CN108697629B - 一种天然替代的植物精油防腐剂及在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种天然替代的植物精油防腐剂,由复方植物精油及活性物组成,其组分及重量百分比含量为:占防腐剂重量百分比为2‑17%的芳樟醇(含量比下同)、0.5‑5%的香叶醇、2‑20%的百里香精油、0.5‑6%的丁香油、0.1‑0.8%的2‑异丙基‑5‑甲基苯酚、0.1‑2%的桂皮精油、2‑19%的香柏精油、1‑12%的柠檬草精油、0.5‑5%的迷迭香精油、0.5‑5%的橙花精油、0.5‑5%的薄荷油、0.1‑0.8%的天竺葵精油、0.05‑1.5%的单月硅酸甘油酯和余量的霍霍巴油。所述防腐剂在化妆品抑制黑曲霉菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌中的应用。所述防腐剂不含其它化学防腐剂,在化妆品乳液配方中能有效抑制并杀灭其中的微生物。

Description

一种天然替代的植物精油防腐剂及在化妆品中的应用
技术领域
本发明属日化领域,涉及一种天然替代的植物精油防腐剂。
本发明还涉及该防腐剂在化妆品中的应用。
背景技术
在日化领域,有关化妆品配方的研发和生产一直离不开一个重要的技术环节,那就是配方防腐的研究及应用。因此化妆品配方设计中将考虑一系列的防腐杀菌剂并用于有效对抗微生物。目前化妆品所使用的防腐剂和杀菌剂如卡松,DMDMH,尼泊金酯类等大都是化学合成的化合物成份。虽说这些化学合成的防腐剂在法规规定的用量下是安全的,但在全球化妆品走向天然有机的大背景下,这些合成类的防腐剂愈来愈面临着诸多的来自消费者和科学研究领域的质疑。各国尤其是来自美国和欧盟的化妆品法规也愈来愈提出更严格的防腐剂使用标准。因此,化妆品生产制造商和化妆品配方师在产品研发和生产过程中需要时常关注化妆品所采用的防腐剂是否有潜在的毒性,是否会对皮肤产生过敏反应,是否面临当下或未来法规的风险等一些列问题。因此,在化妆品生产的前端研发环节,配方师不但要对化妆品载体原料经过认真的筛选如,所使用原料是否在《已使用化妆品目录2015》中有载录,如有载录是否有化妆品原料的安全数据等,还有一个更重要的考量点是某一个配方所选择的防腐剂或杀菌剂是否符合化妆品安全规范的要求,是否符合国内外主流法规的走向,具体到在化妆品配方中的应用还必须考虑防腐剂应对如下四种常见菌的有效性(1)霉菌如黑曲霉菌,(2)酵母菌如白色念珠菌,(3)革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌,(4)革兰氏阴性菌如绿脓杆菌。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然替代的植物精油防腐剂。
本发明的另一目的提供该防腐剂在化妆品中的应用。
本发明的目的是这样实现的:一种天然替代的植物精油防腐剂,由复方植物精油及活性物组成,其组分及重量百分比含量如下:
(a)占防腐剂重量百分比为2-17%的芳樟醇,
(b)占防腐剂重量百分比为0.5-5%的香叶醇,
(c)占防腐剂重量百分比为2-20%的百里香精油,
(d)占防腐剂重量百分比为0.5-6%的丁香油,
(e)占防腐剂重量百分比为0.1-0.8%的2-异丙基-5-甲基苯酚,
(f)占防腐剂重量百分比为0.1-2%的桂皮精油,
(g)占防腐剂重量百分比为2-19%的香柏精油,
(h)占防腐剂重量百分比为,1-12%的柠檬草精油,
(i)占防腐剂重量百分比为0.5-5%的迷迭香精油,
(j)占防腐剂重量百分比为0.5-5%的橙花精油,
(k)占防腐剂重量百分比为0.5-5%的薄荷油,
(l)占防腐剂重量百分比为0.1-0.8%的天竺葵精油,
(m)占防腐剂重量百分比为0.05-1.5%的单月硅酸甘油酯,
(n)余量的霍霍巴油。
本发明技术方案包括所述的防腐剂,还含有占防腐剂重量百分比1-0.8%的单月硅酸甘油酯。
一种天然替代的植物精油防腐剂,其组分及重量百分比含量如下:
组分 含量重量(%)
芳樟醇 15
香叶醇 4
百里香精油 18
丁香油 5
2-异丙基-5-甲基苯酚 0.6
桂皮精油 1.5
香柏精油 19
柠檬草精油 10
迷迭香精油 4.5
橙花精油 4.5
薄荷油 4.5
天竺葵精油 0.6
