CN112877109A - 一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，称取适量腐殖酸钠粉末，加入去离子水中搅拌，并超声至充分溶解，调节pH为10～11；将甲醛与无水亚硫酸钠按一定比例加入上述溶液中，在90℃条件下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕后冷却至室温；在惰性气氛下，将一定量的丙烯酸、烯丙基聚乙二醇、引发剂加入上述反应液中，在50～90℃下水浴加热进行聚合反应2～4h，得到粗制产品；浓缩后得到粘稠状褐色产物，即得水煤浆分散剂。本发明首先对腐殖酸钠进行磺甲基化，再接枝丙烯酸、烯丙基聚乙二醇，同时引入磺酸基、羧酸基以及聚醚结构，制得的腐殖酸分散剂用于制备水煤浆时，水煤浆的流动性、稳定性都得到大大的改善，为合成水煤浆分散剂提供了新方法。

Description

一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法
技术领域
本发明涉及水煤浆分散剂制备技术领域，具体涉及一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法。
背景技术
水煤浆分散剂主要有萘系、腐殖酸系、木质素系、聚烯烃系、丙烯酸系以及相关复配产品。腐殖酸系分散剂来源于低阶煤中，其制得的分散剂在成浆过程中表现为分散性能好、稳定性较差，易于金属离子发生反应生成沉淀，所以其使用条件对水质要求比较高。张光华[1]针对水煤浆的结构特点，将其进行磺化，并以丙烯酸为接枝共聚单体，过硫酸钾为引发剂，采用溶液聚合法合成腐植酸型分散剂产品；李俊国[2]通过对腐殖酸接枝丙烯酸以及大分子聚醚结构将腐殖酸与羧酸系相结合制得高分子聚合物，成浆效果显著，表现出较高稳定性。综合这两种工艺，分析发现引入聚醚结构后，浆体表现出高度稳定性。
参考文献：
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[3]张东川,郑平,中国科学院化学研究所.不同来源腐殖酸的磺化和磺甲基化[J].全国腐殖酸化学学术讨论会,2007.
发明内容
本发明的目的是提供一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：称取适量腐殖酸钠粉末，加入去离子水中搅拌，并超声至充分溶解，用碱性试剂调节溶液pH为10～11；
步骤2)：将甲醛与无水亚硫酸钠按一定比例加入步骤1)溶液中，在80～90℃条件下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕后冷却至室温；
步骤3)：在惰性气氛下，将一定量的丙烯酸、烯丙基聚乙二醇、引发剂加入步骤2)反应液中，在50～90℃下水浴加热进行聚合反应2～4h，得到粗制产品溶液；其中，丙烯酸添加量为步骤2)反应液固含量的3％～30％，烯丙基聚乙二醇添加量为步骤2)反应液固含量的10％～50％，引发剂添加量为反应物总质量的0.15％～0.55％；
步骤4)：将步骤3)粗制产品溶液进行浓缩，得到粘稠状褐色产物，即得水煤浆分散剂。
优选的，步骤1)中所述碱性试剂为40％的氢氧化钠溶液。
优选的，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：2～6，
更优选的，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：5。
优选的，步骤3)中所述烯丙基聚乙二醇的重均分子量为2000。
优选的，步骤3)中所述引发剂为过硫酸钾。
与现有技术相比，本发明首先对腐殖酸钠进行磺甲基化，再接枝丙烯酸、烯丙基聚乙二醇，同时引入磺酸基、羧酸基以及聚醚结构，制得的腐殖酸分散剂用于制备水煤浆时，水煤浆的流动性、稳定性都得到大大的改善，为合成水煤浆分散剂提供了新方法。反应机理如下：
Figure BDA0002900364890000021
附图说明
图1为本发明制得的腐殖酸改性水煤浆分散剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中制浆所用的煤粉为神东布尔台不粘煤煤粉(d90＝133.2μm，d75＝80μm)。
实施例1
