CN102151241B - 一种含天然植物提取物的牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种含天然植物提取物的牙膏及其制备方法，属于牙膏技术领域。由牙膏膏体基质85%～90%，天然植物提取物10%～15%组成；所述的天然植物提取物由以下物质组成：含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物50%～70%，茜草、艾叶及白茅根提取物30%～50%。该牙膏具有明显的的消炎、止痛、止血、美白等作用，对牙周炎、牙龈炎引起的牙出血、牙过敏、口腔异味等常见口腔疾病具有显著效果，同时具有口感好、抑菌范围广、吸收效果好、使用后使牙齿洁白，配制简单、制作成本低等优点。

Description

一种含天然植物提取物的牙膏及其制备方法

技术领域

  本发明属于牙膏技术领域，具体为一种含天然植物提取物的牙膏及其制备方法。

背景技术

  刷牙是人们在日常生活中每天必完成的工作，通过刷牙可以清洁和保护牙齿、防治牙病、有益于身心及牙齿健康。牙膏的使用就成为人们日常生活中不可缺少的口腔清洁及保健卫生用品。刷牙所用的牙膏不同、发挥的作用就会有所不同。目前市场上销售的牙膏品种多样，如具有止血作用的“云南白药”牙膏、防治牙齿过敏的“冷酸灵”及“六必治”牙膏，用于增白的“高露洁”和“佳洁士”增白牙膏等，这些虽然有不同的用途和功效，但作用和性能单一，往往不能在发挥消炎、止痛、止血作用的同时还具有美白的作用，且作用时间也不够持久。近年来，随着消费者保健意识的不断增强，对牙膏提出了越来越高的要求，人们不再仅仅满足于具有清洁保健作用，而需要同时具有较好的辅助治疗作用的牙膏问世。由于天然植物活性成分具有很好的治疗作用，且天然环保、副作用小，符合人们追求自然和健康的消费理念。因此，将天然植物及其提取物加入到牙膏配方中的研究也得到了快速发展。目前市场上销售的有些牙膏虽含有植物成分，但往往是单味中药，且加工生产工艺较复杂，治疗作用单一，因此需要在现有技术的基础上开发出具有多功能、多种保健及治疗作用，同时具有美白作用的牙膏，以满足人们对口腔保健及治疗作用的需要。

含羞草为豆科含羞草属植物含羞草的全草。主要分布在我国华东、华南、西南等地的山坡丛林、湿地、路旁。研究报道，含羞草中主要含黄酮、酚酸类等生物活性成分，具有明显的清热利尿、安神止痛、解毒散瘀、止血收敛等功效。

葡萄籽中含有大量的原花青素、葡萄多酚，是植物来源的高效抗氧化剂，具有清除自由基、抗炎、促进血液循环、提高人体免疫力的强力效果。葡萄籽中的原青花色素能够修复受伤的胶原蛋白和弹性纤维，能改善多种过敏症，减少黑色素沉着和皮炎发生，达到美白的功效。同时还具有收敛、止血作用。

仙鹤草为蔷薇科多年生草本植物，又名脱力草、龙牙草、狼牙草等。仙鹤草中主要含有仙鹤草素、仙鹤草内酯、黄酮、多酚类、鞣质等成分。该药味苦涩、性平，具有很强的解毒、抗菌消炎，活血化瘀、收敛止血的功效。

茜草又名活血草、拉拉藤、地血、血见愁、过山龙、活血丹等，为茜草科植物茜草的根和根茎。茜草的化学成分以蒽醌及其苷类化合物为主，此外还有萘醌类、萜类、己肽类、多糖类等，其味苦，性寒，归肝心经，具有凉血止血，行血祛瘀、抗菌消炎的功效。

艾叶为多年生草本植物，艾叶性味辛温，除了含有主要成分挥发油外，还含有鞣质、黄酮、甾醇、多糖、微量元素及其他有机成分等。在药理研究方面发现艾叶有抗菌、抗病毒、温经止血，散寒止痛、抗过敏、止血和抗凝血作用。

白茅根为禾本科植物多年生草本白茅的根茎，又名丝茅草、茅草、白茅草、茅草根，据文献报道，白茅根中主要含有三萜类、黄酮类、木脂素类、内酯类、糖类、甾体类及有机酸类等多种化学成分，具有凉血止血，抗菌消炎、清热利尿之功效。

