CN111727032A - 从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法，所述新鲜植物材料选自来自唇形科、五加科、紫草科、伞形科、禾本科和锦葵科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶。本发明的特征在于，所述方法包括以下连续步骤：1)对所述植物材料进行蒸汽漂白；2)在4巴至10巴的压力下用至少一个压缩螺杆连续挤压1)中漂白的植物材料，同时回收汁液(液体共‑产品)；3)过滤在2)中回收的汁液并且回收澄清汁液；和4)将3)中的澄清汁液雾化，得到包含相对于提取物的总重量至少5重量％的迷迭香酸的颗粒状或细粉状提取物。本发明也涉及由此得到的提取物以及包含这种提取物的组合物。根据本发明的组合物用于食品、化妆品、保健品和药物领域。

Description

从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法
本发明涉及植物材料的提取领域。更具体地，本发明涉及从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法、由此得到的提取物、包含这种提取物的组合物以及包含这种提取物的组合物的用途。
最近的几十年中，天然产品的消费已呈增长趋势。特别地，对开发环境友好的提取工艺有强烈的需求，这些工艺减少能耗、使用替代溶剂和有利于可再生植物资源，同时保证产品或提取物的质量。
由于应用于纯化合物的回收程序的发展，来自共-产品(co-product)的天然成分越来越受欢迎。食品工业的主要挑战之一是使用绿色技术以较低成本开发共-产品作为新成分。
确实众所周知，诸如植物的植物材料是目标化合物的来源。
在植物转化过程中得到的通常不使用的共-产品也可以代表生物活性植物化学化合物、芳香剂或抗氧化剂的资源。因此，可以使用或升级通过各种蒸馏技术得到的共-产品(即非挥发性化合物、固体和液体共-产品)，以改善从不同植物制备生物活性化合物的商业可行性。
例如，根据Diana Dobravalskyté的论文(“Le bioraffinage de Myrrhisodorata,Tussilago farfara et Calamintha grandiflora pour la production d’
Figure BDA0002631461300000011
et d’antioxydants,2013”)，我们知道在水蒸馏后从干植物中回收利用共-产品。
然而，公开的转化过程由干植物进行，并且允许通过各种体外试验使用不同溶剂得到水蒸馏共-产品，以评价其抗氧化性能。
关于从以其抗氧化性能著称的香蜂花(Melissa officinalis L.)中酚类化合物、特别是迷迭香酸的提取方法，常规技术优选使用有机和/或水性溶剂，通常在大气压进行，例如水蒸馏或浸渍(Kamdem等人，“Antioxidant activity,genotoxicity andcytotoxicity evaluation of lemon balm(Melissa officinalis L.)ethanolicextract:Its potential role in neuroprotection",2013；Lin等人，“Antioxidant,anti-proliferative and cyclooxygenase-2inhibitory activities of ethanolextracts from lemon balm(Melissa officinalis L.)leaves",2012；专利文献US4,354,035；Awad等人，“Bioassay-guided fractionation of lemon balm(Melissa officinalisL.)using an in vitro measure of GABA transaminase activity",2009；Canadanovic-Brunet等人，"Radical scavenging,antibacterial,and antiproliferative activitiesof Melissa officinalis L.extracts,2008)、输注(Barros等人，"Phenolic profiles ofcultivated,in