EP3752127A1 - Procede d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique a partir de matiere vegetale fraiche - Google Patents
Procede d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique a partir de matiere vegetale fraicheInfo
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- EP3752127A1 EP3752127A1 EP19703764.1A EP19703764A EP3752127A1 EP 3752127 A1 EP3752127 A1 EP 3752127A1 EP 19703764 A EP19703764 A EP 19703764A EP 3752127 A1 EP3752127 A1 EP 3752127A1
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Definitions
- the present invention relates to the field of plant material extraction. It relates more particularly to a process for obtaining an extract enriched in rosmarinic acid from fresh plant material, the extract thus obtained, a composition comprising such an extract as well as the uses of a composition comprising such an extract.
- the by-products obtained during the transformation of plants can also represent a resource of bioactive, aromatic, antioxidant phytochemicals. It is thus possible to use or revaluate the by-products (ie non-volatile compounds, solid and liquid co-products), which are obtained by various distillation techniques, in order to improve the commercial feasibility of the production of bioactive compounds of different plants.
- the disclosed transformation method is nevertheless carried out from a dry plant and makes it possible to obtain hydrodistillation by-products, through different in vitro tests using different solvents, to evaluate their antioxidant properties.
- conventional techniques use preferentially organic and / or aqueous solvents, generally at atmospheric pressure, such as by for example hydrodistillation, maceration (Kamdem et al., "Anfioxidan ⁇ activify, genotoxicity and cytotoxicity evaluation of lemon balm [Melissa officinalis L.) ethanolic extrac ⁇ : Its potential role in neuroprotection", 2013; Lin et al.
- the solvent systems most commonly used for the extraction of rosmarinic acid are: water, ethanol or aqueous ethanol, methanol or aqueous methanol; ethyl acetate can also be used for extraction.
- the extraction is generally from dried leaves reduced to the state of powder.
- compositions comprising extracts containing rosmarinic acid obtained from dried plant material such as medicinal granules containing an extract of Radix Nofoginseng (CN 101439066), a functional food and a pharmaceutical composition comprising a Salvia extract are known. miltiorrhiza to prevent thrombus (KR200801 1200) or an extract of Prunella vulgaris plant containing a total phenolic acid extract (CN101332229).
- patent document WO2015040135 discloses a process for obtaining a juice of fresh plants, in which said fresh plants, excluding seeds alone, are subjected to a thermomechanical treatment in the absence of a solvent, followed a juice recovery operation.
- the extrusion of the fresh aerial parts thawed (20h at 2 ° C) of lemon balm makes it possible to obtain a juice with nearly 50% yield and containing 6, 5% dry matter.
- This material contains among others rosmarinic acid.
- the content of rosmarinic acid in the dry matter extracted by extrusion, without organic solvent, is 2.4% (w / w).
- a problem to be solved by the invention is to develop a plant in its entirety, creating the least waste possible and using co-products.
- the process developed according to the invention makes it possible to obtain a deodorized extract, in the form of a granulated powder, and enriched with rosmarinic acid, from a fresh plant material not deteriorated by drying or grinding. It is a process using no solvent.
- the extracts thus obtained can be advantageously used in particular for the antioxidant properties of rosmarinic acid.
- the subject of the invention is therefore a process for obtaining an extract enriched in rosmarinic acid from fresh vegetable material chosen from aerial parts, flowering tops, flowers and / or fresh leaves of plants of the Lamiaceae family, Araliaceae, Boraginaceae, Apiaceae, Poaceae and Malvaceae, characterized in that it comprises the successive stages of:
- the subject of the invention is a granulated extract or in the form of a fine powder, preferably granulated, containing at least 5% of rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract that can be obtained by the process according to the invention.
- the subject of the invention is also a composition
- a composition comprising, in a physiologically acceptable medium, an extract obtainable by the method according to the invention from fresh plant material chosen from aerial parts, flowering tops, flowers and / or leaves. fresh plants of the family Lamiaceae.
- composition according to the invention in the food and cosmetic fields, or a composition according to the invention for its use as a nutraceutical or medicament in humans and / or animal.
- FIG. 1 shows a diagram of an embodiment of the process for obtaining according to the invention of a lemon balm extract (MeZ / ssa officinalis L.) from aerial parts of fresh lemon balm;
- FIG. 2 represents a FIPLC-DAD spectrum result showing the characteristic peak of rosmarinic acid contained in a lemon balm extract obtained according to the invention.
- FIG. 3 represents a comparative measurement with PAOT Technology® of the antioxidant activity of a lemon balm extract obtained according to the invention compared to that of known antioxidants.
- the invention relates to a process for obtaining an extract enriched in rosmarinic acid from fresh vegetable material chosen from among the parts aerial, flowering tops, flowers and / or fresh leaves of plants of the family Lamiaceae, Araliaceae, Boraginaceae, Apiaceae, Poaceae and Malvaceae, preferentially Lamiaceae.
- Rosmarinic acid (of the formula below) is a polyphenol derived from an ester of caffeic acid. It exists as isomers c / s ef frans; the isomer of rosmarinic acid is the natural isomer, which when exposed to the light of day is transformed into the isomer c / s.
- Fresh or moist plant material means a living organism part of the plant kingdom which comprises at least 70% water by weight of its total weight, for example a water content of 80-90%, typically about 85% of water, before or after loss to desiccation related to the picking in particular.
- the plant material extracted is derived from essentially biological culture.
- the plant material extracted is chosen from sage (Salvia ssp), borage (Borago officinalis L), Java tea (Orthosiphon aristatus), ivy (Hedera Helix L), perilla (Perilla frutescens), l white nettle (Lamium album), coleus (genus Coleus, Solenostemon or Plectranthus), rosemary (Rosmarinus officinalis), lavender (Lavandula ssp), thyme (Thymus vulgaris L.), small-leaved lime (Tilia cordafa Mill.), orchardgrass (Dacfylis glomerafa L), fescue (Fesfuca rubra L), bromegrass (Bromus inermis and Bromus marginafus), oregano (Origanum vulgare), European lycope (Lycopus europaeus), common magnitudeella (Prunella vulgaris), mint (Menfha piper
- the plant material extracted is chosen from sage (Salvia ssp), rosemary (Rosmarinus officinalis), oregano (Origanum vulgare), mint (Menfha piperifa), savory (Safureja horfensis L), lemon balm [ Melissa officinalis L), more preferably still rosemary, oregano, melissa.
- the plant material extracted is melissa [Melissa officinalis L].
- the freshly picked plant material can be kept in the state for a maximum of a few hours, for example from a few minutes to 5 hours, for example 1, 2, 3, 4 or 5 hour (s), e ⁇ es ⁇ preferentially used as quickly as possible within 5 hours after picking, otherwise they will degrade and lose some or all of their properties.
- fresh vegetable material advantageously makes it possible to avoid a drying step which may be energy-consuming and / or which may lead to a deterioration of the color (oxidation) and the degradation of certain molecules of potential interest such as rosmarinic acid.
- the process according to the invention is carried out for obtaining an extract enriched in rosmarinic acid from the whole fresh plant material, or advantageously from the aerial parts, flowering tops, flowers and / or fresh leaves.
- the method according to the invention comprises the successive steps of:
- Bleaching is a superficial heat treatment of a few minutes, at a temperature of between 70 ° C and 100 ° C, intended to destroy enzymes that may affect fresh raw materials. Bleaching reduces the initial microbial load by inactivating heat-sensitive microorganisms. The temperatures used are lethal for yeast as well as for most molds and aerobic microorganisms.
- the bleaching is preferably carried out at atmospheric pressure (of the order of 1 bar) at a temperature of 100 ° C.
- the bleaching is carried out for a few minutes to 2 hours, preferably for less than 2 hours, for example 1 minute, 10 minutes, 30 minutes, up to 1 hour, more preferably for 10 minutes.
- the bleaching step provides a plant material advantageously deodorized.
- Such a short-lived steam treatment step also makes it possible to preserve and preserve the antioxidant molecules of interest, such as rosmarinic acid.