发明内容

鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种具有美白作用及显著治疗效果的含天然植物提取物的牙膏及其制备方法的技术方案，该牙膏具有明显的的消炎、止痛、止血、美白等作用，对常见口腔疾病具有显著疗效。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于由牙膏膏体基质85%～90%，天然植物提取物10%～15%组成；

所述的天然植物提取物由以下物质组成：含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物50%～70%，茜草、艾叶及白茅根提取物30%～50%；

所述的含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物采用以下方法制备：

1）将干燥的含羞草、葡萄籽、仙鹤草按照重量比3:3～5:2～4的组成将三者混合后置破碎提取器的容器中，加入30％～60％乙醇进行室温组织破碎提取1～2次，若原料重量为1kg则乙醇用量为8-10升，每次提取时间为2～5分钟，将提取液抽滤，弃去滤渣，合并得到提取液，备用；

2）将提取液在60℃～80℃，进液流速为200～350 mL·min^-1的条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到每mL药液折合含0.5～1.0 g原料的浓缩液；

3）然后将浓缩液在70℃～80℃下，继续进行旋转薄膜浓缩、真空干燥成干粉，用研钵研细并通过80～100目筛，即得含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物干粉；

所述的茜草、艾叶及白茅根提取物采用以下方法制备：

将干燥的茜草、艾叶、白茅根分别粉碎成粗粉，通过20目筛，然后按照重量比4:2～4:2～4的组成将三者混合后，每次加去离子水煎煮提取2～3次，若原料重量为1kg则去离子水的用量为6～10升，每次煎煮时间为20～30分钟，过滤，合并滤液，常压蒸发浓缩后干燥，得到的固体用研钵研细成粉，通过80～100目筛，即得茜草、艾叶、白茅根提取物干粉。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于牙膏膏体基质的含量为86%～89%，天然植物提取物的含量为11%～14%。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物55%～60%，茜草、艾叶及白茅根提取物40%～45%。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物的制备方法中：步骤1）中含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比为3:4:3，乙醇的浓度为40％～50％，每次提取时间为3～4分钟；步骤2）中闪蒸浓缩温度为65℃～70℃，进液流速为250～300 mL·min^-1；步骤3）中闪蒸浓缩温度为72℃～78℃。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于茜草、艾叶及白茅根提取物的制备方法中：茜草、艾叶、白茅根的重量比为4:3:3。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于所述的牙膏由膏体基质与天然植物提取物组成，具体组成为：增稠剂1%～3%，保湿剂15%～30%，磨擦剂20%～40%，发泡剂1%～5%，香精0.5%～2%、糖精0.1%～0.3%，天然植物提取物为10%～15%，余量为去离子水。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、卡拉胶、黄原胶、海藻胶中的一种或一种以上混合物组成；所述的保湿剂为甘油、山梨醇、丙二醇、木糖醇、聚乙二醇中的一种或一种以上混合物组成；所述的磨擦剂为二氧化硅、碳酸钙、磷酸氢钙中的一种或一种以上混合物组成；所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、蛋白胨的一种或两种组成，所述香精为留兰香精。

所述的一种含天然植物提取物的牙膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按照上述重量比将天然植物提取物、保湿剂和糖精放入去离子水中进行磁力搅拌至完全溶解，再与摩擦剂、增稠剂、发泡剂混合、搅拌和均质化，并真空脱气；

2）加入香精，继续搅拌均匀使成膏状物，再经胶体磨研磨后，进行真空脱气，制得牙膏膏体。

上述一种含天然植物提取物的牙膏，具有以下有益效果：

1.牙膏配方中加入的含羞草提取物中含有大量的黄酮类活性成分，经试验证明具有很好的抗菌及防腐作用，能起到杀灭口腔中的细菌及微生物的作用，且防腐作用强，避免了膏体中额外添加防腐剂，延长了牙膏的保质期。

2.本发明中对含羞草、葡萄籽、仙鹤草采用破碎提取法提取，即利用高速旋转的刀具将原料破碎剪切至细微颗粒，通过高速搅拌、振动、混合、渗透、浸渍的结合作用，使药材内部的有效成分快速达到溶出平衡。该提取方法实现了粉碎和提取过程的同时完成，省去了药材单独粉碎步骤，破碎提取时间短，室温提取避免不耐热成分破坏，具有提取快速、完全、高效节能，操作简便、工作效率高的优势。提取液采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩具有浓缩液受热温度低，受热时间极短，有效保护热敏性成分不被破坏，溶剂的回收率高，浓缩速度快、效率高，操作简单、使用方便、节能环保等优势。

