FR3110342A1 - Procédé de préparation d’un totum ou d’un filtrat permettant la stabilisation de matière végétale fraîche - Google Patents

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Abstract

L’invention a pour objet un procédé de préparation d’un totum qui est un mélange d’une matière végétale avec une matière grasse solide ou liquide. L’invention se caractérise en ce qu’il comprend les étapes suivantes selon lesquelles : a. la matière végétale fraîche comprenant au moins 10% d’eau en poids de son poids total avant ou après perte à la dessication, prise seule ou en mélange, entière ou en partie, est mise en contact avec la matière grasse choisie parmi une graisse ou une huile hydrogénée ou non, à une température comprise entre 50°C et 180°C ; b. le mélange matière végétale - matière grasse est ensuite broyé à ladite température comprise entre 50°C et 180°C ; et c. un totum solide ou liquide à température ambiante avec une concentration inférieure ou égale à 4% en eau en poids du poids total du totum, est récupéré. L’invention a également pour objet le totum ou filtrat ainsi obtenu et leurs utilisations. Figure 2

Description

Procédé de préparation d’un totum ou d’un filtrat permettant la stabilisation de matière végétale fraîche
La présente invention concerne un procédé de préparation d’untotumou d’un filtrat solide ou liquide à température ambiante, à partir d’une matière végétale fraîche et d’une matière grasse, ainsi que letotumappauvri en eau ou le filtrat liquide ou solide susceptibles d’être obtenus selon ledit procédé, et leurs utilisations.
Untotumpeut être défini comme un mélange d’au moins une matière végétale avec au moins une matière grasse solide ou liquide à température ambiante. Letotumcomprend ainsi des composés actifs ou métabolites notamment extraits de la matière végétale et pouvant être en partie transférés dans la matière grasse et en partie dans le résidu de plante.
Les composés actifs ou métabolites naturels sont des molécules provenant d’une matière végétale ou partie de matière végétale, dont les activités biologiques et technologiques ont été démontrées et décrites dans la littérature. Ces composés actifs naturels peuvent-être sous forme pure ou contenus dans des extraits dans lesquels on sépare résidu et solvant. L’intérêt de ces composés actifs peut être établi dans le cadre de l’alimentation et/ou du bien-être et/ou de la santé humaine ou animale. Leur utilisation en tant qu’additifs peut englober différents objectifs, tels que notamment :
  • l’amélioration de la santé (composés antioxydants, anti-inflammatoires, anti-microbiens notamment, alcaloïdes et polyphénols) ;
  • l’amélioration de l’appétence (composés augmentant la palatabilité tels que des composés aromatiques, terpènes ou pigments tels que les caroténoïdes ou les chlorophylles) ; et
  • la contribution à la nutrition (nutriments tels que des protéines, acides aminés, vitamines, oligoéléments…).
Les métabolites naturels d’origine végétale auxquels il est possible d’attribuer des activités biologiques d’intérêts en alimentation et santé humaine ou animale peuvent appartenir à différentes familles de molécules. Ce sont principalement des métabolites secondaires, qui, contrairement aux métabolites primaires sont non-essentiels, de manière directe, à la nutrition, à la croissance et au développement de la plante (Verpoorte, 2000, Secondary metabolism, In Metabolic engineering of plant secondary metabolism (p.1-29), Springer, Dordrecht). Ce sont des composés dont les voies de biosynthèse sont assez spécifiques d’un groupe taxonomique et qui participent en général aux mécanismes d’interaction entre la plante et son environnement (défense, résistance et réponses à des stresses abiotiques et biotiques, symbioses, allélopathie...).
Il existe différentes familles de métabolites secondaires d’intérêts en alimentation et santé animale.
Tout d’abord les alcaloïdes (composés généralement alcalins et qui comportent au moins un atome d’azote). Ce sont des composés qui possèdent en général une activité biologique importante, notamment une action sur le système nerveux central et/ou périphérique (stimulant ou dépresseur), notamment comme anesthésiants, comme hypertenseurs ou anti-hypertenseurs, comme antipaludéens ou encore comme anticancéreux.
Les alcaloïdes sont généralement regroupés en fonction de leur noyau (non hétérocyclique, dérivé de l’indole, du pyrrole, de la pyridine, du tropane...). Parmi les alcaloïdes, on retrouve des molécules très connues telles que la caféine, la morphine, la pipérine, la nicotine, l’atropine, la scopolamine ou encore la quinine.
Les capsaïcinoïdes, dont la capsaïcine et la dihydrocapsaïcine peuvent représenter jusqu’à 90% des capsaïcinoïdes totaux. Il s’agit des composants actifs issus du piment qui font partie du groupe d’alcaloïdes des benzylamines. La consommation de capsaïcine active les récepteurs TRPV1 qui activent une sensation de brûlure. Elle stimule de même la production de deux hormones, l’adrénaline et la noradrénaline et possède donc un intérêt thérapeutique étant donné ses propriétés anti-inflammatoires, antioxydantes et antalgiques (Zimmeret al., 2012, Antioxidant and anti-inflammatory properties of Capsicum baccatum: from traditional use to scientific approach. Journal of Ethnopharmacology, 139(1), 228-233).
Ensuite les pigments de types caroténoïdes (tetraterpènes de couleur jaune, orange ou rouge), dont les carotènes, uniquement composés de carbone et d’hydrogène et les xanthophylles, qui possèdent en plus, des atomes d’oxygène.
Les chlorophylles (a, b, c1, c2 et d) sont des pigments présents chez toutes les plantes vertes (terrestres et aquatiques). La chlorophylle a (C55H72O5MgN4) reste la forme majoritairement retrouvée dans les feuilles des plantes.
Les anthocyanes sont des pigments hydrosolubles (hétérosides oxygénés) qui vont du rouge au bleu.
Les curcuminoïdes (pigments orange provenant du rhizome deCurcuma longa), ont été montrés comme diminuant de manière notable les concentrations en protéine C-réactive, un facteur important de l’inflammation (Sahebkar, Are Curcuminoids Effective C-Reactive Protein-Lowering Agents in Clinical Practice? Evidence from a Meta-Analysis, Phytother Res, 2013 Aug 7).
Les flavonoïdes quant à eux peuvent aller d’une couleur rouge à ultra-violet en fonction du pH et correspondent à deux cycles aromatiques reliés par trois carbones.
Ces différentes classes de pigments ont majoritairement des effets de régulation de l’inflammation, de protection contre la lumière et agissent de même en tant qu’antioxydants (puissants anti-radicaux libres) (Stahl et Sies, Bioactivity and protective effects of natural carotenoids. Biochimica et Biophysica Acta (BBA)-Molecular Basis of Disease, 1740(2), 101-107).
L’intérêt de leur utilisation en alimentation animale est notamment de coupler leurs activités antioxydantes avec leur participation à l’amélioration de la qualité visuelle (coloration et aspect) de la formulation du produit, de même qu’à la coloration et à la conservation des produits issus des animaux (chair, œufs).
Les terpènes sont également des métabolites secondaires intéressants. Ce sont des composés volatiles dont la structure correspond à un cycle aromatique et qui possèdent des groupements hydroxyles et terpénoïdes. Ils sont à l’origine des propriétés aromatiques de certaines plantes en fonction de leur taxonomie. Selon la littérature, il existerait environ 25 000 structures différentes de terpènes.
A ceci s’ajoutent les propriétés d’une autre famille qui sont des composants essentiels des huiles essentielles : les phénols.
Les phénols sont les métabolites qui attribuent aux huiles essentielles leur odeur très caractéristique et leurs activités biologiques.
Par exemple, l’huile essentielle d’origan est composée majoritairement de thymol (phénol monoterpénoïdes) et de son isomère, le carvacrol et deγ-terpinène, dont la présence donne à l’huile essentielle ses propriétés antioxydantes et antimicrobiennes.
Les composés naturels d’origine végétale possèdent des applications très vastes dans les domaines des cosmétiques et de la parfumerie, mais aussi de la santé et de l’alimentation humaines et animales.
Leur obtention passe généralement dans un premier temps par la récolte, le séchage, le stockage, et le conditionnement de la matière première végétale.
La phase de séchage est une phase critique pour tout métabolite de plante (Medianiet al., 2014, Effects of different drying methods and storage time on free radical scavenging activity and total phenolic content of Cosmos caudatus, Antioxidants, 3(2), 358-370).
Il a été montré qu’une perte très importante des molécules actives contenues dans la plante (évaporation, dégradation, métabolisation) était observée lors de cette étape de séchage, diminuant par conséquent le potentiel d’activité biologique de la plante (antioxydantes, antimicrobiennes par exemple) (Lim and Murtijaya, 2007, Antioxidant properties of Phyllanthus amarus extracts as affected by different drying methods, LWT-Food Science and Technology, 40(9), 1664-1669 ; Al-Farsiet al., 2005, Comparison of antioxidant activity, anthocyanins, carotenoids, and phenolics of three native fresh and sun-dried date (Phoenix dactylifera L.) varieties grown in Oman, Journal of agricultural and food chemistry, 53(19), 7592-7599).
La dégradation de certaines molécules peut de même créer des produits de dégradation toxiques pour les cellules (O’Brienet al., 2008, Aldehyde sources, metabolism, molecular toxicity mechanisms, and possible effects on human health, Critical reviews in toxicology, 35(7), 609-662).