vitro and commercial samples of Melissa officinalisL.infusions",2013)、索氏提取、分批提取、超声辅助提取(Arceusz等人，"Qualityconsistency evaluation of Melissa officinalis L.commercial herbs by HPLCfingerprint and quantification of selected phenolic acids",2013)或超声波("Antioxidant activity and rosmarinic acid content of ultrasound-assistedethanolic extracts of medicinal plants",2016)。
提取迷迭香酸最常用的溶剂体系是水、乙醇或乙醇水溶液、甲醇或甲醇水溶液；乙酸乙酯也可以用于提取。
另外，提取通常是从干燥叶子中提取成粉末状来完成。
例如，已知不同组合物，其包含从干燥植物材料中得到的含有迷迭香酸的提取物，例如含有三七提取物的药用颗粒(CN101439066)、功能食品以及用于预防血栓的包含丹参提取物的药物组合物(KR20080111200)或植物夏枯草提取物，植物夏枯草提取物含有总酚酸提取物(CN101332229)。
这些化合物的其它提取技术使用较高压力和/或温度，例如超临界流体提取、微波辅助提取、加速溶剂提取、MSLE(中压固液提取)，Dastmalchi等人，“Chemical compositionand in vitro antioxidative activity of a lemon balm(Melissa officinalis L.)extract",2008)或"渗透提取"(或液膜)工艺(Boyadzhiev等人，“Extraction and liquidmembrane preconcentration of rosmarinic acid from lemon balm(MelissaOfficinalisL.)",2006)。
这些不同技术已单独或组合用于从柠檬薄荷中提取迷迭香酸。由于迷迭香酸尚未从相同原料中提取，因此迷迭香酸的初始浓度可能因一种物质变成另一种物质而改变。然而，所得结果通常是提取的迷迭香酸的0.5％至5％。
也已知压力提取工艺。例如，专利文献WO2015040135公开了从新鲜植物中得到汁液的方法，其中对所述新鲜植物(仅排除种子)进行无溶剂热机械处理，然后进行汁液回收操作。在更详述的条件下，将融化的柠檬薄荷(香蜂花)的新鲜地上部分(在2℃，20h)挤出，使得得到汁液，其收率接近50％，含有6.5％的干物质。该物质包含迷迭香酸等。在没有有机溶剂的情况下，通过挤压提取的干物质中迷迭香酸的含量为2.4％(w/w)。
鉴于上述，本发明要解决的一个问题是全部回收植物，产生尽可能少的废物和使用共-产品。根据本发明开发的方法使得可以从通过干燥或研磨未劣化的新鲜植物材料中得到除臭的提取物，其为颗粒状粉末并且富含迷迭香酸。这是无溶剂的方法。特别是因为迷迭香酸的抗氧化性能，如此得到的提取物可有利地使用。
因此，本发明的第一目的是从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法，所述新鲜植物材料选自来自唇形科、五加科、紫草科、伞形科、禾本科和锦葵科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶，其特征在于，所述方法包括以下连续步骤：
1)对所述植物材料进行蒸汽漂白；
2)在4巴至10巴的压力下用至少一个压缩螺杆连续挤压1)中漂白的植物材料，同时回收汁液(液体共-产品)；
3)过滤在2)中回收的汁液并且回收澄清汁液；和
4)将3)中的澄清汁液雾化，得到包含相对于提取物的总重量至少5％的迷迭香酸的颗粒状或细粉状提取物。
另外，本发明的第二个目的是颗粒状或细粉状(优选颗粒状)的提取物，其包含相对于通过根据本发明的方法得到的提取物的总重量至少5重量％的迷迭香酸。
本发明的另一个目的是组合物，其包含在生理学可接受的介质中可通过从新鲜植物材料根据本发明的方法得到的提取物，所述新鲜植物材料来自唇形科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶。