3.本发明采用了在牙膏基质中添加天然植物提取物，具有明显的的消炎、止痛、止血、美白等作用，对牙周炎、牙龈炎引起的牙出血、牙过敏、口腔异味等常见口腔疾病具有显著效果。

4.使用该牙膏刷牙后，具有口感好、香味持久、抑菌作用强、吸收效果好，使用后牙齿洁白，且该牙膏配制简单、制作成本低的优点。

本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，液体的百分含量为体积比，固体的百分含量为重量比。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

                     实施例1的膏体基质与天然植物提取物的配方比例

1	膏体基质与天然植物提取物的重量比	90:10
			2	含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物与 茜草、艾叶、白茅根提取物的重量比	60:40
3	含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比	3:4:3
			4	茜草、艾叶、白茅的重量比	4:3:3

实施例2：

实施例2的膏体基质与天然植物提取物的配方比例

1	膏体基质与天然植物提取物的重量比	85:15
			2	含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物与 茜草、艾叶、白茅根提取物的重量比	70:30
3	含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比	3:3:4
			4	茜草、艾叶、白茅的重量比	4:2:4

 实施例3：

                  实施例3的膏体基质与天然植物提取物的配方比例

1	膏体基质与天然植物提取物的重量比	86:14
			2	含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物与 茜草、艾叶、白茅根提取物的重量比	50:50
3	含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比	3:5:2
			4	茜草、艾叶、白茅的重量比	4:4:2

 实施例4：

                  实施例4的膏体基质与天然植物提取物的配方比例

1	膏体基质与天然植物提取物的重量比	88:12
			2	含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物与 茜草、艾叶、白茅根提取物的重量比	65:35
3	含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比	3:3:3
			4	茜草、艾叶、白茅的重量比	4:2:3

 

上述含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物的制备方法中，提取物的收率达到15.6％～32.1％。茜草、艾叶、白茅根提取物的制备方法中，提取物的收率达到28.5％～43.3％。

上述一种含天然植物提取物的牙膏的制备方法，包括以下步骤：

1）按照上述重量比将天然植物提取物、保湿剂和糖精放入去离子水中进行磁力搅拌至完全溶解，再与摩擦剂、增稠剂、发泡剂混合、搅拌和均质化，并真空脱气；

2）加入香精，继续搅拌均匀使成膏状物，再经胶体磨研磨后，进行真空脱气，制得牙膏膏体。

为进一步说明本发明的效果，下面通过抑菌试验及部分临床应用效果说明。

1.抑菌试验结果

抑菌活性的测定采用琼脂扩散滤纸片法，根据抑菌环直径及最低抑菌浓度MIC判断抑菌能力。数据采用SPSS1010进行分析，组间比较采用t 检验。

（1）供试样品溶液的配制：分别称取一定量由本发明制备的含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物及茜草、艾叶、白茅根提取物（实施例1），平行称取3份，加蒸馏水定容至容量瓶中，然后依次稀释为不同浓度的水溶液，并以消毒蒸馏水做空白对照。

（2）抑菌实验及抑菌圈的测定：用无菌移液管吸取各种菌悬液加入无菌培养皿中，取浸透样品溶液的滤纸片放在培养基表面。将含菌培养皿置恒温箱中培养，到时取出，测量并记录形成的抑菌环的直径。每组实验重复3次，实验结果取平均值。

（3）最小抑菌浓度(MIC)测定结果：MIC的测定采用二倍稀释法。将不同浓度的样品溶液分别用移液管移入各个平皿内，倒入培养基中充分混匀，冷却凝固后，每皿中加入菌悬液，用无菌涂布器涂布均匀进行培养。取出，观察结果，以不长菌的溶液浓度做为最低抑菌浓度MIC，结果含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物样品对变形链球菌的抑菌试验结果MIC为18.62 μg · mL^-1，对乳杆菌的抑菌试验结果MIC为16.43 μg · mL^-1。对口腔念球菌的抑菌试验结果MIC为21.43 μg · mL^-1；茜草、艾叶、白茅根提取物样品对变形链球菌的抑菌试验结果MIC为22.45 μg · mL^-1，对乳杆菌的抑菌试验结果MIC为25.76 μg · mL^-1。对口腔念球菌的抑菌试验结果MIC为31.96 μg · mL^-1。以上试验结果表明，供试样品的水溶液对供试菌种变形链球菌、乳杆菌和口腔念球菌均具有明显的抑制效果,且随浓度的增加抑菌效果增强。说明含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物及茜草、艾叶、白茅根提取物具有明显的抑菌效果。

