CN108779035B - 铁氧体材料、复合磁性体、线圈部件以及电源装置 - Google Patents

铁氧体材料、复合磁性体、线圈部件以及电源装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供具有高导磁率的铁氧体材料、复合磁性体、线圈部件以及电源装置。其中，铁氧体(1)是用MnxSiyFezO4－δ(0＜x＜1、y＞0、z＞0、x+y+z＝3、δ≤0.5)的构成来表示，并显示出强磁性的铁氧体。

Description

铁氧体材料、复合磁性体、线圈部件以及电源装置
技术领域
本发明涉及铁氧体材料、复合磁性体、线圈部件以及电源装置。
背景技术
以前，作为面向马达和变压器的磁芯的磁性材料，一般使用以铁氧 体为代表的氧化物磁性体材料。例如，在对铁粉进行加压成形所得到的 压粉磁芯中，由于能够进行模具成形，因而产品形状的自由度高，而且 即便是复杂的磁芯形状，也能够以高精度且简便的工序进行制造，所以 其有用性引人注目(例如参照专利文献1)。
专利文献1公开了一种压粉磁芯用铁粉。专利文献1中记载的压粉 磁芯用铁粉是在铁粉的表面覆盖由Si系氧化物构成的氧化膜和由Si树 脂等构成的绝缘层而成的压粉磁芯用铁粉。通过使该压粉磁芯用铁粉与 粘结性树脂混合并进行加压成形，便不会招致机械强度的降低而生成比 电阻高且铁损特性优良的压粉磁芯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/078453号
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在上述的压粉磁芯中，于铁粉的周围形成有氧化膜以及绝缘 层。这里所使用的氧化膜例如为非磁性材料的Fe2SiO4等，绝缘层例如 为非磁性材料的Si系树脂，粘结性树脂为非磁性材料。因此，在加压 成形的压粉磁芯中，在铁粉彼此之间就存在非磁性材料。因此，在只是 压粉磁芯用铁粉的导磁率高的情况下，也存在作为压粉磁芯整体的导磁 率低等问题。
鉴于上述的课题，本发明的目的在于提供一种具有高导磁率的铁氧 体材料以及复合磁性体。
用于解决课题的手段
本发明的一方式涉及一种铁氧体材料，其用MnxSiyFezO4－δ(0＜x ＜1、y＞0、z＞0、x+y+z＝3、δ≤0.5)的构成来表示，并显示出强磁 性。
另外，本发明的一方式涉及一种复合磁性体，其包含具有上述特征 的铁氧体材料、和金属粉。
另外，本发明的一方式涉及一种线圈部件，其使用了具有上述特征 的复合磁性体。
另外，本发明的一方式涉及一种电源装置，其包括具有上述特征的 线圈部件。
发明的效果
根据本发明，可以提供具有高导磁率的铁氧体材料以及复合磁性 体。
附图说明
图1是表示实施方式1的铁氧体的制造工序的流程图。
图2是表示实施方式1的铁氧体的各制造工序的条件的图。
图3是表示实施方式1的铁氧体在其实施例中示出的铁氧体的X射 线衍射图谱的图。
图4是表示实施方式1的铁氧体在其实施例中示出的铁氧体的强磁 性特性的图。
图5是表示实施方式2的复合磁性体的构成的一个例子的示意图。
图6是表示实施方式2的复合磁性体的制造工序的流程图。
具体实施方式
以下参照附图，就实施方式进行具体的说明。
此外，以下说明的实施方式均示出了本发明的一个具体例子。以下 的实施方式所示的数值、形状、材料、构成要素、构成要素的配置位置、 连接形态、步骤以及步骤的顺序等为一个例子，并不是限定本发明的主 旨。另外，在以下的实施方式的构成要素中，对于在表示最上位概念的 独立权利要求中没有记载的构成要素，作为任意的构成要素进行说明。