最后，本发明的最后一个目的是根据本发明的组合物在食品和化妆品领域中的用途，或根据本发明的组合物在人和/或动物中作为保健品或药物产品的用途。
本说明书中，除非另有说明，否则应理解，当给出间隔时，其包括此间隔的上限和下限。
通过阅读以下描述和随后的非限制性实施方法结合附图，将更好地理解本发明及其衍生的优点，其中：
-图1表示根据本发明如何实施从柠檬薄荷的新鲜地上部分得到柠檬薄荷(香蜂花)提取物的方法的方法示意图；
-图2表示HPLC-DAD光谱结果，其显示根据本发明得到的柠檬薄荷提取物中所含迷迭香酸的特征峰；和
-图3表示利用PAOT技术
Figure BDA0002631461300000042
进行与已知抗氧化剂的抗氧化活性相比，根据本发明得到的柠檬薄荷提取物的抗氧化活性的比较测量。
本发明涉及从新鲜植物材料得到富含迷迭香酸的提取物的方法，所述新鲜植物材料选自来自唇形科、五加科、紫草科、伞形科、禾本科和锦葵科(优选唇形科)的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶。
迷迭香酸(具有下式)是衍生自咖啡酸酯的多酚。其以顺式和反式异构体形式存在；迷迭香酸的反式异构体是天然异构体，其在暴露于日光下变成顺式异构体。
Figure BDA0002631461300000041
新鲜或潮湿植物材料是指属于植物界的生物体，其在通过干燥、特别是通过收获而损失之前或之后，所含的水为其总重量的至少70％，例如水含量为80-90％、通常为约85％的水。
有利地，提取的植物物质基本上是有机生长的。
优选地，提取的植物材料选自鼠尾草(Salvia ssp)、玻璃苣(Borago officinalisL.)、爪哇茶(猫须草茶(Orthosiphon aristatus))、常春藤(洋常春藤(Hedera HelixL.))、紫苏(白苏(Perilla frutescens))、白荨麻(短柄野芝麻(Lamium album))、锦紫苏(属于锦紫苏属、假水苏(Solenostemon)属或香茶属(Plectranthus))、迷迭香(Rosmarinusofficinalis)、熏衣草(Lavandula ssp)、百里香(银斑百里香(Thymus vulgaris L.))、欧洲小叶椴(心叶椴(Tilia cordata Mill.))、果园草(鸭茅(Dactylis glomerata L.))、羊茅(紫羊茅(Festuca rubra L.))、山地雀麦(无芒雀麦(Bromus inermis)和山地雀麦(Bromus marginatus))、牛至(Origanum vulgare)、欧地笋(Lycopus europaeus)、夏枯草(Prunella vulgaris)、薄荷(辣薄荷(Mentha piperita))、海索草(神香草(Hyssopusofficinalis L.))、罗勒(Ocimum basilicum L.)、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissa officinalis L.))。
更优选地，提取的植物材料选自鼠尾草(Salvia ssp)、迷迭香(Rosmarinusofficinalis)、牛至(Origanum vulgare)、薄荷(辣薄荷(Mentha piperita))、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissa officinalis L.))，甚至更优选迷迭香、牛至或柠檬薄荷。
甚至更优选地，提取的植物材料是柠檬薄荷(香蜂花(Melissa officinalisL.))。
新鲜采摘的植物材料易碎，可以保持相同状态最多几个小时，例如从几分钟到5小时，例如1小时、2小时、3小时、4小时或5小时，优选在收获后5小时内尽快使用，否则会变质并且失去其部分或全部特性。
新鲜植物材料的使用有利地避免了干燥阶段，该干燥阶段可消耗能量和/或可导致颜色劣化(氧化)以及某些潜在关注的分子例如迷迭香酸的降解。
根据本发明的方法用于从整个新鲜植物材料，或有利地从新鲜地上部分、花梢、花和/或叶中得到富含迷迭香酸的提取物。
根据本发明，方法包括以下连续步骤：
1)蒸汽漂白所述植物材料，优选持续少于2小时；
2)在4巴至10巴的压力下用至少一个压缩螺杆连续挤压(压制)1)中漂白的植物材料，同时回收汁液(液体共-产品)；
3)过滤在2)中回收的汁液并且回收澄清汁液；和