月硅酸单甘油酯 0.6
霍霍巴油 加至100%
本发明所述防腐剂在化妆品抑制黑曲霉菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明一种天然替代防腐剂组合物是由具有抑菌作用的复方植物精油及活性物组成,该天然替代防腐剂组合物能有效对抗抗化妆品中常见的微生物(1)霉菌如黑曲霉菌,(2)酵母菌如白色念珠菌,(3)革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌,(4)革兰氏阴性菌如绿脓杆菌。
2、本发明天然替代防腐剂组合物,以2%的重量百分比用于不含其它化学防腐剂的化妆品乳液配方中能在72小时内有效抑制并杀灭其中的微生物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
为了获得安全与有效的化妆品防腐剂,工程师们一直研究将天然来源的物质用于化妆品的防腐以期获得防御和杀灭微生物的效果,天然植物精油就是其中的一大类物质。
精油也称为“芳香精油”,是从芳香植物体的某个部位如,根、皮、茎、枝、果实、种子等采取,然后经过蒸馏提取等方法制得的具有特征香气的油状物质的总称,主要含有萜烯烃类,芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等化合物,其中以萜类化合物及其衍生物最为常见。
精油品种有3000种以上,其中有商业价值约百种。人类使用植物精油如在医药,食品储存以及个人护理方面的应用已经有上千年的历史,人们对于植物精油的科学研究也从来没有停止过,除了芳香疗法之外,植物精油在防腐和抗菌方面的研究与应用具有可深究的潜力,精油及精油中所含有的活性成份及化学结构与精油的抑菌能力有直接关联性。根据文献《精油的化学表征与抗菌特性》巴西微生物学杂志ISSN 1517-8382,Braz.J.Microbiol.vol.42no.4
Figure BDA0001700843350000041
Paulo Oct./Dec.2011,的研究,植物精油抑菌的机理在于其能够改变微生物细胞膜的结构和功能,如马郁兰精油中含有的主要活性成份松油烯-4-醇,又名4-萜烯醇见式Ⅰ属于链状萜烯醇类,从芳樟木油,芳樟叶油中提取的芳樟醇见式Ⅱ,以及从玫瑰油、马丁香油和香茅油等天然精油中提取的香叶醇见式Ⅲ是一个非环单萜醇类化合物。上述三种活性成份均属于一些植物精油中可以含有的萜烯醇类物质。萜烯醇类物质具有一定的抗菌活性,能致使微生物细胞膜变形进而影响其渗透性的变化。此外,精油的疏水特性能使其渗透并溶入微生物的细胞膜并使菌类功能遭到破坏。概况一句话,植物精油是通过干扰与破坏微生物细胞的磷脂生物膜,酶活性和基因资源起到抑菌作用的。植物精油中酚类化合物含量高的精油也呈现出相对较高的抑菌活性,存在于百里香油中的香芹酚见式Ⅳ,存在于丁香油中的丁香酚见式Ⅴ,此外,2-异丙基-5-甲基苯酚见式Ⅵ是一种天然存在的具有较好抗菌和抗氧化功能的活性物,该活性物存在于百里香油中,也叫百里香酚,2-异丙基-5-甲基苯酚(百里香酚Thymol)是一个单萜,是对异丙基甲苯(对撒花烃)的酚衍生物。其分子式为C10H14O,与香芹酚是同分异构体。其它含有比较高的酚类物质的精油还包括牛至,迷迭香,鼠尾草等。
Figure BDA0001700843350000051
马郁兰精油中含有的主要活性成份为松油烯-4-醇,又名4-萜烯醇(4-terpineol)
Figure BDA0001700843350000061
从芳樟木油,芳樟叶油中提取的芳樟醇(Linalool)为精油活性物。
Figure BDA0001700843350000062
从玫瑰精油、马丁香油和香茅油等天然精油中提取的香叶醇(Geraniol)为精油活性物。
Figure BDA0001700843350000063
香芹酚是百里香酚的同分异构体,香气与百里香酚类似,故又称为异百里香酚。香芹酚天然存在于百里香油等精油中,为精油活性物。
Figure BDA0001700843350000071
从丁香油、丁香罗勒油以及肉桂油等精油中提取获得,化学名为2-甲氧基-4-(2-丙烯基)苯酚(EUGENOL),为精油活性物。
Figure BDA0001700843350000072