- the bleached and deodorized plant material is then continuously pressed with at least one compression screw, under a pressure of between 4 and 10 bar, preferably between 5 and 6 bar, for example of the order of 6 bar.
- the pressing step is preferably carried out at a temperature of between 40 ° C. and 80 ° C., preferably at a temperature of the order of 60 ° C.
- the expression (or pressing) is preferentially carried out with a compression screw, at a power of at least 7.5 kW.
- the compression screw advantageously used has dimensions of the order of 3.5 meters x 0.9 meters x 1.8 meters e ⁇ a weight of 1700 kg.
- the continuous expression under pressure makes it possible to obtain a residual cake of plant material (solid co-product) intended for compost and a liquid product which is recovered.
- the liquid juice thus recovered is then filtered, preferably at 100 miti. More preferably, the filtration is rotary filtration performed with a self-cleaning filter 100 miti.
- the filtration has a flow rate of less than 10 m 3 / h.
- the clarified juice (liquid) is finally atomized to obtain a granular extract or in the form of a fine powder, preferably granulated, containing at least 5% (w / w) of rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract.
- the extract thus obtained contains between 5-10% of rosmarinic acid by weight of the total weight of the extract.
- Juices (liquid juices) from fresh plants have a high water content which gives them the ability to be atomized.
- this is the case of lemon balm juice.
- Atomization is the dehydration of a solution in powder form by evaporating the solvent (usually water), by passing through a stream of hot air.
- the solution is first sprayed in the form of fine droplets in the upper part of a tower called atomizing chamber, by means of sprayers. These fine droplets at the same time meet a flow of hot air against the current, thus allowing the evaporation of the solvent and drying.
- solvent usually water
- sprayers sprayers
- a drying oven including the atomizing chamber, a cyclone, and
- Three types of sprayers can be used: the centrifugal turbine, the nozzles under liquid pressure, the bi-fluid nozzle.
- the liquid With centrifugal turbines, the liquid is brought to the center of a turbine driven by means of gears.
- the liquid subjected to centrifugal force is ejected in fine droplets.
- spraying is effected by the passage of liquid through an orifice, the dispersion energy being provided by the liquid itself, conveyed under pressure.
- the liquid is fed at a relatively low pressure.
- the dispersion in droplets is made by a high speed compressed air.
- Atmospheric air is drawn through filters that are adapted to local conditions and to the product to be dried. Air can be heated in two ways: by direct heating (electricity, gas) or indirectly (steam, oil, gas).
- a "simple effect" or "a time” atomization implies a very short residence time in the drying tower (from 20 to 60 seconds).
- the liquid is dried in the heat flow and then recovered at the bottom of the tower at the level of the cyclone or the bag filter. There is only one passage in the heat flow.
- the first generations of these towers are flat-bottomed. In the second generation, the bottom becomes conical.
- a single-effect atomizer does not allow the granulation of the atomized powder. Indeed, after passing through the atomization chamber, it ⁇ ⁇ sent directly to the bottom of the tower to the static fluidized bed. The powder thus obtained is of relatively small particle size.
- the powders obtained are of fine quality and generally have a fair flow.
- a “multiple effects” or “two-step” atomization implies a longer residence time (a few minutes) and thus approaches the thermodynamic equilibrium.
- the lighter particles less than 50 miti
- the fines remain in the upper part of the furnace and are driven by the airflow to the cyclone.
- they can be returned to the atomization chamber, thus meeting the fine droplets of sprayed solutions and creating agglomerates of larger or smaller size which then allows granulation of the powder.
- the heaviest particles are directed at the static fluidized bed in the lower part of the furnace. In this step, the solid particles still have residual moisture, which will not allow direct conditioning at the exit of the tower. Therefore, a flow of hot air is directed under the fluidized bed thus allowing unclogging e suspension of the wet powder to finish the drying step.
- a second fluidized bed can be integrated in the atomization chain in the form of an external vibrating bed, also called a vibro-fluidiser, positioned just after the atomization chamber. It makes it possible to finalize the drying of the powder formed by cooling it to allow conditioning at a maximum temperature of 50 ° C., preferably between 25 ° and 35 ° C.
- the powder thus obtained has a better flow (fluidity) and better solubility than a powder obtained without granulation, because the grain size is higher and the contact surface between the liquid and the hot air flow is the same. more important.
- a higher particle size also makes it possible to reduce the presence of powdery particles and thus to improve the working conditions of the operators and to reduce the possible risks of explosion.
- the atomization carried out according to the invention is a multiple atomization effects in two fluids.
- the method according to the invention makes it possible to obtain a preferentially biological extract titrated with at least 5% rosmarinic acid without using a solvent, with a ratio advantageously of 7-10 / 1 (plant / final product titrated).
- a second subject of the invention relates to a granular extract or in the form of a fine powder, containing at least 5% (w / w), advantageously 5-10%, of rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract.
- a granular extract or in the form of a fine powder containing at least 5% (w / w), advantageously 5-10%, of rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract.
- the extract according to the invention is more preferably obtained from a plant material chosen from sage (Salvia ssp), rosemary (Rosmarinus officinalis), oregano (Origanum vulgare), mint (Menfha piperita), savory (Satureja hortensis L), lemon balm (Melissa officinalis L), even more preferably rosemary, oregano, lemon balm, more preferably still lemon balm.
- Such extracts are very difficult to characterize as such because they vary according to the plant material used, between two species of plants, and also for the same species, according to various factors such as the parts used, the place of harvest, or the same. year of harvest.
- granule or powder
- granule is meant a collection of heterogeneous solid particles, generally less than one millimeter in size, dispersed in a continuous gas phase.
- the granular media exhibit a particular behavior, intermediate between that of the solids and that of the liquids.
- the coulabilifé is one of those which most interest the industrialists.
- the powders can be classified in two categories: the powders of large size called “granulated” (greater than 100 miti), for which the force of gravity outweighs the cohesive forces, e ⁇ which therefore flow easily; e ⁇ inversely for so-called “fine” powders of small size (less than or equal to 100 miti), for which the flow is difficult.
- the extract obtained according to the invention is in the form of granules.
- Another subject of the invention relates to a composition
- a composition comprising, in a physiologically acceptable medium, an extract obtainable by the process according to the invention.
- a physiologically acceptable medium refers to a medium suitable for use in contact with human animal cells, in particular epidermal cells, without toxicity, irritation, undesired allergic response, and proportionate to a benefit / benefit ratio. reasonable risk.
- composition according to the invention comprises between 0.1% and 100%, preferentially 0.3% to 96%, of the granular exfray, or in the form of a fine powder, preferably granulated, containing at least 5% of rosmarinic acid, for example 1%, 10%, or 50%, by weight of the total weight of the composition.
- composition according to the invention is formulated in a form suitable for oral administration or for topical application to the skin, preferably for oral administration.
- composition according to the invention may be in various forms acceptable for topical application, especially in solid form or in liquid form, depending on the physiologically acceptable medium used.
- the topical composition may be in the form of a water-in-oil (W / O) or oil-in-water (O / W) emulsion, suspension, gel, paste, cream, lotion, solution, for example an aqueous solution, alcoholic, hydro-alcoholic or oily, powder.
- W / O water-in-oil
- O / W oil-in-water
- composition according to the invention can be formulated to be administered orally.
- the dosage forms used may be in solid or liquid form.
- Solid oral forms are generally tablets, hard capsules (capsules), soft capsules, sachets comprising a powder or granules.
- Liquid oral forms are generally oral solutions, syrups, elixirs, oral emulsions, oral suspensions, drinkable drops.
- the extract that can be obtained according to the process of the invention is enriched in rosmarinic acid (at least 5% w / w). Rosmarinic acid has, in particular, sedative, antispasmodic, carminative, antimutagenic, antibacterial, antiviral, anti-inflammatory and especially antioxidant properties.
- compositions according to the invention are used in the food and cosmetics fields.
- compositions according to the invention may also be intended to be used in the pharmaceutical, herbal or animal health fields, in particular for their antioxidant properties as a nutraceutical or medicinal product in humans and / or animal.
