CN108706568B - 一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法及制备的材料 - Google Patents
一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法及制备的材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:将一维结构氧化物分散于一种分散剂中,配置成悬浊液;向悬浊液中加入含氮有机物并搅拌均匀,再加入聚合引发剂并持续搅拌,过滤、干燥后得到粉体;将所述粉体在惰性气氛中于600~1000℃焙烧1~4h,得到复合材料;将所述复合材料分散于另一种分散剂中,加入酸对复合材料中的氧化物进行腐蚀1~10h,过滤、干燥后得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊。本发明还提供一种利用上述方法制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域,具体涉及一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法及制备的材料。
背景技术
长期以来,设计和开发具有精细孔道结构的新型多孔材料,一直是材料科学研究的重要领域。多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料,因具有分子尺寸的均匀孔道结构,连续的孔道体系和大的比表面积等特性,在吸附、离子交换、特别是在催化等领域有广泛的应用。在众多的多孔材料中,多孔碳材料由于具有的独特性质,合成原料丰富且容易获取,因此在现代科学中存在普遍的应用。多孔碳材料是指以碳作为基本骨架,并具有不同孔隙结构的一类材料。多孔碳材料具有化学稳定性高、耐酸碱、耐高温、导电、导热等一系列特点,这类材料通常具有发达的孔隙、高的比表面积、高的化学稳定性、优良的耐热、耐酸碱及独特的电子传导性质,是现代工业中不可缺少的重要材料之一,广泛应用于储能、吸附以及催化等领域。
为了进一步改善多孔碳材料在这些方面的应用,通常将杂原子(例如N、B、S等)或含杂原子的基团(氨基、硝基、磺酸基等)掺杂到多孔碳材料的表面或结构中,使多孔碳材料的各方面的性能得到改进和提高。在众多的掺杂组分当中,氮是最受研究者们青睐的一种元素。氮元素在元素周期表中与碳原子邻位,原子半径与碳原子相接近,因此氮原子的掺杂可使碳材料的晶格发生尽可能小的畸变。氮原子上带有的孤对电子起到载流子的作用,当掺入多孔碳材料后,将使多孔碳材料的电荷密度增加,形成n型半导体,进而使多孔碳材料的导电性能增加。氮原子在多孔碳材料结构中的引入势必会增加多孔碳材料的缺陷位,从而提高电化学或电催化反应中的活性。表面含氮官能团的增加则能改善多孔碳材料的表面亲水性能,提高其生物相容性。另外含氮官能团使多孔碳材料更易与金属离子结合,从而有利于金属催化剂更加均匀地分散于表面。总之,氮掺杂的多孔碳材料比纯多孔碳材料具有更多优异的性质,将大大扩展碳材料在各个领域的应用范围。
近年来,通过模板法制备的多孔碳具有狭窄的孔径分布和均一的孔结构,被认为是制备多孔碳最有效的方法。通过适当的模板,可以有效调控多孔材料的孔结构及外部形貌。对于极具结构优势的双表面+空腔结构碳材料而言,传统的模板法(SiO2、AAO模板)表现出适用范围窄、操作步骤繁琐、操作容错率低、成本高等劣势,存在产业化困难的问题。
发明内容
为了克服现有技术缺陷,本发明提供了一种新的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法及制备的材料,该方法以一维结构氧化物为前驱体进行含氮有机物的包覆,经过高温碳化后将氧化物刻蚀得到最终材料,方法调控范围大、易操作,制备的材料性能优异。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
将一维结构氧化物(包括纳米管、纳米棒、纳米纤维)分散于一种分散剂中,配置成悬浊液;
向悬浊液中加入含氮有机物并搅拌均匀,再加入聚合引发剂并持续搅拌,过滤、干燥后得到粉体;
将所述粉体在惰性气氛中于600~1000℃焙烧1~4h,得到复合材料;
将所述复合材料分散于另一种分散剂中,加入酸对复合材料中的氧化物进行腐蚀1~10h,过滤、干燥后得到直径为50~200nm的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊。
其中,两种分散剂为去离子水,或去离子水与无水乙醇按质量比为10:(1~10)的混合溶液。
其中,所述一维结构氧化物与其分散剂的质量比为1:(250~750)。
其中,所述一维结构氧化物为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、氧化锌中的任意一种或多种。
其中,所述含氮有机物为盐酸多巴胺,所述聚合引发剂为三羟甲基氨基甲烷,所述一维结构氧化物与盐酸多巴胺的质量比为1:(0.2~1),所述盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1:(0.1~0.2)。
其中,所述含氮有机物为吡咯,所述聚合引发剂为三价铁盐,所述一维结构氧化物与吡咯的质量比为1:(0.05~2),所述吡咯与三价铁盐中铁的质量比为1:(1~3)。
其中,所述复合材料与其分散剂的质量比为1:(100~200)。
其中,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸,所述酸的溶质与复合材料的质量比为1:(0.1~0.9)。
其中,采用超声将一维结构氧化物、复合材料分散于其各自分散剂中,超声时间为0.5~2h。
其中,所述聚合引发剂加入后持续搅拌12~36h。
一种利用上述方法制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
本发明的制备方法通过热解过程和刻蚀过程这两种不同的孔生成机理,制备的的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊具有两种不同类型的孔,通过控制这两种过程,达到独立控制两种这不同类型孔的性质。本制备方法调控范围大、易操作,可重复性高。利用本方法制备的碳纳米胶囊材料具有中空结构以及内外表面,使得本材料具有较高的比表面积、大的孔体积、以及较强的富集效应,在吸附、催化、传感、储能等领域具有广泛应用的潜力。
附图说明
图1是本发明的一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法流程图。
图2是实施例1制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊的TEM图。