2-异丙基-5-甲基苯酚为精油活性物,存在于百里香精油中,也叫百里香酚。其化学名称为如上式,百里香粉(Thymol)是一个单萜,是对异丙基甲苯(对撒花烃)的酚衍生物。其分子式为C10H14O,与香芹酚是同分异构体。
此外,在个人护理方面。许多国内外科学文献的报道如,柯克-奥思默Kirk-Othmer百科全书中对精油的组成及生产有描述,以及《植物精油对微生物的抑菌效果评估研究》食品科学2008Vol 209,No.12,p83-86,一些植物精油能有效对抗通常涉及的微生物如,黑曲霉菌,白色念珠菌,金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌四种微生物等方面的文献。
根据柯克-奥思默Kirk-Othmer百科全书中对精油的记载以及《植物精油对微生物的抑菌效果评估研究》食品科学2008Vol 209,No.12,p83-86,所记载植物精油的抑菌研究,以及国内外植物精油相关抑菌杀菌文献的记录,目前可能具有抑菌和杀菌效果的植物,精油及源于精油的活性物大约有:罗勒,芳樟木油,芳樟叶油,伽罗木油、玫瑰木油、天竺葵精油,胡荽子油,雪松,肉桂,桂皮油,香茅,丁香叶,香柏油,丝柏,尤加利,茴香,天竺葵,姜,薰衣草,肉豆蔻,甜橙,广藿香,欧薄荷,迷迭香油,檀香,茶树,月桂,樟树,芹菜,橄榄油,桔油,山鸡椒,松树,冬青,白兰花,依兰,茶树溶水油,马乔莲(牛至),芫荽籽精油,柠檬桉叶油,山苍子油,薄荷油,艾草,巴西玫瑰木油,香菜,豆蔻,柏木油,桂皮油,芫荽,龙蒿油,甜茴香油,柠檬草油,香茅醇(玫瑰草油等中提取),杜松子油,芳樟醇(巴西玫瑰木油,芳樟油中提取),马乔莲,薄荷脑,橙花油,栎扁枝衣,玫瑰奥托油,百里香油,香子兰,冬青油,香叶醇,香芹酚,百里香精油,2-异丙基-5-甲基苯酚(百里香精油中提取),丁香油酚,多香果精油,苦杏仁油,杂醇油,西班牙胡薄荷油,山苍子油,圆叶当归精油,布枯叶油,芳樟醇,羟基香茅醛(桉树中提取),金雀花油,羟基香茅醛(提取自香茅油),异丁香酚,霍霍巴油,萜烯醇等等80多种,其中橄榄油和霍霍巴油为植物精油的载体油脂。
具有杀菌抑菌效果的植物精油及其活性物的筛选:
实验用微生物:本发明微生物采用中国工业微生物菌种保藏管理中心CICC或美国典型培养物保藏中心ATCC菌种,所需实验用样品包含aspergillus niger黑曲霉菌ATCC10864,candida albicans白色念珠菌
Figure BDA0001700843350000081
60193,staphyloccus aureus金黄色葡萄球菌ATCC 25923和pseudamonas aeruginosa绿脓杆菌ATCC27853。
具有较优抑菌效果的植物精油及活性物的筛选。
抗菌评价方法:抑菌效力的测定—牛津杯法,此方法是国内外检验抗生素效价的通用方法,也是各国药典规定的方法。将含有定量抑菌药物的牛津杯放在已接种待检菌的琼脂平板上,牛津杯中所含的药物不断向牛津杯周围扩散,形成递减的梯度浓度。在牛津杯周围抑菌浓度范围内待检菌的生长被抑制,形成无菌生长的透明圈(即抑菌圈)。抑菌圈的大小反映待检菌对测定药物的敏感程度,并与该药对待检菌的最低或最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,简称MIC)
抑菌作用的判断:抑菌圈直径≥20mm为极敏感“+++”判为有抑菌作用,抑菌圈越大抑菌效果越好;15mm≥抑菌直径<20mm为高敏“++”;10mm≥抑菌直径<15mm为中敏“+”;抑菌直径<10mm为无效,判为无抑菌作用。3次重复试验均有抑菌作用结果者,判为合格。阴性对照组无抑菌环产生,否则试验无效。
通过常规的抗菌评价方法和抑菌能力的分析,将以上80多种植物精油及其活性物经过抑菌圈测试,选取其中抑菌圈超过19毫米的对四种微生物均有有明显抑制效果的精油及活性物为精油如,桂皮精油、迷迭香油、香柏精油、柠檬草精油、橙花精油、薄荷油、丁香油、百里香精油和天竺葵精油;精油活性物如,芳樟醇、香芹酚、香叶醇、丁香醇、丁香酚、2-异丙基-5-甲基苯酚等共15种。
最低抑菌浓度测试(MIC)。