(实施方式1)
[1.铁氧体MnxSiyFezO4－δ的构成]
本实施方式的铁氧体材料为含有Fe、Si、Mn的氧化物，是用 MnxSiyFezO4－δ的构成来表示的铁氧体。
尖晶石型铁氧体通常用AB2O4(A、B为任意的金属元素)来表示。 以前使用的铁氧体Fe2SiO4通常具有橄榄石型结构，但在高压环境下为 具有尖晶石型结构的非磁性体材料，成为Si离子配置于A位点、Fe离 子配置于B位点的结构。
与此相对照，本实施方式的铁氧体MnxSiyFezO4－δ为在Fe2SiO4中添 加有Mn离子的MnxSiyFezO4－δ，成为Mn离子配置于A位点、Si离子 以及Fe离子配置于B位点的结构。铁氧体MnxSiyFezO4－δ具有尖晶石型 结构，通过添加Mn而成为与Fe2SiO4不同并显示强磁性的强磁性体材 料。铁氧体MnxSiyFezO4－δ为显示强磁性的新组成的铁氧体。
此外，在MnxSiyFezO4－δ中，x、y、z、δ满足0＜x＜1、y＞0、z＞ 0、x+y+z＝3、δ≤0.5。
在此，关于MnxSiyFezO4－δ显示强磁性的机理，由尖晶石型结构加 以说明。所谓尖晶石型结构，是指用通式AB2O4来表示的结构。
在具有尖晶石型结构的铁氧体Fe2SiO4中，假定Si离子配置于A位 点，Fe离子配置于B位点，则在铁氧体Fe2SiO4中，产生使Fe离子的 磁矩倾向于反平行排列的交换作用。因此，在铁氧体Fe2SiO4中，反平 行的磁矩相互抵消，从而作为一个整体不会表现出磁化。因此，铁氧体 Fe2SiO4显示非磁性。
与此相对照，对于在铁氧体Fe2SiO4中添加有Mn离子的铁氧体 MnxSiyFezO4－δ，假定Mn离子配置于A位点，Si离子以及Fe离子配置 于B位点，则Mn离子的磁矩与Fe离子的磁矩的大小产生差别。由于 该磁矩的差别，铁氧体MnxSiyFezO4－δ作为一个整体而表现出磁化。根据这样的机理，铁氧体MnxSiyFezO4－δ显示出强磁性。
[2.铁氧体MnxSiyFezO4－δ的制造方法]
下面就本实施方式的铁氧体MnxSiyFezO4－δ的制造方法进行说明。 图1是表示本实施方式的铁氧体MnxSiyFezO4－δ的制造工序的流程图。
本实施方式的铁氧体MnxSiyFezO4－δ的制造方法使用后述的材料并 采用固相法来进行。
所谓固相法，是指在称量规定量的成为起始原料的多种原料粉体并 加以混合之后，经过预烧结而进行正式烧结，从而合成目标物质的材料 制造方法。此外，固相法也称之为固相反应法。在本实施方式中，作为 铁氧体MnxSiyFezO4－δ的起始原料，使用MnO、SiO2以及Fe2O3。
具体的制造方法如下所述。
如图1所示，首先，分别称量MnO、SiO2以及Fe2O3(步骤S11)。 称量的MnO、SiO2以及Fe2O3的质量例如MnO为5.1[g]，SiO2为1.1 [g]，Fe2O3为10[g]。此外，关于MnO、SiO2以及Fe2O3的质量以及 混合比例，在后面的实施例中进行详细叙述。
接着，将称量的MnO、SiO2以及Fe2O3进行混合(步骤S12)。MnO、 SiO2以及Fe2O3的混合采用如下的方法来进行：将称量的MnO、SiO2以及Fe2O3盛入容器中，添加纯水，然后采用旋转球磨机进行混合分散。 此外，MnO、SiO2以及Fe2O3的混合并不局限于使用旋转球磨机的混合 分散，也可以是其它混合方法。
