CN108785339A - 一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，步骤如下：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，烘干，粉碎后过筛；取沙棘叶粉末，用石油醚回流除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率440‑460W，提取2‑4次，每次15‑25min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得。该提取方法省时、高效、节能，可以富集沙棘叶中黄酮类成分，具有降低胆固醇，增强免疫力的作用，可以用于药品制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法。
背景技术
沙棘Hippophae rhamnoides L. 俗名醋柳、酸溜溜等，是胡颓子科沙棘属的灌木亚乔木，有很高的生态价值。我国的沙棘资源丰富，占世界沙棘总面积的90%。沙棘叶中富含黄酮类化合物，从沙棘果和叶中提取的总黄酮具有抗心肌缺血、提高耐氧能力、降低血清胆固醇及增强免疫力等广泛的药理作用，沙棘总黄酮在医疗、保健方面有着广阔的开发前景。
沙棘叶中总黄酮的提取研究主要是采用水浸提法、碱水浸提法以及溶剂回流提取法，这些方法提取时间长、提取率低。微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦引起发热，同时可以保证能量的快速传递和充分利用。微波提取技术的研究表明，微波技术应用与天然产物的提取具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分得率高的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，在100-105℃下烘烤至干，经粉碎后过40目筛；取10-20份沙棘叶粉末，用75-85份石油醚回流3-5h除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入90-100份体积分数为70-80%乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率440-460W，提取2-4次，每次15-25min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿-甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，在102℃下烘烤至干。
优选地，所述的制备方法中，用80份石油醚回流4h除去油脂、色素等杂质。
优选地，所述的制备方法中，加入95份体积分数为75%乙醇溶液。
优选地，所述的制备方法中，微波提取功率450W。
优选地，所述的制备方法中，提取3次。
优选地，所述的制备方法中，每次提取20min。
本发明技术效果：
该提取方法省时、高效、节能，可以富集沙棘叶中黄酮类成分，具有降低胆固醇，增强免疫力的作用，可以用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，在102℃下烘烤至干，经粉碎后过40目筛；取15份沙棘叶粉末，用80份石油醚回流4h除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入95份体积分数为75%乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率450W，提取3次，每次20min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿-甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，在100℃下烘烤至干，经粉碎后过40目筛；取10份沙棘叶粉末，用75份石油醚回流3h除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入90份体积分数为70%乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率440W，提取2次，每次15min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿-甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，包括如下步骤：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，在105℃下烘烤至干，经粉碎后过40目筛；取20份沙棘叶粉末，用85份石油醚回流5h除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入100份体积分数为80%乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率460W，提取4次，每次25min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿-甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
该提取方法省时、高效、节能，可以富集沙棘叶中黄酮类成分，具有降低胆固醇，增强免疫力的作用，可以用于药品制备。
Claims (7)
1.一种沙棘叶中黄酮类成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将沙棘叶经过挑选、整理、去刺，在100-105℃下烘烤至干，经粉碎后过40目筛；取10-20份沙棘叶粉末，用75-85份石油醚回流3-5h除去油脂、色素等杂质，挥干；将经过处理的样品放入与微波实验炉配套的双口烧瓶中，加入90-100份体积分数为70-80%乙醇溶液，装好搅拌、冷凝装置，微波提取功率440-460W，提取2-4次，每次15-25min，合并提取液，减压浓缩得浸膏；将浸膏经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65:1、45:1、17:1、9:1的氯仿-甲醇洗脱，收集17:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在102℃下烘烤至干。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用80份石油醚回流4h除去油脂、色素等杂质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：加入95份体积分数为75%乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：微波提取功率450W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：提取3次。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：每次提取20min。
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