根据以上抑菌圈的实验筛选并同时确定各自的最低抑菌浓度MIC,采用琼脂培养基稀释方法,将体积百分比0.5%的吐温-20加入琼脂中,目的是为了增加所测试精油或活性物的溶解性。每种精油或活性物制备成一系列2倍的稀释液,浓度范围为0.2毫克/毫升至25.6毫克/毫升,表面皿在室温下干燥30分钟后,用3PPM的培养基现场接种,每种微生物含有105CFU/ml菌落数。在摄氏37度温度下接种18小时,并计算MIC.实验一式三份,含有精油及活性物的表面皿与空白进行对比,观察抑菌的情况,并观察精油及活性物的最低抑菌所对应的浓度,确定上述15种植物精油及精油活性物具有较好的抑菌活性,并最终选出12种植物精油及其活性物分别为精油如,桂皮精油、迷迭香油、香柏精油、柠檬草油、橙花精油、薄荷油、丁香油、天竺葵精油和百里香精油;以及精油活性物,如:芳樟醇、香叶醇、2-异丙基-5-甲基苯酚。
此外,本发明经过实验和研究发现,在已知的具有抑菌效果的植物精油中,它们的抗菌特性有强弱之分,有的对抑制真菌效果好,有的对抑制细菌效果好,有的对革兰氏阳性菌比格兰仕阴性菌的抑制效果好等等。为了获得精油在化妆品中有效应用,将适合的精油和精油活性物质以适当的重量百分比进行组合形成复方精油及活性物的防腐剂(相当于复方精油及活性物混合组成的组合物)并用于化妆品防腐剂组合物的建立,并且复方精油及其活性物防腐剂在化妆品中所占重量百分比尽量控制在2%。
抗菌实验(单方精油及活性物,复方精油及活性物)。
1、单方精油或活性物抑菌试验(12种精油及活性物)。
将吐温-20:精油(活性物)以3:1的重量比称取,然后将吐温-20加入精油搅拌形成混合物,然后分别取含有0.5%,1%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%单方精油或活性物(精油的载体或溶剂为霍霍巴油,精油或活性物可以先用霍霍巴油溶解,举例如2%迷迭香精油其组成为,2克迷迭香精油+98克霍霍巴油),加入10毫升含有无菌培养基的培养皿中,然后震荡混合。将四种培养好的微生物黑曲霉菌,白色念珠菌,金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌以液体形式分别滴入上述含有单个精油,吐温-20和培养基的培养皿中,其中每滴微生物液体含有大约1百万个微生物。之后将培养皿震荡,放置在37摄氏度的恒温条件下培养72小时,然后注意观察微生物的生长情况,微生物生长的越多表明精油及活性物防腐剂的抑菌效果越差;反之,微生物生长的越少表明精油及活性物防腐剂的抑菌效果越好,实验证明,将0.5%,1.0%,2.0%浓度的单方植物精油及活性物(分别为桂皮油,迷迭香油,香柏精油,柠檬草油,橙花精油,薄荷油,丁香油,天竺葵精油,百里香精油,芳樟醇,香叶醇,2-异丙基-5-甲基苯酚)等12种分别测试结果表明,所述12种植物精油及活性物在单方精油及活性物浓度分别为0.5%,1.0%,2.0%的浓度条件下,抑菌效果较弱或无抑菌效果。说明单方精油或活性成分在0.5%,1.0%,2.0%的浓度下的抑菌效果较低。
2、复方精油及活性物抑菌试验(12种精油及活性物以不同重量百分比组成的混合物)
与采用单方精油或活性物抑菌实验同样的接种方法不同的是,将四种培养好的微生物黑曲霉菌,白色念珠菌,金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌以液体形式分别滴入含有不同配比的复方精油及活性物(由12种精油及活性物)组成的防腐剂(见表1),吐温-20和培养基的培养皿中,其中复方精油及活性物中含12种精油及活性物,其中每滴微生物液体含有大约1百万个微生物。之后将培养皿震荡,放置在37摄氏度的恒温条件下培养72小时,然后注意观察微生物的生长情况。
本发明复方精油及活性物防腐剂组合物分8个体系,每个防腐体系相当于一个防腐组合物,各个防腐剂组合物中12种植物精油及活性物各自的重量百分比是根据各自的最低抑菌浓度MIC来确定12种植物精油及活性物的重量百分比。其中霍霍巴油为植物精油及活性物的载体油脂,月硅酸单甘油酯在各自的防腐剂组合物中充当分散,溶解和乳化的功能。
