CN108619069B - 一种义齿消毒液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种义齿消毒液及其制备方法。包括如下重量份数的组分：洗必泰9‑12份，1,3‑丙二醇4‑10份，薄荷0.5‑1份，抗菌提取物3‑8份，蒸馏水60‑120份。本发明制备的义齿消毒液，在传统洗必泰消毒液的基础上，添加了抗菌提取物，薄荷和1,3‑丙二醇，增强了其抗菌效果，并且克服了单独用洗必泰消毒液清洗义齿，导致义齿基托变色的问题，本发明的抗菌提取物选用天然植物或者动物提取，提取物对环境无害，容易降解。

Description

一种义齿消毒液及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔科材料制备技术领域，具体涉及一种义齿消毒液及其制备方法。
背景技术
义齿为代替缺失的天然牙的人造牙。重度牙周病、龋齿及外伤等原因，可造成牙列部分甚至全部缺失。牙齿缺失后可影响面容、发音、咀嚼功能，增加肠胃负担，若不及时修复还可出现邻牙倾斜移位，对颌牙伸长，使咬合错乱。牙列部分缺失，可用固定义齿或可摘义齿修复，全无牙时可用全口义齿。
义齿需要经常进行消毒和清洗，义齿清洁和消毒不彻底，会产生异味、影响饮食、降低肠胃功能；滋生细菌、引发溃疡或其它口腔及内脏疾病。
专利201610636548.4公开了一种义齿清洁剂的制备方法。取芹菜、绿茶叶等混合碾磨，经二次加热后，与羊胰脏混合粉碎发酵，加入乙醇溶液，经超声振荡、离心得上清液，与硫酸铵混合后，再与经蒸馏水、酸碱溶液浸泡的大孔离子交换树脂D303混合，水浴保温脱色，过滤得滤液浓缩，制得义齿清洁剂。该清洁剂对于白色念珠菌清除能力强，但是，对其他菌的清除能力较弱，多次使用后义齿容易变软，变形。
专利201610208037.2公开了一种义齿消毒液。由下述原料药按照重量份制成：苍术1-5份，川芎6-10份，牡丹皮2-8份，白芨3-7份，茵陈2-7份，蛇床子2-7份，干姜6-10份，黄柏2-8份，白芷6-10份，金银花2-8份，柴胡2-8份，升麻3-7份，过硫酸盐0.1-0.5份，表面活性剂0.1-0.5份，抗菌剂0.05-0.3份，纯化水100-200份。该消毒液虽然具有较好的杀菌效果，但是，该消毒液长期使用会使得义齿变色，影响美观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种义齿消毒液及其制备方法。
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰9-12份，1,3-丙二醇4-10份，薄荷0.5-1份，抗菌提取物3-8份，蒸馏水60-120份。
所述抗菌提取物为美洲大蠊提取物，黄岑提取物，柴胡提取物，水蛭提取物或硬叶马奎桑提取物。
所述美洲大蠊提取物的提取方法为：取美洲大蠊，粉碎，过40-60目筛，用10-14倍量75％乙醇渗漉提取2h，药渣加4-8倍量75％乙醇继续渗漉提取0.5-1.5h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为1:1.0-1.2的浸膏，制成。
所述黄岑提取物的提取方法为：取黄岑，粉碎，过40-60目筛，加入5-8倍量60％乙醇浸泡，回流提取，过滤；滤液回收乙醇至无醇味；水液加热至75-85℃，调节pH值为0.9-1.1，保温20-40min，静置，沉淀，离心；取沉淀加8-12倍水搅拌成混悬液，加20％NaOH调节pH值为中性，静置，离心；取上清液加热至40℃，搅拌下加入等体积乙醇，混匀，静置，离心；取上清液，盐酸调节pH值为0.9-1.1，75-85℃保温20-40min，室温放置，沉淀，离心，沉淀干燥，制成。
所述柴胡提取物的提取方法为：取柴胡药材，加5-10倍重量的水进行煎煮2-3小时，滤取药液，药渣再加2-4倍重量的水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃去药渣；合并两次药液，蒸干，制成。
所述水蛭提取物的提取方法为：取干水蛭研磨成粉末，过30-50目筛，加入5-8倍重量份数的水，浸渍18-24小时，在转速为6000-8000rpm转速的条件下离心，取上清液，低温减压蒸干制成。
