CN108727792A - 一种用于3d打印的抗菌pcl植物纤维复合线材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其由以下重量份计的原料组成：PCL原料60～95份，植物纤维1～20份，纳米填料1～15份，扩链剂0.1～3份，抗菌剂0.2～2份。本发明将可再生植物纤维资源及抗菌剂加入到能完全降解的生物材料聚ε‑己内酯（PCL）中制成复合线材，与传统的PCL线材相比，该线材打印温度不变，但打印产品具有很好的拉伸强度、模量及柔韧性，同时该线材具有较好的抗菌性，产品打印过程顺畅、不堵塞打印机喷头，适用于多种3D成型技术，而且，打印产品具有木材的天然质感，在3D打印领域有广阔的应用前景。

Description

一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，特别涉及一种3D打印用植物纤维复合线材及其制备方法。
背景技术
随着3D打印技术的发展，3D打印的产品从原有的科普性产品向功能性产品发展，目前，3D 打印技术主要被应用于产品原型、模具制造以及艺术创作等领域，3D打印改变了传统工业生产制造模式，是21 世纪最重要的技术之一。
聚ε-己内酯（PCL）具有优良的生物相容性、记忆性、生物可降解性等，广泛地应用在各个领域。PCL柔软，便于加工，性能优良，可做组织工程支架材料。PCL最突出的特点就是融化温度非常低，PCL材料的熔点约60度，用PCL材料制备的3D打印耗材较低的打印温度不仅更环保节能，最大的意义还在于安全性，尤其是随着青少年儿童3D打印笔的日渐普及。但PCL在运输以及使用过程中，由于周围环境及空气中湿度，有害颗粒及气体等的影响，在其表面容易滋生细菌，富集污染物质等，会对人体健康造成不利影响，同时由于PCL材料的拉伸强度及模量低，进一步限制了PCL线材的应用。
天然植物纤维是地球生物资源中储量最大的可再生资源，天然植物纤维主要包括麻、农作物剩余物等非木质植物纤维以及竹材、棉纤维、木材等木质植物 纤维，是自然界中最丰富的天然高分子材料。天然植物纤维价格低廉, 密度小, 具有较高的弹性模量，与无机纤维相近, 而它的生物降解性和可再生性是其它任何增强材料无法比拟的, 因而具有广阔的发展前景。以天然植物纤维为增强材料、可降解塑料为基体制备的绿色复合材料具有完全可降解的优良特点，可广泛应用于教育、装饰品和日常生活等许多领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种价格低廉，低碳环保，制品具有较好的物理机械性能的3D打印PCL植物纤维复合线材及其制备方法。与传统的PCL线材相比，本发明的线材打印温度不变，打印产品却具有较好的拉伸强度和柔韧性，可有效解决产品打印过程中出现的翘曲问题，且产品具有抗菌功能，目前，市面上流行的PCL 3D打印产品及其原材料都还没有抗菌功能,该发明制备的PCL线材特别适用于青少年儿童3D打印教育的普及，在3D打印领域具有广阔的应用前景。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计，包括PCL原料60～95份，植物纤维1～20份，纳米填料1～15份，扩链剂0.1～3份，抗菌剂0.2～2份。
所述植物纤维为木粉、竹粉、秸秆粉、甘蔗粉、稻秆粉、花生壳粉中的一种或几种任意组合。
所述的植物纤维为粒径300～2000目的粉状颗粒。
所述的纳米填料为纳米滑石粉、纳米玻璃微珠、纳米蒙脱土、纳米碳酸钙中的一种或几种任意组合。
所述的扩链剂为分子链上带有两个或两个以上具有反应活性基团的低分子量化合物，优选巴斯夫股份公司的ADR-4368, ADR-4468, ADR-4468CS, ADR-4370, ADR-4370S,ADR-4300F, ADR-4300。
所述的植物纤维是经过硅烷偶联剂表面处理过的，其中硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH590的一种或几种任意组合；偶联剂使用的质量为植物纤维质量的0.5%～10%。
所述的抗菌剂为纳米银、纳米铜、纳米银锌超细粉末、纳米二氧化钛中的一种或至少两种。
植物纤维的表面处理方法：将合适粒径的500g植物纤维倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入一定量的硅烷偶联剂后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，植物纤维、纳米填料在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为：一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
具体实施方式
本发明的实施例1：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料85份，木粉8份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，扩链剂ADR-4370 1.5份，纳米银0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将合适粒径的500g植物纤维倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入20g的硅烷偶联剂后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，木粉、纳米滑石粉在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
本发明的实施例2：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料72份，木粉10份（粒径约400目），秸秆粉5份（粒径约400目），纳米玻璃微珠8份，纳米碳酸钙2份，扩链剂ADR-4370 0.5份，ADR-4468 1.5份，纳米银0.5份，纳米铜0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将334g木粉，166g秸秆粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入25g硅烷偶联剂KH550和5g硅烷偶联剂KH560后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，木粉、秸秆粉、纳米玻璃微珠、纳米碳酸钙在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145 ℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