- compositions may be advantageously used in the treatment of headache, nervousness, gastrointestinal disorders, bronchitis, depression, hysteria, rheumatism, flatulence, nausea, anemia, dizziness, syncope, asthma, amenorrhea, heart failure, cardiac conduction disorders, insomnia, epilepsy, psychosis, ulcers, wounds.
- They can also be used in the prevention of Alzheimer's disease, thanks to their ability to inhibit acetylcholinesterase and their antioxidant activity.
- compositions according to the invention can be used for their choleretic, antispasmodic, mild sedative, carminafif, sympafholyfic or anti-depressive beneficial effect.
- the juice thus obtained is then filtered by rotary filtration with a 100 ml self-cleaning filter to obtain a clarified juice with a loss of 20%, ie recovery of 160 kg of clarified juice (step 3).
- the recovered clarified juice is finally atomized.
- the melissa solution has been prepared (clarified juice)
- it is then brought and then sprayed into the atomization chamber by means of three bi-fluid nozzles.
- the bi-fluid nozzles allow the low-pressure solution to be sent via a co-flow compressed air jet ⁇ at the top of the tower.
- the hot air stream (170 ° to 200 ° C.) on the upper part of the tower, the water contained in the droplets of melissa solution is evaporated, thus causing the formation of solid particles.
- the finer particles In multiple atomization effects, the finer particles, less than 50 miti, remain at the top of the atomization chamber and are carried away by the current of air (60 to 100 ° C) in the cyclone. They are then redirected into the chamber, thus allowing granulation of the solid particles. The larger particles fall on the static bed, where a hot air flow (60 to 100 ° C) completes the drying of the lemon balm particles.
- This gives a deodorized granulated brown powder comprising 45-65% of particles greater than 400 miti, 30-50% of particles between 200 miti-400 miti and 0-10% of particles between 100 miti-200 miti, with a atomization efficiency of the order of 70-80% (step 4).
- the by-products obtained resulting from the process according to the invention can also be recovered and used as compost.
- the results obtained confirm that the extracts (granules) obtainable by the process according to the invention contain at least 5%, advantageously between 5-10%, of rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract. .
- Such extracts e ⁇ the compositions comprising them benefit from the known advantageous properties of rosmarinic acid in particular, such as sedative, antispasmodic, carminafive, antimufagene, antibacterial, antiviral, anti-inflammatory and especially antioxidant properties.
- compositions according to the invention can thus have an improved antioxidant effect and can be used in the food field (as a dietary supplement) and, depending on the patient, may also be intended for use in the pharmaceutical field. as nufraceufique, herbal medicine or animal health especially for their antioxidant properties.
- Example 4 Process for obtaining an oriaan extract (Oriaanum vulaare
- Step 1 300 kg of fresh aerial parts of oregano (Origanum vulgare L.) from organic culture is bleached 1 hour after picking, with steam at 100 ° C for 15 min-1 h ( Step 1 ).
- the juice is filtered over 100 miti by rotary filtration to obtain a clarified juice with a loss of 10%, a recovery of 54 kg of clarified juice ready to be flash pasteurized (step 3).
- the juice obtained is titrated between 0.3 and 1% of rosmarinic acid, preferably 0.5% and 1%; its dry matter content can vary between 3 and 12%, preferably from 4 to 10%. For example, we obtained a clarified juice at 5% dry matter.
- the recovered clarified juice is finally atomized and assayed under conditions identical to those of Example 3.
- the rosmarinic acid content of the oregano extract thus obtained is greater than 5%, preferably greater than 8%.
- a titer of 9.8% rosmarinic acid by weight relative to the total weight of the extract is obtained.
- Example 5 Process for obtaining a rosemary extract (Rosmarinus officinalis L.)
- step 2 35 kg of juice (liquid co-product) ⁇ obtained after continuous expression greater than 40 ° C, with at least one pressurized compression screw between 4 and 10 bar, for example 6 bar, bleached plant material (yield of about 35% between fresh plant and juice) (step 2).
- the juice is filtered over 100 miti by rotary filtration to obtain a clarified juice with a loss of 10%, ie a recovery of 31.5 kg of clarified juice ready to be flash pasteurized (step 3).
- the juice obtained is titrated between 0.3 and 1% of rosmarinic acid, preferably 0.5% and 1%.
- the rosmarinic acid titre obtained is 0.51%; its dry matter content can vary between 3 and 12%, preferably from 5 to 10%. For example, we obtained 8.5% dry matter.
- the recovered clarified juice is finally atomized and assayed under conditions identical to those of Example 3.
- the rosmarinic acid content of the rosemary extract thus obtained is greater than 5%.
- Antioxidants are molecules of various origins capable of neutralizing the activated and toxic forms of oxygen (singlet oxygen, superoxide anion, hydrogen peroxide and peroxyl radicals, hydroxyl radical) and to slow down the degradation of certain organic materials or compounds following effects of oxidation.
- Total antioxidant activity is the ability of a compound or set of antioxidant compounds to trap free radicals. It can be evaluated using various conventional measuring techniques (DPPH, TEAC (ABTS), ORAC, FRAP) and with a modern method (developed by the European Institute of Antioxidant IEA) "PAOT Liquid Technology®”: Power AnfiOxydan ⁇ Total.
- PAOT Technology® is more accurate because it measures all the antioxidant molecules present in the extract, unlike other conventional tests. This can be explained by the fact that the standard methods do not take into account the nature, the specificity of the antioxidants, or the solvent / extract interaction.
- PAOT Technology® is a method for directly measuring the total antioxidant and oxidative activity of various products such as raw materials (fruit / vegetables, tea), processed food products, as well as cosmetic and medicinal preparations.
- the PAOT / POT® technology is based on the electrochemical nature of the oxidation-reduction reactions (antioxidant / oxidant balance). The principle is based on potentiometry, ie the change in the ratio of the oxidized and reduced forms of the components of the medium. This change results from the variation of the concentrations of the oxidized / reduced forms during the reaction (1) for the antioxidants and the reaction (2) for the oxidants:
- the total antioxidant power of a product is expressed in PAOT Score® units (PAOT Score / l or PAOT Score® / g product) which measures the ability of a product to neutralize free radicals. This index is used to select products that provide the best antioxidant protection. It is obtained by PAOT Technology® and can be expressed in relation to reference antioxidants.
- the antioxidant activity of the lemon balm extract according to the invention is compared with that of known antioxidant compounds.
- the equivalence is expressed in g of reference per gram of product. The higher the equivalence value, the greater the efficiency of the product.
- the total antioxidant capacity (PAOT®) of a 1 gram of melissa extract according to the invention is thus equivalent to that of 489 mg of vitamin E ( ⁇ -focopherol), 195 mg of vitamin C (ascorbic acid), 284 mg of Trolox, 220 mg of butylated hydroxyanisole (BHA) and 250 mg of butylated hydroxytoluene (BHT).
- the extract according to the invention therefore has an antioxidant activity as revealed by the in vitro test of PAOT liquid Technology®.
Abstract
L'invention concerne un procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraiche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées et Malvacées. L'invention se caractérise en ce que le procédé comprend les étapes successives de: 1) blanchiment à la vapeur d'eau de ladite matière végétale; 2) expression en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1) avec récupération du suc (co-produit liquide); 3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d'un suc clarifié; et 4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé ou sous forme de poudre fine contenant au moins 5% d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. L'invention concerne également l'extrait ainsi obtenu et les compositions comprenant un tel extrait. Les compositions selon l'invention sont utilisées dans les domaines alimentaires, cosmétiques, nutraceutiques et pharmaceutiques.
Description
PROCEDE D'OBTENTION D'UN EXTRAIT ENRICHI EN ACIDE
ROSMARINIQUE A PARTIR DE MATIERE VEGETALE FRAICHE
La présente invention concerne le domaine de l’extraction de matières végétales. Elle concerne plus particulièrement un procédé d’obtention d’un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraîche, l’extrait ainsi obtenu, une composition comprenant un tel extrait ainsi que les utilisations d’une composition comprenant un tel extrait.