Pour les matières végétales contenant une grande quantité de sucres, l’interaction de ces derniers avec certains acides aminés peut de même être crainte lors du chauffage (pH-, teneur en eau-dépendant) et produire la synthèse de nouvelles molécules modifiant l’arôme et le potentiel biologique.
Certaines techniques de séchage ont été développées afin d’éviter la dégradation et la perte de molécules thermolabiles, ou dont l’hydrolyse ou l’oxydation peut-être très rapides. C’est le cas du séchage à basse température (30-38°C) ou encore de la lyophilisation (« freeze-drying ») qui utilise un état de l’eau spécifique, la sublimation, afin de déshydrater un produit après congélation (Oikawaet al., 2011, Effects of freezedrying of samples on metabolite levels in metabolome analyses, Journal of separation science, 34(24), 3561-3567 ; Adams, 1991, Freeze-drying of biological materials, Drying technology, 9(4), 891-925).
Néanmoins, même en utilisant ces procédés plus doux de séchage, il a été montré par une comparaison plante lyophilisée/plante fraîche, qu’une partie non négligeable des métabolites de la plante était perdue (Oikawaet al., 2011, Effects of freezedrying of samples on metabolite levels in metabolome analyses, Journal of separation science, 34(24), 3561-3567).
Ces méthodes sont couteuses en énergie, en temps, et économiquement non-rentables pour les entreprises. Néanmoins l’intérêt principal de sécher les matières végétales réside dans la possibilité de stocker et conserver ces plantes déshydratées. Eliminer l’eau de la plante reste donc indispensable dans sa conservation, la stabilisation de son contenu chimique et la préservation de ses activités biologiques sur du long terme (Medianiet al., 2014, Effects of different drying methods and storage time on free radical scavenging activity and total phenolic content of Cosmos caudatus, Antioxidants, 3(2), 358-370).
Il a également été démontré que durant le stockage et de manière très dépendante aux conditions de stockage, le profil chimique d’un fruit frais ou d’une plante fraîche (caroténoïdes, polyphénols, vitamines…) pouvait être fortement affecté et diminué en termes quantitatif et qualitatif, les molécules n’étant pas sujettes de la même manière à la dégradation (Yamauchi et Watada, 1991, Regulated chlorophyll degradation in spinach leaves during storage, Journal of the American Society for Horticultural Science, 116(1), 58-62 ; Vishnu Prasannaet al., 2000, Effect of storage temperature on ripening and quality of custard apple (Annona squamosa L.) fruits, The Journal of Horticultural Science and Biotechnology, 75(5), 546-550).
Parmi les procédés d’extraction utilisés mettant en œuvre notamment l’eau comme solvant, on peut citer l’hydrodistillation ou entraînement à la vapeur, la macération à froid, la digestion à chaud, la décoction, la lixiviation, la percolation sous pression ou à froid, ou encore l’infusion.
Un autre procédé d’extraction courant consiste à utiliser des solvants organiques volatiles tels que l’éther de pétrole, l’hexane, l’éther éthylique, l’acétone, le dioxyde de carbone, le benzène ou le toluène.
Concernant l’extraction en particulier de matière végétale fraîche dans une matière grasse, le procédé classiquement utilisé depuis l’Antiquité consiste en l’enfleurage à chaud. L’enfleurage est un procédé visant à intégrer les arômes d’une plante fraîche dans une huile ou graisse par macération. La matière grasse peut être chauffée en amont du procédé et la plante est infusée dans cette dernière. A l’issue du procédé, la plante est séparée de la matière grasse enfleurée par filtration. Ce procédé concerne principalement des fleurs ou herbes aromatiques.
Toutefois, la matière végétale n’est pas broyée au cours du procédé d’enfleurage et l’eau provenant de la matière végétale n’est pas éliminée.
Problème technique
D'une manière générale, il existe un besoin de développer un procédé de préparation d’une matière végétale stabilisée qui permettent d’intégrer la plante fraîche, par exemple immédiatement après récolte et ainsi de se prémunir de contraintes de transport et manutention, et de conserver les propriétés chimiques et biologiques de la plante en évitant la dégradation des molécules actives.
Compte tenu de ce qui précède, un problème que se propose de résoudre la présente invention consiste à développer un nouveau procédé de préparation d’untotumou d’un filtrat solide ou liquide à température ambiante à partir d’une matière végétale fraîche et d’une matière grasse, facile et rapide à mettre en œuvre et permettant de conserver toute la richesse métabolique de la matière végétale et d’éviter toute dégradation par oxydation des molécules fragiles. Les composés actifs naturels extraits sont contenus dans un ensemble complexe et agissent en synergie les uns avec les autres, augmentant ainsi le potentiel biologique dutotum.
Avantages apportés
L’avantage dudit procédé selon l’invention est d’utiliser la matière végétale fraîche, entière ou en partie, par exemple en sortie de champ, directement dans le procédé selon l’invention et de la broyer, sécher, et stabiliser dans la matière grasse en conservant le maximum de ses activités biologiques (peu de changement métabolique).
Intégrer la plante fraîche immédiatement après récolte présente un gros avantage pour l’homme du métier en termes de manutention, transport mais aussi en termes de conservation des propriétés biologiques de la matière végétale, notamment une plante.
Le procédé permet de stabiliser par déshydratation, bloquer l’accès de l’oxygène aux molécules actives (oxydation) en broyant la plante directement dans la matière grasse, cette dernière allant entourer les particules fines de plante et d’apporter à la matière végétale fraîche une matière grasse aux propriétés antimicrobiennes afin d’éviter la dégradation des actifs. En plus de l’avantage biologique (augmentation du potentiel biologique et chimique du produit), la stabilisationviace procédé possède un avantage énergétique car c’est un procédé « tout-en-un ».
Ledit procédé peut de même être utilisé afin de stabiliser des co/sous-produits de fabrication d’autres filières rapidement en sortie d’usine. Ledit procédé s’inscrit ainsi également dans la problématique de valorisation des co/sous-produits. En effet, ces sous- ou co-produits sont des produits évacués par les entreprises qui ne sont pas ou ne peuvent pas forcément être stockés dans des conditions optimales, les entreprises n’étant pas conformées à cet effet. La charge financière due à l’évacuation des co/sous-produits de l’entreprise (transport, destruction) est de même fortement diminuée voire supprimée. L’idée est donc de mettre en place préférentiellement le procédé directement en sortie d’usine afin de stabiliser le plus rapidement les co/sous-produits et les conserver dans de bonnes conditions, et pouvoir ainsi les valoriser par la suite. Letotumou le filtrat issus des co/sous-produits obtenus par le procédé constituent un état stable optimisé afin de les stocker et valoriser leur richesse chimique.
Outre les avantages en termes d’absence de nettoyage de différentes machines, le coût énergétique est inférieur à l’utilisation successive de plusieurs outils spécifiques en ce que ledit procédé est un traitement de broyage, déshydratation, mélange, extraction, formulation, tout-en-un.
Enfin, ce procédé est très simple à mettre en œuvre et adaptable (durée du procédé, température, application ou non de vide, broyage, adaptés à la teneur en eau initiale de la plante, à sa composition en lignine, à sa fragilité chimique…).
Solution technique
La solution à ce problème posé a pour premier objet un procédé de préparation d’untotumqui est un mélange d’une matière végétale avec une matière grasse solide ou liquide, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes selon lesquelles :
(a) la matière végétale est fraîche et comprend au moins 10% d’eau en masse d’eau rapportée à sa masse totale (masse/masse) avant ou après perte à la dessication, prise seule ou en mélange, entière ou en partie, est mise en contact, préférentiellement sous agitation, avec la matière grasse choisie parmi une graisse et une huile hydrogénée ou non, à une température comprise entre 50°C et 180°C ;
(b) le mélange matière végétale - matière grasse ainsi obtenu est ensuite broyé à une température comprise entre 50°C et 180°C ;
(c) le broyat obtenu à l’issue de l’étape (b) est chauffé, préférentiellement sous agitation, à une température comprise entre 50°C et 180°C pour déshydrater le mélange ; et
(d) untotumsolide ou liquide à température ambiante comprenant une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale dutotum, est récupéré.
Elle a pour deuxième objet untotumou filtrat solide ou liquide à température ambiante susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention.
Elle a pour troisième objet l’utilisation d’untotumou filtrat selon l’invention, pour la préparation d’une composition alimentaire ou cosmétique.
Elle a enfin pour quatrième et dernier objet une composition comprenant untotumou filtrat selon l’invention, pour son utilisation pharmaceutique, nutraceutique ou en santé animale.
L'invention et les avantages qui en découlent seront mieux compris à la lecture de la description et des modes de réalisation non limitatifs qui suivent, au regard des figures annexées dans lesquelles :
La Figure 1 représente les différentes étapes (mélange, broyage, déshydratation) du procédé selon l’invention de préparation d’untotumou d’un filtrat permettant la stabilisation de matière végétale fraîche.
La Figure 2 représente les différentes étapes (mélange, broyage, déshydratation) d’un mode de réalisation particulier du procédé selon l’invention de préparation d’untotumou d’un filtrat permettant la stabilisation de matière végétale fraîche, dans lequel l’apport de la matière végétale fraîche se fait en deux étapes.
La Figure 3 montre une photo d’untotumobtenu par le procédé selon l’invention mettant en œuvre un piment frais Habanero et du glycérol monolaurate.
La Figure 4 représente la quantification des caroténoïdes identifiés dans les échantillons de piment Habanero frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention mis en œuvre dans le cadre de l’exemple 5.
