CN111825983A - 一种回转炉耐高温复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺，步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺，步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物，步骤S4、复合材料成型。本发明提供的回转炉耐高温复合材料耐高温性能优异，加工流动性、阻燃性、耐候性、力学性能和性能稳定性佳，使用寿命长，环保性能好，有效实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种回转炉耐高温复合材料及其制备方法。
背景技术
回转炉主要用于固体粒状、粉状物料的烘干、加热处理，回转炉式分为外热式和内热式两种，通常是通过电加热元件或者高温烟气等方式进行加热。
内热式回转炉为热源进入炉筒内对物料进行加热，一般为燃料进入炉筒燃烧和燃烧后高温烟气进入炉筒内加热，加热介质与物料直接接触，或者烟气直接冲刷物料。外热式回转炉为加热炉膛直接燃烧加热，现有状况也会存在炉筒受热不均匀的情况。无论是内热式回转炉还是外热式回转炉，其中最关键的都需要耐高温的复合材料。
耐高温材料包括耐火材料和耐热材料，有无机化合物，也有高分子聚合物材料，通常在550℃以上温度条件下能承受一定应力并具有抗氧化和抗热腐蚀能力。高温材料包括高温合金、弥散强化合金、难熔合金、金属纤维增强高温复合材料和陶瓷材料等。合金类金属材料、陶瓷材料重量大，不易搬运和安装，因此基于高分子聚合物的耐高温复合材料成为当前耐高温复合材料发展的重要方向，其不仅具有机械力学性能好、耐高温性能足、质量轻的优点，而且其耐腐蚀性好。
现有技术中的高分子材料基耐高温复合材料还或多或少存在加工流动性不佳，阻燃性、耐候性和耐老化性能不足，力学性能和性能稳定性有待进一步提高，使用寿命短，环保性能欠佳的缺陷。因此，寻求更为有效的方法，制备出制备成本低廉，耐高温性能优异，加工流动性、阻燃性、耐候性、力学性能和性能稳定性佳，使用寿命长，环保性能好的耐高温复合材料显得尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种回转炉耐高温复合材料及其制备方法，该制备方法简单易行，制备成本低廉，制备效率及良品率高；制备得到的耐高温复合材料耐高温性能优异，加工流动性、阻燃性、耐候性、力学性能和性能稳定性佳，使用寿命长，环保性能好，有效实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-7次，再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在60-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物3-6次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氮气或惰性气体氛围下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过50-200目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
优选的，步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为(3-5):(0.3-0.6):(0.8-1.2):(20-30)。
优选的，所述氨基封端超支化聚酰亚胺的制备方法，参见申请号为201110145357.5的中国发明专利实施例3。
优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比(3-5):(0.4-0.8):(0.1-0.2):(23-30)。
优选的，所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种。
优选的，步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:(20-26):1:0.1:0.3:0.5:(0.01-0.03)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:(0.1-0.2):0.01:0.1。
优选的，所述端环氧基超支化聚磷酸酯的制备方法，参见申请号为201810153507.9的中国发明专利实施例8。
优选的，所述模压成型具体为：将模具加热到230-310℃，在压力为500-1500MPa下保持60-100min。
本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明提供的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，该制备方法简单易行，制备成本低廉，制备效率及良品率高，适合连续规模化生产。
（2）本发明提供的一种回转炉耐高温复合材料，克服了现有技术中的高分子材料基耐高温复合材料或多或少存在的加工流动性不佳，阻燃性、耐候性和耐老化性能不足，力学性能和性能稳定性有待进一步提高，使用寿命短，环保性能欠佳的缺陷，具有耐高温性能优异，加工流动性、阻燃性、耐候性、力学性能和性能稳定性佳，使用寿命长，环保性能好，有效实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好结合的优点。
（3）本发明提供的一种回转炉耐高温复合材料，以氨基封端超支化聚酰亚胺为初始原料，这种原料不仅含有活性基团氨基，为后续接枝改性提供反应位点，还由于其超支化结构，使得其具有较好的溶解性，通过引入含苯硼、氰基、氟结构，协同作用，不仅能有效改善耐高温性能，还可以改善其耐候性、耐化学稳定性和阻燃性。
（4）本发明提供的一种回转炉耐高温复合材料，原料含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈在引发剂的引发作用下，接枝共聚，含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺上的活性羟基、氨基又能与端环氧基超支化聚磷酸酯和功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物上的环氧基发生化学反应，使得各成分均以化学键连接形成有机整体，改善材料的综合性能，使得其强度、阻燃性和耐高温性能进一步提高。
（5）本发明提供的一种回转炉耐高温复合材料，功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物的添加，能对复合材料通过弥散强化机制进行增强，通过表面修饰，引入砜基、苯硫醚基，能有效提高耐高温性能，引入环氧基和乙氧基硅，改善其与基材的相容性和分散均匀性；另外，还有利于对复合物进行保护，减缓其氧化，延长材料使用寿命。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所涉及到的所述氨基封端超支化聚酰亚胺的制备方法，参见申请号为201110145357.5的中国发明专利实施例3；所述端环氧基超支化聚磷酸酯的制备方法，参见申请号为201810153507.9的中国发明专利实施例8；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在70℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3次，再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在60℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物3次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氦气氛围下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过50目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为3:0.3:0.8:20；所述碱性催化剂为氢氧化钠；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比3:0.4:0.1:23；所述阻聚剂为1,4-萘醌。
步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:20:1:0.1:0.3:0.5:0.01；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:0.1:0.01:0.1；所述模压成型具体为：将模具加热到230℃，在压力为500MPa下保持60min。
一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
实施例2
一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在73℃下搅拌反应6.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物4次，再置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在65℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物4次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氖气氛围下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过90目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为3.5:0.4:0.9:22所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比3.5:0.5:0.12:25；所述阻聚剂为四氯苯醌。
步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:22:1:0.1:0.3:0.5:0.015；所述引发剂为偶氮二异庚腈。
步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:0.13:0.01:0.1；所述模压成型具体为：将模具加热到270℃，在压力为1000MPa下保持70min。
一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
实施例3
一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在75℃下搅拌反应7小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物5次，再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在70℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物5次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氖气氛围下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过120目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为4:0.45:1:25；所述碱性催化剂为氢氧化钾；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比4:0.6:0.15:26；所述阻聚剂为1,4-萘醌。