Dans ces dernières décennies, une tendance à la consommation des produits naturels ne cesse de croître. Il existe en particulier une forte demande sur le développement de procédés d’extraction écologiques respectueux de l’environnement, permettant de réduire la consommation énergétique, d’utiliser des solvants alternatifs et de privilégier des ressources végétales renouvelables, tout en garantissant un produit ou un extrait de qualité.
Les ingrédients naturels issus des co-produits gagnent en popularité en raison des développements des procédures de recyclage appliquées aux composés purs. Un des défis importants de l’industrie agro-alimentaire est l’exploitation de co-produits comme nouveaux ingrédients en utilisant des technologies vertes avec un coût réduit.
Il est en effet bien connu que les matières végétales telles que les plantes son† une source de composés d’intérêt.
Les sous-produits obtenus lors de la transformation de plantes, généralement non utilisés, peuvent également représenter une ressource de composés phytochimiques bioactifs, aromatiques, antioxydants. Il est ainsi possible d’utiliser ou revaloriser les sous-produits (i.e. composés non volatils, co produits solides et liquides), qui son† obtenus par diverses techniques de distillation, afin d’améliorer la faisabilité commerciale de la production de composés bioactifs de différentes plantes.
On connaît par exemple d’après la thèse de Diana Dobravalskyté (« Le bioraffinage de Myrrhis odorata, Tussilage* farfara et Calaminfha grandiflora pour la production d’arômes et d’antioxydants », 2013), le recyclage de co-produits issus de plantes sèches après hydrodistillation.
Le procédé de transformation divulgué est néanmoins réalisé à partir d’une plante sèche et permet d’obtenir des sous-produits d'hydrodistillation, au travers des différents essais in vitro en utilisant différents solvants, pour évaluer leurs propriétés antioxydantes.
Concernant les méthodes d’extraction des composés phénoliques et spécifiquement de l’acide rosmarinique de MeZ/ssa officinalis L, connus pour leurs propriétés antioxydantes, les techniques conventionnelles utilisent des solvants préférentiellement organiques et/ou aqueux, généralement à pression atmosphérique, telles que par exemple une hydrodistillation, une macération (Kamdem et al. « Anfioxidan† activify, genotoxicity and cytotoxicity évaluation of lemon balm [Melissa officinalis L.) ethanolic extrac†: Its potential rôle in neuroprotection », 2013; Lin et al. « Anfioxidan†, anti-proliferative and cyclooxygenase-2 inhibitory activités of éthanol extracts from lemon balm (Me/Zssa officinalis L.) leaves », 2012; le document brevet US4,354,035; Awad et al. « Bioassay-guided fractionation of lemon balm (Me/Zssa officinalis L.) using an in vitro measure of GABA transaminase activity », 2009; Canadanovic-Brunet et al. « Radical scavenging, antibacterial, and antiproliférative activités of /vle/Zssa officinalis L. extracts », 2008), une infusion (Barros et al. « Phenolic profiles of cultivated, in vitro and commercial samples of /Vle/Zssa officinalis L. infusions », 2013), une extraction soxhlet, une extraction en mode batch, une extraction assistée par sonication (Arceusz et al. « Quality consistency évaluation of /vle/Zssa officinalis L. commercial herbs by HPLC fingerprin† and quantification of selected phenolic acids », 2013) ou ultrasons (« Anfioxidan† activity and rosmarinic acid content of ultrasound-assisted ethanolic extracts of médicinal plants », 2016).
Les systèmes solvants les plus couramment utilisés pour l’extraction d’acide rosmarinique son† l’eau, l’éthanol ou l’éthanol aqueux, le méthanol ou méthanol aqueux ; l’acétate d’éthyle peut également être employé pour l’extraction.
En outre, l’extraction se fait généralement a partir des feuilles séchées réduites a l’état de poudre.
On connaît par exemple différentes compositions comprenant des extraits contenant de l’acide rosmarinique obtenus à partir de matière végétale séchée tels que des granules médicinaux contenant un extrait de Radix Nofoginseng (CN 101439066), un aliment fonctionnel et une composition pharmaceutique comprenant un extrait de Salvia miltiorrhiza pour prévenir le thrombus (KR200801 1 1200) ou encore un extrait de plante Prunella vulgaris contenant un extrait d’acide phénolique total (CN101332229).
D’autres techniques d’extraction de ces composés utilisent des pressions et/ou des températures plus élevées telles que par exemple une extraction par fluide supercritique, une extraction aux micro-ondes, une extraction accélérée par solvants, la MSLE (« Medium pressure Solid Liquid Extraction », Dastmalchi et al. « Chemical composition and in vitro antioxidative activity of a lemon balm
[Melissa officinalis L.) extract », 2008) ou encore un procédé de « pertraction » (ou membrane liquide) (Boyadzhiev et al. « Extraction and liquid membrane preconcentration of rosmarinic acid from lemon balm (/Vle/Zssa Officinalis L.) », 2006).
Ces différentes techniques on† déjà été utilisées seules ou en combinaison pour l’extraction de l’acide rosmarinique de la mélisse. L’acide rosmarinique n’ayan† pas été extrait à partir d’une même matière première, la concentration initiale en acide rosmarinique peut donc varier d’une matière à une autre. Néanmoins, les résultats obtenus son† généralement compris entre 0,5 et 5% d’acide rosmarinique extrait.
On connaît également les procédés d’extraction par pression. Par exemple, le document brevet WO2015040135 divulgue un procédé d'obtention d'un jus de plantes fraîches, dans lequel lesdites plantes fraîches, à l'exclusion des graines seules, son† soumises à un traitement thermomécanique en l'absence de solvant, suivi d'une opération de récupération du jus. Dans les conditions plus particulièrement décrites, l'extrusion des parties aériennes fraîches décongelées (20h à 2°C) de mélisse (/Vle/Zssa officinalis L.) permet d'obtenir un jus avec près de 50% de rendement et contenant 6,5% de matière sèche. Cette matière contient entre autres de l'acide rosmarinique. La teneur en acide rosmarinique dans la matière sèche extraite par extrusion, sans solvant organique, est de 2,4% (p/p).
Considérant ce qui précède, un problème que se propose de résoudre l'invention est de valoriser une plante dans sa totalité, en créant le moins de déchets possibles et en utilisant les co-produits. Le procédé développé selon l’invention permet d’obtenir un extrait désodorisé, sous forme de poudre granulée, et enrichi en acide rosmarinique, à partir d’une matière végétale fraîche non détériorée par séchage ou broyage. Il s’agit d’un procédé n’ utilisant aucun solvant. Les extraits ainsi obtenus peuvent être avantageusement utilisés notamment pour les propriétés antioxydantes de l’acide rosmarinique.
L’invention a donc pour premier objet un procédé d’obtention d’un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées et Malvacées, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes successives de :
1 ) blanchiment à la vapeur d’eau de ladite matière végétale ;
2) expression en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1 ) avec récupération du suc (co-produit liquide) ;
3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d’un suc clarifié ; et
4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé ou sous forme de poudre fine contenant au moins 5% d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait.
De plus, l’invention a pour deuxième objet un extrait granulé ou sous forme de poudre fine, préférentiellement granulé, contenant au moins 5% d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention.
L’invention a également pour objet une composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées.
Enfin, l’invention a pour objet l’utilisation d’une composition selon l’invention dans les domaines alimentaires et cosmétiques, ou encore une composition selon l’invention pour son utilisation comme nutraceutique ou médicament chez l’homme et/ou l’animal.
Dans cette description, à moins qu'il ne soit spécifié autrement, il est entendu que, lorsqu'un intervalle est donné, il inclut les bornes supérieure et inférieure dudit intervalle.
L'invention et les avantages qui en découlent seront mieux compris à la lecture de la description et des modes de réalisation non limitatifs qui suivent, au regard des dessins annexés dans lesquels :
- la Figure 1 représente un schéma d’un mode de réalisation du procédé d’obtention selon l’invention d’un extrait de mélisse (MeZ/ssa officinalis L.) à partir de parties aériennes de mélisse fraîches ;
- la Figure 2 représente un résultat de spectre FIPLC-DAD mettant en évidence le pic caractéristique de l’acide rosmarinique contenu dans un extrait de mélisse obtenu selon l’invention ; et
- la Figure 3 représente une mesure comparative avec la PAOT Technology® de l’activité antioxydante d’un extrait de mélisse obtenu selon l’invention par rapport à celle d 'antioxydants connus.