图3是实施例1制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊的氮元素XPS图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂,下文特举实施例,并配合所附图作详细说明如下。
实施例1
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,如图1所示流程,步骤包括:
(1)称取0.2g二氧化锰加入100g去离子水中,置于超声设备中超声1h,使二氧化锰分散完全,得到棕色悬浊液;
(2)称取0.1g盐酸多巴胺加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h得到混合均匀,后加入0.013g三羟甲基氨基甲烷,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌24h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中700℃下煅烧2h,得到碳包覆氧化锰复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g碳包覆氧化锰复合材料加入30g去离子水中,超声分散0.5h后在搅拌条件下逐滴滴加含2g溶质的盐酸溶液,盐酸滴加结束后混合溶液静置8h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
本实施例得到的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊结构如图2的TEM图所示,由该图可看出,所得样品为两端封闭的胶囊结构,中间为空腔结构;胶囊直径50~100nm,壁厚10nm左右;说明本方法能够成功制备该碳纳米胶囊材料,且为理想的多孔中空结构。
本实施例得到的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊的氮元素如图3的XPS图所示,由该图可看出,所得样品结构中存在氮元素掺杂,并以吡啶型(N1)、吡咯型(N2)、石墨型(N3)等形式键入碳结构中,说明说明本方法能够成功制备氮掺杂的多孔中空碳纳米胶囊材料,氮元素成功键入碳结构中。
实施例2
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
(1)称取0.2g四氧化三锰及氧化锌混合物加入含有50g去离子水及5g无水乙醇的混合溶液中,置于超声设备中超声0.5h,使氧化物分散完全,得到悬浊液;
(2)称取0.04g盐酸多巴胺加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h混合均匀,后加入0.004g三羟甲基氨基甲烷,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌36h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中1000℃下煅烧1h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g复合材料加入20g去离子水中,超声分散1h后在搅拌条件下逐滴滴加含0.4g溶质的硝酸溶液,滴加结束后混合溶液静置10h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
实施例3
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
(1)称取0.2g二氧化锰、三氧化二锰、氧化锌混合物加入含有75g去离子水和75g乙醇的混合溶液中,置于超声设备中超声2h,使混合物分散完全,得到悬浊液;
(2)称取0.2g盐酸多巴胺加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h后,加入0.04g三羟甲基氨基甲烷,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌12h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中600℃下煅烧4h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g复合材料加入含有20g去离子水及20g乙醇的混合溶液中,超声分散2h后在搅拌条件下逐滴滴加含有0.22g溶质的硫酸溶液,滴加结束后混合溶液静置1h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
实施例4
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
(1)称取0.2g氧化锌加入100g去离子水中,置于超声设备中超声1h,使氧化锌分散完全,得到悬浊液;
(2)称取0.1g吡咯加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h,后加入0.97g的六水三氯化铁,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌24h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中800℃下煅烧2h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g复合材料加入40g去离子水中,超声分散0.5h后在搅拌条件下逐滴滴加含1.5g溶质的盐酸溶液,盐酸滴加结束后混合溶液静置8h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
实施例5
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
(1)称取0.2g二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰混合物加入含有100g去离子水及50g乙醇混合溶液中,置于超声设备中超声1.5h,得到悬浊液;