接着，将混合分散的MnO、SiO2以及Fe2O3进行预烧结(步骤S13)。 具体地说，首先，将混合分散的MnO、SiO2以及Fe2O3置于成形模具中 而进行压缩，从而制作出成形体。此时，例如以恒定的压力98[MPa] 进行单轴成形。然后，例如在N2气等不活泼气体气氛中，在900～1100 [℃]的温度下进行2小时的成形体的预烧结。
通过以上的工序，便可以得到将铁氧体Fe2SiO4的一部分置换为Mn 的构成即铁氧体MnxSiyFezO4－δ的粉体。
然后，对铁氧体MnxSiyFezO4－δ的粉体进行烧结(步骤S14)。此外， 关于烧结的方法，在再次对预烧结的粉体进行单轴模具成形后，实施常 压气氛热处理或者使用热压法等。在此，所谓热压法，是指将粉体或者 预先成形的原料置于模具中，一面在高温下加热一面进行加压烧结的方 法。热压法除了可以得到接近于理论密度的致密烧结体以外，还可以控制烧结体的微细结构，因而能够形成高强度烧结体等机械性质和物理性 质优良的烧结体。再者，除了使异种材料间的界面接触变得良好以外， 还具有可以结合结晶彼此之间或者异种材料等特长。本发明并不局限于 这些方法，也可以使用能够对MnxSiyFezO4－δ粉体进行烧结的其它方法。
使铁氧体MnxSiyFezO4－δ的x、y、z的值发生变化，并采用上述的 制造方法而进行多种铁氧体MnxSiyFezO4－δ的粉体的成形。对于x、y、z 的值的组合，表示在以下的实施例中。另外，对于预烧结而合成的铁氧 体MnxSiyFezO4－δ的粉体，进行了晶体结构以及磁特性的评价。
[3-1.实施例]
接着，就实施例进行说明。图2是表示本实施方式的铁氧体MnxSiy FezO4－δ的各制造工序的条件的图。
如图2所示，采用上述的制造方法制作出了MnxSiyFezO4－δ的x、y、 z的组成比不同的铁氧体MnxSiyFezO4－δ。此外，在以下的实施例中，y、 z的组成比的组合的变化设定为0.25。
(实施例1)
作为实施例1，进行了图2的样品(b)所示的铁氧体MnxSiyFezO4-δ 的制作。在样品(b)中，x、y、z的组成比设定为(x，y，z)＝(1， 0.25，1.75)。也就是说，作为样品(b)，制作出铁氧体MnSi0.25Fe1.75O4。
首先，作为样品(b)的起始原料，准备5.1[g]的MnO、1.1[g] 的SiO2、10[g]的Fe2O3。将这些起始原料混合，添加纯水而采用旋转 球磨机使其混合分散。进而进行预烧结，从而得到结晶化的样品(b)。
(实施例2)
作为实施例2，进行了图2的样品(c)所示的铁氧体MnxSiyFezO4-δ 的制作。在样品(c)中，x、y、z的组成比设定为(x，y，z)＝(1， 0.5，1.5)。也就是说，作为样品(c)，制作出铁氧体MnSi0.5Fe1.5O4。
首先，作为样品(c)的起始原料，准备5.9[g]的MnO、2.5[g] 的SiO2、10[g]的Fe2O3。将这些起始原料混合，添加纯水而采用旋转 球磨机使其混合分散。进而进行预烧结，从而得到结晶化的样品(c)。
(实施例3)
作为实施例3，进行了图2的样品(d)所示的铁氧体MnxSiyFezO4-δ 的制作。在样品(d)中，x、y、z的组成比设定为(x，y，z)＝(1， 0.75，1.25)。也就是说，作为样品(d)，制作出铁氧体MnSi0.75Fe1.25O4。
首先，作为样品(d)的起始原料，准备7.1[g]的MnO、4.5[g] 的SiO2、10[g]的Fe2O3。将这些起始原料混合，添加纯水而采用旋转 球磨机使其混合分散。进而进行预烧结，从而得到结晶化的样品(d)。
(比较例1)