La Figure 5 représente plus particulièrement la quantification absolue de différents caroténoïdes d’intérêt en nutrition/santé animale (lutéine ; beta-carotène et zeaxanthine) identifiés dans les échantillons de piment Habanero frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention mis en œuvre dans le cadre de l’exemple 5.
La Figure 6 représente la quantification absolue de la capsaïcine identifiée dans les échantillons de piment Habanero et piment rouge, respectivement frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention mis en œuvre dans le cadre de l’exemple 5.
L’invention concerne un procédé de préparation d’untotumou d’un filtrat solide ou liquide à température ambiante à partir d’une matière végétale fraîche et d’une matière grasse.
Par matière végétale fraîche, on entend un organisme vivant faisant partie du règne végétal, incluant les végétaux aquatiques, entier ou en partie, comprenant au moins 10% d’eau en masse d’eau rapportée à sa masse totale (masse/masse) avant ou après perte à la dessication, préférentiellement au moins 69% (masse/masse), plus préférentiellement au moins 79% (masse/masse).
Par opposition, une matière sèche a généralement une teneur en eau qui est au maximum de l’ordre de 5% (masse/masse).
La matière végétale fraîche, prise seule ou en mélange, en tout ou partie, utilisée dans le procédé selon l’invention est préférentiellement choisie parmi des fruits, plantes entières, parties aériennes de plantes, racines, bulbes, tubercules, pépins tels que des pépins de raisin ou d’agrumes, peaux telles que la peau de grenade ou d’agrumes, pulpes, macérats, tourteaux, ou tout autre sous/co-produit de matière végétale tels que des résidus de plantes ou de fruits pressés.
La matière végétale fraîche, prise seule ou en mélange, en tout ou partie, utilisée dans le procédé selon l’invention est plus préférentiellement choisie parmi l’absinthe, achillée millefeuille, ail, ail des ours, artemisia, artichaud, baie rose, baie de goji, bardane, basilic, café, camomille, cannelle, cassis, citron, citronnelle, chanvre, coriandre, curcuma, cyprès, eucalyptus, fenugrec, frêne, genévrier, girofle, ginseng, gingembre, grenade, hibiscus, houblon, laurier, lavande, lemon grass, luzerne, lin, menthe, menthe poivrée, mauve, mélisse, moutarde, moutarde blanche, noyer, noisetier, orange, origan, ortie, oignon, paprika, pensée, poivron, piment, pin, pissenlit, poivre, romarin, raisin, sarriette, sauge, serpolet, tagète, tanaisie, thé, thym, trèfle, verge d’or, encore plus préférentiellement les poivrons et les piments du genreCapsicum annuumetfrutescens, les piments du genreCapsicum chinense, l’ail, le gingembre, le raisin, le thym, le paprika, plus préférentiellement encore les poivrons et les piments du genreCapsicum annuum,frutescenset les piments du genreCapsicum chinensetels que les piments Habanero, Bhut Jolokia, Carolina Reaper, Trinidad Scorpion, piment oiseau/Thai.
La matière végétale fraîche ne peut être généralement conservée en l'état que peu de temps, par exemple au maximum quelques heures, après récolte ou récupération pour des sous/co-produits, sous peine de se dégrader et de perdre une grande partie et parfois l'ensemble de leurs métabolites actifs d’intérêt et les activités biologiques associées.
Avantageusement, la matière végétale sera mise dans la matière grasse directement après récolte ou récupération, oua minimale plus rapidement possible, par exemple 12 heures, et sera préférentiellement utilisée dans un délai de 3 heures, afin d’en conserver tous les métabolites actifs d’intérêt.
La matière grasse utilisée dans le procédé selon l’invention choisie parmi une graisse ou une huile hydrogénée ou non, prise seule ou en mélange.
Selon un mode de réalisation, dans la mesure où l’obtention d’untotumsolide à température ambiante est souhaitée, la matière grasse utilisée est préférentiellement une graisse.
Selon un autre mode de réalisation, dans la mesure où l’obtention d’untotumliquide à température ambiante est souhaitée, la matière grasse utilisée est préférentiellement une huile.
Par température ambiante, on entend une température stable mais pas forcément contrôlée, qui est généralement de 20°C mais qui peut être située entre 15°C et 27°C.
La matière grasse préférentiellement utilisée dans le procédé selon l’invention est choisie non seulement de par son efficacité et son intérêt au niveau du procédé mais aussi de son coût, ses propriétés texturantes et son intérêt d’utilisation en composant alimentaire (apport énergétique par exemple).
La matière grasse est préférentiellement choisie parmi le glycérol monolaurate, le glycérol monocaprate, le glycérol monomyristate, le glycérol monopalmitate, le glycérol monostearate, l’huile d’amande, l’huile d’arachide, l’huile d’argan, l’huile d’avocat, l’huile de calophyllum, l’huile de carthame, l’huile de colza, l’huile de coprah, l’huile de germes de blé, l’huile de jojoba, l’huile de maïs, l’huile de noisette, l’huile de noyau d’abricot, l’huile d’olive vierge, l’huile de palme, l’huile de pépins de raisin, l’huile de ricin, l’huile de sésame, l’huile de soja, ou l’huile de tournesol, plus préférentiellement le glycérol monolaurate, le glycérol monocaprate, l’huile de palme hydrogénée et l’huile de tournesol hydrogénée, plus préférentiellement encore le glycérol monolaurate.
De manière particulièrement avantageuse, certaines matières grasses utilisées dans le procédé selon l’invention sont des solvants efficaces, c’est-à-dire qu’elles permettent le transfert de molécules depuis la matière végétale dans le solvant ; c’est le cas notamment du glycérol monolaurate, glycérol monocaprate et de l’huile d’olive par exemple, au contraire par exemple de l’huile de tournesol ou de l’huile de palme qui ont un pouvoir solvant plus faible.
Quel que soit leur pouvoir solvant, les propriétés intrinsèques des graisses ou des huiles utilisées, en particulier des graisses et plus particulièrement du glycérol monolaurate, permettent d’optimiser le procédé et le produit issu dudit procédé. Les graisses ou huiles créent un milieu anaérobie oua minimamicro-anaérobie durant le procédé et inhibent la survie et le développement des microorganismes aérobie stricte. Ceci est intensifié par le fait que les graisses pouvant être utilisées pour le procédé sont avantageusement solides à température ambiante et donc imperméable à l’air et restreignant donc la colonisation de microorganismes au sein dutotum.
Le Demandeur a pu mettre en évidence que le glycérol monolaurate, monoglycérol d’acide laurique (ou 2,3-dihydroxypropyl décanoate), constitue une matière grasse particulièrement avantageuse selon l’invention, dont les intérêts sont multiples. Il est solide à température ambiante et liquide à partir de 60°C. Son utilisation ne revêt aucun risque pour l’homme ou les animaux. Il est thermostable et conserve ses propriétés et sa non-toxicité durant les étapes du procédé.
De par ses propriétés émulsifiantes, son utilisation dans ledit procédé permet de faciliter l’extraction de l’eau des matières végétales fraîches dutotum, le mélange étant réalisé à une température préférentiellement supérieure ou égale à 60°C et préférentiellement sous agitation constante. L’utilisation du glycérol monolaurate dans le procédé aide à l’évacuation de l’eau des cellules végétales. Les propriétés émulsifiantes du glycérol monolaurate permettent de même de protéger les molécules contenues dans les cellules végétales d’une dégradation (guidée par un contact avec de l’eau ou de l’oxygène), par le contact optimisé avec la matière grasse. Plus que le chauffage (séchage), les propriétés émulsifiantes du glycérol monolaurate permettent de même d’optimiser le broyage en améliorant le contact plante/matière grasse/couteaux.
Le glycérol monolaurate est un mono-ester d’acide gras naturel dont la composition (plus polaire que certaines huiles végétales) permet plus particulièrement une extraction de composés amphiphiles tels que les capsaïcinoïdes. Son utilisation ne revêt aucun risque pour l’homme ou les animaux.
De plus, il montre des activités antibactériennes, antifongiques et anti-inflammatoires prononcées. Il peut être utilisé en tant qu’agent antimicrobien et inhibe notamment la croissance,in vitromais aussiin vivo, des souches deCandida. Il agit de même contre la croissance de bactéries Gram+ mais aussi Gram- telles queStaphylococcus,Streptococcus,Gardnerella,Haemophilusmais aussiListeria monocytogenes. Il agit également en tant que bactériostatique, contreBacillus anthracis, c’est-à-dire qu’il bloque sa croissance sans néanmoins tuer les cellules. ChezStaphylococcus aureus, le glycérol monolaurate bloque la production de certaines exo-enzymes et de facteurs de virulence tels que la protéine A, l’α-hémolysine, labeta-lactamase et la toxine 1 responsable du syndrome du choc toxique (TSST-1).
Son action sur le cycle inflammatoire a de même été mis en évidence car une diminution parallèle et significative de la quantité de cytokines pro-inflammatoires (IL-8 et TNF-α) a été observée. Le glycérol monolaurate peut de plus agir en synergie avec d’autres produits, tel que des aminoglycosides, notamment dans la destruction de biofilm de souches antibio-résistantes de Staphylocoque doré. En effet, un traitement préalable avec du glycérol monolaurate permettrait d’améliorer la réponse des biofilms aux antibiotiques.
