CN108767270A - 一种燃料电池催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃料电池技术领域,具体涉及一种燃料电池催化剂的制备方法。本发明以正硅酸乙酯、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷等作为原料制备出介孔硅载体,并且以碳酸氢铵作为造孔剂,提供了载体的孔隙率,并增加了载体的功能性,再与氧化石墨烯进行混合,使氧化石墨烯吸附在载体的介孔内部,利用煅烧,进行包裹,干燥除杂,增强了载体的吸附能力,一方面解决目前碳载体比表面小,另一方面也解决了碳载体耐腐蚀性差的问题,并且加入钡、钙元素降低了催化剂易团聚的性能。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域,具体涉及一种燃料电池催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置,在基站电源、中小型电站、电动车、备用电源、便携电源等方面,具有广阔的应用前景。燃料电池可以分为质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池、碱性燃料电池、固体氧化物燃料电池、熔融盐燃料电池、微生物燃料电池、生物燃料电池等。燃料电池主要由端板、集电板、双极板、膜电极等组成,其中膜电极是燃料电池的核心部件,催化剂是膜电极的心脏部分。目前比较成熟的催化剂主要是以碳粉为载体,负载金属铂。
专利CN102810677A中记载了将Vulcan XC -72R炭黑为载体的载Pt催化剂(催化剂1)和Ketjen炭黑为载Pt催化剂(催化剂2)混合使用,增加了常规Pt/C(Vulcan XC-72R 炭黑)催化剂的比表面积,提高了催化剂活性。但所添加的Pt/C(Ketjen炭黑)催化剂所使用的Ketjen炭黑载体比表面积大,粒径小,分散困难,催化层中有效反应区域所占的比例更低,贵金属的利用率也更低,同时催化剂也更易迁移和团聚,随着电化学反应的进行,催化剂的催化效果逐渐减弱,电池效率逐渐降低。
碳粉也是燃料电池中的常用载体,目前采用碳粉为载体主要有以下缺点:
(1)金属铂颗粒与碳载体附着力会随之电池的使用而降低,最终导致催化剂团聚现象的发生,致使膜电极寿命的减少;
(2)碳载体的耐电化学腐蚀性能会随着电池的使用越来越弱,最后碳载体被电化学腐蚀掉,导致催化层塌陷,致使膜电极性能下降;
(3)碳载体的表面积较小,影响气液固三项反应的速率,使催化剂铂原子与氢气的接触面减小,不能使金属铂的催化效率提高,一定程度上造成贵金属铂的浪费。
石墨烯是具有少于10层石墨分子层状结构的碳材料,比表面积高,且表现出很强的量子效应,具有良好的电子传导能力。专利CN101814607A公开了一种质子交换膜燃料电池用铂/石墨烯催化剂的制备方法,其采用石墨烯为载体,以硼氢化钠或乙二醇为还原剂,将氧化石墨与氯铂酸龚环宇,得到一种质子交换膜燃料电池用铂/石墨烯催化剂。该方法提高了催化剂的稳定性,但工艺过程复杂,耗时长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前以碳粉作为燃料电池催化剂的载体,以导致催化剂的催化效率低的问题,提出一种燃料电池催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种燃料电池催化剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:2~4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至6.5~7.0,超声震荡,并置于3~5℃下静置,再进行加热至90~95℃下进行加热,趁热过滤,收集滤渣,煅烧,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取100~150份水、30~35份滤渣、15~20份氯铂酸、4~6份复合剂、1~3份表面活性剂及0.6~0.8份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至8.5~9.0,在60~65℃下静置,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至110~150℃,升压至1.6~2.2MPa,搅拌反应;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.2~1.4MPa,搅拌,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
所述步骤(1)中基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取180~190份乙醇溶液、40~50份正硅酸乙酯、20~25份碳酸氢铵、10~12份十二烷基三甲基溴化铵、5~7份乙烯基三甲氧基硅烷、4~6份溴代十六烷基吡啶及1~3份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在40~50℃下静置4~6h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化26~32h,再在100~105℃下加热,冷却至室温,即得基体混合液。
所述复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1~2混合而成。
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
所述添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4~7混合而成。
所述步骤(5)中混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以正硅酸乙酯、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷等作为原料制备出介孔硅载体,并且以碳酸氢铵作为造孔剂,提供了载体的孔隙率,并增加了载体的功能性,再与氧化石墨烯进行混合,使氧化石墨烯吸附在载体的介孔内部,利用煅烧,进行包裹,干燥除杂,增强了载体的吸附能力,一方面解决目前碳载体比表面小,另一方面也解决了碳载体耐腐蚀性差的问题,并且加入钡、钙元素降低了催化剂易团聚的性能;
