CN108822450A - 一种储能电介质新材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种储能电介质新材料的制备方法；本方法将聚偏氟乙烯共聚物粉末、聚苯乙烯粉末和聚乙烯醇粉末以及聚3‑己基噻吩制成聚合物溶液，然后将一种反铁电陶瓷粉末材料分散于聚合物溶液，通过高度旋涂工艺和退火工艺制备出了一种储能电介质新材料；本发明方法公开的一种储能电介质新材料的制备方法，制备的一种储能电介质新材料具有较高介电常数，从而提高了材料的储能密度，而且具有较高的击穿强度，扩大了材料的应用范围。

Description

一种储能电介质新材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种储能电介质新材料的制备方法。
背景技术
面对21世纪快速发展的电子行业，电子电力设备对高储能能力的介电电容器的需求愈来愈大，如今现有的高储能介电电容器与潜在的新型电容器技术都旨在去实现这些目标。同时电能储存也是实现可再生能源发电的关键，以维持生态社会的可持续发展，进而有利于国际能源市场的稳定，并使环境影响最小化.
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CN1340832A公开了一种可以容易地实现小型化、薄型化、轻型化且可以实施温度补偿的薄膜电容器，该发明的另一目的在于提供出一种可以满足上述条件且在高频频带处具有良好Q值的薄膜电容器。该发明提供的一种薄膜电容器的特征在于在一对电极3、7之间,夹装有两个以上的、相对介电常数彼此不同的第一电介质材料薄膜4、6和第二电介质材料薄膜5。而且,该发明提供的一种薄膜电容器还可以进一步使所述第一电介质材料薄膜的容量温度系数绝对值为50ppm/℃以下,使所述第二电介质材料薄膜的容量温度系数为负值且使其绝对值为500ppm/℃以上。
目前，大功率应用的商业化的电介质主要是聚合物或者陶瓷，它们的普遍存在能量密度很低，而且不能兼顾较高的介电常数和击穿强度。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种储能电介质新材料的制备方法。
一种储能电介质新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25-35份的聚偏氟乙烯共聚物粉末，1-5份的聚苯乙烯粉末和2.5-4.5份的聚乙烯醇粉末，再加入0.01-0.1份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.001-0.01份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.005-0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.03-0.8份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，加入到反应釜中，然后加入200-300份的溶剂，升温到55-75℃，搅拌3-7h；另取3-8份的聚3-己基噻吩，在40-50℃的水浴下溶解于40-50份的间二甲苯中，然后将溶液加入到反应釜中，混合搅拌20-30min；然后将完全溶解均匀的溶液过滤，得到聚合物溶液；然后将20-30份的反铁电陶瓷粉末材料和1.1-1.5份的甲基戊醇加入到聚合物溶液中，搅拌50-70min，然后超声分散30-50min得到粉体均匀分散的混合溶液；将得到的混合溶液滴在导电玻璃基片上，使用3000-4000r/s的速度旋涂40-60s，重复旋涂5-20次得到湿膜；将得到的湿膜置于50-60℃的烘箱中干燥10-15h，然后随烘箱冷却至室温，即可得到一种储能电介质新材料。
所述的溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸二乙酯按照质量比1.0-1.5:1配置得到。
所述的过滤使用孔径为200-300nm的滤芯。
所述的反铁电陶瓷粉末按照以下方法制备：
按照质量份数，将14.2-15.8份的三氧化二铋、5.2-6.7份的硝酸锆、8.2-12.4份的二氧化钛、6.5-9.5份的碳酸钡、4.2-6.8份的三氧化二钇、40-60份的玛瑙球及100-120份的无水乙醇混合装入球磨罐球磨，球磨机转速为200-300r/min，球磨时间为10-15h，过滤分离玛瑙球，经干燥后放入高温炉在800-1000℃煅烧120-180min；经煅烧后的粉体与40-60份的玛瑙球及100-120份的无水乙醇混合，进行二次研磨，研磨转速为250-300r/min，球磨时间为15-20h；过滤分离玛瑙球，经干燥后与5-10份的聚乙烯醇溶液混合造粒，过80-160目筛，经5-10MPa的压力压片，在500-600℃保温50-70min后，以5℃/min的升温速率加热到1100-1200℃，保温30-60min后，以10℃/min的降温速率将温度降低到800-1000℃，保温5-9小时，随炉冷却，然后研磨成粉，过300-400目筛，即可得到一种反铁电陶瓷粉末。
所述的聚乙烯醇溶液质量分数5%-10%。