上述义齿消毒液，所述低温减压的温度为55-60℃，压强为10-50kPa。
所述硬叶马奎桑提取物的提取方法为：取硬叶马奎桑叶片，加5-10倍重量的水进行煎煮2-3小时，滤取药液，药渣再加2-4倍重量的水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃去药渣；合并两次药液，蒸干，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰9-12份，加入蒸馏水60-120份，升温至60-70℃，搅拌10-30min；
(2)降温至40-45℃，加入1,3-丙二醇4-10份，薄荷0.5-1份，搅拌5-8min；
(3)降温至室温，加入抗菌提取物3-8份，搅拌5-8min，制成。
本发明的有益效果：本发明制备的义齿消毒液，在传统洗必泰消毒液的基础上，添加了抗菌提取物，薄荷和1,3-丙二醇，增强了其抗菌效果，并且克服了单独用洗必泰消毒液清洗义齿，导致义齿基托变色的问题，本发明的抗菌提取物选用天然植物或者动物提取，提取物对环境无害，容易降解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，美洲大蠊提取物6g，蒸馏水80g。
所述美洲大蠊提取物的提取方法为：取美洲大蠊，粉碎，过50目筛，用12倍量75％乙醇渗漉提取2h，药渣加6倍量75％乙醇继续渗漉提取1h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为1:1.1的浸膏，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，加入美洲大蠊提取物6g，搅拌6min，制成。
实施例2
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰9g，1,3-丙二醇4g，薄荷0.5g，黄岑提取物3g，蒸馏水60g。
所述黄岑提取物的提取方法为：取黄岑，粉碎，过50目筛，加入6倍量60％乙醇浸泡，回流提取，过滤；滤液回收乙醇至无醇味；水液加热至80℃，调节pH值为1.0，保温30min，静置，沉淀，离心；取沉淀加10倍水搅拌成混悬液，加20％NaOH调节pH值为中性，静置，离心；取上清液加热至40℃，搅拌下加入等体积乙醇，混匀，静置，离心；取上清液，盐酸调节pH值为1.0，80℃保温30min，室温放置，沉淀，离心，沉淀干燥，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰9g，加入蒸馏水60g，升温至60℃，搅拌10min；
(2)降温至40℃，加入1,3-丙二醇4g，薄荷0.5g，搅拌5min；
(3)降温至室温，加入黄岑提取物3g，搅拌5min，制成。
实施例3
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰12g，1,3-丙二醇10g，薄荷1g，水蛭提取物8g，蒸馏水120g。
所述水蛭提取物的提取方法为：取干水蛭研磨成粉末，过50目筛，加入8倍重量份数的水，浸渍24小时，在转速为8000rpm转速的条件下离心，取上清液，低温减压蒸干制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰12g，加入蒸馏水120g，升温至70℃，搅拌30min；
(2)降温至45℃，加入1,3-丙二醇10g，薄荷1g，搅拌8min；
(3)降温至室温，加入水蛭提取物8g，搅拌8min，制成。
实施例4
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，硬叶马奎桑提取物6g，蒸馏水80g。
所述硬叶马奎桑提取物的提取方法为：取硬叶马奎桑叶片，加6倍重量的水进行煎煮2.5小时，滤取药液，药渣再加3倍重量的水煎煮0.8小时，滤取药液，弃去药渣；合并两次药液，蒸干，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，加入硬叶马奎桑提取物6g，搅拌6min，制成。
实施例5
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，针叶樟桂提取物6g，蒸馏水80g。