(2)本发明以氯铂酸作为铂源,通过与载体混合,进行水解后,形成氧化铂,沉积在载体上,主要沉积在载体内部的石墨烯内部,再通过复合剂进行还原,使其形成铂沉积,再利用硫化氢进行硫化,使其形成硫化铂,负载在载体,进一步提高了催化效率,增加燃料电池的稳定性能,提高了与氢的接触性。
具体实施方式
基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取180~190份乙醇溶液、40~50份正硅酸乙酯、20~25份碳酸氢铵、10~12份十二烷基三甲基溴化铵、5~7份乙烯基三甲氧基硅烷、4~6份溴代十六烷基吡啶及1~3份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在40~50℃下静置4~6h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化26~32h,再在100~105℃下加热4~6h,冷却至室温,即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1~2混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4~7混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:2~4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至6.5~7.0,超声震荡,并置于3~5℃下静置6~9h,再进行加热至90~95℃下进行加热1~5h,趁热过滤,收集滤渣,在500℃煅烧50min,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取100~150份水、30~35份滤渣、15~20份氯铂酸、4~6份复合剂、1~3份表面活性剂及0.6~0.8份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至8.5~9.0,在60~65℃下静置1h,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至110~150℃,升压至1.6~2.2MPa,搅拌反应5~8h;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.2~1.4MPa,搅拌90min,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取190份乙醇溶液、50份正硅酸乙酯、25份碳酸氢铵、12份十二烷基三甲基溴化铵、7份乙烯基三甲氧基硅烷、6份溴代十六烷基吡啶及3份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在50℃下静置6h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化32h,再在105℃下加热6h,冷却至室温,即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:2混合而成。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:7混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至7.0,超声震荡,并置于5℃下静置9h,再进行加热至95℃下进行加热5h,趁热过滤,收集滤渣,在500℃煅烧50min,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取150份水、35份滤渣、20份氯铂酸、6份复合剂、3份表面活性剂及0.8份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至9.0,在65℃下静置1h,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至150℃,升压至2.2MPa,搅拌反应8h;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.4MPa,搅拌90min,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取185份乙醇溶液、45份正硅酸乙酯、23份碳酸氢铵、11份十二烷基三甲基溴化铵、6份乙烯基三甲氧基硅烷、5份溴代十六烷基吡啶及2份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在45℃下静置5h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化30h,再在103℃下加热5h,冷却至室温,即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:5混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:3:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至7.0,超声震荡,并置于4℃下静置8h,再进行加热至93℃下进行加热4h,趁热过滤,收集滤渣,在500℃煅烧50min,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取130份水、33份滤渣、18份氯铂酸、5份复合剂、2份表面活性剂及0.7份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至8.5,在63℃下静置1h,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至130℃,升压至1.8MPa,搅拌反应7h;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.3MPa,搅拌90min,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取180份乙醇溶液、40份正硅酸乙酯、20份碳酸氢铵、10份十二烷基三甲基溴化铵、5份乙烯基三甲氧基硅烷、4份溴代十六烷基吡啶及1份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在40℃下静置4h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化26h,再在100℃下加热4h,冷却至室温,即得基体混合液。