经过筛选,设计形成8个复方植物精油及活性物防腐剂组合物组合物(见表1),其中的12种植物精油及活性物如,芳樟醇占防腐剂组合物重量百分比为2-17%,香叶醇占防腐剂组合物重量百分比为0.5-5%,百里香精油占防腐剂组合物重量百分比为2-20%,丁香油占防腐剂组合物重量百分比为0.5-6%,2-异丙基-5-甲基苯酚占防腐剂组合物重量百分比为0.1-0.8%,桂皮精油占防腐剂组合物重量百分比为0.1-2%,香柏精油占防腐剂组合物重量百分比为2-19%,柠檬草精油占防腐剂组合物重量百分比为,1-12%,迷迭香精油占防腐剂组合物重量百分比为0.5-5%,橙花精油占防腐剂组合物重量百分比为0.5-5%,薄荷油占防腐剂组合物重量百分比为0.5-5%,天竺葵精油占防腐剂组合物重量百分比为0.1-0.8%,此外还含有单月硅酸甘油酯,单月硅酸甘油酯占防腐剂组合物重量百分比为0.05-1.5%,防腐剂组合物中余量用霍霍巴油补齐。
与单方精油及活性物抑菌实验效果不同的是,经过复方精油及活性物抑菌实验发现:所述12种植物精油及活性物所组成的复方精油及活性物防腐剂组合物(1)至(8),当(1)至(8)实施例分别取0.5%,1.0%,2.0%进行抑菌实验时,发现各剂组合物对对四种培养好的微生物黑曲霉菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌均表现出不同程度的抑菌效果。
以上防腐剂组合物中所述植物精油如,桂皮精油,迷迭香油,香柏精油,柠檬草精油,橙花精油,薄荷油,丁香油,天竺葵精油,百里香精油以及精油活性物如,香叶醇,2-异丙基-5-甲基苯酚,芳樟醇均为市售的纯的植物精油及其活性物,这些植物精油及活性物均具有杀菌和抑菌的效果,此外,单月硅酸甘油酯在本发明防腐剂组合物中充当乳化和分散精油的作用。单月硅酸甘油酯,化学名为2,3-二羟基丙醇十二酸酯(式Ⅶ),又名十二酸单甘油酯,是一种亲脂性的非离子型表面活性剂,是天然存在于一些植物中的化合物。提取之后经常作为杀菌剂及消炎剂添加到食品、日用品或化妆品中。月桂酸单甘油酯由月桂酸和甘油直接酯化合成,外观一般为鳞片状或油状、白色或浅黄色的细粒状结晶。从结构式可以看出单月硅酸甘油酯具有双亲的结构,分子量274.21,月桂酸碳链的存在具有杀菌和抑菌的效果,因此,单月硅酸甘油酯既是乳化分散剂,又是一个杀菌剂,在本发明中主要起到精油的乳化分散作用并兼有协同抑菌的效果。本发明复方精油及活性物防腐剂组合物中,单月桂酸甘油酯占本发明防腐剂组合物重量百分比进一步优化为0.1-0.8%。
Figure BDA0001700843350000131
此外,霍霍巴油在本发明中为植物精油的载体油脂,为非芳香植物精油类,霍霍巴油在1至8防腐剂组合物中用量补齐到100%。
表1:复方植物精油及活性物防腐剂组合物实施例1至8
Figure BDA0001700843350000132
Figure BDA0001700843350000141
单月硅酸甘油酯在本发明防腐剂组合物中充当乳化和分散精油的作用。霍霍巴油在本发明中为植物精油的载体油脂,为非芳香植物精油类。
制作方法:
1、先将单月硅酸甘油酯分散和溶解在霍霍巴油中,然后加入香叶醇,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基苯酚并搅拌直到溶解,
2、边搅拌边加入桂皮精油,迷迭香油,香柏精油,柠檬草油,橙花精油,薄荷油,丁香油,天竺葵油,百里香精油,注意容器封闭性。
3、继续搅拌直到全部分散和溶解。
以上所述8个防腐剂组合物,1至8的防腐剂组合物(见表1),分别取各自重量百分比0.5%、1%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%,则均呈现抑菌效果。其中防腐剂组合物实施例6、7、8比较理想。
通过实验和分析,从1至8防腐剂组合物实施例中选择一种最优化的复方精油及其活性物防腐剂组合物,该防腐剂组合物能够在72小时之内对所述四种微生物起到最大的抑制效果(黑曲霉菌,白色念珠菌,金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌),此外,再综合性价比和温和性等因素,该复方精油及活性物防腐剂组合物为防腐剂组合物实施例6(见表2)
表2,精油及活性物防腐剂组合物6
Figure BDA0001700843350000142
Figure BDA0001700843350000151
-::无微生物或微生物消失
+:轻度至中度微生物
++:中度至重度微生物
防腐剂组合物6在重量百分比2%的用量下,72小时对四种微生物显示良好的抑制和杀灭效果。