4)将3)中的澄清汁液雾化，得到包含相对于提取物的总重量至少5％(w/w)的迷迭香酸的颗粒状或细粉状提取物。
漂白是在70℃至100℃的温度持续几分钟的表面热处理，意在破坏可能改变新鲜原料的酶。通过使热敏微生物失活，漂白降低初始微生物负荷。所用温度对酵母菌以及大多数霉菌和需氧微生物都具有致命性。
漂白优选在大气压(约1巴)在100℃的温度进行。
漂白进行持续数分钟至2小时的时间，优选少于2小时，例如1分钟、10分钟、30分钟、多至1小时，更优选10分钟。
漂白阶段产生有利地进行除臭的植物材料。
这样短的蒸汽处理步骤也保留和保存了关注的抗氧化剂分子，例如迷迭香酸。
然后将漂白和除臭的植物材料用至少一个压缩螺杆在4巴至10巴、优选5巴至6巴、例如约6巴的压力下连续压制。
压制阶段优选在40℃至80℃的温度、优选在约60℃的温度进行。
优选用压缩螺杆以至少7.5kW的功率进行挤压(或压制)。
作为非限制性示例，有利地使用的压缩螺杆具有约3.5米×0.9米×1.8米的尺寸和1700kg的重量。
在压力下连续挤压得到用于堆肥的残留植物材料饼(固体共-产品)和回收的汁液(液体共-产品)。
然后将如此回收的液体汁液过滤，优选在100μm过滤。更优选地，过滤过程是使用100μm自净过滤器进行的旋转过滤过程。有利地，过滤过程的流速小于10m3/h。
过滤后，由此将用于堆肥的泥浆与回收的澄清植物材料汁液分离。
最后，将澄清的(液体)汁液雾化，得到颗粒状或细粉状、优选颗粒状的提取物，其包含相对于提取物的总重量至少5％(w/w)的迷迭香酸。有利地，由此得到的提取物的总重量的5-10％代表迷迭香酸。
来自新鲜植物的汁液(液体汁液)具有高的水含量，因此赋予其进行雾化的能力。有利地，柠檬薄荷汁液就是这种情况。
雾化包括通过使溶剂(通常是水)流过热气流而使其蒸发来使粉末形式的溶液脱水。首先，使用喷雾器在称为雾化室的塔上部以细小液滴形式来喷雾溶液。同时，这些细小液滴遇到热空气的逆流，使溶剂蒸发并且干燥。在这种类型的设置中，存在三个特征区域：
-包括雾化室的干燥塔，
-旋风分离器，和
-内部和/或外部流化床。
可以使用三种类型的喷雾器：离心式叶轮、液压喷嘴、双流体喷嘴。
使用离心式叶轮，将液体送入齿轮驱动的涡轮机中心。离心加载的液体以细小液滴形式喷出。
对于在液体压力下的喷嘴，通过使液体通过孔口来进行喷雾，分散能量由液体本身提供，液体在压力下进行传送。
最后，利用双流体喷嘴，以相对低的压力供应液体。液滴分散通过高速喷射压缩空气来实现。
大气空气通过适合当地条件的过滤器和待干燥的产品吸入。可以通过两种方式加热空气：直接加热(电、气体)或间接加热(水蒸气、油、气体)。
雾化器有两种类型，单效和多效。
“单效”或“一次”雾化意味着在干燥塔中的保持时间非常短(20-60秒)。对于所谓的“单效”塔，液体在热流中干燥，然后在旋风分离器或袋式过滤器的塔底回收。热流中仅有一个通道。这些塔的第一代是平底的。在第二代中，底部变成圆锥形。
单效雾化器不允许使雾化的粉末粒化。通过雾化室后，将其直接送至塔底至静态流化床。因此，所得粉末具有相对小的粒度。
所得粉末质量优良并且通常具有平直的流动。
“多效”或“两步”雾化意味着较长的保持时间(几分钟)，因此较接近热力学平衡。对于所谓的“多效”塔，将溶液喷入雾化室的顶部后，最轻颗粒(小于50μm)(细颗粒)保留在塔的上部并且由流向旋风分离器的气流携带。在出口处，它们可以返回到雾化室，在此遇到喷雾溶液的细小液滴和形成不同尺寸的簇，然后使粉末颗粒化。将较重的颗粒引导至位于塔下部的静态流化床上。在这一阶段，固体颗粒仍然具有残留水分，这将不允许在塔的出口进行直接调节。因此，将热气流引导至流化床下方，使湿粉末得以清洁和悬浮，从而完成干燥阶段。
第二流化床可以以外部振动床(也称为振动流化器)的形式并入雾化链中，外部振动床恰好位于雾化室之后。它最终完成所形成粉末的干燥过程，同时将其冷却以允许在最高温度50℃、优选25℃-35℃进行调节。
与没有粒化所得的粉末相比，所得粉末具有较好的流动(流动性)和溶解性，因为粒径较大并且液体与热气流之间的接触表面较大。较大粒径还可能减少粉末状颗粒的存在，从而改善操作人员的工作条件和减少可能的爆炸危险。
优选地，根据本发明进行的雾化是双流体的多效雾化。
根据本发明的方法使得可以在不使用溶剂的情况下得到滴定的迷迭香酸为至少5％的优选生物提取物，其中有利的比率为7-10/1(植物/最终滴定的产物)。