Le glycérol monolaurate, de par ses propriétés émulsifiantes, de solvant, physico-chimiques, antibactériennes est la matière grasse plus préférentiellement choisie pour la mise en œuvre du procédé de préparation d’untotumou d’un filtrat selon l’invention.
Pour des raisons de complexité de mise en œuvre, le glycérol monolaurate n’a jamais été divulgué pour suppléer un quelconque solvant d’extraction dans un procédé associé.
En effet, bien que ses propriétés physico-chimiques en fassent un solvant d’extraction de choix, c’est principalement pour ses propriétés antimicrobiennes (WO2016169129, WO9531966) et anti-inflammatoires qu’il a été mis en avant jusqu’à présent. Le glycérol monolaurate a également été décrit comme constituant d’une combinaison de molécules d’huile essentielle utilisée en tant que conservateur de produits cosmétiques (inhibition d'Aspergillus niger, deCandida albicans, deStaphylococcus aureus,et dePseudomonas aeruginosa) (WO2019047004).
Il apparait donc que les propriétés antimicrobiennes du glycérol monolaurate ont été exploitées dans différents domaines d’applications de décontamination d’aliments, de procédés de traitement d’infection (en santé humaine), en tant qu’additifs alimentaires ou conservateurs cosmétiques. Ses propriétés de conservateur ont été vérifiées car la stabilisation dutotumobtenu par ledit procédé passe de même par la conservation de ce dernier lors de son stockage. L’utilisation du glycérol monolaurate comme la matière grasse du procédé (versus de l’huile de palme hydrogénée) a permis de ralentir voire inhiber la prolifération de microorganismes sur le produit obtenu. Même si les propriétés antimicrobiennes du glycérol monolaurate avaient été préalablement décrites dans la littérature, son utilisation en tant que solvant, dans un procédé tout-en-un de séchage, broyage, éco-extraction, formulation, et stabilisation de matière végétale fraîche contenant des métabolites naturels actifs d’intérêt n’a jamais été décrit.
Son activité antimicrobienne mais aussi ses propriétés physico-chimiques permettant l’extraction d’une large gamme de métabolites font de lui un candidat particulièrement préféré notamment en tant que solvant intelligent, ou solvactif, combinant une efficacité notable en tant que solvant et apportant au mélange ses propriétés antimicrobiennes et conservatrices décrites ci-avant.
Le procédé selon l’invention comprend une première étape (a) dans laquelle la matière végétale fraîche comprenant au moins 10% d’eau en masse d’eau rapportée à sa masse totale (masse/masse) avant ou après perte à la dessication, prise seule ou en mélange, entière ou en partie, est mise en contact, préférentiellement sous agitation, avec la matière grasse choisie parmi une graisse et une huile hydrogénée ou non, à une température comprise entre 50°C et 180°C, préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C.
L’étape de mise en contact de la matière végétale fraîche avec la matière grasse est préférentiellement réalisée sous agitation constante comprise entre 300 et 2500 tours par min (tr/min), préférentiellement sous agitation constante de l’ordre de 500 tr/min.
Par exemple, un racleur ou mélangeur assure un contact constant de la matière végétale fraîche, entière ou en partie, avec la matière grasse et permet également d’évacuer l’eau au cours du procédé.
Cette étape de mise en contact, préférentiellement sous agitation, à une température comprise entre 50°C et 180°C, préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C, consiste ainsi en une étape de mélange/chauffage.
Cette première étape du procédé permet de faire fondre la matière grasse, dans la mesure où elle est solide à température ambiante, par exemple le glycérol monolaurate ou l’huile de tournesol hydrogénée, de cuire la matière végétale fraîche en contact avec la matière grasse et d’améliorer par conséquent le broyage qui est l’étape suivante.
Cette étape de mélange/chauffage est essentielle car elle permet l’évaporation, au moins en partie, de l’eau de la matière végétale fraîche.
Lors de cette étape, si la matière grasse utilisée est une graisse solide à température ambiante, elle va, du fait de la température, devenir liquide et entourer, protéger la matière végétale fraîche qui est soumise à une augmentation de température.
La durée de cette étape de mélange/chauffage est fonction de la matière végétale fraîche utilisée et de son contenu en eau.
Cette étape doit avantageusement être réalisée en un temps nécessaire et suffisant pour que la matière grasse éventuellement solide à température ambiante soit liquéfiée pour permettre un broyage ultérieur efficace, au contraire d’un broyage à sec dans des paillettes de graisse. Il ne peut donc être de seulement quelques secondes en particulier pour une matière grasse solide à température ambiante.
Avantageusement, dans la mesure où la matière grasse utilisée a un pouvoir solvant, préférentiellement le glycérol monolaurate pris seul ou en combinaison, elle permet également d’extraire, au moins en partie, c’est-à-dire transférer les métabolites de la matière végétale fraîche dans la matière grasse.
La matière végétale fraîche est préférentiellement mise en contact avec la matière grasse pendant une durée comprise entre 5 min et 40 min, par exemple 10 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min ou 35 min, préférentiellement entre 5 min et 20 min, plus préférentiellement 10 min.
Dans une étape (b), le mélange matière végétale - matière grasse obtenu en (a) est ensuite broyé à une température d’au moins 50°C, préférentiellement comprise entre 50°C et 180°C, plus préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement encore de l’ordre de 100°C.
L’étape de broyage du mélange matière végétale - matière grasse peut être de quelques secondes, et est préférentiellement réalisée pendant une durée supérieure à 2 minutes, préférentiellement comprise entre 3 min et 15 min en fonction de la matière végétale, plus préférentiellement entre 3 min et 5 min.
Le broyage est avantageusement réalisé de telle sorte à ce que letotumobtenuin fineforme une pâte lisse, et que les particules de matière végétale broyée restent en suspension dans la matière grasse pour que, lors du refroidissement, le résidu de matière végétale ne décante pas en dessous. Letotumainsi obtenuin fineest homogène et comporte des particules invisibles à l’œil nu.
Le broyage est avantageusement réalisé par des couteaux à dents.
Le broyage de la matière végétale fraîche dans la matière grasse est réalisé en une fois, ou en plusieurs fois, en fonction du type de matière végétale et de sa richesse notamment en cellulose, lignine, présence de graines, fruits à coque ou écorces.
L’étape de broyage du mélange matière végétale - matière grasse est préférentiellement réalisée sous agitation entre 500 tr/min et 3500 tr/min, plus préférentiellement entre 1000 tr/min et 2500 tr/min, en fonction de la matière végétale, encore plus préférentiellement sous agitation constante de l’ordre de 2500 tr/min grâce par exemple audit racleur assurant un contact constant de la matière végétale fraîche broyée avec la matière grasse.
La matière végétale fraîche et/ou la matière grasse, avantageusement la matière fraîche, peuvent-être apportées en une fois dès le début du procédé ou de manière alternative en plusieurs fois, par exemple en 2 à 4 fois au cours du procédé, des étapes de mélange/chauffage (étape a), broyage (étape b) (et déshydratation (étape c)) étant avantageusement réalisées après chaque ajout de matière végétale fraîche tel qu’illustré à la Figure 2.
A titre d’exemple illustratif, 1/3 (masse/masse de l’apport total) de matière grasse, préférentiellement du glycérol monolaurate, et 1/3 (masse/masse de l’apport total) de matière végétale fraîche, préférentiellement des piments, sont apportés dès le début du procédé. Ils sont mis en contact sous agitation à 100°C pendant 10 min puis le mélange est broyé par des couteaux à 2500 tr/min, 100°C, pendant 5 min ; à nouveau 1/3 (masse/masse de l’apport total) de matière végétale fraîche est ajouté, le mélange étant chauffé 10 min à 100°C, et par suite le mélange est broyé 5 min à 2500 tr/min. Ceci permet d’incorporer à la matière grasse une proportion plus importante de matière végétale fraîche.
Selon un autre exemple illustratif, 1/3 (masse/masse de l’apport total) de matière grasse, préférentiellement du glycérol monolaurate, et 1/3 (masse/masse de l’apport total de matière végétale fraîche, préférentiellement des piments, sont apportés dès le début du procédé. Ils sont mis en contact sous agitation à 100°C pendant 10 min, puis le mélange est broyé par des couteaux à 2500 tr/min, 100°C, pendant 5 min ; à nouveau 1/3 (masse/masse de l’apport total) d’une autre matière végétale fraîche avantageusement une plante aromatique (par exemple le thym) est ajouté, le mélange étant chauffé 10 min à 70°C, température plus faible afin de ne pas altérer les métabolites secondaires volatiles des plantes aromatiques (actifs), puis le mélange est broyé 5 min à 2500 tr/min.
La matière végétale fraîche et la matière grasse sont avantageusement utilisées suivant unratiofinal en masse/masse matière végétale fraîche / matière grasse de 1:1 à 5:1, préférentiellement de 1:1 à 2:1, plus préférentiellement de 1:1 à 1,5:1, l’optimum étant dépendant de la teneur initiale en eau de la matière végétale fraîche.
Dans une étape (c), le broyat obtenu à l’issue de l’étape (b) est chauffé, préférentiellement sous agitation, à une température d’au moins 50°C, préférentiellement comprise entre 50°C et 180°C, plus préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement encore de l’ordre de 100°C, pour déshydrater le mélange, par évaporation de l’eau ; dans le cas où la matière grasse utilisée a des capacités de solvant, cette étape favorise le transfert des molécules de la plante vers la matière grasse : on parle d’éco-extraction.
