CN108822269B - 一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法 - Google Patents

一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，此类水煤浆分散剂的结构特点是以腐殖酸的骨架结构为主链，在侧链上接枝聚苯乙烯磺酸钠链段，聚苯乙烯磺酸钠链段的键入，在增大电荷密度的同时促进分散剂在煤粒表面的吸附。此类分散剂的制备方法是：通过腐殖酸与溴代异丁酰溴的酰化反应，制备溴化腐殖酸大分子引发剂；利用溴代腐殖酸引发苯乙烯磺酸钠单体的原子转移自由基聚合，制备腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物粗产物；利用透析技术除去杂质，干燥后得到腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物粉末状产品。利用的原子转移自由基聚合属于可控/活性聚合，可精确控制产物结构。发明所提出的腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物具有优越的分散降粘作用。

Description

一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备 方法
技术领域
本发明涉及煤化工助剂技术领域，特别涉及一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法。
背景技术
在我国能源结构中，煤炭资源占有很大比重，而且在未来一段时间内，煤炭还将是我国主要的能源形式。但煤炭资源的大量使用，会产生大量的碳排放，造成严重的环境污染。因此，高效、绿色的使用煤炭资源是我国亟需解决的科学问题。水煤浆是一种清洁煤基液体燃料，它一般由62％-70％的煤粉，29％-37％的水，及1％的化学添加剂组成。作为新型清洁液体燃料，水煤浆具有燃烧效率高，发热量大，使用运输安全，污染小等优势。目前，在国内外已得到快速推广应用。
工业生产及使用过程中对水煤浆的基本要求是在保障低粘度及浆体稳定性的前提下尽可能的提升成浆浓度，以提升发热量，降低生产及使用成本。因此，成浆过程中少量的化学添加剂具有非常重要的作用。这其中，水煤浆分散剂能有效改善煤粒表面的润湿性及电特性，促使煤粒均匀稳定分散，有效降低浆体粘度。是本领域内研究的热点问题。
目前，工业应用较多的水煤浆分散剂有萘系、木质素系、聚羧酸系及腐殖酸等。但都存在着一定不足。例如，萘系分散剂性能优越，但浆体稳定性差，且其原料来源于化石燃料，生产成本高，价格波动大，生产过程中需用到甲醛、浓硫酸等，生产污染大；木质素类分散剂浆体的稳定性优异但分散性能较差；聚羧酸系分散剂性能优异但生产成本高，无法实现规模应用。
腐殖酸来源于低阶褐煤，是一种生物质资源，使用成本低，其分子骨架结构与煤具有较高的相似性，且结构中具有丰富的羧基、酚羟基等含氧活性官能团。因此，腐殖酸也可作为水煤浆分散剂。但目前腐殖酸类分散剂存在着分散性能差，与萘系产品存在较大差距，使用过程中容易受环境pH值、金属离子等因素影响的问题。因此，一些专利及文献相继报道了通过化学改性来完善腐殖酸的分散性能。例如，专利CN104152195A公开了一种两性腐殖酸盐水煤浆分散剂的制备及应用。但相关研究所用的改性方法为传统自由基聚合或缩聚反应，改性过程中对产物结构无法精确控制；且所选用的改性单体有限，没有引入带苯环的单体以进一步增大分散剂在煤表面的吸附。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，解决了现有腐殖酸系水煤浆分散剂分散效果差，使用过程中容易受环境pH值、金属离子等因素影响的不足的问题，利用的原子转移自由基聚合属于可控/活性聚合，可精确控制产物结构。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂，以腐殖酸分子骨架为主链结构，侧链上接枝聚苯乙烯磺酸钠链段。
一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将腐殖酸分散于二氯甲烷中，向分散体系中加入三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃，待温度平衡后，逐滴滴入溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时，滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时，反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂；
(2)将溴化腐殖酸大分子引发剂、催化剂配体、苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用碱将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入催化剂，继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在40℃～60℃下聚合6～10小时；
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂去除，干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体。
所述步骤1中腐殖酸与三乙胺的投料质量比为10:3～10:7。
所述步骤1中腐殖酸与二氯甲烷的投料质量比为1:2～1:4。
所述步骤1中腐殖酸与溴代异丁酰溴的投料质量比为10:7～10:14。
所述步骤2中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述步骤2中溴化腐殖酸大分子引发剂与苯乙烯磺酸钠的投料质量比为1:1～1:10。
所述步骤2中催化剂配体为2,2-二联吡啶。
所述步骤2中催化剂为溴化亚铜或氯化亚铜。
所述步骤2中溴化腐殖酸大分子引发剂与催化剂的投料质量比为10:3～10:5。
所述步骤2中催化剂配体与催化剂的投料摩尔比优选为2:1。
本发明的有益效果：
发明所提出的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂，其分子结构由腐殖酸主链及聚苯乙烯磺酸钠侧链组成。腐殖酸分子结构与煤相似，容易在煤颗粒表面形成紧密吸附，聚苯乙烯磺酸钠侧链可增大分散剂的空间位阻，提高煤颗粒表面的电荷排斥作用，同时苯环结构可进一步促进分散剂在煤颗粒表面的吸附。通过这一系列结构的设计和聚合物的构筑，其最终效果是显著提高分散剂的分散降粘效果。
腐殖酸来源于低阶褐煤，属生物质资源，来源广泛，成本低廉，发明所提供的制备方法为原子转移自由基聚合，属于“活性/可控”聚合技术，可对聚合物链段的多分散性进行精确控制，进而提升聚合物的应用性能。
本发明利用的原子转移自由基聚合属于可控/活性聚合，可精确控制产物结构，腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂用量0.2％，榆林煤成浆浓度为65％条件下，水煤浆的表观粘度为777mPa·s，发明所提出的腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物具有优越的分散降粘作用。
附图说明
图1为腐殖酸、溴代腐殖酸及腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的红外光谱图。
图2为腐殖酸、溴代腐殖酸及腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的X射线光电子能谱图。
图3为腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的紫外吸收光谱图。
图4为以新型腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物为分散剂所得水煤浆的流变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施1