本发明方法公开的一种储能电介质新材料的制备方法，制备的一种储能电介质新材料具有较高介电常数，从而提高了材料的储能密度，而且具有较高的击穿强度，扩大了材料的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种储能电介质新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将30份的聚偏氟乙烯共聚物粉末、3份的聚苯乙烯粉末和3.5份的聚乙烯醇粉末加入到反应釜中，再加入0.06份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.003份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.02份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.2份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，然后加入260份的溶剂，升温到65℃，搅拌5h；另取5份的聚3-己基噻吩，在45℃的水浴下溶解于45份的间二甲苯中，然后将溶液加入到反应釜中，混合搅拌25min；然后将完全溶解均匀的溶液过滤，得到聚合物溶液；然后将25份的反铁电陶瓷粉末材料和1.3份的甲基戊醇加入到聚合物溶液中，搅拌60min，然后超声分散40min得到粉体均匀分散的混合溶液；将得到的混合溶液滴在导电玻璃基片上，使用3500r/s的速度旋涂50s，重复旋涂12次得到湿膜；将得到的湿膜置于55℃的烘箱中干燥13h，然后随烘箱冷却至室温，即可得到一种储能电介质新材料。
所述的溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸二乙酯按照质量比1.3:1配置得到。
所述的过滤使用孔径为240nm的滤芯。
所述的反铁电陶瓷粉末按照以下方法制备：
按照质量份数，将15份的三氧化二铋、6份的硝酸锆、10.3份的二氧化钛、7.5份的碳酸钡、5.6份的三氧化二钇、50份的玛瑙球及110份的无水乙醇混合装入球磨罐球磨，球磨机转速为250r/min，球磨时间为13h，过滤分离玛瑙球，经干燥后放入高温炉在900℃煅烧150min；经煅烧后的粉体与50份的玛瑙球及110份的无水乙醇混合，进行二次研磨，研磨转速为280r/min，球磨时间为18h；过滤分离玛瑙球，经干燥后与8份的聚乙烯醇溶液混合造粒，过160目筛，经8MPa的压力压片，在550℃保温60min后，以5℃/min的升温速率加热到1150℃，保温40min后，以10℃/min的降温速率将温度降低到900℃，保温7小时，随炉冷却，然后研磨成粉，过400目筛，即可得到一种反铁电陶瓷粉末。
所述的聚乙烯醇溶液质量分数8%。
实施例2
一种储能电介质新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25份的聚偏氟乙烯共聚物粉末、1份的聚苯乙烯粉末和2.5份的聚乙烯醇粉末加入到反应釜中，再加入0.01份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.001份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.005份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.03份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，然后加入200份的溶剂，升温到55℃，搅拌3-7h；另取3份的聚3-己基噻吩，在40℃的水浴下溶解于40份的间二甲苯中，然后将溶液加入到反应釜中，混合搅拌20min；然后将完全溶解均匀的溶液过滤，得到聚合物溶液；然后将20份的反铁电陶瓷粉末材料和1.1份的甲基戊醇加入到聚合物溶液中，搅拌50min，然后超声分散30min得到粉体均匀分散的混合溶液；将得到的混合溶液滴在导电玻璃基片上，使用3000r/s的速度旋涂40-60s，重复旋涂5次得到湿膜；将得到的湿膜置于50℃的烘箱中干燥10h，然后随烘箱冷却至室温，即可得到一种储能电介质新材料。
所述的溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸二乙酯按照质量比1.0:1配置得到。
所述的过滤使用孔径为200nm的滤芯。
所述的反铁电陶瓷粉末按照以下方法制备：
按照质量份数，将14.2份的三氧化二铋、5.2份的硝酸锆、8.2份的二氧化钛、6.5份的碳酸钡、4.2份的三氧化二钇、40份的玛瑙球及100份的无水乙醇混合装入球磨罐球磨，球磨机转速为200r/min，球磨时间为10h，过滤分离玛瑙球，经干燥后放入高温炉在800℃煅烧120min；经煅烧后的粉体与40份的玛瑙球及100-120份的无水乙醇混合，进行二次研磨，研磨转速为250r/min，球磨时间为15h；过滤分离玛瑙球，经干燥后与5份的聚乙烯醇溶液混合造粒，过80目筛，经5-10MPa的压力压片，在500℃保温50min后，以5℃/min的升温速率加热到1100℃，保温30min后，以10℃/min的降温速率将温度降低到800℃，保温5小时，随炉冷却，然后研磨成粉，过300目筛，即可得到一种反铁电陶瓷粉末。
所述的聚乙烯醇溶液质量分数5%。
实施例3
一种储能电介质新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将35份的聚偏氟乙烯共聚物粉末、5份的聚苯乙烯粉末和4.5份的聚乙烯醇粉末加入到反应釜中，再加入0.1份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.01份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.8份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，然后加入300份的溶剂，升温到75℃，搅拌7h；另取8份的聚3-己基噻吩，在50℃的水浴下溶解于50份的间二甲苯中，然后将溶液加入到反应釜中，混合搅拌30min；然后将完全溶解均匀的溶液过滤，得到聚合物溶液；然后将30份的反铁电陶瓷粉末材料和1.5份的甲基戊醇加入到聚合物溶液中，搅拌70min，然后超声分散50min得到粉体均匀分散的混合溶液；将得到的混合溶液滴在导电玻璃基片上，使用4000r/s的速度旋涂60s，重复旋涂20次得到湿膜；将得到的湿膜置于60℃的烘箱中干燥15h，然后随烘箱冷却至室温，即可得到一种储能电介质新材料。
