CN113398051B - 一种除螨祛痘植物组合提取物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除螨祛痘植物组合提取物，除螨祛痘植物组合提取物由假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮中的至少一种，经过超声波辅助水提醇沉法制得。本发明制备方法简单易操作，对原料有效部位萃取完全。对本发明的植物组合提取物进行体外除螨实验，结果表明，该植物组合提取物具有优良的除螨作用；且对人体皮肤无刺激性，可直接使用，也可应用于日化用品配方中，可有效起到除螨祛痘的作用。

Description

一种除螨祛痘植物组合提取物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种除螨祛痘植物组合提取物及其制备方法与应用。
背景技术
痤疮，俗称“青春痘”或“粉刺”，是一种毛囊皮脂腺的慢性炎症疾病，好发于15-25岁的青年群体，所以才称它为“青春痘”。其临床特征为出现粉刺、丘疹、脓疱等，常常伴有皮脂溢出；祛痘则是一种运用医学技术或方法，治疗消除青春痘的过程。
近年来的研究表明，螨虫与痤疮关系密切相关。人体寄生的螨虫一般分为两种，称为毛囊螨和皮脂腺螨，通常情况下，头面部皮肤感染螨虫的几率较大，而螨虫的排泄物会导致毛孔堵塞，形成黑头，久而久之皮肤会变得毛孔粗大，甚至发炎，从而引起诸如痤疮、酒糟鼻、毛囊炎等一系列病变，严重影响人体健康及颜面部的美观。因此在祛痘的过程中，除螨显得尤为重要。
目前常用的眼部除螨剂中，外用的有茶树精油、硝唑霜、苯甲酸苄酯乳剂、二氯苯醚菊酯霜剂和硫磺软膏等；内服药物有甲硝唑和伊维菌素等，但是这些治疗药物存在多种问题，例如刺激性强、容易过敏(如茶树精油)，抗生素药物易产生耐药性(如伊维菌素)，价格昂贵，因此研制一种新的除螨剂具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提出创新方案，尤其是一种能够有效去除螨虫防止过敏的方案。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：一种除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，除螨祛痘植物组合提取物由假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮中的至少一种，经过超声波辅助水提醇沉法制得。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，取假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮按照质量比30~60：20~40：10~30：10~30进行配比；所述假荆芥为其茎、叶、花中的至少一种；竹子为竹青、竹黄、竹叶中的至少一种。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为40：30：15：15。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为60：20：10：10。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为30：30：20：20。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将各植物成分粉碎成颗粒状，按比例混合后，加入质量浓度为60~80%乙醇溶液，料液比1:10~3；b.超声波超声震荡，超声波功率为200~300W，混合液温度为50~70℃，超声波振荡提取60~120min；c.然后转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，提取时间2~4h，趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为除螨祛痘植物组合提取物。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用，其特征在于，所述日化用品包括水剂、精华类、乳液类、膏霜类、凝胶类、粉类、面贴膜类、手工皂类、喷雾类、洗护类。
进一步，根据上述设计方案所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用，其特征在于，所述日化用品中除螨祛痘植物组合提取物添加量以质量分数计为0.5~30%。
本发明的技术效果如下：本发明公开了一种具有除螨祛痘功效的植物组合提取物及其制备方法与应用。该植物组合提取物是由以下重量份的植物组分制成：假荆芥（包括茎、叶、花）30~60份，竹子（包括竹青、竹黄、竹叶）20~40份，芹菜籽10~30份、橙皮10~30份；本发明以中国传统医药中“君臣佐使”理论为指导进行组方，通过多种天然植物的协同作用，达到除螨祛痘的目的。其制备方法采用超声波辅助乙醇提取工艺，具体如下：将各植物成分粉碎成颗粒状，按比例混合后，加入质量浓度为60~80%乙醇溶液，料液比1:10~30，超声波功率200~300W，温度50~70℃，超声波振荡提取60~120min；然后转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，提取时间2~4h，趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为本发明的植物组合提取物。本发明制备方法简单易操作，对原料有效部位萃取完全。对本发明的植物组合提取物进行体外除螨实验，结果表明，该植物组合提取物具有优良的除螨作用；且对人体皮肤无刺激性，可直接使用，也可应用于日化用品配方中，可有效起到除螨祛痘的作用。