La durée de cette étape de chauffage est dépendante de la teneur initiale en eau de la matière végétale utilisée dans le procédé. Plus la teneur en eau est élevée, plus le temps de chauffage/mélange (étape c) et d’évaporation de l’eau, doit être élevé.
Cette étape de chauffage additionnel est préférentiellement réalisée sous agitation constante.
Le chauffage du broyat est préférentiellement réalisé sous agitation constante avec un racleur à 500 tr/min durant 5 à 40 min, par exemple 10 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min, 35 min, préférentiellement 5 min à 20 min, plus préférentiellement 10 min, à une température de 100°C afin de poursuivre et optimiser l’éco-extraction des métabolites de matière végétale dans la matière grasse.
Cette étape est particulièrement avantageuse car elle permet de rendre plus biodisponibles les métabolites végétaux actifs en les faisant sortir des cellules végétales, protégés néanmoins d’une dégradation potentielle par leur contact immédiat avec la matière grasse.
Aussi et de manière particulièrement avantageuse, dans la mesure où la matière grasse utilisée a un pouvoir solvant, elle permet de poursuivre l’extraction des métabolites de la matière végétale dans la graisse ou l’huile. C’est plus particulièrement le cas lorsque le glycérol monolaurate est utilisé comme matière grasse, pris seul ou en combinaison, ou encore l’huile d’olive.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré du procédé selon l’invention, les étapes de mélange/chauffage (étape a), de broyage (étape b), et de chauffage/mélange du broyat (étape c), sont préférentiellement réalisées à l’obscurité.
Par obscurité, on entend l’absence totale de lumière, visible ou invisible, naturelle ou artificielle.
La réalisation du procédé selon l’invention à l’obscurité permet avantageusement de protéger les molécules d’une dégradation due à la lumière (UV) et ainsi d’éviter toute perte de molécules d’intérêt par oxydation.
En outre, la réalisation des étapes de chauffage/mélange et broyage de la matière végétale fraîche directement dans la matière grasse, et à l’obscurité, permet de diminuer le risque d’oxydation et de perte de composés actifs.
A titre d’exemple de dispositif permettant la mise en œuvre du procédé selon l’invention, on peut citer le ROBOQBO 8L® ou l’HYDROGRIND® équipés de couteaux à dents de vitesse de rotation comprise entre 500 et 3000 tr/min, d’un système de chauffage intégré permettant de monter les produits jusqu’à 180°C, et également d’un système de mise sous vide 900 mbar et d’un système de nettoyage. L’eau évacuée sous forme de vapeur tout au long du procédé est éliminée par une sortie placée sur la partie supérieure de la machine.
Un tel dispositif permet donc notamment de contrôler les conditions relatives à la fois à l’atmosphère (O2/CO2, ventilation), l’humidité, la température et l’agitation de la matière végétale fraîche mise en œuvre dans le procédé selon l’invention. Ce sont des conditions importantes à contrôlées lorsque l’on travaille sur des plantes fraîches.
Le procédé selon l’invention permet ainsi de sécher les matières végétales fraîches et d’en conserver toute la richesse métabolique dans la matière grasse chaude à une température comprise entre 50°C et 180°C, afin d’éviter toute dégradation par oxydation des molécules fragiles.
Le broyage des plantes est de même effectué dans la matière grasse chaude, préférentiellement à une température comprise entre 50°C et 180°C, ce qui facilite le broyage et limite le contact du contenu cellulaire de la matière végétale avec l’oxygène de l’air.
Une température d’au moins 50°C, préférentiellement comprise entre 50°C et 180°C, plus préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement encore de l’ordre de 100°C, est donc appliquée durant tout le procédé.
Le mélange de matière grasse/plante fraîche est agité durant tout le procédé par un racleur tournant à une vitesse comprise entre 300 tr/min et 600 tr/min, avantageusement de manière constante à 500 tr/min,
Avantageusement, le procédé selon l’invention est réalisé pendant une durée totale comprise entre 13 min et 60 min pour minimiser les coûts énergétiques, par exemple 15 min, 18 min, 20 min, 23 min ou encore 25 minutes.
Au cours du procédé, l’eau est évacuée sous forme de vapeur. La vapeur d’eau se dégage tout au long du procédé. Le chauffage/mélange à une température préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C, le broyage de la matière végétale dans la matière grasse, puis à nouveau le chauffage/mélange préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C et l’agitation constante au cours du procédé vont permettre l’évacuation de l’eau des cellules végétales, et d’obtenirin fineuntotumou un filtrat appauvri en eau. Les phénomènes d’hydrolyse des molécules végétales, d’entrainement dans la vapeur et d’oxydation sont limités par le fait que la matière végétale est introduite et cuite dans la matière grasse et que la libération des métabolites a lieu, durant le broyage et le mélange à des températures préférées de 100°C, dans la matière grasse liquide. De plus, les cellules végétales sont totalement entourées par la matière grasse liquide au cours du procédé.
La teneur en eau d’un prélèvement du broyat déshydraté obtenu à l’issue de l’étape (c) est mesurée par exemple par balance infrarouge.
A l’issue de l’étape (c), untotumsolide ou liquide à température ambiante avec une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale dutotum, préférentiellement inférieure à 2,5% (masse/masse), plus préférentiellement inférieure ou égale à 1% (masse/masse), est enfin récupéré dans une dernière étape (d).
A titre d’exemple, grâce à ce procédé, les plantes sont déshydratées (ou séchées) dès 13 minutes de chauffage et broyage dans la graisse ou l’huile, avantageusement à 100°C, et ce à hauteur de 99%.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, le procédé peut intégrer, en même temps ou dans une étape additionnelle, l’application de microondes et/ou d’ultrasons de sorte à accélérer la vitesse d’évaporation de l’eau de la matière végétale et l’extraction des métabolites végétaux dans la matière grasse présentant un pouvoir solvant.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé selon l’invention, une étape additionnelle de filtration du mélange matière végétale - matière grasse ainsi obtenu est réalisée à l’issue de l’étape (b) ou (c). Cette filtration permet d’éliminer les résidus de matière végétale ayant une granulométrie supérieure à 200 µm ou préférentiellement à 100 µm, avant d’être récupéré pour obtenir un filtrat solide ou liquide à température ambiante.
A titre d’exemple, la séparation du filtrat et du résidu de matière végétale est réalisée par filtration à chaud (par exemple 90°C) sous-vide ou encore par centrifugation (par exemple 3000g) à chaud (par exemple 90°C).
A cet effet, un autre objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’un filtrat solide ou liquide, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes selon lesquelles :
- une matière végétale fraîche comprenant au moins 10% d’eau en masse de sa masse totale avant ou après perte à la dessication, prise seule ou en mélange, entière ou en partie, est mise en contact, préférentiellement sous agitation, avec une matière grasse choisie parmi une graisse ou une huile hydrogénée ou non, à une température comprise entre 50°C à 180°C ;
- le mélange matière végétale - matière grasse ainsi obtenu est ensuite broyé à une température comprise entre 50°C et 180°C ;
- le broyat ainsi obtenu est chauffé, préférentiellement sous agitation, à une température comprise entre 50°C et 180°C, préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C, pour déshydrater le mélange ;
- une étape additionnelle de mélange du broyat obtenu à l’issue de l’étape (b) à une température comprise entre 50°C et 180°C, préférentiellement entre 60°C et 130°C, plus préférentiellement de l’ordre de 100°C est réalisée ;
- le broyat déshydraté ainsi obtenu est filtré à chaud ou à froid en fonction de la matière grasse utilisée ; et
- un filtrat solide ou liquide à température ambiante comprenant une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale du filtrat, préférentiellement inférieure à 2,5% (masse/masse), plus préférentiellement inférieure ou égale à 1% (masse/masse) est récupéré, les résidus de matière végétale ayant une granulométrie supérieure à 200 µm ou préférentiellement à 100 µm ayant été éliminés.
La teneur en eau dutotumou du filtrat solide ou liquide à température ambiante ainsi récupéré est avantageusement mesurée à la fin du procédé de même que l’activité de l’eau et sera corrélée à la durée de vie du produit (contamination microbienne-dégradation des actifs).
Si la matière grasse a des propriétés antimicrobiennes, tel que par exemple avantageusement le glycérol monolaurate, et que l’eau de la matière végétale fraîche est éliminée dans son entière majorité, letotumou filtrat final sera stabilisé de manière optimale pour stockage et conservation. Si la matière grasse redevient solide à température ambiante, letotumest un produit avantageusement formulé tel quel.
A cet effet, un autre objet concerne untotumou filtrat solide ou liquide à température ambiante susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention.
A l’issue du procédé selon l’invention, letotumou filtrat ainsi obtenu est une pâte lisse stabilisée par son faible taux d’humidité et/ou par ses propriétés antimicrobiennes, qui peut être coulée immédiatement dans un contenant adéquat.
Dans le cas de l’utilisation d’huiles ou graisses liquides à température ambiante, letotumainsi obtenu est liquide avec des particules végétales séchées sensiblement fines résultantes du broyage en suspension dans l’huile ou la graisse. Letotumliquide peut être filtré pour éliminer les résidus de matière végétale ayant une granulométrie supérieure à 200 ou préférentiellement 100 µm et le filtrat utilisé tel quel ou en mélange avec d’autres composés.
