CN108808079A - 一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学电源技术领域，尤其涉及一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用。本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法，所为：步骤一、离子液体聚合物与溶剂混合液混合后，涂于平板载体表面，置于常温常压环境下，溶剂挥发后真空干燥，得产物A；步骤二、LiTFSI或LiFSI溶于离子液体单体中，混合得产物B；步骤三、所述产物A浸入所述产物B中，浸润得凝胶电解质产品。本发明提供的技术方案中，所制得的产品为高性能高安全凝胶电解质，电导率高，不会发生偏析；应用到电池中，经充放电实验测定可得，电池首次充放电比容量高；同时，本发明所提供的制备方法简便，易于大规模生产。

Description

一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，尤其涉及一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用。
背景技术
锂离子电池具有高工作电压、高比能量和比功率、自放电小、无记忆效应、循环稳定性好和绿色环保等优点，被广泛应用于移动电子设备、电动汽车、储能电站等电池市场，并在逐渐占领储能电源市场的主导地位。随着电动汽车的快速发展及储能方面的需求，对锂离子电池的安全性和能量密度也提出了更高的要求。
目前,商业锂离子电池的电解液组分多为有机溶剂，这类电解液存在着温度耐受性差、易燃易爆以及安全性能低的缺点，在应用上具有一定的局限性。
因此，研发出一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，用于解决现有技术中，商业锂离子电池电解质存在的温度耐受性差以及安全性能低的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，以实现大规模生产高性能高安全凝胶电解质的目的。
本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、离子液体聚合物与溶剂混合液混合后，涂于平板载体表面，置于常温常压环境下，溶剂挥发后真空干燥，得产物A；
步骤二、LiTFSI或LiFSI溶于离子液体单体中，混合得产物B；
步骤三、所述产物A浸入所述产物B中，浸润得凝胶电解质产品。
优选地，步骤二中，所述离子液体单体为：N-甲基-N-丁基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐；
所述离子液体单体的制备方法为：1-甲基吡咯烷1～10g，溴丁烷1～20g，溶于乙腈中，油浴加热，反应不超过24h。反应结束后旋除乙腈，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐。将N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐与LiTFSI以1：0.5～2的摩尔比例溶解在20～100mL超纯水中，室温搅拌后分离离子液体相和水相，将离子液体相以10～50mL超纯水洗涤五次，加入乙酸乙酯，再加入活性炭、活性氧化铝纯化，旋除乙酸乙酯，将液体真空干燥除水，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰亚胺)盐。
优选地，步骤一中，所述离子液体聚合物为聚吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺。
优选地，步骤一中，所述溶剂混合液由溶剂和填料组成，所述填料的质量百分含量为0.1％～10％。
优选地，所述填料选自：SBA-15、LiAlO2以及Al2O3中的一种或多种。
优选地，所述溶剂选自：甲醇、丙酮、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
优选地，所述产物B中，LiTFSI或LiFSI的浓度为0.1～1.2mol/L。
优选地，步骤一中，所述真空干燥的温度为90℃～130℃。
优选地，步骤三中，浸润的时间为1h～6h。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的凝胶电解质产品在锂离子电池领域的应用。
综上所述，本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法，所述制备方法为：步骤一、离子液体聚合物与溶剂混合液混合后，涂于平板载体表面，置于常温常压环境下，溶剂挥发后真空干燥，得产物A；步骤二、LiTFSI或LiFSI溶于离子液体单体中，混合得产物B；步骤三、所述产物A浸入所述产物B中，浸润得凝胶电解质产品。本发明提供的技术方案中，所制得的产品为凝胶电解质，电导率高，而且不会发生偏析；应用到电池中，经充放电实验测定可得，电池首次充放电比容量高。本发明提供了一种高性能高安全凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，以实现大规模生产高性能高安全凝胶电解质的目的。
