CN108687358B - 一种制备复合型银纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备复合型银纳米线的方法，以PVP和乙二醇溶液为1号溶液，将硝酸银和FeCl3溶解于乙二醇溶液中得到2号溶液，将1号溶液和2号溶液混合均匀得到3号溶液，在三口瓶中倒入乙二醇溶液并搅拌加热到预定温度，而后将3号溶液添加到三口瓶中，通过加热磁力搅拌器的作用得到4号溶液，将4号溶液冷却至室温，放置于离心管中与酒精混合并进行离心洗涤，而后将沉淀物溶入在丙酮溶液中得到6号溶液并进行离心洗涤，最后得到包含复合型银纳米线的沉淀物，该复合型银纳米线一端较粗，另一端较细，即在较粗直径的银纳米线的一端直接生长了更细直径的银纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种制备复合型银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线具有独特的电学、光学、热学性质，在包括表面增强拉曼散射、生物传感器、透明导电电极等新型功能纳米材料领域方面发挥着重要的作用，备受科学家们的广泛关注。
工业和技术各个领域的进步决定了银纳米线合成方法的研究进展。近十年中，由于许多科研小组的研究成果，提出了通过对不同的生长参数控制合成银纳米线的最佳方法，可以归纳为气相法和液相法。气相法主要是采用电子束等物理方法，液相法以成本低廉、监测技术简单、溶剂范围广、反应均匀等优点得到了广泛的研究和应用，其中应用最为广泛的是用多元醇还原的方法制备传统的直线型银纳米线。
为了拓展纳米线的应用领域，目前为止许多研究小组通过自组装、微钠操控的方式制备出复合型银纳米线，如弯曲银纳米线、棒状银纳米线、纳米颗粒/纳米线耦合体统等。但是，这些复合型银纳米线在连接处耦合损耗很大并且不可控，最好的方法是直接生长出复合型银纳米线，即在已经是纳米线/棒尺度(或者说较粗直径的纳米线)的端头再生长出一段更小直径的纳米线，但是迄今为止这种直接生长出复合型银纳米线的技术还没有研究出来，限制了纳米线在纳米光电器件、等离子体器件等领域的应用。
因此，亟待有一种技术方案能够直接生长出复合型银纳米线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备复合型银纳米线的方法，能够直接生长出复合型银纳米线。
为实现上述目的，本发明提供一种制备复合型银纳米线的方法，包括：
在三口瓶中倒入10-20ml乙二醇溶液，在所述三口瓶中置入转子，并设置冷凝回流装置，用加热磁力搅拌器将所述三口瓶中的乙二醇溶液搅拌加热到130-160℃；
将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10ml乙二醇溶液中，标记为1号溶液；
将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml乙二醇溶液中，标记为2号溶液；
将所述1号溶液倒入到所述2号溶液中，在恒温磁力搅拌器的作用下使两者混合均匀，得到3号溶液；
将所述3号溶液匀速添加到所述三口瓶中，并在所述加热磁力搅拌器的作用下保持130-160℃搅拌90分钟得到4号溶液；
将所述4号溶液冷却至室温，放置于离心管中，并以所述4号溶液和酒精体积比1:5充分混合得到5号溶液；
以3500-4500r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min，用移液器取出上层溶液，重复3次，将最后一次离心得到的沉淀物溶入在丙酮溶液中得到6号溶液，在与所述5号溶液相同的洗涤条件下对所述6号溶液离心洗涤2次，得到包含所述复合型银纳米线的沉淀物。
优选的，在三口瓶中倒入13ml所述乙二醇溶液。
优选的，用加热磁力搅拌器将所述三口瓶中的乙二醇溶液搅拌加热到145℃。
优选的，将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10ml乙二醇溶液中包括：将89mgPVP聚乙烯吡咯烷酮溶于6ml乙二醇溶液中。
优选的，将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml二醇溶液包括：将106mg硝酸银和2.4mg FeCl3溶解于6ml乙二醇溶液中。
优选的，将所述3号溶液匀速添加到所述三口瓶中，在所述加热磁力搅拌器的作用下保持130-160℃搅拌90分钟包括：
