CN108767270B - 一种燃料电池催化剂的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池催化剂的制备方法。本发明以正硅酸乙酯、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷等作为原料制备出介孔硅载体，并且以碳酸氢铵作为造孔剂，提供了载体的孔隙率，并增加了载体的功能性，再与氧化石墨烯进行混合，使氧化石墨烯吸附在载体的介孔内部，利用煅烧，进行包裹，干燥除杂，增强了载体的吸附能力，一方面解决目前碳载体比表面小，另一方面也解决了碳载体耐腐蚀性差的问题，并且加入钡、钙元素降低了催化剂易团聚的性能。

Description

一种燃料电池催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，在基站电源、中小型电站、电动车、备用电源、便携电源等方面，具有广阔的应用前景。燃料电池可以分为质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池、碱性燃料电池、固体氧化物燃料电池、熔融盐燃料电池、微生物燃料电池、生物燃料电池等。燃料电池主要由端板、集电板、双极板、膜电极等组成，其中膜电极是燃料电池的核心部件，催化剂是膜电极的心脏部分。目前比较成熟的催化剂主要是以碳粉为载体，负载金属铂。
专利CN102810677A中记载了将Vulcan XC -72R炭黑为载体的载Pt催化剂（催化剂1）和Ketjen炭黑为载Pt催化剂（催化剂2）混合使用，增加了常规Pt/C（Vulcan XC-72R 炭黑）催化剂的比表面积，提高了催化剂活性。但所添加的Pt/C（Ketjen炭黑）催化剂所使用的Ketjen炭黑载体比表面积大，粒径小，分散困难，催化层中有效反应区域所占的比例更低，贵金属的利用率也更低，同时催化剂也更易迁移和团聚，随着电化学反应的进行，催化剂的催化效果逐渐减弱，电池效率逐渐降低。
碳粉也是燃料电池中的常用载体，目前采用碳粉为载体主要有以下缺点：
（1）金属铂颗粒与碳载体附着力会随之电池的使用而降低，最终导致催化剂团聚现象的发生，致使膜电极寿命的减少；
（2）碳载体的耐电化学腐蚀性能会随着电池的使用越来越弱，最后碳载体被电化学腐蚀掉，导致催化层塌陷，致使膜电极性能下降；
（3）碳载体的表面积较小，影响气液固三项反应的速率，使催化剂铂原子与氢气的接触面减小，不能使金属铂的催化效率提高，一定程度上造成贵金属铂的浪费。
石墨烯是具有少于10层石墨分子层状结构的碳材料，比表面积高，且表现出很强的量子效应，具有良好的电子传导能力。专利CN101814607A公开了一种质子交换膜燃料电池用铂/石墨烯催化剂的制备方法，其采用石墨烯为载体，以硼氢化钠或乙二醇为还原剂，将氧化石墨与氯铂酸龚环宇，得到一种质子交换膜燃料电池用铂/石墨烯催化剂。该方法提高了催化剂的稳定性，但工艺过程复杂，耗时长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前以碳粉作为燃料电池催化剂的载体，以导致催化剂的催化效率低的问题，提出一种燃料电池催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种燃料电池催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:2～4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至6.5～7.0，超声震荡，并置于3～5℃下静置，再进行加热至90～95℃下进行加热，趁热过滤，收集滤渣，煅烧，收集煅烧物；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取100～150份水、30～35份过筛颗粒、15～20份氯铂酸、4～6份复合剂、1～3份表面活性剂及0.6～0.8份添加剂；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至8.5～9.0，在60～65℃下静置，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至110～150℃，升压至1.6～2.2MPa，搅拌反应；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.2～1.4MPa，搅拌，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
所述步骤（1）中基体混合液的制备方法为：
A.按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～50份正硅酸乙酯、20～25份碳酸氢铵、10～12份十二烷基三甲基溴化铵、5～7份乙烯基三甲氧基硅烷、4～6份溴代十六烷基吡啶及1～3份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在40～50℃下静置4～6h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化26～32h，再在100～105℃下加热，冷却至室温，即得基体混合液。
所述复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:1～2混合而成。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
所述添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4～7混合而成。
所述步骤（4）中混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以正硅酸乙酯、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷等作为原料制备出介孔硅载体，并且以碳酸氢铵作为造孔剂，提供了载体的孔隙率，并增加了载体的功能性，再与氧化石墨烯进行混合，使氧化石墨烯吸附在载体的介孔内部，利用煅烧，进行包裹，干燥除杂，增强了载体的吸附能力，一方面解决目前碳载体比表面小，另一方面也解决了碳载体耐腐蚀性差的问题，并且加入钡、钙元素降低了催化剂易团聚的性能；
（2）本发明以氯铂酸作为铂源，通过与载体混合，进行水解后，形成氧化铂，沉积在载体上，主要沉积在载体内部的石墨烯内部，再通过复合剂进行还原，使其形成铂沉积，再利用硫化氢进行硫化，使其形成硫化铂，负载在载体，进一步提高了催化效率，增加燃料电池的稳定性能，提高了与氢的接触性。
具体实施方式
基体混合液的制备方法为：
A.按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～50份正硅酸乙酯、20～25份碳酸氢铵、10～12份十二烷基三甲基溴化铵、5～7份乙烯基三甲氧基硅烷、4～6份溴代十六烷基吡啶及1～3份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在40～50℃下静置4～6h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化26～32h，再在100～105℃下加热4～6h，冷却至室温，即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:1～2混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4～7混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:2～4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至6.5～7.0，超声震荡，并置于3～5℃下静置6～9h，再进行加热至90～95℃下进行加热1～5h，趁热过滤，收集滤渣，在500℃煅烧50min，收集煅烧物；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取100～150份水、30～35份过筛颗粒、15～20份氯铂酸、4～6份复合剂、1～3份表面活性剂及0.6～0.8份添加剂；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至8.5～9.0，在60～65℃下静置1h，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至110～150℃，升压至1.6～2.2MPa，搅拌反应5～8h；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.2～1.4MPa，搅拌90min，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
实施例1
基体混合液的制备方法为：
A.按重量份数计，取190份乙醇溶液、50份正硅酸乙酯、25份碳酸氢铵、12份十二烷基三甲基溴化铵、7份乙烯基三甲氧基硅烷、6份溴代十六烷基吡啶及3份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在50℃下静置6h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化32h，再在105℃下加热6h，冷却至室温，即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:2混合而成。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:7混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至7.0，超声震荡，并置于5℃下静置9h，再进行加热至95℃下进行加热5h，趁热过滤，收集滤渣，在500℃煅烧50min，收集煅烧物；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取150份水、35份过筛颗粒、20份氯铂酸、6份复合剂、3份表面活性剂及0.8份添加剂；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至9.0，在65℃下静置1h，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至150℃，升压至2.2MPa，搅拌反应8h；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.4MPa，搅拌90min，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
实施例2
基体混合液的制备方法为：
A.按重量份数计，取185份乙醇溶液、45份正硅酸乙酯、23份碳酸氢铵、11份十二烷基三甲基溴化铵、6份乙烯基三甲氧基硅烷、5份溴代十六烷基吡啶及2份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在45℃下静置5h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化30h，再在103℃下加热5h，冷却至室温，即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:5混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:3:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至7.0，超声震荡，并置于4℃下静置8h，再进行加热至93℃下进行加热4h，趁热过滤，收集滤渣，在500℃煅烧50min，收集煅烧物；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取130份水、33份过筛颗粒、18份氯铂酸、5份复合剂、2份表面活性剂及0.7份添加剂；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至8.5，在63℃下静置1h，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至130℃，升压至1.8MPa，搅拌反应7h；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.3MPa，搅拌90min，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
实施例3
基体混合液的制备方法为：
A.按重量份数计，取180份乙醇溶液、40份正硅酸乙酯、20份碳酸氢铵、10份十二烷基三甲基溴化铵、5份乙烯基三甲氧基硅烷、4份溴代十六烷基吡啶及1份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在40℃下静置4h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化26h，再在100℃下加热4h，冷却至室温，即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:2:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至6.5，超声震荡，并置于3℃下静置6h，再进行加热至90℃下进行加热1h，趁热过滤，收集滤渣，在500℃煅烧50min，收集煅烧物；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取100份水、30份过筛颗粒、15份氯铂酸、4份复合剂、1份表面活性剂及0.6份添加剂；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至8.5，在60℃下静置1h，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至110℃，升压至1.6MPa，搅拌反应5h；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.2MPa，搅拌90min，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
对比例
市售燃料电池催化剂。
催化性能测试。
催化剂催化性能的测试步骤如下：
（1）将本发明实施例1～3制备的催化剂及对比例中的催化剂与nafion溶液（美国杜邦公司）按照质量比为7:3的比例进行混合，并加入适量的乙醇进行分散，配制成催化剂浆料；
（2）将配制好的催化剂浆料，分别涂覆在211质子膜的两侧，涂覆量按照双面铂载量0.25 mg/cm2的标准进行，做成CCM；
（3）从做好的CCM上裁切一块5*5cm的面积，放在膜电极性能测试夹具里面，进行催化剂性能测试；
（4）使用燃料电池专用电子负载进行测试，测试条件：氢气压力40KPa，空气10~20KPa，室温20±2℃。
结果如表1和表2
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2
Figure 301846DEST_PATH_IMAGE002
由此可见本发明制备的燃料电池催化剂具有较好的催化性能。

