforderungen und Anwendungen zu haben.
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Als Nächstes wurde nach dem Abschluss des Trockenschritts der geformte Wabenkörper als Vorbacken bei der maximalen Temperatur von 1390°C für 5 Stunden in den primären Brennschritt gebrannt. Wie in Tabelle 1 gezeigt wird, wurden die Proben 11 bis 17 als Vorbacken bei der Temperatur in einem Bereich von 1000°C zu der maximalen Temperatur von 1390°C durch die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V in einem Bereich von 10 K/Stunde bis 150 K/Stunde gebrannt.
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Nach dem Abschluss des primären Brennschritts als Vorbacken wird die Öffnung eines Endteils jeder Zelle 12 mit Schlicker in einem Schachbrettmuster verstopft. Das heißt, die Öffnungen von abwechselnden Zellen auf jeder Endoberfläche des geformten Wabenkörpers werden mit Schlicker in einem Schachbrettmuster verstopft (was als „Schlicker-Verstopfschritt” bezeichnet wird).
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In dem sekundären Brennschritt nach dem Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts wurde der geformte Wabenkörper 10 bei der maximalen Temperatur von 1440°C für 30 Stunden gebacken oder gebrannt. Das Brennen in dem sekundären Brennschritt wird für alle Proben 11 bis 17 unter der gleichen Bedingung ausgeführt. Während des sekundären Brennschritts werden die Stopfenelemente 13 in einem Schachbrettmuster auf jeder Endoberfläche des Wabenstrukturkörpers 10 durch Backen oder Brennen vollständig gebildet.
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Die Herstellung der Wabenstrukturkörper (die Proben 11 bis 17) mit den Stopfenelementen 13 wurde dadurch abgeschlossen.
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Sowohl ein Porenverhältnis (%) von in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren als auch ein Mikroporenverhältnis (%) von in den porösen Scheidewänden gebildeten Mikroporen in jeder der Proben 11 bis 17 wurden gemessen. Der Druckverlust jeder der Proben 11 bis 17 wurde ebenso gemessen.
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Sowohl das Porenverhältnis (%) als auch die gesamte Mikroporenanzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in den Proben 11 bis 17 wurde beruhend auf Quecksilberporosimetrie gemessen.
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In der Ausführungsform wurden ein gesamtes Porenvolumen von in den porösen Scheidewänden gebildeten Poren und ein gesamtes Mikroporenvolumen von in den porösen Scheidewänden gebildeten Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in jeder der Proben 11 bis 17 gemessen.
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Das Porenverhältnis (%) wurde durch die folgende Gleichung (1) berechnet: Porenverhältnis (%) = (gesamtes Porenvolumen/(gesamtes Porenvolumen + 1/2,25)) × 100 (1)
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Das Mikroporenverhältnis (%) wurde durch die folgende Gleichung (2) berechnet: Mikroporenverhältnis (%) = (gesamtes Mikroporenvolumen/gesamtes Porenvolumen) × 100(2)
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Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der vorstehenden Berechnung.
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In der Messung des Druckverlustes (kPa) jeder der Proben 11 bis 17 wurde eine Druckdifferenz zwischen beiden Endoberflächen jeder Probe unter Verwendung eines Manometers während der Zufuhr von Luft mit 9,0 m3/min bei einer Raumtemperatur in jede Probe (als Abgasreinigungsfilter) gemessen, in welcher Katalysator wie Platin (Pt) auf den porösen Scheidewänden (oder Zellenwänden) geträgert wurde. Der Druckverlust (kPa) jeder Probe wurde beruhend auf der durch das Manometer gemessenen Druckdifferenz berechnet.
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Tabelle 1 zeigt die Berechnungsergebnisse des Druckverlusts (kPa) der Proben 11 bis 17. Tabelle 1
| | Porenverhältnis: 65% |
| Probe Nr. | Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) | Anteil (%) an Mikroporen von nicht weniger als 10 μm | Druckverlust (kPa) |
| 11 | 10 | 14,7 | 2,67 |
| 12 | 25 | 9,1 | 2,58 |
| 13 | 50 | 5,9 | 2,46 |
| 14 | 75 | 2,9 | 2,30 |
| 15 | 100 | 1,8 | 2,19 |
| 16 | 125 | 1,5 | 2,16 |
| 17 | 150 | 1,2 | 2,12 |
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3 zeigt eine Beziehung zwischen dem Mikroporenverhältnis (%) betreffend Mikroporen von nicht mehr als 10 μm und der Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde). 4 ist eine Ansicht, welche eine Beziehung zwischen dem Druckverlust (kPa) und dem Mikroporenverhältnis (%) betreffend die Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in dem gesamten Volumen in den porösen Scheidewänden in jeder der Proben 11 bis 17 (als ein Abgasreinigungsfilter) zeigt.
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Wie klar in 3 gezeigt wird, wurde, je höher die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) ist, die Anzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm verringert. Wie ferner klar aus 4 verstanden werden kann, wurde, je kleiner die Anzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm ist, der Druckverlust verringert. Das heißt, wie in 3 und 4 gezeigt wird, wurde, je größer die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) während der Herstellung des Abgasreinigungsfilters ist, die Anzahl der Mikroporen von nicht mehr als 10 μm verringert und der Druckverlust wurde ebenso verringert.