另外，作为比较例1，进行了图2的样品(a)所示的铁氧体 MnxSiyFezO4－δ的制作。在样品(a)中，x、y、z的组成比设定为(x， y，z)＝(0，1，2)。也就是说，作为样品(a)，制作出以前使用的铁 氧体Fe2SiO4。此外，铁氧体Fe2SiO4为非磁性体。
首先，作为样品(a)的起始原料，准备3.8[g]的SiO2、10[g] 的Fe2O3。将这些起始原料混合，添加纯水而采用旋转球磨机使其混合 分散。进而进行预烧结，从而得到结晶化的样品(a)。
(比较例2)
另外，作为比较例2，进行了图2的样品(e)所示的铁氧体 MnxSiyFezO4－δ的制作。在样品(e)中，x、y、z的组成比设定为(x， y，z)＝(1，0，2)。也就是说，作为样品(e)，制作出铁氧体MnFe2O4。 此外，铁氧体MnFe2O4为公知的磁性体，是为了与本实施方式的铁氧体MnxSiyFezO4－δ相比较而制作的。
首先，作为样品(e)的起始原料，准备4.4[g]的MnO、10[g] 的Fe2O3。将这些起始原料混合，添加纯水而采用旋转球磨机使其混合 分散。进而进行预烧结，从而得到结晶化的样品(e)。
下面就上述样品(a)～(e)的晶体结构以及磁特性进行了评价。
[3-2.铁氧体MnxSiyFezO4－δ的晶体结构的评价]
对于上述样品(a)～(e)，首先进行了晶体结构的评价。具体地 说，晶体结构的评价通过测量X射线衍射图谱而进行。图3是表示上述 实施例1～5所示的样品(a)～(e)、以及样品(f)的X射线衍射图 谱(XRD图谱)的图。
此外，关于样品(f)，虽然没有在图2中示出，但在铁氧体 MnxSiyFezO4－δ中，为将x、y、z的组成比设定为(x，y，z)＝(0.75， 0.25，2)时的样品。样品(f)在铁氧体MnxSiyFezO4－δ中，作为将x的 组成比设定为除1以外的值时的例子示出。
作为样品(a)示出的铁氧体Fe2SiO4为人所知的是具有橄榄石型结 构。此外，在图3(a)所示的铁氧体Fe2SiO4的XRD衍射图谱中，Fe2SiO4显示橄榄石型结构。
另外，关于作为样品(e)示出的铁氧体MnFe2O4，为人所知的是 具有尖晶石型结构。
另外，如图3所示，关于样品(b)～(d)、(f)，可以看到与尖晶 石型结构的X射线衍射图谱中的峰型(peak pattern)一致的峰型。因此， 关于样品(b)～(d)、(f)，也可以确认生成了单一相的尖晶石型结构 的铁氧体MnxSiyFezO4－δ。
[3-3.铁氧体MnxSiyFezO4－δ的磁特性的评价]
接着，对于上述样品(a)～(e)，进行了磁特性的评价。具体地 说，铁氧体的磁特性的评价通过测量样品(a)～(e)的质量磁化(mass magnetization)而进行。图4是表示上述实施例1～5所示的样品(a)～ (f)的磁特性(强磁性特性)的图。
此外，所谓质量磁化σs[emu/g]，是指每单位质量的磁矩[emu]。 质量磁化是表示磁化的强度的参数。
质量磁化的测量在强度为3[kOe]的磁场环境下进行。如图4所 示，得到了样品(a)～(e)的质量磁化σs分别为0.5[emu/g]、66[emu/g]、 55[emu/g]、44[emu/g]、78[emu/g]的值。
在此，比较图4所示的样品(a)和样品(d)可知：在铁氧体 MnxSiyFezO4－δ中，含有Mn的组成(样品(d))与不含有Mn的组成(样 品(a))相比，其质量磁化较大。详细地说，可知在使组成比由Mn、 Si和Fe的组成比(x、y、z)＝(1，1，1)的状态变化为最小的变化 量即(x、y、z)＝(1，0.75，0.25)的情况下，质量磁化σs从样品(a) 的0.5[emu/g]急剧增加到样品(d)的44[emu/g]。由此，即使考虑 到稍微的测量误差等，也可以认为铁氧体MnxSiyFezO4－δ的质量磁化σs [emu/g]的值的范围满足σs≥40。