(2)称取0.01g吡咯加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h,后加入0.043g的硝酸铁,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌36h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中600℃下煅烧4h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g复合材料加入含有15g去离子水及5g乙醇的混合溶液中,超声分散1h后在搅拌条件下逐滴滴加含有2g溶剂的硝酸溶液,滴加结束后混合溶液静置5h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
实施例6
本实施例提供一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
(1)称取0.2g二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、氧化锌混合物加入120g去离子水中,置于超声设备中超声0.5h,得到悬浊液;
(2)称取0.4g吡咯加入上述悬浊液中,在室温中利用磁力搅拌装置搅拌1h,后加入4.3g的硫酸铁,在500~1000r/min的搅拌速率下持续搅拌20h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中900℃下煅烧2h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g复合材料加入含有30g去离子水及3g乙醇的混合溶液中,超声分散0.5h后在搅拌条件下逐滴滴加含有0.25g溶质的硫酸溶液,滴加结束后混合溶液静置8h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
对比例
作为实施例1的对比例,采用传统的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料制备方法,步骤为:
(1)称取0.2g二氧化锰、1g蔗糖、0.1g尿素加入70g去离子水中,置于超声设备中超声1h,得到悬浊液;
(2)上述悬浊液利用磁力搅拌装置在80℃下持续搅拌,至变粘稠后转移至80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥,取出结块样品在研钵中研磨粉碎;
(3)将上述磨碎粉体在氮气气氛保护下,置于管式炉中700℃下煅烧2h,得到复合材料,研磨粉碎;
(4)称取0.2g碳包覆氧化锰复合材料加入30g去离子水中,超声分散0.5h后在搅拌条件下逐滴滴加含2g溶质的盐酸溶液,盐酸滴加结束后混合溶液静置8h,抽滤得到黑色物质,置于80℃干燥鼓风箱中使其完全干燥。冷却后,取出样品在研钵中研磨粉碎,即得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
实施例1和对比例制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的测试数据对比见如下表1。
表1氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的测试数据
颗粒分散度 | 碳层厚度 | 碳石墨化程度 | BET面积 | N分布 | |
实施例1 | 单分散 | 均匀、可调控 | 高 | 800m<sup>2</sup>/g | 均匀 |
对比例 | 团聚严重 | 不均匀、难调控 | 低 | 50m<sup>2</sup>/g | 不均匀 |
由上表可知,通过本发明制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料具有以下优点:
1)实现颗粒的单分散,可提高后续运用的便捷性;
2)碳层厚度均匀并具有可调性,后续可根据产品定义灵活生产;
3)石墨化程度高,电子传导速度快;
4)高比表面积、N元素分布均匀,可大幅度增加材料的活性位点、提高反应活性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明的精神和范围,本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。
Claims (9)
1.一种氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料的制备方法,步骤包括:
将一维结构氧化物分散于一种分散剂中,配置成悬浊液;
向悬浊液中加入含氮有机物并搅拌均匀,再加入聚合引发剂并持续搅拌,过滤、干燥后得到粉体;
将所述粉体在惰性气氛中于600~1000℃焙烧1~4h,得到复合材料;
将所述复合材料分散于另一种分散剂中,加入酸对复合材料中的氧化物进行腐蚀1~10h,过滤、干燥后得到氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊;其中,
所述一维结构氧化物为二氧化锰、三氧化二锰、四氧化三锰、氧化锌中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,两种所述分散剂为去离子水,或去离子水与无水乙醇按质量比为10:(1~10)的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一维结构氧化物与其分散剂的质量比为1:(250~750),所述复合材料与其分散剂的质量比为1:(100~200)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氮有机物为盐酸多巴胺,所述聚合引发剂为三羟甲基氨基甲烷,所述一维结构氧化物与盐酸多巴胺的质量比为1:(0.2~1),所述盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1:(0.1~0.2)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氮有机物为吡咯,所述聚合引发剂为三价铁盐,所述一维结构氧化物与吡咯的质量比为1:(0.05~2),所述吡咯与三价铁盐中铁的质量比为1:(1~3)。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸,所述酸的溶质与复合材料的质量比为1:(0.1~0.9)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用超声将所述一维结构氧化物、复合材料分散于其各自分散剂中,超声时间为0.5~2h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合引发剂加入后持续搅拌12~36h。
9.一种利用上述权利要求1-8任一所述方法制备的氮掺杂多孔中空碳纳米胶囊材料。
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