在10min内滴完所述3号溶液，滴加2min后将磁力搅拌器的温度调节到160℃，直到所有样品滴加完成再把温度调节为145℃。
优选的，滴加所述3号溶液时，将所述3号溶液滴在所述三口瓶中的所述转子转动产生的漩涡内，避免滴到瓶壁上。
优选的，以3500-4500r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min包括：以4000r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min。
与现有技术相比，本发明提供的制备复合型银纳米线的方法中，以PVP聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇溶液为1号溶液，将硝酸银和FeCl3溶解于乙二醇溶液中得到2号溶液，将1号溶液和2号溶液混合均匀得到3号溶液，在三口瓶中倒入乙二醇溶液并搅拌加热到预定温度，而后将3号溶液添加到三口瓶中，通过加热磁力搅拌器的作用得到4号溶液，将4号溶液冷却至室温，放置于离心管中与酒精混合并进行离心洗涤，而后将沉淀物溶入在丙酮溶液中得到6号溶液并进行离心洗涤，最后得到包含复合型银纳米线的沉淀物，该复合型银纳米线一端较粗，另一端较细，即在银纳米线的一端直接生长了更细的银纳米线。
附图说明
图1是本发明实施例提供的制备复合型银纳米线的方法的流程示意图。
图2是根据本发明第一实施例的方法制备得到的银纳米线的构造示意图。
具体实施方式
在附图中，使用相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
本发明实施例提供一种制备复合型银纳米线的方法，如图1所示，包括：
步骤101，在三口瓶中倒入10-20ml乙二醇溶液，在所述三口瓶中置入转子，并设置冷凝回流装置，用加热磁力搅拌器将所述三口瓶中的乙二醇溶液搅拌加热到130-160℃。
其中，优选地，在三口瓶中倒入13ml所述乙二醇溶液。优选地，用加热磁力搅拌器将所述三口瓶中的乙二醇溶液搅拌加热到145℃。转子的长度优选为2cm，当然不排除其它合适长度。
步骤102，将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10ml乙二醇溶液中，标记为1号溶液。
优选地，将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10ml乙二醇溶液中包括：将89mgPVP聚乙烯吡咯烷酮溶于6ml乙二醇溶液中。
步骤103，将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml乙二醇溶液中，标记为2号溶液。
优选地，将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml二醇溶液包括：将106mg硝酸银和2.4mg FeCl3溶解于6ml乙二醇溶液中。
步骤104，将所述1号溶液倒入到所述2号溶液中，在恒温磁力搅拌器的作用下使两者混合均匀，得到3号溶液。
步骤105，将所述3号溶液匀速添加到所述三口瓶中，并在所述加热磁力搅拌器的作用下保持130-160℃搅拌90分钟得到4号溶液。
优选地，在10min内滴完所述3号溶液，滴加2min后将磁力搅拌器的温度调节到160℃，直到所有样品滴加完成再把温度调节为145℃。
优选的，滴加所述3号溶液时，将所述3号溶液滴在所述三口瓶中的所述转子转动产生的漩涡内，避免滴到瓶壁上。
步骤106，将所述4号溶液冷却至室温，放置于离心管中，并以所述4号溶液和酒精体积比1:5充分混合得到5号溶液。
步骤107，以3500-4500r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min，用移液器取出上层溶液，重复洗涤两次以上，将最后一次离心得到的沉淀物溶入在丙酮溶液中得到6号溶液，在与所述5号溶液相同的洗涤条件下对所述6号溶液离心洗涤两次以上，得到包含所述复合型银纳米线的沉淀物。
优选地，以3500-4500r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min包括：以4000r/min的速度对所述5号溶液离心洗涤10min。
其中，对5号溶液离心洗涤优选为三次，对6号溶液离心洗涤优选为两次。
为了说明本发明实施例所述方法制备的复合型银纳米线的构造，将步骤107制备得到的沉淀物分散在酒精溶液中得到待检测物，并进行检测。