本发明的第二个目的涉及包含相对于可通过根据本发明的方法并且如上所述从新鲜植物材料中得到的提取物的总重量至少5％(w/w)、有利地5重量％-10重量％的迷迭香酸的颗粒状或细粉状提取物，所述新鲜植物材料选自来自唇形科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶。
根据本发明的提取物更优选得自植物材料，其选自鼠尾草(Salvia ssp)、迷迭香(Rosmarinus officinalis)、牛至(Origanum vulgare)、薄荷(辣薄荷(Menthapiperita))、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissaofficinalis L.))，优选迷迭香、牛至或柠檬薄荷。
这样的提取物很难如此表征，因为它们根据所用的植物材料，在两种植物之间以及对于相同物种根据不同因素(例如使用部位、收获地点或收获年份)而变化。
颗粒或粉末是指分散在连续气相中的非均匀固体颗粒的集合，通常尺寸小于1毫米。颗粒状介质具有介于固体和液体之间的特殊行为。
在粉末可以展现的行为中，流动性是实业家最感兴趣的行为之一。
就粒度测量而言，粉末可分为两类：称为“颗粒”的大尺寸粉末(超过100μm)，其重力大于凝聚力，因此易于流动；相反，对于小尺寸的“细”粉末(小于或等于100μm)，其流动是困难的。
优选地，根据本发明获得的提取物应为颗粒形式。
本发明的另一个目的涉及组合物，其包含在生理学可接受的介质中通过本发明的方法得到的提取物。
生理学可接受的介质是指适用于与人和动物细胞、特别是与表皮细胞接触的介质，没有毒性、刺激性、过度的过敏反应等，并且与合理的收益/风险比成比例。
这种生理学可接受的介质可以包括在化妆品和药理学领域中已知和使用的赋形剂。本领域技术人员应小心选择生理学可接受的介质，以使其不干扰提取物和根据本发明的组合物的令人感兴趣的性质。
本发明的组合物包含0.1％至100％、优选0.3％至96％的颗粒状或细粉末形式、优选颗粒状的提取物，期包含相对于组合物的总重量至少5重量％的迷迭香酸，例如1重量％、10重量％或50重量％。
将本发明的组合物配制成适于口服或局部施用于皮肤的形式，优选用于口服。
取决于使用的生理学可接受的介质，根据本发明的组合物可以是局部施用可接受的各种形式，特别是固体或液体形式。
局部用组合物可以是油包水型(W/O)或水包油型(O/W)型乳剂、悬浮剂、凝胶剂、糊剂、乳膏剂、洗剂、溶液剂的形式，例如水、醇、水-醇或脂肪溶液或甚至粉末。
根据本发明的组合物可配制成用于口服。所用的盖仑制剂形式可以是固体或液体形式。固体口服形式通常是片剂、硬丸剂(胶囊)、软胶囊剂、小袋，其容纳粉末或颗粒。口服液体形式通常是口服溶液、糖浆、酏剂、口服乳剂、口服混悬剂或口服滴剂。
最后，本发明的另一个目的涉及本发明的组合物的用途。
根据本发明的方法可得到的提取物富含迷迭香酸(至少5％w/w)。迷迭香酸具有镇静、抗痉挛、祛风、抗诱变、抗菌、抗病毒、抗炎、特别是抗氧化性质。
根据本发明的组合物用于食品和化妆品领域。
取决于患者，根据本发明的组合物还可意在用于制药领域、植物疗法或动物保健中，特别是由于其抗氧化特性而作为人和/或动物的保健品或药品。
组合物可有利地用于治疗头痛、焦虑症、胃肠病症、支气管炎、抑郁、癔病、风湿病、肠胃气胀、恶心、贫血、眩晕、昏厥、哮喘、闭经、心力衰竭、心脏传导障碍、失眠、癫痫、精神病、溃疡和损伤。
由于它们具有抑制乙酰胆碱酯酶的能力和抗氧化活性，因此它们也可以用于预防阿尔茨海默氏病。
更特别地，在植物疗法中，根据本发明的组合物可以用于它们有益的利胆、抗痉挛、轻度镇静、祛风、抗交感神经或抗抑郁作用。
作为说明性的实施例，下面给出根据本发明得到的包含富含迷迭香酸提取物的组合物的制剂的实施例：
实施例1：抗皱霜
Figure BDA0002631461300000091
Figure BDA0002631461300000101
实施例2：胶囊
Figure BDA0002631461300000102
下面还通过优选的执行方法的实施例，非限制性限制地说明本发明。
实施例3：得到富含迷迭香酸的提取物的方法和相关的HPLC/DAD结果
如图1所示，将1吨有机生长的柠檬薄荷(香蜂花)的新鲜地上部分在收获后1小时使用100℃的蒸汽漂白15min-1h(步骤1)。