(1)将10g腐殖酸分散于20mL二氯甲烷中(26.5g)，向分散体系中加入3.08g三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃。待温度平衡后，逐滴滴入7g溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时。滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时。反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂。
(2)将10g溴化腐殖酸引发剂、10.89g2,2-二联吡啶、10g苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用氢氧化钠将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入5g溴化亚铜。继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在40℃下聚合10小时。
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂等杂质去除。干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体。
实施2
(1)将10g腐殖酸分散于30mL二氯甲烷中(39.75g)，向分散体系中加入7g三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃。待温度平衡后，逐滴滴入14g溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时。滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时。反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂。
(2)将10g溴化腐殖酸引发剂、10.89g2,2-二联吡啶、100g苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用氢氧化钾将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入5g溴化亚铜。继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在60℃下聚合6小时。
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂等杂质去除。干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体。
实施3
(1)将10g腐殖酸分散于20mL二氯甲烷中(26.5g)，向分散体系中加入3.08g三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃。待温度平衡后，逐滴滴入7g溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时。滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时。反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂。
(2)将10g溴化腐殖酸引发剂、9.47g2,2-二联吡啶、20g苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用氢氧化钠将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入3g氯化亚铜。继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在40℃下聚合10小时。
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂等杂质去除。干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体。
实施4
(1)将10g腐殖酸分散于20mL二氯甲烷中(26.5g)，向分散体系中加入4.62g三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃。待温度平衡后，逐滴滴入10.5g溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时。滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时。反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂。
(2)将10g溴化腐殖酸引发剂、9.47g2,2-二联吡啶、60g苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用氢氧化钠将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入3g氯化亚铜。继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在40℃下聚合10小时。
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂等杂质去除。干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体。
二、试验例
分别以腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物及萘磺酸甲醛缩聚物为分散剂，对榆林煤进行制浆试验。成浆浓度65％，分散剂用量为绝干煤重量的0.2％。表观粘度测试结果显示以腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物为分散剂的水煤浆表观粘度为777mPa·s，以萘磺酸甲醛缩聚物为分散剂的水煤浆表观粘度为898mPa·s。发明所提供的腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物具有优越的分散降粘作用。
如图1所示：腐殖酸的红外光谱在3220cm-1及3420cm-1处具有明显的振动峰，其对应于腐殖酸骨架结构中羧基及酚基中羟基的伸缩振动。1710cm-1处为羧基结构中羰基的伸缩振动峰。1310cm-1处为酚羟基的弯曲振动吸收峰。1591cm-1,650-900cm-1处为苯环的特征吸收峰，证实腐殖酸的骨架中具有大量芳环结构，有利于在煤表面吸附，而大量活性酚羟基的存在，为对其进行化学修饰提供了可能性。溴代腐殖酸的红外光谱中1310cm-1处酚羟基的吸收峰完全消失，同时在1705cm-1处具有明显的酯羰基及1246cm-1处酯中醚骨架的振动峰。证实腐殖酸结构中的酚羟基被完全修饰为溴引发点。而腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的红外光谱中在1190cm-1，1132cm-1，1035cm-1处具有明显的磺酸基伸缩振动特征吸收峰，650-900cm-1处苯环的特征吸收峰也明显增强，证实聚苯乙烯磺酸钠链段成功键合入腐殖酸的骨架中。
如图2所示：溴代腐殖酸的X射线光电子能谱谱图中具有明显的溴元素，证实成功制备了溴代腐殖酸。而腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的X射线光电子能谱中具有明显的Na及S元素，其归因于聚苯乙烯磺酸钠链段的键入。因此，X射线光电子能谱再次证实成功制备了腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物。
如图3所示：腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物的紫外光谱中具有明显的苯环紫外吸收，证实聚苯乙烯磺酸钠链段成功键入。
如图4所示：所有水煤浆样品均呈现假塑性流体，满足水煤浆的使用需求。且随着分散剂用量的增加，水煤浆粘度逐渐降低。发明所提供的腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物具有明显的分散降粘效果。