另外，在将x的组成比设定为除1以外的值时的例子即样品(f) 中，可以得到79[emu/g]这一值的质量磁化σs。
另外，比较图4所示的样品(b)～(e)可知：在Mn的组成比x 恒定的情况下，随着Si的组成比y减少，Fe的组成比z增加，质量磁 化以大致恒定的比例增加。另外，在Si完全置换成Mn的组成(即(x， y，z)＝(1，0，2))的情况下，质量磁化最大，可以得到78[emu/g] 的值。另外，如样品(d)所示，在Si的组成比最大的情况下((x，y， z)＝(1，0.75，1.25))，可以得到质量磁化σs最小的值。由此，即使 考虑到组成比的误差等，也可以说在铁氧体MnxSiyFezO4－δ中，y的值可 以为0＜y≤0.8。
[4.效果等]
如上所述，本实施方式的铁氧体材料是用MnxSiyFezO4－δ(0＜x＜1、 y＞0、z＞0、x+y+z＝3、δ≤0.5)的构成来表示，并显示出强磁性的 材料。
根据该构成，在铁氧体Fe2SiO4中添加有Mn的组成即铁氧体 MnxSiyFezO4－δ为显示强磁性的新组成的铁氧体。因此，通过使用具有高 磁特性的磁性材料即本实施方式的铁氧体材料，可以形成导磁率高的磁 芯等。
另外，在铁氧体MnxSiyFezO4－δ中，y也可以满足0＜y≤0.8。
根据该构成，可以提供一种具有高磁特性的磁性材料即铁氧体 MnxSiyFezO4－δ。
另外，铁氧体材料的质量磁化σs[emu/g]的值的范围也可以为 σs≥40。
根据该构成，可以提供一种具有质量磁化σs为40[emu/g]以上的 高磁特性的磁性材料即铁氧体MnxSiyFezO4－δ。
(实施方式2)
接着，就实施方式2进行说明。在本实施方式中，就使用实施方式 1所示的铁氧体MnxSiyFezO4－δ的复合磁性体以及复合磁性体的制造方 法进行说明。图5是表示本实施方式的复合磁性体10的构成的一个例 子的示意图。
本实施方式的复合磁性体10如图5所示，包含上述MnxSiyFezO4－δ 所示的铁氧体1和金属粉5。具体地说，其构成是在金属粉5的周围填 充有铁氧体1。
金属粉5例如也可以是FeSiAl、或者在Fe基金属粉中添加有Si的 材料。
铁氧体1为上述的铁氧体MnxSiyFezO4－δ，与金属粉5同样，为含有 Si的构成。铁氧体1和金属粉5均含有Si，因而可以认为在金属粉5 的周围形成的SiO2的覆盖膜和铁氧体1容易通过烧结而成为一体。因 此，可以提供一种金属粉5和铁氧体1的密合性高、且导磁率更高的复 合磁性体10。
根据该复合磁性体10，由于在金属粉5的周围填充有作为强磁性体 的铁氧体1，因而可以提供一种导磁率高的复合磁性体10。
此外，图5所示的复合磁性体10作为一个例子，示出了金属粉5 最紧密地填充的六方密排结构的情况，但复合磁性体10并不局限于金 属粉5规则地配置的构成，也可以是随机地配置的构成。
图6是表示本实施方式的复合磁性体10的制造工序的流程图。
如图6所示，在本实施方式的复合磁性体10的制造工序中，首先， 将金属粉5和铁氧体1混合并进行造粒(步骤S21)。接着，在金属粉5 和铁氧体1的混合物中进一步混合粘结性树脂。然后，对混合有金属粉 5、铁氧体1和粘结性树脂的材料进行成形(步骤S22)。再者，为除去 粘结性树脂而进行脱脂(步骤S23)。接着，对进行过脱脂的混合物进 行烧结(步骤S24)。由此，便可以得到本实施方式的复合磁性体10。
详细情况如下所述。