在超过40℃、或约60℃的温度在4巴至10巴、例如6巴的压力下用至少一个压缩螺杆连续挤压漂白的植物材料后，得到200kg汁液(液体共-产品)(新鲜植物和汁液之间的收率＝20％)(步骤2)。
一旦得到汁液就用100μm自净过滤器通过旋转过滤进行过滤，得到损失20％的澄清汁液，即回收160kg澄清汁液(步骤3)。
将回收的澄清汁液最终雾化。一旦制备了柠檬薄荷溶液(澄清汁液)，则将其通过3个双流体喷嘴送入和喷雾进入雾化室。双流体喷嘴使得在低压通过并流喷射的压缩空气将溶液输送至塔顶。在塔顶遇到热气流(170℃至200℃)时，柠檬薄荷溶液的液滴中所含的水分蒸发，导致形成固体颗粒。在多效雾化中，小于50μm的最细颗粒保留在雾化室的顶部，并且通过气流(60℃至100℃)携带进入旋风分离器。然后将它们重新导入室内，使固体颗粒粒化。较大颗粒落在固定床上，在此热空气(60℃至100℃)的流动完成柠檬薄荷颗粒的干燥过程。
由此得到褐色颗粒状除臭粉末，其包含45％-65％的大于400μm的颗粒、30％-50％的200μm-400μm的颗粒和0％-10％的100μm-200μm的颗粒，其中雾化输出为约70％-80％(步骤4)。
由此得到的提取物的化合物含量通过图2中的光谱的HPLC/DAD结果进行说明。
将在溶剂70％EtOH96/30％H2O中以7.1mg/ml的浓度稀释的根据实施例3得到的提取物样品用HPLC柱NUCLEODURTM C18 HTec EC(粒度[μm]：5.0；长度[mm]：250；内径[mm]：4.6进行分析。
在使用的色谱条件下(注入体积[μl]：10；流动相的流速[ml/min]：1；温度[℃]：35；检测[nm]：285)，在12.611分钟的保留时间观察到迷迭香酸的特征峰(8.2％)。
如图1所示，也可以将值加到由根据本发明的方法得到并且用作堆肥的共-产品(泥饼和泥浆)中。
得到的结果证实，通过根据本发明的方法可得到的提取物(颗粒)包含至少5重量％、有利地5重量％-10重量％的迷迭香酸，相对于提取物的总重量。
这样的提取物和包含它们的组合物得益于迷迭香酸的已知有利性质，特别是例如镇静、抗痉挛、祛风、抗诱变、抗菌、抗病毒、抗炎和特别是抗氧化性质。
因此，根据本发明的组合物可以具有改善的抗氧化作用，并且可以用于食品(作为食品补充剂)和化妆品领域，并且取决于患者，还可以用于医药领域，作为保健品，用于植物疗法或动物健康方面，特别是由于其抗氧化性质。
实施例4：得到牛至(Origanum vulgareL.)的提取物的方法
例如，在收获后的1小时，将300kg的有机生长的牛至(Origanum vulgare L.)的新鲜地上部分使用100℃的蒸汽漂白15min至1h(步骤1)。
在超过40℃在4巴至10巴(例如6巴)的压力下，用至少一个压缩螺杆连续挤压漂白的植物材料后，得到60kg汁液(液体共-产品)(新鲜植物和汁液之间的收率为约20％)(步骤2)。
将汁液通过旋转过滤经过100μm过滤，得到澄清汁液，其中损失为10％，即，回收54kg的澄清汁液，准备进行快速巴氏灭菌(步骤3)。
得到的汁液在0.3％至1％、优选0.5％至1％的迷迭香酸进行滴定；其干物质含量可以为3％至12％，优选4％至10％。例如，我们得到干物质含量为5％的澄清汁液。
最后，将回收的澄清汁液在与实施例3相同的条件下进行雾化并且计量。
如此得到的牛至提取物的迷迭香酸含量大于5％，优选大于8％。例如，我们得到相对于提取物总重量的9.8％的量是迷迭香酸。
实施例5：得到迷迭香(Rosmarinus officinalisL.)的提取物的方法
例如，在收获后的1小时，将100kg的有机生长的迷迭香(Rosmarinus officinalisL.)的新鲜地上部分使用100℃的蒸汽漂白15min至1h(步骤1)。
在超过40℃在4巴至10巴(例如6巴)的压力下，用至少一个压缩螺杆连续挤压漂白的植物材料后，得到35kg汁液(液体共-产品)(新鲜植物和汁液之间的收率为约35％)(步骤2)。
将汁液通过旋转过滤经过100μm过滤，得到澄清汁液，其中损失为10％，即，回收31.5kg的澄清汁液，准备进行快速巴氏灭菌(步骤3)。
得到的汁液在0.3％至1％、优选0.5％至1％的迷迭香酸进行滴定。例如，得到的迷迭香酸含量为0.51％；其干物质含量可以为3％至12％，优选5％至10％。例如，我们得到8.5％的干物质。
最后，将回收的澄清汁液在与实施例3相同的条件下进行雾化并且计量。
如此得到的迷迭香提取物的迷迭香酸含量大于5％。例如，我们得到迷迭香酸的浓度为5.7重量％，相对于提取物的总重量。