复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
添加剂为BaCO3、CaCO 3 按质量比6:4混合而成。
混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
一种燃料电池催化剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:2:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至6.5,超声震荡,并置于3℃下静置6h,再进行加热至90℃下进行加热1h,趁热过滤,收集滤渣,在500℃煅烧50min,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取100份水、30份滤渣、15份氯铂酸、4份复合剂、1份表面活性剂及0.6份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至8.5,在60℃下静置1h,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至110℃,升压至1.6MPa,搅拌反应5h;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.2MPa,搅拌90min,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
对比例市售燃料电池催化剂。
催化性能测试。
催化剂催化性能的测试步骤如下:
(1)将本发明实施例1~3制备的催化剂及对比例中的催化剂与nafion溶液(美国杜邦公司)按照质量比为7:3的比例进行混合,并加入适量的乙醇进行分散,配制成催化剂浆料;
(2)将配制好的催化剂浆料,分别涂覆在211质子膜的两侧,涂覆量按照双面铂载量0.25 mg/cm2的标准进行,做成CCM;
(3)从做好的CCM上裁切一块5*5cm的面积,放在膜电极性能测试夹具里面,进行催化剂性能测试;
(4)使用燃料电池专用电子负载进行测试,测试条件:氢气压力40KPa,空气10~20KPa,室温20±2℃。
结果如表1和表2
表1
电流密度(mA/cm2) | 最大功率密度(W/cm2) | |
实施例1 | 1285 | 0.72 |
实施例2 | 1295 | 0.79 |
实施例3 | 1270 | 0.75 |
对比例 | 1120 | 0.53 |
表2
电流密度(mA/cm2) | 电压V | |
实施例1 | 1862 | 0.1 |
实施例2 | 1872 | 0.1 |
实施例3 | 1867 | 0.1 |
对比例 | 1732 | 0.1 |
由此可见本发明制备的燃料电池催化剂具有较好的催化性能。
Claims (6)
1.一种燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按质量比4:2~4:30取基体混合液、氧化石墨烯及水搅拌混合,调节pH至6.5~7.0,超声震荡,并置于3~5℃下静置,再进行加热至90~95℃下进行加热,趁热过滤,收集滤渣,煅烧,收集煅烧物;
(2)将煅烧物进行粉碎,过筛,收集过筛颗粒,按重量份数计,取100~150份水、30~35份滤渣、15~20份氯铂酸、4~6份复合剂、1~3份表面活性剂及0.6~0.8份添加剂;
(3)将水、滤渣及氯铂酸进行混合均匀,调节pH至8.5~9.0,在60~65℃下静置,得混合物,将混合物放入反应釜中,向反应釜中加入复合剂、表面活性剂及添加剂,升温至110~150℃,升压至1.6~2.2MPa,搅拌反应;
(4)在反应结束后,降温至室温,使用混合气体将反应釜中的气体排出,并保持内部压力为1.2~1.4MPa,搅拌,出料,收集出料物,过滤,收集滤渣,将滤渣洗涤至中性,干燥,粉碎,收集粉碎物,即得燃料电池催化剂。
2.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中基体混合液的制备方法为:
A.按重量份数计,取180~190份乙醇溶液、40~50份正硅酸乙酯、20~25份碳酸氢铵、10~12份十二烷基三甲基溴化铵、5~7份乙烯基三甲氧基硅烷、4~6份溴代十六烷基吡啶及1~3份卵磷脂;
B.将乙醇溶液、碳酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀,并在40~50℃下静置4~6h,再加入正硅酸乙酯、溴代十六烷基吡啶及卵磷脂,搅拌混合均匀,静置陈化26~32h,再在100~105℃下加热,冷却至室温,即得基体混合液。
3.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,所述复合剂为将草酸、N,N-二甲基甲酰胺按质量比3:1~2混合而成。
4.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,所述添加剂为BaCO3、CaCO3 按质量比6:4~7混合而成。
6.根据权利要求1所述燃料电池催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中混合气为氮气与硫化氢按摩尔比7:1混合而成。
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