以实施例2-4进行相同的试验，也能达到本发明所述的有益效果。

2.治疗牙龈出血情况的观察

选择有典型牙周炎、牙龈炎等经常牙出血症状的人群，经过口腔医院检查，牙周、牙龈出血在一个月以上，特别是每次刷牙都有明显出血现象的人群共48例，将各类病例分为试验组和对照组三组，每组由16人组成。对照组1使用市面上销售的普通止血牙膏，对照组2使用云南白药牙膏，试验组使用由本发明的实施例1制备的牙膏，每天早晚各刷牙一次，使用时间为2个月，使用期间停用其他任何牙膏，结果见下表1。                           

表1  治疗牙周炎及牙龈炎引起的牙出血观察结果

项目	显效	有效	治愈	无效	有效率
						试验组（实施例1）	5	7	2	2	87.5%
对照组1（普通止血牙膏）	4	8	0	4	75%
						对照组2（云南白药牙膏）	6	3	5	2	87.5%

试验组与对照组1相比，效果明显增加，与对照组2相比，治愈人数不如对照组2，总体效果比对照组2略差些。以实施例2-4进行相同的试验，也能达到本发明所述的有益效果。

3.治疗牙过敏情况观察   

选择有典型牙过敏症状的人群，经过口腔医院检查，牙过敏现象明显，特别对冷、热、甜、酸等食物及流食均过敏，时间在一个月以上，选择人群共60例。将各类病例分为试验组和对照组三组，每组由20人组成。对照组1使用市面上销售的普通防过敏牙膏，对照组2使用冷酸灵牙膏，试验组使用由本发明的实施例1制备的牙膏，每天早晚各刷牙一次，使用时间为2个月，使用期间停用其他任何牙膏，结果见下表2。                                                   

表2  治疗牙过敏观察结果

项目	显效	有效	治愈	无效	有效率
						试验组（实施例1）	7	6	5	2	90%
对照组1（普通防过敏牙膏）	2	10	2	6	70%
						对照组2（冷酸灵牙膏）	6	6	5	3	85%

    试验组与对照组1与对照组2相比，效果均明显增加。以实施例2-4进行相同的试验，也能达到本发明所述的有益效果。

4.治疗口腔异味情况观察

选择有口腔异味的人群，经过口腔医院检查，牙周、牙龈发炎、口臭、口腔异味持续时间在一个月以上，受试人群共20例，将各类病例分为试验组和对照组两组，每组由10人组成。对照组使用市面上销售的普通防口腔异味牙膏，试验组使用由本发明的实施例1制备的牙膏，每天早晚各刷牙一次，使用时间为1个月，使用期间停用其他任何牙膏，观察结果见下表3。                           

表3    治疗口腔异味观察结果

项目	显效	有效	治愈	无效	有效率
						试验组（实施例1）	3	3	4	0	100%
对照组（普通防臭牙膏）	2	4	2	2	80%

    试验组与对照组相比，防止口腔异味效果明显增加。以实施例2-4进行相同的试验，也能达到本发明所述的有益效果。

5.使用后美白效果观察

选择牙黄明显的人群，人群共36例，将其分为试验组和对照组三组，每组由12人组成。对照组1使用市面上销售的普通增白牙膏，对照组2使用高露洁增白牙膏，试验组使用由本发明的实施例1制备的牙膏，每天早晚各刷牙一次，使用时间为1个月，使用期间停用其他任何牙膏，观察结果见下表4。                           

表4    使用后美白效果的观察结果

项目	显效	有效	无效	有效率
					试验组（实施例1）	4	6	2	83.3%
对照组1（普通增白牙膏）	2	6	4	66.7%
					对照组2（高露洁增白牙膏）	3	7	2	83.3%

试验组与对照组1相比，效果明显增加，与对照组2相比，效果基本相当。以实施例2-4进行相同的试验，也能达到本发明所述的有益效果。

以上试验观察的疗效判断标准如下：

无效：按照规定的时间使用一段时间的牙膏后原来的牙周炎、牙龈炎引起的牙出血症状、接触冷、热、甜、酸等食物及流食引起的牙过敏现象、口腔异味或口臭、牙齿上的黄斑依旧，以上症状没有任何改观或变化。