L’invention concerne un procédé d’obtention d’un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties
aériennes, sommités fleuries, fleurs ef/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées ef Malvacées, préférentiellement les Lamiacées.
L’acide rosmarinique (de formule ci-après) es† un polyphénol dérivé d’un ester de l’acide caféique. Il existe sous forme d'isomères c/s ef frans ; l'isomère frans de l’acide rosmarinique es† l'isomère naturel, qui lorsqu’il es† exposé à la lumière du jour se transforme en isomère c/s.
Par matière végétale fraîche ou humide, on entend un organisme vivant faisan† partie du règne végétal qui comprend au moins 70% d'eau en poids de son poids total, par exemple une teneur en eau de 80-90%, classiquement environ 85% d'eau, avant ou après perte à la dessication liée à la cueillette notamment.
Avantageusement, la matière végétale extraite est issue de culture essentiellement biologique.
Préférentiellement, la matière végétale extraite est choisie parmi la sauge (Salvia ssp), la bourrache officinale ( Borago officinalis L), le thé de Java ( Orthosiphon aristatus), le lierre ( Hedera Hélix L), la périlla ( Perilla frutescens), l'ortie blanche ( Lamium album), les coléus (du genre Coleus, Solenostemon ou Plectranthus), le romarin ( Rosmarinus officinalis), la lavande ( Lavandula ssp), le thym ( Thymus vulgaris L.), le tilleul à petites feuilles (Tilia cordafa Mill.), le dactyle aggloméré ( Dacfylis glomerafa L), la fétuque ( Fesfuca rubra L), le brome ( Bromus inermis et Bromus marginafus), l’origan ( Origanum vulgare), le lycope d'Europe ( Lycopus europaeus), la brunelle commune ( Prunella vulgaris), la menthe ( Menfha piperifa), l’hysope ( Hyssopus officinalis L), le basilic ( Ocimum basilicum L.), la sarriette ( Safureja horfensis L.), la mélisse [Melissa officinalis L).
Plus préférentiellement, la matière végétale extraite est choisie parmi la sauge ( Salvia ssp), le romarin ( Rosmarinus officinalis), l’origan ( Origanum vulgare), la menthe ( Menfha piperifa), la sarriette ( Safureja horfensis L), la mélisse [Melissa officinalis L), plus préférentiellement encore le romarin, l’origan, la mélisse.
Encore plus préférentiellement, la matière végétale extraite est la mélisse [Melissa officinalis L).
La matière végétale fraîchement cueillie es† fragile e† peu† être conservée en l'état au maximum quelques heures, par exemple de quelques minutes jusqu’à 5 heures, par exemple 1 , 2, 3, 4 ou 5 heure(s), e† es† préférentiellement utilisée le plus rapidement possible dans un délai de 5 heures après leur cueillette sous peine de se dégrader e† de perdre une partie ou la totalité de leurs propriétés.
L’ utilisation de matière végétale fraîche permet avantageusement d’éviter une étape de séchage qui peu† être énergivore et/ou qui peu† entraîner une détérioration de la couleur (oxydation), e† la dégradation de certaines molécules potentiellement d’intérêt telles que l’acide rosmarinique.
Le procédé selon l'invention es† mis en œuvre pour l'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de la matière végétale fraîche entière, ou avantageusement à partir des parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches.
Le procédé selon l’invention comprend les étapes successives de :
1 ) blanchiment à la vapeur d’eau, préférentiellement pendant moins de 2 heures, de ladite matière végétale ;
2) expression (ou pressage) en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 e† 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1 ) avec récupération du suc (co-produi† liquide) ;
3) filtration du suc récupéré en 2) e† récupération d’un suc clarifié ; e†
4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé ou sous forme de poudre fine contenant au moins 5% (p/p) d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait.
Le blanchiment es† un traitement thermique superficiel de quelques minutes, à une température comprise entre 70°C e† 100°C, destiné à détruire les enzymes susceptibles d’altérer les matières premières fraîches. Le blanchiment permet de réduire la charge microbienne initiale en inactivant les microorganismes sensibles à la chaleur. Les températures utilisées sont létales pour les levures ainsi que pour la plupart des moisissures e† des microorganismes aérobies.
Le blanchiment es† préférentiellement réalisé à pression atmosphérique (de l’ordre de 1 bar) à une température de 100°C.
Le blanchiment es† réalisé pendant quelques minutes à 2 heures, préférentiellement pendant moins de 2 heures, par exemple de 1 minute, 10 minutes, 30 minutes, jusqu’à 1 heure, plus préférentiellement pendant 10 minutes.
L’étape de blanchiment permet d’obtenir une matière végétale avantageusement désodorisée.
Une telle étape de traitement à la vapeur d’eau de courte durée permet également de préserver et conserver les molécules antioxydantes d’intérêt telles que l’acide rosmarinique.
La matière végétale blanchie et désodorisée est ensuite pressée en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, préférentiellement entre 5 e† 6 bar, par exemple de l’ordre de 6 bar.
L’étape de pressage es† préférentiellement réalisée à une température comprise entre 40°C e† 80°C, préférentiellement à une température de l’ordre de 60°C.
L’expression (ou pressage) es† préférentiellement réalisée avec une vis de compression, à une puissance d’au moins 7,5 kW.
A titre d’exemple non limitatif, la vis de compression avantageusement utilisée présente des dimensions de l’ordre de 3,5 mètres x 0,9 mètres x 1 ,8 mètres e† un poids de 1700 kg.
L’expression en continu sous pression permet d’obtenir un gâteau résiduel de matière végétale (co-produi† solide) destiné au compost e† un suc (co produit liquide) qui es† récupéré.
Le suc liquide ainsi récupéré es† ensuite filtré, préférentiellement à 100 miti. Plus préférentiellement, la filtration es† une filtration rotative réalisée avec un filtre autonettoyant de 100 miti. Avantageusement, la filtration présente un débit inférieur à 10 m3/h.
Après filtration, une boue destinée au compost es† ainsi séparée du suc de matière végétale clarifié qui es† récupéré.
Le suc clarifié (liquide) es† enfin atomisé pour obtenir un extrait granulé ou sous forme de poudre fine, préférentiellement granulé, contenant au moins 5% (p/p) d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait. Avantageusement, l’extrait ainsi obtenu contient entre 5-10% d’acide rosmarinique en poids du poids total de l’extrait.
Les jus (sucs liquides) issus de plantes fraîches ont une forte teneur en eau ce qui leur confèrent cette capacité de pouvoir être atomisés. Avantageusement, c’est le cas du jus de mélisse.
L’atomisation consiste à la déshydratation d’une solution sous forme de poudre en évaporant le solvant (généralement de l’eau), par passage à travers un flux d’air chaud. En effet, la solution es†, dans un premier temps, pulvérisée sous forme de fines gouttelettes dans la partie haute d’une tour appelée
chambre d’atomisation, au moyen de pulvérisateurs. Ces fines gouttelettes rencontrent en même temps un flux d’air chaud à contre-courant, permettant ainsi l’évaporation du solvant et le séchage. Dans ce type d'installation, on retrouve trois zones caractéristiques :
une four de séchage comprenant la chambre d'atomisation, un cyclone, et
un lit fluidisé interne ef/ou externe.
Trois types de pulvérisateurs peuvent être utilisés : la turbine centrifuge, les buses sous pression de liquide, la buse bi-fluides.
Avec les turbines centrifuges, le liquide es† amené au centre d’une turbine entraînée par l’intermédiaire d’engrenages. Le liquide soumis à la force centrifuge es† éjecté en fines gouttelettes.
Avec les buses sous pression de liquide, la pulvérisation es† effectuée par le passage du liquide à travers un orifice, l’énergie de dispersion étant apportée par le liquide lui-même, véhiculé sous pression.