Cetotumou filtrat dont les particules végétales séchées sont fines, préférentiellement inférieures à 100 µm, est préférentiellement conservé sous forme solide si la matière grasse utilisée est une graisse dont le point de fusion est supérieur à la température ambiante. Letotumou filtrat solide à température ambiante peut ensuite être refondu afin d’être incorporé dans un mélange ou broyé afin d’être utilisé dans un procédé supplémentaire d’encapsulation ou d’ajout d’une autre matière, végétale ou non.
Letotumproduit lors dudit procédé est défini comme le mélange de la matière végétale séchée-déshydratée, broyée, éventuellement éco-extraite, formulée et stabilisée dans la matière grasse.
Dans le cas où la matière grasse utilisée n’a aucun pouvoir solvant et qu’aucune extraction n’est faite, letotumest un mélange de particules de plantes finement broyées, entourées protégées par la matière grasse. Le fait d’utiliser en combinaison 2 matières grasses telle que le glycérol monolaurate et l’huile de tournesol permet à la fois d’extraire avec le glycérol monolaurate et de protéger avec le glycérol monolaurate et l’huile de tournesol.
Le filtrat obtenu par le procédé selon l’invention est dépourvu de particules et comprend essentiellement les métabolites extraits depuis la matière végétale fraîche de départ.
Le fait que les matières grasses utilisées puissent être solide à température ambiante renforce la protection des molécules végétales dans letotumou filtrat, et donc la conservation dutotumou filtrat dans le temps. En effet, la surface dutotumou filtrat refroidi et solide en contact avec l’air et la lumière est très limitée et donc la proportion de métabolites actifs pouvant être directement soumis à une dégradation par l’oxygène, la température, l’humidité et la lumière, très restreinte car la matière grasse est imperméable à l’air. Letotumou filtrat solide à température ambiante est donc un état stabilisé de la matière végétale fraîche mise en œuvre dans le procédé.
Letotumou filtrat obtenu selon l’invention est appauvri en eau, avec une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale du filtrat, préférentiellement inférieure à 2,5% (masse/masse), plus préférentiellement inférieure ou égale à 1% (masse/masse), l’eau de la matière végétale ayant été éliminée au cours dudit procédé.
Letotum, ou filtrat dans le cas où la matière grasse a la capacité, même limitée, d’extraire, produit par le procédé selon l’invention comprend des composés actifs extraits de la matière végétale fraîche.
Parmi les composés actifs d’intérêt et ciblés, c’est-à-dire préférés, lors de l’application dudit procédé, on peut citer une famille d’alcaloïdes : les capsaïcinoïdes (capsaïcine, dihydrocapsaïcine, nordihydrocapsaïcine).
Par le procédé selon l’invention, il est également possible d’extraire des pigments de type caroténoïdes (capsanthine, lutéine, capsorubine, zéaxanthine,beta-carotène,beta-cryptoxanthine,beta-cryptoxanthine, anthéraxanthine) et chlorophylles.
La température du procédé pourra être adaptée afin d’extraire et de ne pas détériorer des molécules de types aromatiques et volatiles telles que lep-cymène,γ-terpinène,α-pinène, 1,8-cineole,cis-sabinène hydrate, linalool, camphor, bornéol, terpinen-4-ol, trans-p-mentha-1(7),8-dien-2-ol, verbénone, bornylacétate, α-terpinéol, carvone, thymol, carvacrol, piperitenone, eugénol,α-ylangene, carvacrol acétate, methyl-eugenol, caryophyllène,α-humulène,cis-calamenene,α-calacorene, caryophyllène oxide, 14-hydroxy-(Z) caryophyllene, abétatriène, 14-hydroxy-9-epi-(E) caryophyllene mais aussi certains pigments, des vitamines, acides aminés ou toute autre molécule sensible à la chaleur.
En effet, les molécules volatiles ou thermolabiles issues de plantes peuvent se volatiliser ou être dégradées et ce même à partir de températures ambiantes (Ormenoet al., Extracting and trapping biogenic volatile organic compounds stored in plant species. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 30(7), 978-989, 2011 ; Floreset al., Nanostructured systems containing an essential oil: protection against volatilization. Química Nova, 34(6), 968-972, 2011 ; Schweiggertet al., Effects of processing and storage on the stability of free and esterified carotenoids of red peppers (Capsicum annuum L.) and hot chilli peppers (Capsicum frutescens L.). European Food Research and Technology, 225(2), 261-270, 2007 ; Radünzet al., Study of essential oil from guaco leaves submitted to different drying air temperature. Engenharia na Agricultura, 18(3), 241-247, 2010). Néanmoins, dans le cas dudit procédé, en prenant en compte la protection par la matière grasse, si la conservation dans letotumde molécules végétales volatiles ou thermolabiles doit être privilégiée, la température du procédé devra être adapté et ne pas dépasser 80°C.
Avantageusement, la température devra être comprise entre 50°C et 80°C, plus avantageusement entre 50°C et 60°C, préférentiellement avec une application de vide.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, dans le cas où des composés thermolabiles seraient plus particulièrement d’intérêt, une température inférieure peut-être appliquée tout au long du procédé (60°C au lieu de 100°C) avec une application de vide. La mise sous tension du mélange permet de diminuer la température de fusion et d’évaporation de l’eau. En effet, l’eau entre à ébullition à 100°C sous une pression atmosphérique de 1013,25 hPa. Sous une pression de 700 hPa, l’eau entre en ébullition entre 90°C et 91°C. Sous une pression de 300 hPa, l’eau entre en ébullition entre 73°C et 75°C. Ainsi, diminuer la pression permet dans certains cas de traitement de molécules fragiles et ne supportant pas de fortes températures, d’appliquer une température plus faible et de néanmoins éliminer l’eau par évaporation.
A contrario, des températures plus élevées sont parfois nécessaires afin d’éco-extraire des molécules plus difficiles à extraire (dû à des effets matriciels ou autre) et ces températures plus élevées permettent de même d’augmenter le rendement d’extraction, de broyage, d’élimination de l’eau et de rendre la matière grasse moins visqueuse et donc plus aisée à manipuler.
Le procédé est adaptable en termes de température, durée de mise en contact matière végétale/matière grasse, et de volume. Ceci rend possible l’extraction d’une certaine palette de composés végétaux actifs à partir d’une grande variété d’espèces végétales. Les composés thermosensibles tels que les composés aromatiques de type terpénique peuvent ainsi être extraits et intégrés dans le filtrat ou letotum.
Par ailleurs, l’ensemble des composés extraits peuvent agir en synergie entre eux et avec le solvactif (solvant intelligenti.eaux propriétés de solvant pouvant réaliser l’éco-extraction des actifs mais possédant aussi des propriétés biologiques d’intérêt (antimicrobiennes) et de matrice de formulation) qui est préférentiellement le glycérol monolaurate, en fonction de leurs propriétés (antioxydantes, antimicrobiennes, antiinflammatoires…).
Etant donné les propriétés physico-chimiques du glycérol monolaurate, une gamme étendue de molécules (polaires, apolaires, amphiphiles) peut théoriquement être extraite dans le solvant et contribuer à l’activité biologique dutotumou filtrat (augmentation de la biodisponibilité de ces molécules extraites de la matrice végétale). A titre d’exemple non limitatif, on peut citer entre autres composés, des alcaloïdes, des caroténoïdes, des polyphénols, des acides gras, des vitamines, des oses ou encore des acides aminés.
Letotumou le filtrat préférentiellement obtenu possède, du fait de la présence du glycérol monolaurate, mais aussi des pigments divers extraits lors du procédés, un aspect lisse, coloré et brillant.
Dans le cas où la matière végétale extraite proviendrait d’une plante aromatique (romarin ou origan pour n’en citer que deux), letotumpossède l’odeur caractéristique de ces plantes.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’untotumou d’un filtrat selon l’invention, pour la préparation d’une composition alimentaire, préférentiellement pour la nutrition animale, ou cosmétique.
Ainsi, letotumou le filtrat chargé en composés d’intérêt peuvent ensuite être formulés selon les besoins et les animaux ciblés et proposés par exemple pour leurs différentes propriétés en tant qu’additifs alimentaire pour animaux de rente. A titre d’exemples non limitatifs, le filtrat ou letotumsont préférentiellement formulés sous forme de poudre, granule, galet, onguent, pâte, capsule, microcapsule ou de comprimé.
Enfin, l’invention a pour dernier objet une composition comprenant untotumou un filtrat selon l’invention, pour son utilisation pharmaceutique, nutraceutique ou en santé animale.
La conservation lors du stockage et la durée de vie du produit est optimisée par le fait qu’il peut contenir du glycérol monolaurate, agent antimicrobien et solide à température ambiante donc protégeant, en son centre, les molécules actives de l’oxydation et de la lumière.
Par produit nutraceutique, on entend untotumou filtrat obtenu par le procédé à partir d'aliments, est formulé par exemple sous forme sous forme de poudre, granule, galet, onguent, pâte, capsule, microcapsule ou de comprimé, ayant un effet physiologique bénéfique ou assurant une protection notamment contre les maladies chroniques.
Exemples
La présente invention va maintenant être illustrée au moyen des exemples suivants :
Exemple 1 : Procédé selon l’invention de préparation d’un totum ou d’un filtrat
La Figure 1 illustre l’enchaînement des différentes étapes inhérentes au procédé de l’invention et aux produits qui en découlent.