在将金属粉5和铁氧体1混合并进行造粒的工序中，作为金属粉5， 例如使用Fe-5Si。另外，作为铁氧体1，使用上述铁氧体MnxSiyFezO4－δ。 铁氧体1和金属粉5的混合比例作为一个例子，在将金属粉5的重量设 定为100[wt％]时，将铁氧体1的重量设定为金属粉5的重量的5[wt％]。 此外，作为金属粉5的材料，也可以是FeSiAl、在Fe基金属粉中添加 有Si的材料、以及它们的混合物等。
接着，在金属粉5以及铁氧体1的混合物中进一步混合粘结性树脂。 作为粘结性树脂，例如使用缩丁醛树脂。另外，在添加有金属粉5、铁 氧体1以及缩丁醛树脂的混合物中进一步混合有机溶剂，然后采用旋转 球磨机使其混合分散。
接着，在784[MPa]下对上述混合物进行加压成形，从而制作出 规定形状的成形体。在200～400[℃]左右的温度下对该成形体进行加 热，以实施脱脂。由此，作为粘结性树脂的缩丁醛树脂得以除去，从而 得到在金属粉5的周围填充有铁氧体1的成形体。
再者，采用电炉对成形体进行烧结。关于烧结的温度，例如在1000 [℃]的N2气氛中实施5小时的热处理。由此，便可以得到烧结的复 合磁性体。此外，烧结的温度也可以为1000～1200[℃]。
此外，也可以采用放电等离子体进行烧结以代替基于电炉的烧结。 此时的烧结温度例如也可以设定为800～1000[℃]。与基于电炉的烧结 相比，通过使用放电等离子体，可以在较低的温度下进行烧结。
如上所述，根据本实施方式的复合磁性体，可以提供一种导磁率高 的复合磁性体。因此，通过使用本实施方式的复合磁性体，可以形成导 磁率高的磁芯等。
(变形例等)
以上就本发明的实施方式的铁氧体以及复合磁性体进行了说明，但 本发明并不局限于该实施方式。
例如，对于使用上述复合磁性体的线圈部件，也包括在本发明中。 作为线圈部件，例如可以列举出高频用电感器、变压器等。另外，对于 具有上述线圈部件的电源装置，也包括在本发明中。
另外，铁氧体MnxSiyFezO4－δ中的Mn、Si、Fe的组成比x、y、z的 组合并不局限于上述的组合，也可以进行适当的变更。
另外，MnO、SiO2以及Fe2O3的混合方法、金属粉、铁氧体以及缩 丁醛树脂、有机溶剂等的混合物并不局限于采用上述旋转球磨机进行的 混合分散，也可以使用其它混合方法。
另外，关于预烧结以及烧结的方法，并不局限于上述的方法，也可 以使用热压法等其它方法。另外，上述各步骤中的压力、温度以及时间 为一个例子，也可以采用其它压力、温度以及时间。
另外，本发明并不局限于该实施方式。只要不脱离本发明的宗旨， 对本实施方式施加本领域技术人员想出的各种变形而成的方式、和将不 同实施方式的构成要素组合而构筑的方式也可以包含在一个或多个方 式的范围内。
产业上的可利用性
本发明的磁性材料可以适用于高频用电感器、变压器的磁芯的材料 等。
符号说明：
1 铁氧体(铁氧体材料)
5 金属粉
10 复合磁性体

Claims (4)

1.一种复合磁性体，其含有铁氧体材料和金属粉，其中，
所述铁氧体材料用MnxSiyFezO4－δ的构成来表示，并显示出强磁性，其中，0.75≤x＜1、0＜y≤0.25、1.75≤z≤2、x+y+z＝3、δ≤0.5；
所述金属粉含有Si。
2.根据权利要求1所述的复合磁性体，其中，所述铁氧体材料以emu/g为单位的质量磁化σs值的范围是σs≥40。
3.一种线圈部件，其使用了权利要求1或2所述的复合磁性体。
4.一种电源装置，其具有权利要求3所述的线圈部件。
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