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Wie in der vorstehenden Tabelle 1 gezeigt wird, hat jede der Proben 11 bis 17 ungefähr das gleiche Porenverhältnis von 65(%).
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Der Abgasreinigungsfilter gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird für einen Auslassdurchgang oder Leitung eines Verbrennungsmotors angewendet, der in einem Fahrzeug eingebaut ist. Es gibt einen Bedarf zur Verringerung des Druckverlustes so niedrig wie möglich, um einen Abfall der Ausgangsleistung eines Verbrennungsmotors, der in einem Fahrzeug eingebaut ist, zu unterdrücken. Um in der Praxis den minimalen Ausgangsverlust des Verbrennungsmotors zu erreichen, ist es wünschenswert, den Druckverlust von nicht mehr als 2,5 kPa zu haben. Aus den in 3 und 4 gezeigten experimentellen Ergebnissen wird offensichtlich verstanden, die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) von nicht weniger als 50 K/Stunde zu haben, um den Druckverlust von nicht mehr als 2,5 kPa zu haben.
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Als Nächstes wird nun eine Beschreibung der Auswertung der Funktion der Proben 21 bis 27 und 31 bis 35 (als Abgasreinigungsfilter) gegeben, welche unter Verwendung verschiedener geformter Wabenkörper mit einem unterschiedlichen Gewicht nach dem Abschluss des Trockenschritts und mit einer unterschiedlichen Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) in dem primären Brennschritt (oder einem Vorbrennschritt) hergestellt wurden.
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Hiernach wird nun das Verfahren zur Herstellung jeder der Proben 21 bis 27 und 31 bis 35 erläutert. Das Verfahren zur Herstellung jeder Probe ist im Grunde ähnlich zu dem zuvor beschriebenen Verfahren.
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Zunächst wurde keramisches Rohmaterial im Tonzustand hergestellt, dann extrudiert und geformt. Der geformte Wabenkörper, der für jede Probe hergestellt wurde, wurde unter einer unterschiedlichen Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) getrocknet.
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Tabelle 2 zeigt das Gewicht B (kg) jeder der Proben 21 bis 27 und 31 bis 35 nach Abschluss des Trockenschritts.
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Als Nächstes wurde jede Probe in dem primären Brennschritt bei der maximalen Temperatur von 1390°C für 5 Stunden vorgebrannt. Wie in der Tabelle 2 gezeigt wird, wurden die Proben 21 bis 27 in dem primären Brennschritt durch eine unterschiedliche Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) vorgebrannt, welche nicht mehr als A (K/Stunde) war. Die Proben 31 bis 35 wurden in dem primären Brennschritt durch eine unterschiedliche Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) vorgebrannt, welche nicht mehr als A (K/Stunde) war, wobei A = 150/B ist.
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Als Nächstes werden die an jeder Endoberfläche jeder Probe gebildeten Öffnungen mit Schlicker verstopft, so dass die Stopfenelemente 13 auf jeder Endoberfläche jeder Probe in einem Schachbrettmuster angeordnet sind.
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Danach wurde jede Probe in dem sekundären Brennschritt bei der maximalen Temperatur von 1440°C für 3 Stunden nach dem Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts gebrannt oder gebacken. Der sekundäre Brennschritt wurde für alle Proben unter der gleichen wie vorstehend beschriebenen Bedingung ausgeführt. Die Herstellung der Abgasreinigungsfilter als die Proben 21 bis 27 und 31 bis 35 mit den Stopfenelementen wurde abgeschlossen.
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In der Ausführungsform wurde die Gegenwart von Rissen in jeder der Proben 21 bis 27 und 31 bis 35 nach Abschluss des Vorbrennens ausgewertet.
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In der Auswertung wurde die Gegenwart von Rissen in jeder Probe (Wabenstrukturkörper) durch visuelle Betrachtung bemerkt, während Licht auf jede Probe gestrahlt wurde. Tabelle 2 zeigt ebenso die Auswertungsergebnisse betreffend die Gegenwart von Rissen, welche durch visuelle Betrachtung ausgeführt wurde. Tabelle 2
| Probe Nr. | *) O: kein Reißen, x: Gegenwart von Reißen |
| Gewicht B (kg) nach dem Trocknen | Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit A (K/Stunde) | Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) | Gegenwart von Rissen*) |
| 21 | 1,1 | 136,4 | 100 | o |
| 22 | 1,1 | 136,4 | 125 | o |
| 23 | 1,3 | 115,4 | 75 | o |
| 24 | 1,3 | 115,4 | 100 | o |
| 25 | 2,1 | 71,4 | 50 | o |
| 26 | 2,5 | 60,0 | 50 | o |
| 27 | 2.8 | 53,6 | 50 | o |
| 31 | 1,1 | 136,4 | 150 | x |
| 32 | 1,3 | 115,4 | 125 | x |
| 33 | 2,1 | 71,4 | 75 | x |
| 34 | 2,5 | 60,0 | 75 | x |
| 35 | 2,8 | 53,6 | 75 | x |
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Wie aus den in Tabelle 2 gezeigten Auswertungsergebnissen verstanden werden kann, gibt es keinen Riss in Proben 21 bis 27, angezeigt durch „o”, wo die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V nicht mehr als A (K/Stunde) ist. Im Gegensatz dazu gibt es Risse in den Proben 31 bis 35, bei denen die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V mehr als A (K/Stunde) ist. Dies bedeutet, dass ein Temperaturunterschied zwischen der Innenseite jeder der Proben 31 bis 35 (als der Abgasreinigungsfilter) durch thermische Spannung erzeugt wurde, welche durch die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) hervorgerufen wurde, die größer als die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit A (K/Stunde) ist. Es ist folglich wünschenswert, die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) auf die Temperatur von nicht mehr als A (K/Stunde) festzusetzen, um die Erzeugung von Rissen in dem geformten Wabenkörper zu unterdrücken.