取10g腐殖酸钠粉末于200ml大烧杯中，加入80ml去离子水进行搅拌溶解，并在超声波分散仪中超声处理15min使其充分溶解，用40％的氢氧化钠溶液调节pH为10-11。
将溶解好的溶液倒入100ml三口烧瓶中，加入甲醛(质量浓度37％)与无水亚硫酸钠共3.3g，质量比为1：2，在90℃下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕冷却，测得反应液固含量为11.4％。
取上述溶液30ml于100ml的三口烧瓶中，加入0.108g丙烯酸、0.3g烯丙基聚乙二醇、0.15％的过硫酸钾，充入N2，在50℃温度下水浴加热进行聚合反应2h，得到粗制产品溶液，将溶液进行浓缩，测定其浓度为19.98％并制浆。
取80g煤粉，分散剂添加量为0.4％，计算量的去离子水于150ml大烧杯中，利用搅拌桨机械搅拌10min得到浓度58％的水煤浆，测定其粘度流动性和稳定性。
实施例2
取10g腐殖酸钠粉末于200ml大烧杯中，加入80ml去离子水进行搅拌溶解，并在超声波分散仪中超声处理15min使其充分溶解，用碱性试剂调节pH为10-11。
将溶解好的溶液倒入100ml三口烧瓶中，加入甲醛(质量浓度37％)与无水亚硫酸钠共3.3g，质量比为1：6，在90℃下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕冷却，测得反应液固含量为10.2％。
取上述溶液30ml于100ml的三口烧瓶中，加入0.54g丙烯酸、1.5g烯丙基聚乙二醇、0.45％的过硫酸钾，充入N2，在60℃温度下水浴加热进行聚合反应3h，得到粗制产品溶液，将溶液进行浓缩，测定其浓度为26.36％并制浆。
取80g煤粉，分散剂添加量为0.4％，计算量的去离子水于150ml大烧杯中，利用搅拌桨机械搅拌10min得到浓度58％的水煤浆，测定其粘度、流动性和稳定性。
实施例3
取10g腐殖酸钠粉末于200ml大烧杯中，加入80ml去离子水进行搅拌溶解，并在超声波分散仪中超声处理15min使其充分溶解，用碱性试剂调节pH为10-11。
将溶解好的溶液倒入100ml三口烧瓶中，加入甲醛(质量浓度37％)与无水亚硫酸钠共3.3g，质量比为1：5，在90℃下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕冷却，测得反应液固含量为10.9％。
取上述溶液30ml于100ml的三口烧瓶中，加入0.108g丙烯酸、0.3g烯丙基聚乙二醇、0.15％的过硫酸钾，充入N2，在50℃温度下水浴加热进行聚合反应2h，得到粗制产品溶液，将溶液进行浓缩，测定其浓度为20.02％并制浆。
取80g煤粉，分散剂添加量为0.4％，计算量的去离子水于150ml大烧杯中，利用搅拌桨机械搅拌10min得到浓度58％的水煤浆，测定其粘度、流动性和稳定性。
实施例4
取10g腐殖酸钠粉末于200ml大烧杯中，加入80ml去离子水进行搅拌溶解，并在超声波分散仪中超声处理15min使其充分溶解，用碱性试剂调节pH为10-11。
将溶解好的溶液倒入100ml三口烧瓶中，加入甲醛(质量浓度37％)与无水亚硫酸钠共3.3g，质量比为1：5，在90℃下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕冷却，测得反应液固含量为11.4％。
取上述溶液30ml于100ml的三口烧瓶中，加入0.324g丙烯酸、0.9g烯丙基聚乙二醇、0.55％的过硫酸钾，充入N2，在80℃温度下水浴加热进行聚合反应2.5h，得到粗制产品溶液，将溶液进行浓缩，测定其浓度为21.14％并制浆。
取80g煤粉，分散剂添加量为0.4％，计算量的去离子水于150ml大烧杯中，利用搅拌桨机械搅拌10min得到浓度58％的水煤浆，测定其粘度、流动性和稳定性。
实施例5
取10g腐殖酸钠粉末于200ml大烧杯中，加入80ml去离子水进行搅拌溶解，并在超声波分散仪中超声处理15min使其充分溶解，用碱性试剂调节pH为10-11。
将溶解好的溶液倒入100ml三口烧瓶中，加入甲醛(质量浓度37％)与无水亚硫酸钠共3.3g，质量比为1：5，在90℃下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕冷却，测得反应液固含量为11.6％。