_______________________________________________________________
精油及活性物防腐剂组合物的应用
为了验证精油及活性物防腐剂组合物6在常规化妆品组合物中的应用及效果,一种洁面霜配方如下表3:
表3洁面霜配方
Figure BDA0001700843350000152
Figure BDA0001700843350000161
本洁面霜配方中的成分如,阳离子瓜尔胶为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵,硬脂酸钾和椰油基羟乙基磺酸钠为发泡剂和清洁剂,甘油为保湿剂,尿囊素为抗过敏剂,单甘脂、硬脂酸、十六十八醇为乳化剂和乳化增稠剂,辛酸/葵酸三甘油酯为润肤剂,维生素E乙酸酯为抗氧化剂,复方精油及活性物防腐剂组合物6为本发明优选的防腐剂组合物,吐温-20是增溶剂。所有上述原料都是属于化妆品级原料,是本领域的人已知并在市面上可以购买到的。吐温-20与复方精油及活性物防腐剂组合物6以重量比3:1的比例混合并添加。
工艺
1、将水相成份中的阳离子瓜尔胶溶于去离子水,然后在搅拌下加入甘油,硬脂酸钾,尿囊素和椰油基羟乙基磺酸钠,边搅拌边加热,直到温度升到75摄氏度,保持恒温。
2、将油相成份中的单甘脂,辛酸/葵酸三甘油酯,硬脂酸,十六十八醇,维生素E乙酸酯加在一起,然后加热并搅拌直到溶解,当温度到达75摄氏度时保持恒温。
3、防腐剂组合物的预混合溶解:将吐温-20漫漫加入到精油及活性物防腐剂组合物6搅拌溶解,备用。
4、在75摄氏度的温度下,将步骤2物质加入到步骤1中,搅拌直到乳液乳化均匀,之后开始降温到40摄氏度,
5、将步骤3物质防腐剂预混合物漫漫加入到步骤4物质中,搅拌直到防腐剂组合物均匀。
抑菌试验
为了验证洁面霜配方(1)和洁面霜配方(2)的抑菌效果:将洁面霜(1)和洁面霜(2)分别放入四个规格为150毫米的培养皿中,然后每四个培养皿中分别放入四种约1百万计数的微生物,将1克接种过的产品用9毫升无菌稀释液稀释,培养,观察,结果发现,5天后洁面霜配方(1)和洁面霜配方(2)的微生物从起初的1*106降低到<10.见表4
表4
Figure BDA0001700843350000171
为了验证精油及活性物防腐配方剂组合物6在常规化妆品组合物中的应用及效果,一种润肤乳配方如下表5:
表5润肤乳,
Figure BDA0001700843350000172
Figure BDA0001700843350000181
本润肤乳配方中的成分如,阳离子瓜尔胶为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵,起到增稠作用,12烷基磷酸酯钾和单甘脂、十六十八醇、硬脂酸为乳化剂和乳化稳定剂,辛酸/葵酸三甘油酯和白油为润肤剂,甘油为保湿剂,尿囊素为抗过敏剂,维生素E乙酸酯为抗氧化剂,复方精油及活性物防腐剂组合物6为本发明优选的防腐剂组合物,吐温-20是本发明防腐剂组合物的增溶剂。所有上述原料都是属于化妆品级原料,是本领域的人已知的在市面上可以购买到的。吐温-20与复方精油及活性物防腐剂组合物6以重量比3:1的比例混合并添加。
工艺
A、将水相成份中的阳离子瓜尔胶溶于去离子水,然后在搅拌下加入甘油,尿囊素和12烷基磷酸酯钠,边搅拌边加热,直到温度升到75摄氏度,保持恒温。
B、将油相成份中的单甘脂,辛酸/葵酸三甘油酯,白油,硬脂酸,十六十八醇,维生素E乙酸酯加在一起,然后加热并搅拌直到溶解,当温度到达75摄氏度时保持恒温。
C、防腐剂组合物的预混合溶解:将吐温-20漫漫加入到复方精油及活性物防腐剂组合物6搅拌溶解,备用。
D、在75摄氏度的温度下,将B加入到A中,搅拌直到乳液乳化均匀,之后边搅拌边降温,当温度降到60摄氏度时加入三乙醇胺,继续搅拌。
E、当温度降温到40摄氏度,将预先混合好的C防腐剂组合物漫漫加入到D中,搅拌15-30分钟直到防腐剂组合物均匀。
抑菌试验:为了验证润肤乳配方(1)和润肤乳配方(2)的抑菌效果:将润肤乳(1)和润肤乳(2)分别放入四个规格为150毫米的培养皿中,然后每四个培养皿中分别放入四种约1百万计数的微生物,将1克接种过的产品用9毫升无菌稀释液稀释,培养,观察,结果发现,5天后润肤乳配方(1)和润肤乳配方(2)的微生物从起初的1.5*106降低到<10.见表6