所述针叶樟桂(Ocotea aciphylla(Nees)Mez)提取物的提取方法为：取针叶樟桂，粉碎，过50目筛，用8倍量70％乙醇渗漉提取2h，药渣加6倍量70％乙醇继续渗漉提取1h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为1:1.1的浸膏，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，加入针叶樟桂提取物6g，搅拌6min，制成。
实施例6
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，尖叶樟桂提取物6g，蒸馏水80g。
所述尖叶樟桂(Ocotea acutifolia(Nees)Mez)提取物的提取方法为：取尖叶樟桂，粉碎，过50目筛，用8倍量70％乙醇渗漉提取2h，药渣加6倍量70％乙醇继续渗漉提取1h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为1:1.1的浸膏，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，加入尖叶樟桂提取物6g，搅拌6min，制成。
对比例1
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，蒸馏水80g。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入1,3-丙二醇8g，薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，搅拌6min，制成。
对比例2
一种义齿消毒液，包括如下重量份数的组分：洗必泰11g，薄荷0.8g，美洲大蠊提取物6g，蒸馏水80g。
所述美洲大蠊提取物的提取方法为：取美洲大蠊，粉碎，过50目筛，用12倍量75％乙醇渗漉提取2h，药渣加6倍量75％乙醇继续渗漉提取1h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为1:1.1的浸膏，制成。
上述义齿消毒液的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按照重量份数，取洗必泰11g，加入蒸馏水80g，升温至65℃，搅拌20min；
(2)降温至42℃，加入薄荷0.8g，搅拌6min；
(3)降温至室温，加入美洲大蠊提取物6g，搅拌6min，制成。
试验例1：抗菌提取物对于变形链球菌的抗菌实验
实验菌株选用变形链球菌(S.mutans Ingbritt，血清型c)；培养基选用胰蛋白酶消化大豆液体培养基(TSB)：胰蛋白胨15g、大豆蛋白胨5g、NaCl 5g、蔗糖10g、水1000mL，pH(7.2±0.2)；营养肉汁液体培养基：蛋白胨10g、牛肉浸取物3g、NaCl 5g、蒸馏水1000mL，pH(7.0±0.2)。
含抗菌提取物平板培养基的配制：将美洲大蠊提取物，黄岑提取物，柴胡提取物，水蛭提取物，硬叶马奎桑提取物，针叶樟桂提取物和尖叶樟桂提取物溶解于去离子水中，浓度为500m/mL，用去离子水稀释为质量浓度分别为：80.0、40.00、20.0、10.0、5.0mg/mL，取溶液1.50mL与50℃TSA琼脂培养基(TSB培养基中加入琼脂)13.50mL混匀，倾注平皿，制成质量浓度分别为8.0、4.0、2.0、1.0、0.5mg/mL的系列含抗菌提取物的平板。
实验菌液的配制：用无菌接种环挑取纯化变形链球菌菌落充分分散于9％的无菌生理盐水中，用血球计数板法调节菌数为108CFU/mL，备用。
最低抑菌质量浓度(MIC)的测定：吸取3μL各菌液点种于含抗菌提取物不同质量浓度的琼脂平板上，同时设置无抗菌提取物平板对照，37℃厌氧培养28h。以平板上无菌生长的最低抗菌提取物质量浓度为MIC值。实验结果见表1：
表1不同抗菌提取物的MIC值
Figure BDA0001706884290000091
由表1可以看出，美洲大蠊提取物，黄岑提取物，柴胡提取物，水蛭提取物，硬叶马奎桑提取物，针叶樟桂提取物均有抗菌活性，但尖叶樟桂提取物无抗菌活性。