图2(a)是待检测物在低倍SEM(扫描电子显微镜)下的分布图，从图中可以看出制备出的样品的形貌不单一，其中针尖型银纳米线(即所述复合型银纳米线)的产率为70％～80％，直径均匀的纳米线的产率为20％～30％，同时也存在少量的其他形状的纳米材料，如纳米棒、纳米颗粒等，可以看出制备的针尖型银纳米线的产率相对较高，图2(b)是单根针尖型银纳米线的SEM图，从图中可以看出较粗部分的长度大约为8.5um，直径大约为345nm，针尖部分的长度大约为3um，直径大约为85nm。图2(c)是图2(b)针尖型纳米线的针尖部分和较粗部分的连接处的局部放大图，可以看出这种结构的纳米线连接部分很明显是突变的，不是粗细渐变的，说明并不是因为PVP在银纳米线表面分布不均匀造成的。为了弄清楚连接处的形貌，把承载待检测物的基底倾斜60°测量其SEM，观察到的结果如图2(d)、(e)、(f)所示，从图中可以看出，接头处较粗部分是五边形，针尖有可能是从较粗部分的中间或者边缘处长出，造成这种现象的原因有可能是较粗部分末端有些部位活性较高，小的银纳米颗粒被这些活位点吸引，在这些部位继续生长出直径较小的纳米线即本文所说的针尖。
最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。本领域的普通技术人员应当理解：可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种制备复合型银纳米线的方法，其特征在于，包括：
在三口瓶中倒入10-20ml乙二醇溶液，在所述三口瓶中置入转子，并设置冷凝回流装置，用加热磁力搅拌器将所述三口瓶中的乙二醇溶液搅拌加热到145℃；
将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10 ml乙二醇溶液中，标记为1号溶液；
将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml乙二醇溶液中，标记为2号溶液；
将所述1号溶液倒入到所述2号溶液中，在恒温磁力搅拌器的作用下使两者混合均匀，得到3号溶液；
将所述3号溶液匀速添加到所述三口瓶中，并在所述加热磁力搅拌器的作用下保持130-160℃搅拌90分钟得到4号溶液；
将所述4号溶液冷却至室温，放置于离心管中，并以所述4号溶液和酒精体积比1:5充分混合得到5号溶液；
以3500-4500 r/min 的速度对所述5号溶液离心洗涤10 min，用移液器取出上层溶液，重复洗涤两次以上，将最后一次离心得到的沉淀物溶入在丙酮溶液中得到6号溶液，在与所述5号溶液相同的洗涤条件下对所述6号溶液离心洗涤两次以上，得到包含所述复合型银纳米线的沉淀物；
其中，将所述3号溶液匀速添加到所述三口瓶中，在所述加热磁力搅拌器的作用下保持130-160℃搅拌90分钟包括：在10min内滴完所述3号溶液，滴加2 min后将磁力搅拌器的温度调节到160℃，直到所有样品滴加完成再把温度调节为145 ℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在三口瓶中倒入13 ml所述乙二醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将80-95mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于5-10 ml乙二醇溶液中包括：将89mg PVP聚乙烯吡咯烷酮溶于6ml乙二醇溶液中。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将90-110mg硝酸银和1-3mg FeCl3溶解于5-10ml二醇溶液包括：将106mg硝酸银和2.4mg FeCl3溶解于6ml乙二醇溶液中。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，滴加所述3号溶液时，将所述3号溶液滴在所述三口瓶中的所述转子转动产生的漩涡内，避免滴到瓶壁上。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，以3500-4500 r/min 的速度对所述5号溶液离心洗涤10 min包括：以4000 r/min 的速度对所述5号溶液离心洗涤10 min。
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