Enfin, avec les buses bi-fluides, le liquide es† alimenté à une pression relativement basse. La dispersion en gouttelettes se fai† par un je† d’air comprimé à haute vitesse.
L’air atmosphérique es† aspiré à travers des filtres adaptés aux conditions locales e† au produit à sécher. L’air peu† être chauffé de deux manières : par chauffage direct (électricité, gaz) ou indirect (vapeur, huile, gaz).
Il existe deux types d’atomiseur, à savoir simple effet e† multiples effets.
Une atomisation « simple effet » ou « un temps » implique un temps de séjour très court dans la tour de séchage (de 20 à 60 secondes). Pour les tours dites « simple effet », le liquide es† séché dans le flux de chaleur puis récupéré en bas de la tour au niveau du cyclone ou du filtre à manche. Il n'y a qu’un seul passage dans le flux de chaleur. Les premières générations de ces tours sont à fond plat. Dans la deuxième génération, le fond devient conique.
Un atomiseur simple effet, ne permet pas la granulation de la poudre atomisée. En effet, après passage dans la chambre d’atomisation, elle es† directement envoyée au bas de la tour vers le lit fluidisé statique. La poudre obtenue es† donc de granulométrie relativement petite.
Les poudres obtenues sont de qualité fine e† présentent en général un écoulement passable.
Une atomisation « multiple effets » ou « deux temps » implique un temps de séjour plus long (quelques minutes) e† se rapproche ainsi de l’équilibre thermodynamique. Pour les tours dites « multiples effets », après pulvérisation de
la solution dans le haut de la chambre d’atomisation, les particules les plus légères (inférieures à 50 miti), les fines, restent dans la partie haute de la four et sont entraînées par le flux d’air vers le cyclone. En sortie, elles peuvent être renvoyées dans la chambre d'atomisation, rencontrant ainsi les fines gouttelettes de solutions pulvérisées et créant des agglomérats de taille plus ou moins importante ce qui permet alors une granulation de la poudre. Les particules les plus lourdes sont, quant à elles, dirigées sur le lit fluidisé statique situé dans la partie basse de la four. A ceffe étape, les particules solides ont encore une humidité résiduelle, ce qui ne permettrai† pas le conditionnement direct en sortie de tour. C’est pourquoi, un flux d’air chaud es† dirigé sous le lit fluidisé permettant ainsi le décolmatage e† la suspension de la poudre humide pour finir l’étape de séchage.
Un deuxième lit fluidisé peu† être intégré à la chaîne d’atomisation sous forme d'un lit vibrant externe, appelé aussi vibrofluidiseur, positionné juste après la chambre d'atomisation. Il permet de finaliser le séchage de la poudre formée tou† en la refroidissant pour permettre un conditionnement à une température maximale de 50°C, préférentiellement entre 25-35°C.
La poudre ainsi obtenue a un meilleur écoulement (fluidité) e† une meilleure solubilité qu’une poudre obtenue sans granulation, car la granulométrie es† plus élevée e† la surface de contact entre le liquide e† le flux d’air chaud es† plus importante. Une granulométrie plus élevée permet également de diminuer la présence de particules pulvérulentes e† ainsi d’améliorer les conditions de travail des opérateurs e† de diminuer les risques éventuels d’explosion.
Préférentiellement, l’atomisation réalisée selon l’invention es† une atomisation multiple effets en bi-fluides.
Le procédé selon l’invention permet d’obtenir un extrait préférentiellement biologique titré au moins à 5% en acide rosmarinique sans utiliser de solvant, avec un ratio avantageusement de 7-10/1 (plante/produi† final titré).
Un deuxième objet de l’invention concerne un extrait granulé ou sous forme de poudre fine, contenant au moins 5% (p/p), avantageusement 5-10%, d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention e† décrit ci-avant, à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées.
L’extrait selon l’invention est plus préférentiellement obtenu à partir d’une matière végétale choisie parmi la sauge ( Salvia ssp), le romarin ( Rosmarinus officinalis), l’origan ( Origanum vulgare), la menthe ( Menfha piperita), la sarriette ( Satureja hortensis L), la mélisse [Melissa officinalis L), encore plus préférentiellement le romarin, l’origan, la mélisse, plus préférentiellement encore la mélisse.
De tels extraits sont très difficilement caracférisables en tant que tels car ils varient suivant la matière végétale utilisée, entre deux espèces de plantes, et également pour une même espèce, suivant différents facteurs tels que les parties utilisées, le lieu de récolte, ou encore l'année de récolte.
Par granulé, ou poudre, on désigne une collection de particules solides hétérogènes, de dimensions généralement inférieures au millimètre, dispersées dans une phase continue gazeuse. Les milieux granulaires présentent un comportement particulier, intermédiaire entre celui des solides et celui des liquides.
Parmi les comportements que peuvent présenter une poudre, la coulabilifé es† une de celle qui intéressent le plus les industriels.
Avec la mesure de la taille des particules, on peu† classer les poudres en deux catégories : les poudres de taille importante dites « granulées » (supérieure à 100 miti), pour lesquelles la force de gravité l’emporte sur les forces de cohésion, e† qui donc s’écoulent facilement ; e† inversement pour les poudres dites « fines » de petite taille (inférieure ou égale à 100 miti), pour lesquelles l’écoulement es† difficile.
Préférentiellement, l’extrait obtenu selon l’invention es† sous forme de granulé.
Un autre objet de l’invention concerne une composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention.
Un milieu physiologiquement acceptable désigne un milieu adapté pour une utilisation en contact avec des cellules humaines e† animales, en particulier les cellules de l'épiderme, sans toxicité, irritation, réponse allergique indue e† similaires, e† proportionné à un rapport avantage/risque raisonnable.
Un tel milieu physiologiquement acceptable peu† comprendre des excipients connus e† utilisés dans les domaines cosmétique e† pharmacologique. L'homme du métier veillera à choisir le milieu physiologiquement acceptable de manière à ce qu'il ne nuise pas aux propriétés intéressantes de l'extrait e† des compositions selon l'invention.
La composition selon l’invention comprend entre 0,1 % et 100%, préférentiellement 0,3 à 96%, de l’exfrai† granulé ou sous forme de poudre fine, préférentiellement granulé, contenant au moins 5% d’acide rosmarinique, par exemple 1 %, 10%, ou 50%, en poids du poids total de la composition.
La composition selon l’invention es† formulée sous une forme adaptée pour une administration par voie orale ou pour être appliquée topiquement sur la peau, préférentiellement pour une administration par voie orale.
La composition selon l'invention peu† se présenter sous diverses formes acceptables pour une application topique, notamment sous une forme solide ou sous une forme liquide, en fonction du milieu physiologiquement acceptable utilisé.
La composition topique peu† se présenter sous forme d’émulsion du type eau dans huile (E/H) ou huile dans eau (H/E), suspension, gel, pâte, crème, lotion, solution, par exemple une solution aqueuse, alcoolique, hydro-alcoolique ou grasse, poudre.
La composition selon l’invention peu† être formulée pour être administrée par voie orale. Les formes galéniques utilisées peuvent être sous forme solide ou liquide. Les formes orales solides sont généralement des comprimés, capsules dures (gélules), capsule molle, sachets comprenant une poudre ou des granulés. Les formes orales liquides sont généralement des solutions buvables, sirops, élixirs, émulsions buvables, suspensions buvables, gouttes buvables.
Enfin, un autre objet de l’invention concerne les utilisations des compositions selon l’invention.
L’extrait susceptible d’être obtenu selon le procédé de l’invention es† enrichi en acide rosmarinique (au moins 5% p/p). L’acide rosmarinique présente notamment des propriétés sédatives, antispasmodiques, carminatives, antimutagènes, antibactériennes, antivirales, antiinflammatoires e† surtout antioxydantes.
Les compositions selon l’invention sont utilisées dans les domaines alimentaires e† cosmétiques.
Les compositions selon l’invention, suivant le patient, peuvent également être destinées à être utilisées dans le domaine pharmaceutique, en phytothérapie ou en santé animale, notamment pour leurs propriétés antioxydantes en tant que nutraceutique ou médicament chez l’homme et/ou l’animal.