本发明的实施例3：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料70份，稻秆粉10份（粒径约400目），秸秆粉5份（粒径约400目），纳米玻璃微珠4份，纳米碳酸钙6份，扩链剂ADR-4300 1.5份，ADR-4468 1.5份，纳米银1.5份，纳米铜0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将334g稻秆粉，166g秸秆粉倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入25g硅烷偶联剂KH550和5g硅烷偶联剂KH560后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，稻秆粉、秸秆粉、纳米玻璃微珠、纳米碳酸钙在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145 ℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
对比例1： 一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料86.5份，木粉8份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，纳米银0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将合适粒径的500g植物纤维倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入20g的硅烷偶联剂后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，木粉、纳米滑石粉在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
对比例2：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料85份，木粉8份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，扩链剂ADR-4370 1.5份，纳米二氧化钛0.5份。
制备过程如下：
植物纤维的表面处理方法：将合适粒径的500g植物纤维倒入1000ml去离子水中，向去离子水中加入20g的硅烷偶联剂后在800 r/min离心速度搅拌下处理60～80 min，然后抽滤、烘干，制得偶联剂表面处理过的植物纤维，备用。
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，木粉、纳米滑石粉在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
对比例3：一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，按重量份数计算，包括PCL原料85份，木粉8份（粒径约300目），纳米滑石粉5份，扩链剂ADR-4370 1.5份，纳米银0.5份。
制备过程如下：
3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材的制备：将PCL在40 ℃烘箱中干燥8～10 h，木粉（表面未经偶联剂处理）、纳米滑石粉在70～80 ℃烘箱中干燥6～8 h；将各组份按重量比称取后置于高速捏合机中在转速3000 rpm/min下高速搅拌处理20 min；混合后的物料加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度参数为：一区温度 60℃，二区 温度110℃，三区 温度145 ℃，四区温度 145 ℃，五区温度 145 ℃；所造粒子干燥后用聚合物3D线材生产装置挤出加工成线材，挤出机温度设定为一 区温度50 ℃，二区温度110 ℃，三区温度110 ℃，四区温度115 ℃，模头温度90 ℃，得到直径为1.75±0.05 mm的挤出线材，即抗菌PCL植物纤维复合线材。
将PBAT植物纤维复合材料制成注塑样条，并分别进行拉伸性能测试(GB/T1040.2-2006)、弯曲强度(GB/T1446-2006)和冲击性能试(GB/T1943-2008)；根据GB/T23763-2009国家标准对成品的抗菌性能进行检测，选用大肠杆菌ATCC8739和金黄色葡萄球菌ATCC6538P为菌种，测试结果见下表：
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其特征在于：按重量份数计算，包括PCL原料60～95份，植物纤维1～20份，纳米填料1～15份，扩链剂0.1～3份，抗菌剂0.2～2份。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其特征在于：所述植物纤维为木粉、竹粉、秸秆粉、甘蔗粉、稻秆粉、花生壳粉中的一种或几种任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其特征在于：所述纳米填料为纳米滑石粉、纳米玻璃微珠、纳米蒙脱土、纳米碳酸钙中的一种或几种任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其特征在于：所述扩链剂为分子链上带有两个或两个以上具有反应活性基团的低分子量化合物，优选巴斯夫股份公司的ADR-4368, ADR-4468, ADR- 4468CS, ADR-4370, ADR-4370S, ADR-4300F, ADR-4300。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印的抗菌PCL植物纤维复合线材及其制备方法，其特征在于：所述的抗菌剂为纳米银、纳米铜、纳米银锌超细粉末、纳米二氧化钛中的一种或至少两种。
6.根据权利要求2所述的植物纤维为粒径300～2000目的粉状颗粒。
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