Soit une première étape de mise en contact de la ou des matière(s) première(s) végétales fraîches qui peuvent être des plantes entières, des parties de plantes (fruits, feuilles…), des co-produits d’industrie, frais (avec une teneur en eau supérieure à 10%), préférentiellement des fruits du genreCapsicumet de la ou des matière(s) grasse(s), préférentiellement du glycérol monolaurate, et de les mélanger à une température de 100°C avantageusement (ou comprise entre 50 et 180°C).
Suit une étape de broyage de la matière végétale dans la matière grasse, toujours à haute température (100°C).
Puis une étape de mélange et déshydratation du broyat par évaporation de l’eau contenue dans ce dernier (idéalement à 100°C ou plus). Le temps de mélange et donc de déshydratation dutotumsera d’autant plus long que la teneur en eau de la plante fraîche de départ était élevée. La durée du procédé devra être adaptée en prenant en compte la teneur en eau du ou des matières végétales fraîches à déshydrater et stabiliser par ledit procédé.
A la suite de ces étapes untotumest obtenu avec une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale dutotum. La teneur en eau dutotumest mesurée avec une balance infra-rouge.
Exemple 2 : Mode de réalisation particulier du procédé selon l’invention de préparation d’un totum ou d’un filtrat, dans lequel l’apport de la matière végétale fraîche se fait en deux étapes
La Figure 2 illustre un exemple d’un apport en deux fois successives de la matière végétale fraîche. A chaque apport suit les étapes de mélange, broyage, déshydratation, soit un cycle.
Ce cas spécifique est appliqué lorsque l’on souhaite charger de manière importante letotumen matière végétale. L’apport en plante doit néanmoins préférentiellement être traité en au moins deux fois, étant donné que la proportion de plante, avant évaporation de l’eau, doit-être proche de celle de la matière grasse afin qu’il y ait contact dès le début du procédé et que la matière grasse puisse entourée toutes les cellules végétales lors du mélange initial.
Lors du second apport, l’eau de la matière végétale fraîche apportée au début du procédé aura été éliminée, au moins en partie, et le volume de plante ainsi diminué afin de laisser la place à un nouvel apport.
L’application de vide ou l’augmentation du temps du procédé peuvent-être réalisées afin d’accélérer l’évaporation de l’eau au court dudit procédé pour obtenir untotumavec une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale dutotum.
Exemple 3 : Déshydratation de différentes matières végétales fraîches via ledit procédé et comparaison avec le procédé sur poudre végétale sèche
Les matières végétales fraîches comprenant une teneur en eau de 69% à 94% (Tableau 1) ont suivi le procédé de séchage/broyage dans 2 matières grasses distinctes à des proportions en matière végétale variant de 70 à 50% (Tableau 2). Le procédé a été réalisé dans un mélangeur/broyeur ROBOQBO®, équipé de couteaux à dents vitesse de rotation 500 à 3000 tr/mn, d’un système de chauffage intégré permettant de monter les produits jusqu’à 120°C et d’un système de mise sous vide 900 mbar.
Les matières végétales et les graisses/huiles ont été respectivement mises en contact selon les proportions définies (Tableau 2) et chauffées à une température de 100°C pendant 10 minutes sous agitation comprise entre 500 tr/min à 3000 tr/min.
Un broyage a ensuite été réalisé pendant 5 ou 10 min (en fonction des plantes) minutes toujours à 100°C.
Suite au broyage, le broyat matière végétale / matière grasse fondue a été agité avec un mélangeur durant 20 ou 25 min à 2500 tr/min, permettant ainsi de prolonger le chauffage du broyat, l’évaporation de l’eau, et dans le cas où la matière grasse a des propriétés de solvant, le transfert des métabolites de la plante vers la matière grasse.
La vapeur d’eau a été évacuée tout au long du procédé par une sortie d’air sur la face supérieur de la machine.
A la fin du procédé, la pâte lisse ainsi obtenue est coulée immédiatement, avant de se figer à température ambiante, dans des barquettes en aluminium. La mesure de l’humidité a été réalisée avec une balance infra-rouge (et validée par séchage à l’étuve des matières végétales et produits).
Le procédé a également été réalisé avec une poudre de piment sèche présentant une teneur en eau de 5,11% et du glycérol monolaurate (50:50) à titre de contrôle.
Tableau 1 : Mesure de la teneur en eau des matières végétales utilisées
Tableau 2 :
Le produit issu du procédé avec la poudre de plante sèche possède une teneur en eau de 0,23% (Tableau 2).
Tel qu’illustré par les résultats du Tableau 2, les produits obtenus par le procédé selon l’invention issus de matières végétales fraîches et de glycérol monolaurate possède des teneurs en eau de 0,6% à 2,4%. Les produits obtenus par le procédé selon l’invention issus de plantes fraîches et d’huile de palme hydrogénée possèdent des teneurs en eau de 0,63% à 0,79%.
Ainsi, letotumobtenu à partir d’une matière fraîche ou d’une matière sèche est stable car il possède une teneur en eau inférieure à 4%. Le procédé selon l’invention permet donc de remplacer le séchage et broyage en amont de la matière végétale, une étape coûteuse en énergie et en perte chimique par un broyage et une déshydratation tout-en-un avec obtentionin fined’untotumstabilisé.
Exemple 4 : Exemple de paramètres du procédé selon l’invention mettant en œuvre un piment frais Habanero (teneur en eau 91%) et du glycérol monolaurate (GML ou MGL)
Les différentes étapes du procédé selon l’invention sont mises en œuvre suivant les conditions définies dans le Tableau 3 ci-après.
Tableau 3 :
Letotumainsi obtenu comprend une teneur en eau de l’ordre de 2% et présente l’aspect d’une pâte lisse et homogène tel qu’illustré par la Figure 3 et ayant une forte sensation de piquant.
Exemple 5 : Mesure de l’impact du procédé sur les métabolites d’intérêt extraits de piments
Le procédé décrit ci-après a été mis en œuvre à partir de piment Habanero, dont la teneur en eau est indiquée dans le Tableau 1 ci-avant. Les résultats d’analyses chimiques des caroténoïdes extraits dans letotumainsi obtenu sont mis en évidence ci-après.
Procédé mis en œuvre :
  • Le glycérol monolaurate (GML ou MGL) (1 kg) et les fruits entiers de piment Habanero (1 kg) ont été introduits dans le ROBOQBO® et chauffés (cuits) à 100°C durant 10 min.
  • S’en est suivie une étape de broyage durant 5 min à 100°C (couteaux tout au long de l’étape de broyage à 3000 tr/min).
  • A la suite de l’étape de broyage, le chauffage (cuisson) a été prolongé durant 20 min à 100°C avec mélange par les racleurs à 2500 tr/min afin de permettre l’évaporation de l’eau restante et de même, le transfert des métabolites du piment vers le MGL (rôle de solvant).
  • Le procédé a donc une durée totale de 35 min.
Letotumobtenu a été coulé à chaud dans un moule, et observé en coupe puis broyé afin d’observer son comportement physique au broyage (viscosité, granulométrie, couleur, odeur et piquant).
De par sa capacité d’être un solvant, le glycérol monolaurate permet d’obtenir untotumbeaucoup plus coloré car les métabolites du piment frais, ici plus spécifiquement les caroténoïdes ont été éco-extraits et transférés de la matière végétale fraîche à la matière grasse (GML).
Letotumavec glycérol monolaurate possède donc un caractère plus attractif pour l’humain ou l’animal.
Le dosage de caroténoïdes (comparaison fruit frais, fruit séché à 100°C, et produit issu dudit procédé) a ainsi été réalisé.
Des extractions méthanoliques ont ainsi été réalisées à partir de :
1) de fruits frais de piment Habanero ;
2) de fruits entiers séchés à l’étuve à 100°C de piment Habanero ; et
3) dutotumissu du procédé, à partir de piment Habanero, tel que décrit ci-avant.
A la suite de ces extractions, les extraits ont été analysés par UHPLC-DAD-MS/MS. Les caroténoïdes ont été identifiés par leur spectre DAD représentatif. Certains caroténoïdes ont pu être quantifiés par analyse parallèle d’une gamme étalon du standard analytique. Chaque dosage a été normalisé afin de se placer en équivalent de la masse sèche du piment et de pouvoir établir une comparaison quant à la perte potentielle de métabolites suite au séchage.
La quantification comparative des caroténoïdes identifiés dans les échantillons de piments Habanero frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention, est illustrée par la Figure 4 représentant la somme des aires des métabolites suivants (UHPLC-MSMS, mode d’identification MRM) :beta-carotène ;beta-cryptoxanthine ; zeaxanthine ; U_3,44 ; capsanthine ; capsorubine ; U_5,75 ; U_10,51 ; putatif capsanthine myristate ; putatif capsanthine palmitate ; putatif capsorubine laurate myristate ; putatif violaxanthine dimyristate ; U_11,19 ; putatif capsanthine myristate palmitate ; lutéine.
D’après les résultats ainsi obtenus, la somme des caroténoïdes identifiés est très supérieure, comme attendu, dans le fruit (piment Habanero) frais.
En revanche, de manière avantageuse et non évidente, la somme des caroténoïdes identifiés est en quantité plus importante dans letotumissu du procédé selon l’invention (54% du fruit frais) que dans le piment séché à l’étuve à 100°C (47% du fruit frais).