Les compositions peuvent être avantageusement utilisées dans le traitement de céphalée, nervosité, troubles gastro-intestinaux, bronchite,
dépression, hystérie, rhumatisme, flatulence, nausée, anémie, vertige, syncope, asthme, aménorrhée, insuffisance cardiaque, troubles de la conduction cardiaque, insomnie, épilepsie, psychose, ulcères, blessures.
Elles peuvent être également utilisées dans la prévention de la maladie d’Alzheimer, grâce à leur capacité à inhiber l’acétylcholinestérase et leur activité antioxydante.
Plus particulièrement, en phytothérapie, les compositions selon l’invention peuvent être utilisées pour leur effet bénéfique choléréfique, antispasmodique, sédatif léger, carminafif, sympafholyfique ou anti-dépressif.
A titre d’exemple illustratif, il es† mentionné ci-après des exemples de formulations d’une composition contenant un extrait enrichi en acide rosmarinique obtenu selon l’invention : Exemple 1 : crème anti-rides
Exemple 2 : gélule
L'invention est également illustrée ci-après, sans aucun caractère limitatif, par des exemples de mode de réalisation préférés.
Exemple 3 : Procédé d’obtention d’un extrait enrichi en acide rosmariniaue et résultats HPLC/DAD associés
Tel qu’illustré à la Figure 1 , 1 tonne de parties aériennes fraîches de mélisse (MeZ/ssa officinalis L.) issue de culture biologique est blanchie 1 heure après leur cueillette, à la vapeur d’eau à 100°C pendant 15 min-1 h (étape 1 ).
200 kg de suc (co-produit liquide) son† obtenus après expression en continu à une température supérieure à 40°C, de l’ordre de 60°C, avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, par exemple de 6 bar, de la matière végétale blanchie (rendement = 20% entre plante fraîche et suc) (étape 2).
Le suc ainsi obtenu est alors filtré par filtration rotative avec un filtre autonettoyant de 100 miti pour obtenir un suc clarifié avec perte de 20%, soit récupération de 1 60 kg de suc clarifié (étape 3).
Le suc clarifié récupéré est enfin atomisé. Une fois la solution de mélisse préparée (suc clarifié), elle est ensuite amenée puis pulvérisée dans la chambre d’atomisation au moyen de 3 buses bi-fluides. Les buses bi-fluides permettent l’envoi de la solution à basse pression par un jet d’air comprimé à co-couran† en haut de la tour. En rencontrant le courant d’air chaud (1 70 à 200°C) sur la partie haute de la tour, l’eau contenue dans les gouttelettes de solution de mélisse est évaporée, entraînant ainsi la formation de particules solides. En atomisation multiples effets, les particules les plus fines, inférieures à 50 miti restent en haut de la chambre d’atomisation et son† emportées par le courant d’air (60 à 100°C) dans le cyclone. Elles son† ensuite redirigées dans la chambre, permettant ainsi la granulation des particules solides. Les particules les plus grosses, tombent sur le lit statique, où un flux d’air chaud (60 à 100°C) termine le séchage des particules de mélisse.
On obtient ainsi une poudre marron granulée désodorisée comprenant 45-65% de particules supérieures à 400 miti, 30-50% de particules comprises entre 200 miti-400 miti et 0-10% de particules comprises entre 100 miti-200 miti, avec un rendement d’atomisation de l’ordre de 70-80% (étape 4).
La teneur en composés de l’extrait ainsi obtenu est illustrée par les résultats HPLC/DAD du spectre de la Figure 2.
Un échantillon de l’extrait obtenu selon l’exemple 3 dilué dans un solvant 70% E†OH96 / 30% H2O à une concentration de 7,1 mg/ml a été analysé avec une colonne HPLC NUCLEODUR™ Cl 8 HTec EC (taille de particule [miti] : 5,0 ; longueur [mm] : 250 ; diamètre interne [mm] : 4,6).
Dans les conditions chromatographiques utilisées (volume injecté [mI] : 10 ; débit de la phase mobile [ml/min] : 1 ; Température [°C] : 35 ; Détection [nm]: 285), un pic caractéristique de l’acide rosmarinique (8,2%) est observé à un taux de rétention de 12,61 1 minutes.
Tel qu’illustré à la Figure 1 , les co-produits obtenus résultant du procédé selon l’invention (gâteau et boue) peuvent être également valorisés et utilisés comme compost.
Les résultats obtenus confirment que les extraits (granulés) susceptibles d’être obtenus par le procédé selon l’invention contiennent au moins 5%, avantageusement entre 5-10%, d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait.
De tels extraits e† les compositions les comprenant bénéficient des propriétés avantageuses connues de l’acide rosmarinique notamment, telles que des propriétés sédatives, antispasmodiques, carminafives, antimufagènes, antibacfériennes, antivirales, antiinflammafoires e† surtout antioxydantes.
Les compositions selon l’invention peuvent ainsi présenter un effet antioxydant amélioré e† être utilisées dans les domaines alimentaires (en tant que complément alimentaire) e† cosmétiques e†, suivant le patient, peuvent également être destinées à être utilisées dans le domaine pharmaceutique, comme nufraceufique, en phytothérapie ou en santé animale notamment pour leurs propriétés antioxydantes.
Exemple 4 ; Procédé d’obtention d’un extrait d’oriaan (Oriaanum vulaare
U
A titre d’exemple, 300 kg de parties aériennes fraîches d’origan ( Origanum vulgare L.) issue de culture biologique es† blanchie 1 heure après leur cueillette, à la vapeur d’eau à 100°C pendant 15min- 1 h (étape 1 ).
60 kg de suc (co-produi† liquide) son† obtenus après expression en continu supérieure à 40°C, avec au moins une vis de compression sous pression comprise entre 4 et 10 bar, par exemple de 6 bar, de la matière végétale blanchie (rendement de l’ordre de 20% entre plante fraîche et suc) (étape 2) .
Le suc est filtré sur 100 miti par filtration rotative pour obtenir un jus clarifié avec une perte de 10%, soit une récupération de 54 kg de suc clarifié prêt à être flash pasteurisé (étape 3).
Le jus obtenu est titré entre 0,3 et 1 % d’acide rosmarinique, préférentiellement 0,5% et 1 % ; sa teneur en matière sèche peut varier entre 3 et 12%, préférentiellement de 4 à 10%. A titre d’exemple, nous avons obtenu un suc clarifié à 5% de matière sèche.
Le suc clarifié récupéré est enfin atomisé et dosé dans des conditions identiques à celles de l’exemple 3.
La teneur en acide rosmarinique de l’extrait d’origan ainsi obtenu est supérieure à 5%, préférentiellement supérieure à 8%. A titre d’exemple, nous avons obtenu un titre de 9,8% en acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait.
Exemple 5 : Procédé d’obtention d’un extrait de romarin (Rosmarinus officinalis L.)
A titre d’exemple, 100 kg de parties aériennes fraîches de romarin ( Rosmarinus officinalis L.) issue de culture biologique est blanchie 1 heure après leur cueillette, à la vapeur d’eau à 1 00°C pendant 15min-l h (étape 1 ) .
35 kg de suc (co-produit liquide) son† obtenus après expression en continu supérieure à 40°C, avec au moins une vis de compression sous pression comprise entre 4 et 10 bar, par exemple de 6 bar, de la matière végétale blanchie (rendement de l’ordre de 35% entre plante fraîche et suc) (étape 2) .
Le suc est filtré sur 100 miti par filtration rotative pour obtenir un jus clarifié avec une perte de 10%, soit une récupération de 31 ,5 kg de suc clarifié prêt à être flash pasteurisé (étape 3) .
Le jus obtenu est titré entre 0,3 et 1 % d’acide rosmarinique, préférentiellement 0,5% et 1 %. A titre d’exemple, le titre en acide rosmarinique obtenu est de 0,51 % ; sa teneur en matière sèche peut varier entre 3 et 12%, préférentiellement de 5 à 10%. A titre d’exemple, nous avons obtenu 8,5% de matière sèche.