表6
Figure BDA0001700843350000191
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明一种天然替代防腐剂组合物是由具有抑菌作用的复方植物精油及活性物组成,该天然替代防腐剂组合物能有效对抗抗化妆品中常见的微生物(1)霉菌如黑曲霉菌,(2)酵母菌如白色念珠菌,(3)革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌,(4)革兰氏阴性菌如绿脓杆菌。
2、本发明天然替代防腐剂组合物,以2%的重量百分比用于不含其它化学防腐剂的化妆品乳液配方中能在72小时内有效抑制并杀灭其中的微生物。

Claims (1)

1.一种天然替代的植物精油防腐剂在化妆品中抑制:黑曲霉菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的应用,该防腐剂的组分及重量百分比含量如下,且该防腐剂用量占化妆品重量比为2%:
组分 含量重量% 芳樟醇 15 香叶醇 4 百里香精油 18 丁香油 5 2-异丙基-5-甲基苯酚 0.6 桂皮精油 1.5 香柏精油 19 柠檬草精油 10 迷迭香精油 4.5 橙花精油 4.5 薄荷油 4.5 天竺葵精油 0.6 月桂酸单甘油酯 0.6 霍霍巴油 加至100%
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110634540B (zh) * 2019-11-11 2023-02-24 刘传之 化妆品防腐剂应用评估系统及方法
CN112807237B (zh) * 2019-11-18 2022-07-12 中山中研化妆品有限公司 一种含有天然抑菌剂的化妆品
FR3105737B1 (fr) * 2019-12-30 2022-07-22 Ezal Consumer Healthcare Composition antimicrobienne comprenant des huiles essentielles ou des composants de celles-ci
FR3110342A1 (fr) 2020-05-21 2021-11-26 Id4Feed Procédé de préparation d’un totum ou d’un filtrat permettant la stabilisation de matière végétale fraîche
CN111607462A (zh) * 2020-06-04 2020-09-01 长沙学院 一种复方精油及其制备方法和应用
CN111807868B (zh) * 2020-06-22 2022-10-14 佛山欧神诺陶瓷有限公司 一种防螨除螨瓷砖及其制备方法
CN111956687A (zh) * 2020-07-09 2020-11-20 上海军慧医疗管理有限公司 一种抑菌型植物精油足部护理液及其制备方法
CN112057378A (zh) * 2020-08-25 2020-12-11 中北大学 一种植物源化妆品防腐剂及其制备方法
CN112120970B (zh) * 2020-09-29 2023-02-03 上海相宜本草化妆品股份有限公司 一种具有促渗作用的中草药精油组合物、其制备方法及用途
CN114929252B (zh) * 2021-04-30 2023-02-03 石家庄以岭药业股份有限公司 抗微生物精油组合物、包含其的制品及制品的制备方法
CN113648249A (zh) * 2021-08-10 2021-11-16 福建香缘生物科技发展有限公司 纯天然植物抑菌剂
CN113967208A (zh) * 2021-11-12 2022-01-25 中国科学院兰州化学物理研究所 苯丙素类天然源化合物在作为抑菌剂在抑制人源病菌中的应用
CN114128747B (zh) * 2021-12-07 2023-05-12 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 一种基于复合植物精油保鲜的冷鲜牛肉保鲜方法