在这方面，下文通过抗氧化活性测试的结果来说明本发明。
实施例6：利用PAOT技术
Figure BDA0002631461300000121
测量根据本发明得到的柠檬薄荷提取物的抗氧化活性
抗氧化剂是各种来源的分子，能够中和活化和有毒形式的氧气(单线态氧、超氧阴离子、过氧化氢和过氧自由基、羟基自由基)，并且在氧化作用下减缓某些物质或有机化合物的降解。
总抗氧化活性是抗氧化剂化合物或一组抗氧化剂化合物清除自由基的能力。其可以使用各种经典的测量技术(DPPH；TEAC(ABTS)，ORAC，FRAP)和现代方法(由欧洲抗氧化剂协会IEA开发)"PAOT Liquid Technology
Figure BDA0002631461300000131
":Total Antioxidant Power进行评价。
PAOT技术
Figure BDA0002631461300000132
较精确，因为它可以测量提取物中存在的所有抗氧化剂分子，这与其它经典测试不同。这可以通过以下事实来解释：标准方法没有考虑抗氧化剂的性质和特异性以及溶剂与提取物之间的相互作用。
PAOT技术
Figure BDA0002631461300000133
是直接测量各种产品的总抗氧化和氧化活性的方法，所述产品例如食品原料(水果/蔬菜、茶)、加工的食品以及化妆品和药物制剂。
PAOT/POT
Figure BDA0002631461300000134
技术(Total Antioxidant Power/Total Oxidant Power)基于氧化还原反应的电化学性质(抗氧化剂/氧化剂平衡)。原理基于电位法，即介质组分的氧化形式和还原形式的比率的变化。这种变化是在抗氧化剂的反应(1)和氧化剂的反应(2)期间氧化/还原形式的浓度变化的结果：
反应介质+AO(抗氧化剂)→反应介质+AO Ox(抗氧化氧化结果)(1)反应介质+OA(氧化剂)→反应介质+OA Red(氧化还原结果)(2)
产品的总抗氧化能力以PAOT评分
Figure BDA0002631461300000135
单位(PAOT评分/l或PAOT评分
Figure BDA0002631461300000136
/g的产品)表示，它衡量产品中和自由基的能力。该指数用于选择提供最佳抗氧化保护的产品。它通过PAOT技术
Figure BDA0002631461300000137
得到，并且可以相对于参考抗氧化来表达。
执行实验条件，重复三次(n＝3)。下表汇总了得到的结果(PAOT
Figure BDA0002631461300000138
评分)：
Figure BDA0002631461300000139
在这些条件下，根据本发明的柠檬薄荷提取物(来自根据实施例3得到的提取物的样品)的平均数PAOT
Figure BDA00026314613000001310
评分为2.27/g(标准偏差＝0.03)。
将根据本发明的柠檬薄荷提取物的抗氧化活性与已知的抗氧化剂化合物的抗氧化活性进行比较。当量以每克产品的参考克数表示。当量值越高，产品的功效越高。
为了进行分析，仅使用PAOT液体技术
Figure BDA0002631461300000141
探针测试1克产品。所得结果汇总在下表中，并且在图3中进行说明。
Figure BDA0002631461300000142
如图3所示，1克根据本发明的柠檬薄荷提取物的总抗氧化能力(PAOT
Figure BDA0002631461300000143
)相当于489mg维生素E(α-生育酚)、195mg维生素C(抗坏血酸)、284mg Trolox、220mg丁基化羟基茴香醚(BHA)和250mg丁基羟基甲苯(BHT)的总抗氧化能力(PAOT
Figure BDA0002631461300000144
)。
因此，根据本发明的提取物具有抗氧化活性，如通过PAOT液体技术
Figure BDA0002631461300000145
的体外测试所揭示的。

Claims (15)

1.从新鲜植物材料中得到富含迷迭香酸的提取物的方法，所述新鲜植物材料选自来自唇形科、五加科、紫草科、伞形科、禾本科和锦葵科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶，其特征在于，所述方法包括以下连续步骤：
1)对所述植物材料进行蒸汽漂白；
2)在4巴至10巴的压力下用至少一个压缩螺杆连续挤压1)中漂白的植物材料，同时回收汁液(液体共-产品)；