具体实施方式
本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，以实现大规模生产高性能高安全凝胶电解质的目的。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为利用上述组合物制备凝胶电解质1的具体实施例。
0.5g离子液体聚合物—聚吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺与0.02g填料1，溶于8mL溶剂1中，在玻璃板上涂膜，待溶剂挥发后真空干燥，制得半透明多孔膜，将其切成直径为16mm的圆片后，即为产物A1。其中，无机填料1为SBA-15，溶剂1为丙酮；真空干燥的温度为95℃。
在手套箱中，将0.2gLiTFSI溶于离子液体单体—N-甲基-N-丁基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐中，混合均匀后，即为产物B1。其中，离子液体单体的制备方法为：1-甲基吡咯烷4g，溴丁烷6g，溶于乙腈中，油浴加热，反应不超过24h。反应结束后旋除乙腈，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐。将N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐与LiTFSI以1：0.7的摩尔比例溶解在30mL超纯水中，室温搅拌后分离离子液体相和水相，将离子液体相以20mL超纯水洗涤五次，加入乙酸乙酯，再加入活性炭、活性氧化铝纯化，旋除乙酸乙酯，将液体真空干燥除水，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰亚胺)盐；LiTFSI的浓度为0.9mol/L。
将所制得的产物A1放入手套箱中，使得产物A1浸入在产物B1中，浸润5小时后，得凝胶电解质1。
实施例2
本实施例为利用上述组合物制备凝胶电解质2的具体实施例。
0.5g离子液体聚合物—聚吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺与0.025g填料2，溶于8mL溶剂2中，在玻璃板上涂膜，待溶剂挥发后真空干燥，制得半透明多孔膜，将其切成直径为16mm的圆片后，即为产物A2。其中，无机填料2为LiAlO2，溶剂2为N,N-二甲基甲酰胺；真空干燥的温度为100℃。
在手套箱中，将0.19gLiFSI溶于离子液体单体—N-甲基-N-丁基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐中，混合均匀后，即为产物B2。其中，离子液体单体的制备方法为：1-甲基吡咯烷5g，溴丁烷8g，溶于乙腈中，油浴加热，反应不超过24h。反应结束后旋除乙腈，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐。将N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐与LiTFSI以1：1.5的摩尔比例溶解在50mL超纯水中，室温搅拌后分离离子液体相和水相，将离子液体相以40mL超纯水洗涤五次，加入乙酸乙酯，再加入活性炭、活性氧化铝纯化，旋除乙酸乙酯，将液体真空干燥除水，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰亚胺)盐；LiFSI的浓度为1.0mol/L。
将所制得的产物A2放入手套箱中，使得产物A2浸入在产物B2中，浸润3小时后，得凝胶电解质2。
实施例3
本实施例为利用上述组合物制备凝胶电解质3的具体实施例。
0.5g离子液体聚合物—聚吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺与0.025g填料3，溶于8mL溶剂3中，在玻璃板上涂膜，待溶剂挥发后真空干燥，制得半透明多孔膜，将其切成直径为16mm的圆片后，即为产物A3。其中，无机填料3为Al2O3，溶剂3为甲醇；真空干燥的温度为120℃。
在手套箱中，将0.1gLiFSI溶于离子液体单体—N-甲基-N-丁基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐中，混合均匀后，即为产物B3。其中，离子液体单体的制备方法为：1-甲基吡咯烷8g，溴丁烷15g，溶于乙腈中，油浴加热，反应不超过24h。反应结束后旋除乙腈，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐。将N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐与LiTFSI以1：1.8的摩尔比例溶解在60mL超纯水中，室温搅拌后分离离子液体相和水相，将离子液体相以40mL超纯水洗涤五次，加入乙酸乙酯，再加入活性炭、活性氧化铝纯化，旋除乙酸乙酯，将液体真空干燥除水，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰亚胺)盐；LiFSI的浓度为0.5mol/L。