Claims (9)

1.一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
(1)将腐殖酸分散于二氯甲烷中，向分散体系中加入三乙胺，并将体系移入低温恒温反应浴中，反应浴温度为0℃，待温度平衡后，逐滴滴入溴代异丁酰溴，滴加持续0.5小时，滴加完毕后将体系移出，并在室温下继续反应5小时，反应结束后，抽滤，并用去离子水冲洗滤渣直至中性，干燥后即得溴化腐殖酸大分子引发剂；
(2)将溴化腐殖酸大分子引发剂、催化剂配体、苯乙烯磺酸钠单体溶于水中，利用碱将溶液pH值调至10，向体系内通氮气15分钟，并在氮气氛围下快速向体系内加入催化剂，继续通氮气20分钟后，将反应体系密封，在40℃～60℃下聚合6～10小时；
(3)聚合反应结束后，利用透析技术将未反应的单体、催化剂去除，干燥即得腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂粉体；
所述分散剂以腐殖酸分子骨架为主链结构，侧链上接枝聚苯乙烯磺酸钠链段。
2.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中腐殖酸与三乙胺的投料质量比为10:3～10:7。
3.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中腐殖酸与二氯甲烷的投料质量比为1:2～1:4。
4.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中腐殖酸与溴代异丁酰溴的投料质量比为10:7～10:14。
5.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中溴化腐殖酸大分子引发剂与苯乙烯磺酸钠的投料质量比为1:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中催化剂配体为2,2-二联吡啶。
8.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中催化剂为溴化亚铜或氯化亚铜。
9.根据权利要求1所述的一种腐殖酸苯乙烯磺酸钠接枝共聚物水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中溴化腐殖酸大分子引发剂与催化剂的投料质量比为10:3～10:5；所述步骤2中催化剂配体与催化剂的投料摩尔比为2:1。
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