3)过滤在2)中回收的汁液并且回收澄清汁液；和
4)将3)中的澄清汁液雾化，得到包含相对于所述提取物的总重量至少5重量％的迷迭香酸的颗粒状或细粉状提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物材料选自鼠尾草(Salvia ssp)、玻璃苣(Borago officinalis L.)、爪哇茶(猫须草茶(Orthosiphon aristatus))、常春藤(洋常春藤(Hedera Helix L.))、紫苏(白苏(Perilla frutescens))、白荨麻(短柄野芝麻(Lamium album))、锦紫苏(属于锦紫苏属、假水苏(Solenostemon)属或香茶属(Plectranthus))、迷迭香(Rosmarinus officinalis)、熏衣草(Lavandula ssp)、百里香(银斑百里香(Thymus vulgaris L.))、欧洲小叶椴(心叶椴(Tilia cordata Mill.))、果园草(鸭茅(Dactylis glomerata L.))、羊茅(紫羊茅(Festuca rubra L.))、山地雀麦(无芒雀麦(Bromus inermis)和山地雀麦(Bromus marginatus))、牛至(Origanum vulgare)、欧地笋(Lycopus europaeus)、夏枯草(Prunella vulgaris)、薄荷(辣薄荷(Menthapiperita))、海索草(神香草(Hyssopus officinalis L.))、罗勒(Ocimum basilicum L.)、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissa officinalis L.))。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物材料选自唇形科的植物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述植物材料选自鼠尾草(Salvia ssp)、迷迭香(Rosmarinus officinalis)、牛至(Origanum vulgare)、薄荷(辣薄荷(Menthapiperita))、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissaofficinalis L.))，优选迷迭香、牛至、柠檬薄荷，更优选柠檬薄荷。
5.根据前述权利要求中一项所述的方法，其特征在于，所述蒸汽漂白在大气压(约1巴)、100℃的温度进行少于2小时。
6.根据前述权利要求中一项所述的方法，其特征在于，用压缩螺杆以至少7.5kW的功率进行挤压。
7.根据前述权利要求中一项所述的方法，其特征在于，过滤是使用100μm自净过滤器进行的旋转过滤。
8.根据前述权利要求中一项所述的方法，其特征在于，雾化是多效雾化成双流体。
9.颗粒状或细粉状的提取物，优选是颗粒状的，其包含相对于提取物的总重量至少5重量％的迷迭香酸，所述提取物可通过根据权利要求1至8中任一项的所述方法从新鲜植物材料中得到，所述新鲜植物材料选自来自唇形科的植物的新鲜地上部分、花梢、花和/或叶。
10.根据权利要求9所述的提取物，其特征在于，所述植物材料选自鼠尾草(Salviassp)、迷迭香(Rosmarinus officinalis)、牛至(Origanum vulgare)、薄荷(辣薄荷(Menthapiperita))、夏香薄荷(Satureja hortensis L.)、柠檬薄荷(香蜂花(Melissaofficinalis L.))，优选迷迭香、牛至、柠檬薄荷，更优选柠檬薄荷。
11.组合物，其包含在生理学可接受的介质中的根据权利要求9或10所述的提取物。
12.根据权利要求11所述的组合物，其特征在于，所述组合物为适于口服施用的形式。
13.根据权利要求12所述的组合物，其特征在于，所述组合物以片剂、硬丸(胶囊)、软胶囊、包含细粉或颗粒的小袋的形式配制。
14.根据权利要求11至13中一项所述的组合物在食品和化妆品领域中的用途。
15.根据权利要求11至13中一项所述的组合物，其用作人和/或动物的保健品或药物。
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