CN114381473B (zh) * 2022-01-20 2023-08-04 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 转录因子LcERF19在调控山鸡椒精油合成中的应用
CN115475120B (zh) * 2022-08-18 2024-03-26 北京华霈家科技有限公司 用于制备具有防腐抑菌作用的植物提取物的组合物、植物提取物及其应用
CN115531263A (zh) * 2022-09-06 2022-12-30 广州香乐谷生物科技有限公司 一种复方精油、应用及制备方法和复方精油产品
CN115531274A (zh) * 2022-11-04 2022-12-30 深圳逗点生物技术有限公司 一种纯植物抑菌含漱液及其制备方法
CN116058479A (zh) * 2023-03-06 2023-05-05 山东凯欣绿色农业发展股份有限公司 具有保健功效的梨罐头配方及其加工工艺
CN117625308A (zh) * 2023-11-03 2024-03-01 滁州学院 一种滁菊茎叶精油及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4921694A (en) * 1987-06-24 1990-05-01 Beiersdorf Aktiengesellschaft Deodorizing and antimicrobial composition for use in cosmetic or topical formulations
CN1337185A (zh) * 2000-08-16 2002-02-27 葛林龙 多因子重组的分子微囊化食品保鲜剂
CN102696883A (zh) * 2012-05-23 2012-10-03 浙江大学 一种饲料添加剂及其应用
CN105338963A (zh) * 2013-04-26 2016-02-17 贝欧格兰公司 用于减少痂形成并促进愈合的组合物

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5965518A (en) * 1998-02-23 1999-10-12 Nakatsu; Tetsuo Fragrance compositions having antimicrobial activity
JP2003137731A (ja) * 2001-11-02 2003-05-14 Naris Cosmetics Co Ltd 抗菌性粉体化粧料及び抗菌性粉体化粧料の製造方法
US8829053B2 (en) * 2011-12-07 2014-09-09 Rochal Industries Llp Biocidal compositions and methods of using the same
CN105112180B (zh) * 2015-09-09 2017-12-01 中国科学院植物研究所 具有抑菌功能的天然植物花香型精油皂及其制备方法
CN106691896A (zh) * 2017-02-20 2017-05-24 安徽丰乐香料有限责任公司 一种天然精油防腐组合物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4921694A (en) * 1987-06-24 1990-05-01 Beiersdorf Aktiengesellschaft Deodorizing and antimicrobial composition for use in cosmetic or topical formulations
CN1337185A (zh) * 2000-08-16 2002-02-27 葛林龙 多因子重组的分子微囊化食品保鲜剂
CN102696883A (zh) * 2012-05-23 2012-10-03 浙江大学 一种饲料添加剂及其应用
CN105338963A (zh) * 2013-04-26 2016-02-17 贝欧格兰公司 用于减少痂形成并促进愈合的组合物

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