所述的溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸二乙酯按照质量比1.5:1配置得到。
所述的过滤使用孔径为300nm的滤芯。
所述的反铁电陶瓷粉末按照以下方法制备：
按照质量份数，将15.8份的三氧化二铋、6.7份的硝酸锆、12.4份的二氧化钛、9.5份的碳酸钡、6.8份的三氧化二钇、60份的玛瑙球及120份的无水乙醇混合装入球磨罐球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为15h，过滤分离玛瑙球，经干燥后放入高温炉在1000℃煅烧180min；经煅烧后的粉体与60份的玛瑙球及120份的无水乙醇混合，进行二次研磨，研磨转速为300r/min，球磨时间为15-20h；过滤分离玛瑙球，经干燥后与10份的聚乙烯醇溶液混合造粒，过160目筛，经10MPa的压力压片，在600℃保温70min后，以5℃/min的升温速率加热到1200℃，保温60min后，以10℃/min的降温速率将温度降低到1000℃，保温9小时，随炉冷却，然后研磨成粉，过400目筛，即可得到一种反铁电陶瓷粉末。
所述的聚乙烯醇溶液质量分数10%。
对比例1
不加四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，其它同实施例1。
对比例2
不加7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，其它同实施例1。
对比例3
不加聚3-己基噻吩，其它同实施例1。
对比例4
不加有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，其它同实施例1。
对比例5
不加茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，其它同实施例1。
表：不同工艺做出的试验样品的性能比较。

Claims (5)

1.一种储能电介质新材料的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将25-35份的聚偏氟乙烯共聚物粉末，1-5份的聚苯乙烯粉末和2.5-4.5份的聚乙烯醇粉末，再加入0.01-0.1份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.001-0.01份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.005-0.05份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.03-0.8份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，加入到反应釜中，然后加入200-300份的溶剂，升温到55-75℃，搅拌3-7h；另取3-8份的聚3-己基噻吩，在40-50℃的水浴下溶解于40-50份的间二甲苯中，然后将溶液加入到反应釜中，混合搅拌20-30min；然后将完全溶解均匀的溶液过滤，得到聚合物溶液；然后将20-30份的反铁电陶瓷粉末材料和1.1-1.5份的甲基戊醇加入到聚合物溶液中，搅拌50-70min，然后超声分散30-50min得到粉体均匀分散的混合溶液；将得到的混合溶液滴在导电玻璃基片上，使用3000-4000r/s的速度旋涂40-60s，重复旋涂5-20次得到湿膜；将得到的湿膜置于50-60℃的烘箱中干燥10-15h，然后随烘箱冷却至室温，即可得到一种储能电介质新材料。
2.根据权利要求1所述的一种储能电介质新材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二甲基甲酰胺和碳酸二乙酯按照质量比1.0-1.5:1配置得到。
3.根据权利要求1所述的一种储能电介质新材料的制备方法，其特征在于：所述的过滤使用孔径为200-300nm的滤芯。
4.根据权利要求1所述的一种储能电介质新材料的制备方法，其特征在于：所述的反铁电陶瓷粉末按照以下方法制备：
按照质量份数，将14.2-15.8份的三氧化二铋、5.2-6.7份的硝酸锆、8.2-12.4份的二氧化钛、6.5-9.5份的碳酸钡、4.2-6.8份的三氧化二钇、40-60份的玛瑙球及100-120份的无水乙醇混合装入球磨罐球磨，球磨机转速为200-300r/min，球磨时间为10-15h，过滤分离玛瑙球，经干燥后放入高温炉在800-1000℃煅烧120-180min；经煅烧后的粉体与40-60份的玛瑙球及100-120份的无水乙醇混合，进行二次研磨，研磨转速为250-300r/min，球磨时间为15-20h；过滤分离玛瑙球，经干燥后与5-10份的聚乙烯醇溶液混合造粒，过80-160目筛，经5-10MPa的压力压片，在500-600℃保温50-70min后，以5℃/min的升温速率加热到1100-1200℃，保温30-60min后，以10℃/min的降温速率将温度降低到800-1000℃，保温5-9小时，随炉冷却，然后研磨成粉，过300-400目筛，即可得到一种反铁电陶瓷粉末。
5.根据权利要求4所述的一种储能电介质新材料的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇溶液质量分数5%-10%。
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