实验例2：
按照YY0270-2003牙科学-义齿基托聚合物的试件制作标准，制作90个义齿基托树脂试件，使试件最终尺寸为60mmX10mmX3mm。将试件储存于37℃的蒸馏水中50h。
90个义齿基托树脂试件分为9组，每组10个，处理方法为实施例1-6及对比例1-2制备的消毒液浸泡，每次浸泡时间5min，每次处理后，将基托树脂试件和树脂牙从假牙清洁盒内取出，依次用蒸馈水冲洗，吸水纸干燥，然后重复此处理过程。每天执行30个循环过程，6d共完成180个循环，模拟临床使用消毒剂消毒树脂基托180d的情况。对照组采用0.15％洗必泰做同样处理。
使用VITA电脑比色仪，分别测量在白色背景下，基托树脂试件和树脂牙在消毒剂处理前和处理后的L，A，B值，毎个试件分3等分，在每个试件中点作为测量点，树脂牙唇面中1/3的中点作为测量点。每个试样测量3次，取算术平均值作为该试样消毒剂处理前或后的L，A，B值。试样颜色的改变(ΔE)通过公式(1)计算:
ΔE＝(ΔL2+ΔA2+ΔB2)1/2
NBS单位＝ΔEx0.92
为了使ΔE与人的色彩感觉相联系，将色差用NBS(美国国家标准局)单位来表示，NBS单位与人色差感觉程度的关系如下所述：数值0.0-0.5，人色差感觉程度为极微；数值0.5-1.5，人色差感觉程度为轻微；数值1.5-3.0，人色差感觉程度为明显；数值3.0-6.0，人色差感觉程度为很明显；数值6.0-12.0，人色差感觉程度为强烈；数值12.0以上，人色差感觉程度为很强烈。
实验结果如表2所示：
表2不同消毒液处理基托树脂试件的NBS单位
Figure BDA0001706884290000101
Figure BDA0001706884290000111
注：Δ代表与对照组相比P<0.05。
由表2可以看出，实施例1-5的NBS单位显著低于对照组，人色差感觉程度为极微或轻微；实施例6，对比例1和对比例2的NBS单位与对照组相当，人色差感觉程度为明显。

Claims (2)

1.一种义齿消毒液，其特征在于，由如下重量份数的组分构成：洗必泰9-12份，1,3-丙二醇4-10份，薄荷0.5-1份，抗菌提取物3-8份，蒸馏水60-120份；所述抗菌提取物为美洲大蠊提取物，黄岑提取物，水蛭提取物或硬叶马奎桑提取物；
所述美洲大蠊提取物的提取方法为：取美洲大蠊，粉碎，过40-60目筛，用10-14倍量75％乙醇渗漉提取2h，药渣加4-8倍量75％乙醇继续渗漉提取0.5-1.5h，弃去药渣，合并两次提取液，50℃以下减压回收乙醇，浓缩至药液比为 1:1.0-1.2 的浸膏，制成；
所述黄岑提取物的提取方法为：取黄岑，粉碎，过40-60目筛，加入5-8 倍量 60％乙醇浸泡，回流提取，过滤；滤液回收乙醇至无醇味；水液加热至75-85℃，调节 pH 值为0.9-1.1，保温20-40min，静置，沉淀，离心；取沉淀加8-12倍水搅拌成混悬液，加20％NaOH调节pH值为中性，静置，离心；取上清液加热至40℃，搅拌下加入等体积乙醇，混匀，静置，离心； 取上清液，盐酸调节 pH 值为0.9-1.1，75-85℃保温20-40min，室温放置，沉淀，离心，沉淀干燥，制成；
所述水蛭提取物的提取方法为：取干水蛭研磨成粉末，过30-50目筛，加入5-8倍重量份数的水，浸渍18-24小时，在转速为6000-8000rpm转速的条件下离心，取上清液，低温减压蒸干制成；所述低温减压的温度为55-60℃，压强为10-50kPa；
所述硬叶马奎桑提取物的提取方法为：取硬叶马奎桑叶片，加5-10倍重量的水进行煎煮2-3小时，滤取药液，药渣再加2-4倍重量的水煎煮0.5-1小时，滤取药液，弃去药渣；合并两次药液，蒸干，制成。
2.权利要求1所述义齿消毒液的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
（1）按照重量份数，取洗必泰9-12份，加入蒸馏水60-120份，升温至60-70℃，搅拌10-30min；
（2）降温至40-45℃，加入1,3-丙二醇4-10份，薄荷0.5-1份，搅拌5-8min；
（3）降温至室温，加入抗菌提取物3-8份，搅拌5-8min，制成。
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