将所制得的产物A3放入手套箱中，使得产物A3浸入在产物B3中，浸润1小时后，得凝胶电解质3。
实施例4
测定实施例1～3制得的凝胶电解质1～3在不同温度下的电导率，测试方法如下：
在充满氩气的手套箱中，将电解质圆片组装成“不锈钢垫片/凝胶电解质/不锈钢垫片”类型的扣式电池，电池封装好后，拿出手套箱。
对其进行阻抗测试，测试频率为10-1～106Hz，测试温度为-5℃～90℃，间隔大约10℃采点测试。由阻抗测试得到凝胶电解质电阻，电导率通过公式1计算，测试结果如表1所示。
公式1：电导率＝膜的厚度/(膜的面积×电阻)
表1
从本实施例可以得出，本发明提供的技术方案制得的凝胶电解质，具有温度耐受范围宽、安全性好的优点。
实施例6
本实施例为用实施例1～3制得的凝胶电解质1～3组装电池，并对电池进行充放电测试的具体实施例。
在充满氩气的手套箱中，分别将聚合物凝胶电解质膜和商业电极材料LiFePO4组装成“LiFePO4/凝胶电解质/Li”类型的扣式电池，电池封装好后，拿出手套箱。对其进行充放电测试，充电截止电压为4.2V，放电截止电压为2.8V，使用0.1C的倍率进行充放电测试(1C＝170mAh·g-1)，测试结果见表2所示。
表2
从本实施例可以得出，本发明提供的技术方案制得的凝胶电解质，应用到电池中，经充放电实验测定可得，电池首次充放电比容量高。
综上所述，本发明提供了一种凝胶电解质的制备方法，所述制备方法为：步骤一、离子液体聚合物与溶剂混合液混合后，涂于平板载体表面，置于常温常压环境下，溶剂挥发后真空干燥，得产物A；步骤二、LiTFSI或LiFSI溶于离子液体单体中，混合得产物B；步骤三、所述产物A浸入所述产物B中，浸润得凝胶电解质产品。本发明提供的技术方案中，所制得的产品为凝胶电解质，电导率高，而且不会发生偏析；应用到电池中，经充放电实验测定可得，电池首次充放电比容量高。本发明提供了一种高性能高安全凝胶电解质的制备方法及其在锂离子电池领域的应用，以实现大规模生产高性能高安全凝胶电解质的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种凝胶电解质的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、离子液体聚合物与溶剂混合液混合后，涂于平板载体表面，置于常温常压环境下，溶剂挥发后真空干燥，得产物A；
步骤二、LiTFSI或LiFSI溶于离子液体单体中，混合得产物B；
步骤三、所述产物A浸入所述产物B中，浸润得凝胶电解质产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述离子液体单体为：N-甲基-N-丁基吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺盐；
所述离子液体单体的制备方法为：1-甲基吡咯烷1～10g，溴丁烷1～20g，溶于乙腈中，油浴加热，反应不超过24h。反应结束后旋除乙腈，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐。将N-甲基-N-丁基吡咯烷溴盐与LiTFSI以1：0.5～2的摩尔比例溶解在20～100mL超纯水中，室温搅拌后分离离子液体相和水相，将离子液体相以10～50mL超纯水洗涤五次，加入乙酸乙酯，再加入活性炭、活性氧化铝纯化，旋除乙酸乙酯，将液体真空干燥除水，得到N-甲基-N-丁基吡咯烷二(三氟甲基磺酰亚胺)盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述离子液体聚合物为聚吡咯烷双三氟甲烷磺酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂混合液由溶剂和填料组成，所述填料的质量百分含量为0.1％～10％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述填料选自：SBA-15、LiAlO2以及Al2O3中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自：甲醇、丙酮、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述产物B中，LiTFSI或LiFSI的浓度为0.1～1.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述真空干燥的温度为90℃～130℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，浸润的时间为1h～6h。
10.一种包括权利要求1至9任意一项所述的制备方法得到的凝胶电解质产品在锂离子电池领域的应用。
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