Ainsi, la déshydratation par le procédé selon l’invention protège globalement cette classe de molécules de la dégradation par la chaleur ou ne provoquea minimapas plus de dégradation que lors de la déshydratation à l’étuve, pour un coût énergétique plus faible apporté par le tout-en-un du procédé.
Plus particulièrement, la quantification absolue (µg/g matière sèche de piment) de différents caroténoïdes d’intérêt en nutrition/santé animale, classés par ordre d’intérêt (A) lutéine ; B)beta-carotène ; C) zeaxanthine) identifiés dans les échantillons de piments Habanero frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention, est illustrée par la Figure 5.
D’après les résultats ainsi obtenus, la lutéine et lebeta-carotène, comme la plupart des caroténoïdes étudiés dans les produits à base de piments verts, rouges et Habanero sont en concentration plus importante dans le fruit frais. En revanche, de manière avantageuse et non évidente, la quantité de ces caroténoïdes d’intérêt est plus importante dans letotumissu du procédé selon l’invention que dans le piment séché à l’étuve.
De manière plus isolée et sans explication réelle sauf peut-être des liaisons avec la matière grasse (effet matriciel dû à leur polarité, liaisons avec le glycérol monolaurate et piégeage par la matrice) qui pourrait empêcher leur extraction totale, certains métabolites (zeaxanthine) sont présents en plus grande quantité (dans le fruit frais et) le fruit séché en comparaison avec letotumissu du procédé.
Le dosage de capsaïcine, l’alcaloïde principal apportant au piment son caractère piquant et d’intérêt en nutrition/santé animale pour, notamment, son potentiel anti-inflammatoire, a également été réalisé (comparaison fruit frais, fruit séché à 100°C, et produit issu dudit procédé).
Des extractions méthanoliques ont ainsi été réalisées à partir de :
1) de fruits frais de piment Habanero d’une part et piment rouge d’autre part ;
2) de fruits entiers séchés à l’étuve à 100°C de piment Habanero d’une part et piment rouge d’autre part ; et
3) dutotumissu du procédé, à partir de piment Habanero d’une part et piment rouge d’autre part, tel que décrit ci-avant.
Les extraits ont de même été analysés par UHPLC-DAD-MS/MS tel que décrit dans la partie d’analyses des caroténoïdes. Chaque dosage a été normalisé afin de se placer en équivalent de la masse sèche du piment et de pouvoir établir une comparaison quant à la perte potentielle de métabolites suite au séchage.
La quantification absolue de la capsaïcine dans les échantillons de piments Habanero et piments rouges frais, séchés à l’étuve à 100°C et déshydratés selon le procédé selon l’invention, est illustrée par la Figure 6 (A- cas du piment Habanero et B- cas du piment rouge) représentant la quantité de capsaïcine en mg/g (UHPLC-MSMS, mode d’identification MRM).
Le piment Habanero contient une teneur importante en capsaïcine (10,9 mg/g MS) en comparaison avec le piment rouge (0,67 mg/g MS).
Dans le cas du piment Habanero comme dans celui du piment rouge, la même tendance a été observée. La concentration en capsaïcine du piment séché à l’étuve à 100°C est nettement inférieure à celle du piment frais (43% et 81%, en équivalent masse sèche du piment frais, respectivement pour le piment Habanero et le piment rouge).
De manière intéressante et très avantageuse, le contenu en capsaïcine dutotumissu dudit procédé (en équivalent masse sèche de piment contenu dans letotum) est quasi équivalent au contenu du piment frais soit 95% pour le piment Habanero et 99% pour le piment rouge.
Pour résumer, d’après les résultats ainsi obtenus, la capsaïcine étudiée dans les piments Habanero et rouges est en concentration plus importante dans les fruits frais mais de manière quasi-équivalente dans letotumissu dudit procédé. Une très faible perte est donc observée lors de la déshydratation des fruits de piment par ledit procédé en opposition totale avec le séchage des fruits à l’étuve qui induit une perte comprise entre 19% et 57% de la capsaïcine contenue initialement dans le fruit frais en fonction de la génétique de piment traitée.
Exemple 6 : Etude microbiologique sur la conservation de totum
Le procédé décrit dans l’exemple 1 a été mis en œuvre.
Les résultats du développement microbien observé à partir des suspensions detotumobtenu à partir de :
1) 50% huile de palme/50% piment Habanero frais ; et
2) 50% glycérol monolaurate (GML ou MGL) / 50% piment Habanero frais ;
sont compilés dans le Tableau 4 ci-après.
Tableau 4 :
Ainsi, de par ses propriétés de solvactif (extraction des métabolites des plantes et propriétés antimicrobiennes, le glycérol monolaurate est une matière grasse préférée pour la stabilisation de plantes fraîches et conservation dutotum(stockage). Letotumobtenu avec l’huile de palme peut requérir l’utilisation de conservateur(s).
Exemple 7 : Procédé mis en œuvre à partir de piment Habanero frais dans du glycérol monolaurate avec apport de la matière végétale en deux étapes
Les différentes étapes du procédé (avec apport de la matière végétale en deux fois, soit la réalisation de deux cycles tel qu’illustré par la Figure 2) selon l’invention sont mises en œuvre suivant les conditions plus particulièrement définies dans le Tableau 5 ci-après.
Tableau 5 :
Letotumainsi obtenu comprend une teneur en eau de l’ordre de 2% et présente l’aspect d’une pâte lisse et homogène, de couleur rouge foncée, avec une couleur et une odeur plus prononcées que pour letotumobtenu selon l’exemple 4 (avec apport du piment en une fois et réalisation d’un seul cycle).

Claims (9)

  1. Procédé de préparation d’untotumqui est un mélange d’une matière végétale avec une matière grasse solide ou liquide, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes selon lesquelles :
    (a) la matière végétale est fraîche et comprend au moins 10% d’eau en masse d’eau rapportée à sa masse totale (masse/masse) avant ou après perte à la dessication, prise seule ou en mélange, entière ou en partie, est mise en contact, préférentiellement sous agitation, avec la matière grasse choisie parmi une graisse et une huile hydrogénée ou non, à une température comprise entre 50°C et 180°C ;
    (b) le mélange matière végétale - matière grasse ainsi obtenu est ensuite broyé à une température comprise entre 50°C et 180°C ;
    (c) le broyat obtenu à l’issue de l’étape (b) est chauffé, préférentiellement sous agitation, à une température comprise entre 50°C et 180°C pour déshydrater le mélange ; et
    (d) untotumsolide ou liquide à température ambiante comprenant une teneur inférieure ou égale à 4% en eau en masse de la masse totale dutotum, est récupéré.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’une étape additionnelle de filtration du broyat déshydraté obtenue à l’issue de l’étape (c) est réalisée, pour récupérer un filtrat solide ou liquide à température ambiante.
  3. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les étapes (a), (b) et (c) sont réalisées à l’obscurité.
  4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matière végétale fraîche, prise seule ou en mélange, est choisie parmi des fruits, plantes entières, parties aériennes de plantes, racines, bulbes, tubercules, pépins, peaux, pulpes, macérats, tourteaux, ou tout autre sous/co-produit de matière végétale.
  5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la matière végétale fraîche est choisie en tout ou partie parmi l’absinthe, achillée millefeuille, ail, ail des ours, artemisia, artichaud, baie rose, baie de goji, bardane, basilic, café, camomille, cannelle, cassis, citron, citronnelle, chanvre, coriandre, curcuma, cyprès, eucalyptus, fenugrec, frêne, genévrier, girofle, ginseng, gingembre, grenade, hibiscus, houblon, laurier, lavande, lemon grass, luzerne, lin, menthe, menthe poivrée, mauve, mélisse, moutarde, moutarde blanche, noyer, noisetier, orange, origan, ortie, oignon, paprika, pensée, poivron, piment, pin, pissenlit, poivre, romarin, raisin, sarriette, sauge, serpolet, tagète, tanaisie, thé, thym, trèfle, verge d’or, préférentiellement les poivrons et les piments du genreCapsicum annuum,frutescens,les piments du genreCapsicum chinense, l’ail, le gingembre, le raisin, le thym, le paprika, plus préférentiellement les piments du genreCapsicum annuum, frutescens,et les piments du genreCapsicum chinense.
  6. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la graisse ou l’huile hydrogénée ou non, prise seule ou en mélange, est choisie parmi le glycérol monolaurate, le glycérol monocaprate, le glycérol monomyristate, le glycérol monopalmitate, le glycérol monostearate, l’huile d’amande, l’huile d’arachide, l’huile d’argan, l’huile d’avocat, l’huile de calophyllum, l’huile de carthame, l’huile de colza, l’huile de coprah, l’huile de germes de blé, l’huile de jojoba, l’huile de maïs, l’huile de noisette, l’huile de noyau d’abricot, l’huile d’olive vierge, l’huile de palme, l’huile de pépins de raisin, l’huile de ricin, l’huile de sésame, l’huile de soja, ou l’huile de tournesol, préférentiellement le glycérol monolaurate, le glycérol monocaprate, l’huile de palme hydrogénée et l’huile de tournesol hydrogénée, plus préférentiellement le glycérol monolaurate.
  7. Totumou filtrat solide ou liquide à température ambiante susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’une des revendications 1 à 6.
  8. Utilisation d’untotumou filtrat selon la revendication 7, pour la préparation d’une composition alimentaire ou cosmétique.
  9. Composition comprenant untotumou filtrat selon la revendication 7, pour son utilisation pharmaceutique, nutraceutique ou en santé animale.
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