有效：按照规定的时间使用一段时间的牙膏后原来的牙周炎、牙龈炎引起的牙出血症状、接触冷、热、甜、酸等食物及流食引起的牙过敏现象、口腔异味或口臭、牙齿上的黄斑现象有变化，症状减轻，有好转，但好转程度不超过50%。

显效：按照规定的时间使用一段时间的牙膏后原来的牙周炎、牙龈炎引起的牙出血症状、接触冷、热、甜、酸等食物及流食引起的牙过敏现象、口腔异味或口臭、牙齿上的黄斑现象有明显变化，症状明显减轻，好转程度超过80%。

治愈：按照规定的时间使用一段时间的牙膏后原来的牙周炎、牙龈炎引起的牙出血症状、接触冷、热、甜、酸等食物及流食引起的牙过敏现象、口腔异味或口臭完全消失，牙齿上的黄斑症状明显减轻，以上症状完全消失，黄牙变白。

Claims (8)

1.一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于由牙膏膏体基质85%～90%，天然植物提取物10%～15%组成；

所述的天然植物提取物由以下物质组成：含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物50%～70%，茜草、艾叶及白茅根提取物30%～50%；

所述的含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物采用以下方法制备：

1）将干燥的含羞草、葡萄籽、仙鹤草按照重量比3:3～5:2～4的组成将三者混合后置破碎提取器的容器中，加入30％～60％乙醇进行室温组织破碎提取1～2次，若原料重量为1kg则乙醇用量为8-10升，每次提取时间为2～5分钟，将提取液抽滤，弃去滤渣，合并得到提取液，备用；

2）将提取液在60℃～80℃，进液流速为200～350 mL·min^-1的条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到每mL药液折合含0.5～1.0 g原料的浓缩液；

3）然后将浓缩液在70℃～80℃下，继续进行旋转薄膜浓缩、真空干燥成干粉，用研钵研细并通过80～100目筛，即得含羞草、葡萄籽、仙鹤草提取物干粉；

所述的茜草、艾叶及白茅根提取物采用以下方法制备：

将干燥的茜草、艾叶、白茅根分别粉碎成粗粉，通过20目筛，然后按照重量比4:2～4:2～4的组成将三者混合后，每次加去离子水煎煮提取2～3次，若原料重量为1kg则去离子水的用量为6～10升，每次煎煮时间为20～30分钟，过滤，合并滤液，常压蒸发浓缩后干燥，得到的固体用研钵研细成粉，通过80～100目筛，即得茜草、艾叶、白茅根提取物干粉。

2.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于牙膏膏体基质的含量为86%～89%，天然植物提取物的含量为11%～14%。

3.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物55%～60%，茜草、艾叶及白茅根提取物40%～45%。

4.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于含羞草、葡萄籽及仙鹤草提取物的制备方法中：步骤1）中含羞草、葡萄籽、仙鹤草的重量比为3:4:3，乙醇的浓度为40％～50％，每次提取时间为3～4分钟；步骤2）中闪蒸浓缩温度为65℃～70℃，进液流速为250～300 mL·min^-1；步骤3）中闪蒸浓缩温度为72℃～78℃。

5.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于茜草、艾叶及白茅根提取物的制备方法中：茜草、艾叶、白茅根的重量比为4:3:3。

6.如权利要求1所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于所述的牙膏由膏体基质与天然植物提取物组成，具体组成为：增稠剂1%～3%，保湿剂15%～30%，磨擦剂20%～40%，发泡剂1%～5%，香精0.5%～2%、糖精0.1%～0.3%，天然植物提取物为10%～15%，余量为去离子水。

7.如权利要求6所述的一种含天然植物提取物的牙膏，其特征在于所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素钠、卡拉胶、黄原胶、海藻胶中的一种或一种以上混合物组成；所述的保湿剂为甘油、山梨醇、丙二醇、木糖醇、聚乙二醇中的一种或一种以上混合物组成；所述的磨擦剂为二氧化硅、碳酸钙、磷酸氢钙中的一种或一种以上混合物组成；所述的发泡剂为十二烷基硫酸钠、蛋白胨的一种或两种组成，所述香精为留兰香精。

8.如权利要求6所述的一种含天然植物提取物的牙膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）按照上述重量比将天然植物提取物、保湿剂和糖精放入去离子水中进行磁力搅拌至完全溶解，再与摩擦剂、增稠剂、发泡剂混合、搅拌和均质化，并真空脱气；

2）加入香精，继续搅拌均匀使成膏状物，再经胶体磨研磨后，进行真空脱气，制得牙膏膏体。