Le suc clarifié récupéré est enfin atomisé et dosé dans des conditions identiques à celles de l’exemple 3.
La teneur en acide rosmarinique de l’extrait de romarin ainsi obtenu est supérieure à 5%. A titre d’exemple, nous avons obtenu une teneur de 5,7% en acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait.
A ce titre, l'invention est illustrée ci-après, par des résultats de tests d’activité antioxydante.
Exemple 6 : mesure de l’activité antioxydante d’un extrait de mélisse obtenu selon l’invention avec la PAOT Technology®
Les antioxydants sont des molécules d’origines diverses capables de neutraliser les formes activées et toxiques de l’oxygène (oxygène singulet, anion superoxyde, eau oxygénée et radicaux peroxyles, radical hydroxyle) et de ralentir la dégradation de certains matériaux ou composés organiques suite aux effets de l’oxydation.
L’activité antioxydante totale est l’aptitude d’un composé ou d’un ensemble de composés antioxydants à piéger les radicaux libres. Elle peut être évaluée à l'aide de différentes techniques classiques de mesure (DPPH ; TEAC (ABTS), ORAC, FRAP) et avec une méthode moderne (développée par l’Institut Européen des Antioxydant IEA) "PAOT Liquid Technology®" : Pouvoir AnfiOxydan† Total.
La PAOT Technology® est plus précise car elle mesure la totalité des molécules antioxydantes présentes dans l’extrait, contrairement aux autres tests classiques. Cela peut être expliqué par le fait que les méthodes standards ne prennent pas en considération ni la nature, ni la spécificité des antioxydants, ni l’interaction solvant / extrait.
La PAOT Technology® est une méthode permettant de mesurer directement l’activité totale antioxydante et oxydante de divers produits tels que les matières premières alimentaires (fruits/légumes, thé) , des produits alimentaires transformés, ainsi que des préparations cosmétiques et médicinales.
La technologie PAOT/POT® (Pouvoir AnfiOxydan† Total / Pouvoir Oxydant Total) est basée sur la nature électrochimique des réactions d’oxydoréduction (balance antioxydants/oxydants). Le principe est basé sur la potentiométrie, c’est à dire le changement dans le rapport des formes oxydées et réduites des composants du milieu. Ce changement résulte de la variation des concentrations des formes oxydées / réduites durant la réaction ( 1 ) pour les antioxydants et la réaction (2) pour les oxydants :
Milieu réactionnel + AO (Antioxydant) -> Milieu réactionnel + AO Ox (Résultat d’oxydation de l’antioxydant) (1 )
Milieu réactionnel + OA (Oxydant) -> Milieu réactionnel + OA Red (Résultat de la réduction de l’oxydant) (2)
Le pouvoir antioxydant total d’un produit s’exprime en unités PAOT Score® (PAOT Score/l ou PAOT Score®/g du produit) qui mesure la capacité d’un produit à neutraliser les radicaux libres. Cet indice est utilisé pour sélectionner les produits apportant les meilleures protections antioxydantes. Il est obtenu par la PAOT Technology® et peut être exprimé par rapport à des antioxydants de référence.
Les conditions expérimentales ont été réalisées en triplicata (n=3). Les résultats obtenus (score PAOT®) sont compilés dans le tableau ci-après :
Dans ces conditions, l’extrait de mélisse selon l’invention (échantillon issu de l’extrait obtenu selon l’exemple 3) obtient un score PAOT® moyen de 2,27/g (Ecart-type = 0,03).
L’activité antioxydante de l’extrait de mélisse selon l’invention es† comparée avec celle de composés antioxydants connus. L’équivalence es† exprimée en g de référence par gramme de produit. Plus la valeur de l’équivalence es† élevée, plus l’efficacité du produit es† élevée.
Pour l'analyse, 1 g de produit es† testé en pur à l'aide de la sonde PAOT
Liquid Technology®. Les résultats obtenus sont compilés dans le tableau ci-après e† illustrés à la Figure 3.
Tel qu’illustré par la Figure 3, le pouvoir antioxydant total (PAOT®) d’un 1 gramme d’exfrai† de mélisse selon l’invention es† ainsi équivalent à celui de 489 mg de vitamine E (a-focophérol), 195 mg de vitamine C (acide ascorbique), 284
mg de Trolox, 220 mg d'hydroxyanisol butylé (BHA) e† 250 mg de butylhydroxytoluène (BHT).
L’extrait selon l’invention possède donc une activité antioxydante telle que révélée par le test in vitro de la PAOT liquid Technology®.
Claims
1 . Procédé d’obtention d’un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs ef/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées et Malvacées, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes successives de :
1 ) blanchiment à la vapeur d’eau de ladite matière végétale ;
2) expression en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1 ) avec récupération du suc (co-produif liquide) ;
3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d’un suc clarifié ; et
4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé ou sous forme de poudre fine contenant au moins 5% d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’exfrai†.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la matière végétale es† choisie parmi la sauge ( Salvia ssp), la bourrache officinale ( Borago officinalis L ), le thé de Java ( Orthosiphon aristatus), le lierre ( Hedera Hélix L), la périlla ( Perilla frutescens), l'ortie blanche ( Lamium album), les coléus (du genre Coleus, Solenostemon ou Plectranthus), le romarin ( Rosmarinus officinalis), la lavande ( Lavandula ssp), le thym ( Thymus vulgaris L), le tilleul à petites feuilles (Tilia cordafa Mill.), le dactyle aggloméré ( Dacfylis glomerafa L), la fétuque ( Fesfuca rubra L), le brome ( Bromus inermis e† Bromus marginafus), l’origan ( Origanum vulgare), le lycope d'Europe ( Lycopus europaeus), la brunelle commune ( Prunella vulgaris), la menthe ( Menfha piperifa), l’hysope ( Hyssopus officinalis L), le basilic ( Ocimum basilicum L), la sarriette ( Safureja horfensis L), la mélisse [Melissa officinalis L).
3. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la matière végétale es† choisie parmi les plantes de la famille des Lamiacées.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matière végétale es† choisie parmi la sauge ( Salvia ssp), le romarin ( Rosmarinus officinalis), l’origan ( Origanum vulgare), la menthe ( Menfha piperifa), la sarriette ( Safureja horfensis L), la mélisse [Melissa officinalis L), préférentiellement le romarin, l’origan, la mélisse, plus préférentiellement la mélisse.
5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le blanchiment à la vapeur d’eau est réalisé pendant moins de 2 heures à pression atmosphérique (de l’ordre de 1 bar) à une température de 100°C.
6. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’expression est réalisée avec une vis de compression, à une puissance d’au moins 7,5 kW.
7. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la filtration es† une filtration rotative réalisée avec un filtre autonettoyant de 100 miti.
8. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’atomisation es† une atomisation multiple effets en bi-fluides.
9. Extrait granulé ou sous forme de poudre fine, préférentiellement granulé, contenant au moins 5% d’acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l’extrait susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’une des revendications 1 à 8 à partir de matière végétale fraîche choisie parmi les parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches des plantes de la famille des Lamiacées.
10. Extrait selon la revendication 9, caractérisé en ce que la matière végétale es† choisie parmi la sauge ( Salvia ssp), le romarin ( Rosmarinus officinalis), l’origan ( Origanum vulgare), la menthe ( Menfha piperita), la sarriette ( Satureja hortensis L), la mélisse (MeZ/ssa officinalis L), préférentiellement le romarin, l’origan, la mélisse, plus préférentiellement la mélisse.
1 1 . Composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait selon la revendication 9 ou 10.
12. Composition selon la revendication 1 1 , caractérisée en ce qu’elle es† sous une forme adaptée pour une administration par voie orale.
13. Composition selon la revendication 12, caractérisée en ce qu’elle es† formulée sous forme de comprimés, capsules dures (gélules), capsule molle, sachets comprenant une poudre fine ou des granulés.
14. Utilisation d’une composition selon l’une des revendications 1 1 à 13 dans les domaines alimentaires et cosmétiques.
15. Composition selon l’une des revendications 1 1 à 13, pour son utilisation comme nutraceutique ou médicament chez l’homme et/ou l’animal.
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