步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:23:1:0.1:0.3:0.5:0.02；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:0.15:0.01:0.1；所述模压成型具体为：将模具加热到290℃，在压力为1000MPa下保持80min。
一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
实施例4
一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在78℃下搅拌反应7.8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物6次，再置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在75℃下搅拌反应5.5小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物6次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氩气氛围下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过180目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为4.5:0.55:1.1:28；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:2:3:2混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:1混合而成。
步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比4.5:0.7:0.18:28；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌按质量比3:5混合而成。
步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:25:1:0.1:0.3:0.5:0.025；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成。
步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:0.18:0.01:0.1；所述模压成型具体为：将模具加热到300℃，在压力为1400MPa下保持90min。
一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
实施例5
一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在80℃下搅拌反应8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物7次，再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在80℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物6次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氮气氛围下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过200目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为5:0.6:1.2:30；所述碱性催化剂为碳酸钾；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比5:0.8:0.2:30；所述阻聚剂为1,4-萘醌。
步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:26:1:0.1:0.3:0.5:0.03；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:0.2:0.01:0.1；所述模压成型具体为：将模具加热到310℃，在压力为1500MPa下保持100min。
一种根据所述回转炉耐高温复合材料的制备方法制备得到的耐高温复合材料。
对比例1
一种回转炉耐高温复合材料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是用氨基封端超支化聚酰亚胺代替含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺。
对比例2
一种回转炉耐高温复合材料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加端环氧基超支化聚磷酸酯。
对比例3
一种回转炉耐高温复合材料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物的制备过程中没有添加硼墨烯。
对比例4
一种回转炉耐高温复合材料，配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物的制备过程中没有进行功能聚合物表面修饰。
为了进一步说明本发明实施例的有益技术效果，分别就本发明实施例1-5及对比例1-4的各耐高温复合材料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明实施例公开的回转炉耐高温复合材料具有更加优异的耐高温性能、阻燃性和机械力学性能；这是各步骤各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、硼改性超支化聚酰亚胺：将氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂加入到高沸点溶剂中，在70-80℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-7次，再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到硼改性超支化聚酰亚胺；
步骤S2、含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺：将经过步骤S1制成的硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂加入N-甲基吡咯烷酮中，在60-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并用乙醚洗涤沉出的聚合物3-6次，得到含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺；
步骤S3、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物：将硼墨烯、玻璃纤维混合均匀后，分散于二甲亚砜中，然后向其中加入烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂，在氮气或惰性气体氛围下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并取出，旋蒸除去水，得到功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物；
步骤S4、复合材料成型：将经过步骤S2制成的含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、经过步骤S3制成的功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯混合均匀后，破碎、研磨过50-200目目筛，然后加入模具中，进行模压成型，得到耐高温复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氨基封端超支化聚酰亚胺、4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)苯基硼酸频哪醇酯、碱性催化剂、高沸点溶剂的质量比为(3-5):(0.3-0.6):(0.8-1.2):(20-30)。
3.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硼改性超支化聚酰亚胺、氯氟氰菊酯、阻聚剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比(3-5):(0.4-0.8):(0.1-0.2):(23-30)。
5.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述硼墨烯、玻璃纤维、二甲亚砜、烯丙基三乙氧基硅烷、双(4-甲基丙烯酰基硫代苯基)硫醚、苯基乙烯基砜、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、引发剂的质量比为1:3:(20-26):1:0.1:0.3:0.5:(0.01-0.03)。
7.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述含氟硼乙烯基改性超支化聚酰亚胺、功能聚合物表面修饰硼墨烯/玻璃纤维复合物、偶氮二异丁腈、端环氧基超支化聚磷酸酯的质量比为1:(0.1-0.2):0.01:0.1。
9.根据权利要求1所述的一种回转炉耐高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述模压成型具体为：将模具加热到230-310℃，在压力为500-1500MPa下保持60-100min。
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| CN (1) | CN111825983A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110437572A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-11-12 | 邓华斌 | 一种玻璃钢复合材料及其制备方法 |
| CN110628164A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-31 | 王秋平 | 一种麻醉机用材料及其制备方法 |
| CN110885525A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-03-17 | 石旭艳 | 一种耐老化的高分子阻燃防水材料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-08-08 CN CN202010791982.6A patent/CN111825983A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110437572A (zh) * | 2019-07-22 | 2019-11-12 | 邓华斌 | 一种玻璃钢复合材料及其制备方法 |
| CN110628164A (zh) * | 2019-09-30 | 2019-12-31 | 王秋平 | 一种麻醉机用材料及其制备方法 |
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