Claims (3)

1.一种燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按质量比4:2～4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合，调节pH至6.5～7.0，超声震荡，并置于3～5℃下静置，再进行加热至90～95℃下进行加热，趁热过滤，收集滤渣，煅烧，收集煅烧物；
所述基体混合液的制备方法为：A.按重量份数计，取180～190份乙醇溶液、40～50份正硅酸乙酯、20～25份碳酸氢铵、10～12份十二烷基三甲基溴化铵、5～7份乙烯基三甲氧基硅烷、4～6份溴代十六烷基吡啶及1～3份卵磷脂；
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀，并在40～50℃下静置4～6h，再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂，搅拌混合均匀，静置陈化26～32h，再在100～105℃下加热，冷却至室温，即得基体混合液；
（2）将煅烧物进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取100～150份水、30～35份过筛颗粒、15～20份氯铂酸、4～6份复合剂、1～3份表面活性剂及0.6～0.8份添加剂；所述复合剂为将草酸、N，N-二甲基甲酰胺按质量比3:1～2混合而成；所述添加剂为BaCO3、CaCO3 按质量比6:4～7混合而成；
（3）将水、过筛颗粒及氯铂酸进行混合均匀，调节pH至8.5～9.0，在60～65℃下静置，得混合物，将混合物放入反应釜中，向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂，升温至110～150℃，升压至1.6～2.2MPa，搅拌反应；
（4）在反应结束后，降温至室温，使用混合气体将反应釜中的气体排出，并保持内部压力为1.2～1.4MPa，搅拌，出料，收集出料物，过滤，收集滤渣，将滤渣洗涤至中性，干燥，粉碎，收集粉碎物，即得燃料电池催化剂。
2.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
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