CN108677270A - 一种用于3d打印的高性能pbat植物纤维复合线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其由以下重量份计的原料组成：PBAT原料70～90份，植物纤维5～25份，纳米填料1～10份，聚乳酸1～15份，扩链剂0.2～1份。本发明将可再生资源植物纤维加入能完全降解的生物材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)中制成复合线材，与传统的聚乳酸线材相比，该线材具有较低的打印温度，防止打印后翘曲问题，较好的拉伸强度和柔韧性，且产品打印外观光滑，产品打印过程顺畅、不堵塞打印机喷头，适用于多种3D成型技术，而且，打印产品具有木材的天然质感，在3D打印领域有广阔的应用前景。

Description

一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材及其制备 方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，特别涉及一种3D打印用植物纤维复合线材及其制备方法。
背景技术
随着3D打印技术的发展，3D打印的产品从原有的科普性产品向功能性产品发展，目前，3D 打印技术主要被应用于产品原型、模具制造以及艺术创作等领域，3D打印改变了传统工业生产制造模式，是21 世纪最重要的技术之一。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）属于热塑性生物降解塑料，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，是一种具有完全生物降解能力的半结晶性树脂，具有良好的加工性能。目前，可应用于餐饮用具、日杂用品、食品药品包装材料等方面，但是纯的PBAT线材直接应用于3D打印，产品存在热收缩严重的问题，同时产品的拉伸强度和模量也有待进一步提高。
天然植物纤维是地球生物资源中储量最大的可再生资源，天然植物纤维主要包括麻、农作物剩余物等非木质植物纤维以及竹材、棉纤维、木材等木质植物纤维，是自然界中最丰富的天然高分子材料。天然植物纤维价格低廉, 密度小, 具有较高的弹性模量，与无机纤维相近, 而它的生物降解性和可再生性是其它任何增强材料无法比拟的, 因而具有广阔的发展前景。以天然植物纤维为增强材料、可降解塑料为基体制备的绿色复合材料具有完全可降解的优良特点，可广泛应用于国防、建筑、交通运输和日常生活等许多领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种价格低廉，低碳环保，可百分百循环回收再利用，具有木材的天然亲近感、打印时会产生天然木质芳香气味、尺寸稳定性好，且制品具有较好的物理机械性能的3D打印PBAT植物纤维复合线材及其制备方法。与传统的聚乳酸线材相比，本发明的线材具有较低的打印温度，较好的拉伸强度和柔韧性，同时产品收缩率低，可有效解决产品打印过程中出现的翘曲问题，适用于多种3D成型技术，在3D打印领域具有广阔的应用前景。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计，包括PBAT原料70～90份，植物纤维5～25份，纳米填料1～10份，聚乳酸1～15份，扩链剂0.2～1份。
所述植物纤维为木粉、秸秆、竹粉、稻秆、花生壳、甘蔗、亚麻、黄麻中的一种或几种任意组合。
所述的植物纤维为粒径180～2000目的粉状颗粒。
所述的纳米填料为纳米滑石粉、纳米玻璃微珠、纳米碳酸钙中的一种或几种任意组合。
所述的扩链剂为分子链上带有两个或两个以上反应活性基团的低分子量化合物，其分子量为 100 ～ 1500。
所述的植物纤维是经过硅烷偶联剂表面处理过的，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH792的一种或几种任意组合；偶联剂使用的质量为植物纤维质量的0.5%～5%。
植物纤维的表面处理方法：将合适粒径的400g植物纤维倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入偶联剂后在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、植物纤维、纳米填料、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185 ℃，四区 185 ℃，五区180 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一区135 ℃，二区180 ℃，三区180 ℃，四区175 ℃，口模160 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即PBAT植物纤维复合线材。
具体实施方式
本发明的实施例1：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料69.5份，木粉15份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，聚乳酸10份，扩链剂0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将400g木粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入8g硅烷偶联剂KH550，在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的木粉，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、偶联剂表面处理过的木粉、纳米滑石粉、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
本发明的实施例2：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料59.3份，木粉15份（粒径约300目），竹粉10份（粒径约300目），纳米滑石粉3份，纳米玻璃微珠2份，聚乳酸10份，扩链剂0.7份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将240g木粉，160g竹粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入6g硅烷偶联剂KH550和4g硅烷偶联剂KH560，在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的木粉和竹粉，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、偶联剂表面处理过的木粉和竹粉、纳米滑石粉、纳米玻璃微珠、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
本发明的实施例3：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料72.4份，木粉10份（粒径约500目），秸秆5份（粒径约500目），纳米滑石粉5份，纳米碳酸钙2份，聚乳酸5份，扩链剂0.6份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将240g木粉，160g秸秆倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入6g硅烷偶联剂KH550和4g硅烷偶联剂KH560，在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的木粉，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、偶联剂表面处理过的木粉和秸秆、纳米滑石粉、纳米碳酸钙、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
对比例1：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料70份，木粉15份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，聚乳酸10份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将400g木粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入8g硅烷偶联剂KH550，在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的木粉，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、偶联剂表面处理过的木粉、纳米滑石粉、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
对比例2：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料74.5份，木粉15份（粒径约300目），聚乳酸10份，扩链剂0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将400g木粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入8g硅烷偶联剂KH550，在1000 r/min离心速度搅拌下处理20～40min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的木粉，备用。
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、偶联剂表面处理过的木粉、纳米滑石粉、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
对比例3：一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，按质量份计算，包括PBAT原料70份，木粉15份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，聚乳酸10份。
制备过程如下：
3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材的制备：将PBAT、木粉（表面未经偶联剂处理）、纳米滑石粉、聚乳酸在80℃真空干燥箱中干燥7～8h；将称取后的各组分置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌30 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机加料口进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区 100℃，二区 185℃，三区 185℃，四区 185℃，五区 180℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区135℃，二区180℃，三区180℃，四区175℃，口模160℃，得到挤出线材，即得PBAT植物纤维复合线材。
将PBAT植物纤维复合材料制成注塑样条，并分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)、弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能试(GB/T1943-2008)，测试结果见下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其特征在于：按质量份数计算，包括PBAT原料70～90份，植物纤维5～25份，纳米填料1～10份，聚乳酸1～15份，扩链剂0.2～1份。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其特征在于：所述的植物纤维为木粉、秸秆、竹粉、稻秆、花生壳 、甘蔗、亚麻、黄麻中的一种或几种任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂中KH550、KH560、KH570和KH792的一种或几种任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其特征在于：所述的纳米填料为纳米滑石粉、纳米玻璃微珠、纳米碳酸钙中的一种或几种任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的高性能PBAT植物纤维复合线材，其特征在于：所述的扩链剂为分子链上带有两个或两个以上反应活性基团的低分子量化合物，其分子量为 100 ～ 1500。
6.根据权利要求2所述的植物纤维的粒径为180～2000目。
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