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Wie vorstehend beschrieben wurde, wird verstanden, dass die Bildung von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm durch Festsetzen der Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V (K/Stunde) von 1000°C zu der maximalen Temperatur (bis 1390°C in der Ausführungsform) im primären Brennschritt unterdrückt werden kann, während das Volumen der Poren konstant gehalten wird, wobei die Poren von nicht mehr als 10 μm nur schwer partikuläre Materie (PM) einfangen, die in dem Abgas enthalten ist, das aus einem Verbrennungsmotor ausgestoßen wird.
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Der Abgasreinigungsfilter gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat eine geringere Anzahl von Mikroporen von nicht mehr als 10 μm in der gesamten Anzahl der in den porösen Scheidewänden (oder Zellenwänden) gebildeten Poren.
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Der Abgasreinigungsfilter gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat eine überlegene Partikeleinfangfunktion und einen niedrigen Druckverlust. Ferner kann das Verfahren gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung den Abgasreinigungsfilter herstellen, während das Auftreten von Rissen in dem Brennschritt, der aus dem primären Brennen (Vorbrennen) und dem sekundären Brennen zusammengesetzt ist, unterdrücken kann.
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Obwohl die Temperatur in dem primären Brennschritt niedriger als in dem sekundären Brennschritt ist, ist es in der zuvor beschriebenen Ausführungsform möglich, den primären Brennschritt bei einer primären Brenntemperatur, den Schlicker-Verstopfschritt, und den sekundären Brennschritt bei einer sekundären Brenntemperatur auszuführen, wobei die sekundäre Brenntemperatur niedriger als die primäre Brenntemperatur ist. Das heßt, der primäre Brennschritt des Brennens des geformten Wabenkörpers wird bei einer primären Brenntemperatur vor dem Schlicker-Verstopfschritt ausgeführt und der sekundäre Brennschritt des Brennens des geformten Wabenkörpers wird bei der sekundären Brenntemperatur ausgeführt, welche niedriger als die primäre Brenntemperatur ist.
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Ferner ist es ebenso möglich, nur den primären Brennschritt des Brennens des geformten Wabenkörpers nach Abschluss des Schlicker-Verstopfschritts auszuführen.
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In jenen Fällen ist es möglich, den gleichen Effekt des Verfahrens gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu erhalten, solange das primäre Brennen von 1000°C bis zu der maximalen Temperatur durch die Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit V ausgeführt wird, welche in einem Bereich von 50 K/Stunde bis A (K/Stunde) ausgewählt wird.
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Während spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung im Detail beschrieben wurden, wird durch den Fachmann erkannt, dass verschiedene Modifikationen und Alternativen zu diesen Details im Lichte der gesamten Lehre der Offenbarung entwickelt werden können. Demzufolge sind die speziellen offenbarten Anordnungen nur illustrativ gemeint und begrenzen den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht, welcher in seiner vollen Breite der folgenden Ansprüche und alle Äquivalente davon zu gewähren ist.
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Ein Verfahren zur Herstellung eines Abgasreinigungsfilters (1), der hauptsächlich aus einem Wabenstrukturkörper (10) mit Stopfenelementen (13) zusammengesetzt ist, die an einem Ende jeder der Mehrzahl von Zellen (12) gebildet ist, die durch poröse Scheidewände (11) unterteilt sind, ist hauptsächlich aus einem Extrusionsformschritt, einem Trockenschritt, einem Brennschritt und einem Schlicker-Verstopfschritt zusammengesetzt, welcher während des Brennschritts ausgeführt wird. Der Brennschritt hat einen primären Brennschritt und einen sekundären Brennschritt. In dem primären Brennschritt wird ein geformter Wabenkörper bei einer maximalen Temperatur in einem Bereich von 1300°C bis 1450°C in einem elektrischen Ofen gebacken, insbesondere bei einer Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit in einem Bereich von 50 K/Stunde bis A K/Stunde während die Temperatur von 1000°C zu der maximalen Temperatur ist, gebacken, wobei A = 150/B (B ≤ 3 kg) ist. Ein Gewicht des geformten Wabenkörpers nach Abschluss des Trockenschritts ist B (kg).