取上述溶液30ml于100ml的三口烧瓶中，加入0.54g丙烯酸、1.5g烯丙基聚乙二醇、0.45％的过硫酸钾，充入N2，在60℃温度下水浴加热进行聚合反应3h，得到粗制产品溶液，将溶液进行浓缩，测定其浓度为26.25％并制浆。
取80g煤粉，分散剂添加量为0.4％，计算量的去离子水于150ml大烧杯中，利用搅拌桨机械搅拌10min得到浓度58％的水煤浆，测定其粘度、流动性和稳定性。
粘度的测定采用粘度计，记录剪切速率为100r/s时的粘度；流动性的测定采用GBT1482-2010漏斗法，记录浆体流下10ml所用时间；稳定性的测定采用GB807621997减水率测定法，测定浆体静置14天的析水率。测试结果如表1所示：
表1
粘度(mPa·s) 流动性(10ml所用时间s) 稳定性(析水率％)
木质素磺酸钠 603 7.69 7.05
磺甲基化腐殖酸 667 7.81 5.64
实施例1 765 12.44 4.71
实施例2 1003 20.67 1.72
实施例3 551 9.9 4.86
实施例4 645 10.57 0.62
实施例5 972 20.04 1.2
从表1可以看出，使用木质素磺酸钠分散剂对该煤种进行制浆有较好的流动性以及较低的粘度，但是放置14天后析水率达到了7.05％，稳定性较差；对腐殖酸进行磺甲基化改性后用其制浆，和木质素磺酸钠分散剂相比，流动性改变并不明显，但析水率有所降低；将腐殖酸进一步改性发现，单体与引发剂添加量、时间、温度都对其分子结构有所影响从而影响制浆效果，其中，聚羧酸链的长度影响其流动性，聚醚的个数影响其稳定性，但是二者在过量的情况下会导致分散剂分子结构太大以及反应不完全，从而增大制浆粘度，使得浆体性能变差。
对合成产物进行红外分析，其谱图如图1：2833cm-1处有较强的一个宽峰吸收带，为-CH2及-CH的伸缩振动吸收峰，1181cm-1处为-SO3的吸收峰，由此可知得到了磺甲基化产物；1399cm-1处为羧基的-OH的面内弯曲振动，1712cm-1处为羧酸中-C＝O的吸收峰，1343cm-1处为羧基-C-O的吸收峰，由此可知引入了羧酸基团；1109cm-1处为脂链醚的反对称振动，因此产物中引入聚乙二醇结构；在1038cm-1处有一个尖峰为芳醚对称吸收峰，由此可判断，羧基及聚乙二醇引入到了腐殖酸苯环的酚羟基结构中。综上分析，合成了目标产物。

Claims (6)

1.一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：称取适量腐殖酸钠粉末，加入去离子水中搅拌，并超声至充分溶解，用碱性试剂调节溶液pH为10～11；
步骤2)：将甲醛与无水亚硫酸钠按一定比例加入步骤1)溶液中，在80～90℃条件下水浴加热反应150min进行磺甲基化，反应完毕后冷却至室温；
步骤3)：在惰性气氛下，将一定量的丙烯酸、烯丙基聚乙二醇、引发剂加入步骤2)反应液中，在50～90℃下水浴加热进行聚合反应2～4h，得到粗制产品溶液；其中，丙烯酸添加量为步骤2)反应液固含量的3％～30％，烯丙基聚乙二醇添加量为步骤2)反应液固含量的10％～50％，引发剂添加量为反应物总质量的0.15％～0.55％；
步骤4)：将步骤3)粗制产品溶液进行浓缩，得到粘稠状褐色产物，即得到腐殖酸改性水煤浆分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述碱性试剂为40％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：2～6。
4.根据权利要求3所述的一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述甲醛与无水亚硫酸钠的质量比为1：5。
5.根据权利要求1所述的一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述烯丙基聚乙二醇的重均分子量为2000。
6.根据权利要求1所述的一种腐殖酸改性水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述引发剂为过硫酸钾。
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