本发明提供的植物组合提取物提取原料中，假荆芥（Nepeta cataria）为一年生草本植物，又称为猫薄荷，也称作土荆芥，主要为药用，幼嫩时也可作为蔬菜食用，在我国分布较广。假荆芥新鲜植株中可以提取挥发性精油，已有报道具有较强的昆虫趋避作用，假荆芥的乙醇提取物中含有假荆芥内酯、假荆芥酸等；但未见假荆芥提取物的其他活性报道；本发明团队前期实验发现假荆芥醇提物具有优良的体外杀螨与抗菌活性。
竹，又名竹子，学名 Bambusoideae（Bambusaceae或Bamboo）；多年生禾本科竹亚科植物，品种繁多，有毛竹、麻竹、箭竹等。竹子向外的竹皮，由于新鲜的时候是绿色的，称为竹青，而竹腔内发黄的一面就叫作竹黄；本发明应用的竹子的部位即为新鲜的竹叶、竹青、竹黄部位。竹子的提取物，因其含有黄酮类、酚酸类、各种氨基酸等活性成分，在化妆品中的应用已有报道，但未见除螨祛痘类化妆品应用的报道。
芹菜，属伞形科植物，学名ApiumgrauensL.var.dulcedc.，品种繁多，是中国人常吃的蔬菜之一，同时还具有平肝清热、祛风利湿、除烦消肿等功效。芹菜籽，为芹菜的成熟种子，体形非常小，呈卵形，颜色多为棕褐色或深棕色，含桉油醇、伞花内酯、芹菜素、亚麻酸、挥发油以及多种矿物质。芹菜籽在中国传统医学上被认为具有散气、消肿、利尿、开通阻滞、降血压等功效。
橙皮，为芸香科植物甜橙（Citrus sinensis (L.) Osbeck）的果实外皮；橙皮具有理气、化痰、健胃、导滞的功效，橙皮提取物中含有橙皮甙、柠檬烯等活性成分，能平衡皮肤的酸碱值，对于皮肤的生长与修复有一定的功效。
本发明利用中国传统中药“君臣佐使”原理进行组方，其中假荆芥为君药，具有优良的除螨抗菌功效，竹子为臣药，具有良好的的抗炎、抗菌功效；芹菜籽为佐药，具有清热、散气、消滞的功效；橙皮为使药，调和诸药，具有保湿美白抗过敏等作用，能改善痘疮部位的皮肤酸碱度，促进皮肤修复。将这4种各具功效的植物原料组方复配后，使其发挥出增效协同作用；其用乙醇共同提取得到的提取物具有除螨、抑菌、清热、抗炎、消肿止痒等特殊功效；且提取分离方法简便，所得产品有效物质含量高。对该植物组合提取物进行生理活性检测，发现其对除螨祛痘具有显著功效。
附图说明
图1植物组合提取物、单方提取物对螨虫的致死率柱状图。
图2植物组合提取物不同浓度对螨虫致死率曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
以下通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用试剂及材料，如无特殊说明，均为常规商业途径购得。
实施例1 制备植物组合提取物
将假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮混合，混合物100g质量中假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮分别占40g、30g、15g、15g；加入2 kg 浓度70%的乙醇溶液；然后超声波超声震荡，超声波功率为250W，温度60℃，超声波超声振荡时间为90min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，连续提取3h，提取结束后趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为本发明的植物组合提取物。植物组合提取物色泽为棕黄色，具有原植物特征香气，经测定提取液的干物质含量为7.22%。
实施例2 制备植物组合提取物
将假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮混合，混合物100g质量中假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮分别占60g、20g、10g、10g；加入1kg浓度80%的乙醇溶液；然后超声波超声震荡，超声波功率为300 W，温度70℃，超声波超声振荡时间为60 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，连续提取2h，提取结束后趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为本发明的植物组合提取物。植物组合提取物色泽为棕黄色，具有原植物特征香气，经测定提取液的干物质含量为7.04%。
实施例3 制备植物组合提取物
将假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮混合，混合物100g质量中假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮分别占30g、30g、20g、20g；加入3kg浓度60%的乙醇溶液；然后超声波超声震荡，超声波功率为200 W，温度50℃，超声波超声振荡时间为120 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，连续提取4h，提取结束后趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为本发明的植物组合提取物。植物组合提取物色泽为棕黄色，具有原植物特征香气，经测定提取液的干物质含量为7.56%。
对比例1-4 制备植物单方提取物
分别称取假荆芥100g，竹子100g，芹菜籽100g，橙皮100g，依次编号为对比例1-4。按照实施例1所述的制备方法依次分别制得对比例 1-4对应的假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮的乙醇提取物，即植物单方提取物。
实施例4植物组合提取物与植物单方组合物体外杀螨实验
1 材料与方法
1.1实验材料
器材：人工气候箱（日本Sanyo, MLR-350H）、体视显微镜（日本Olympus，SZ2）、透明胶带等。
实验螨类：采用透明胶带粘贴过夜法获取人体蠕形螨，具体步骤如下：嘱受检者睡前彻底清洁脸部后，将长为6 cm，宽为1.5 cm 的透明胶带分别贴于受检者额、颊、鼻、下巴等部位。次日揭下后粘于载玻片上，镜检。
待测样准备：将按实施例1-3，对比例1-4制备的植物组合提取物、单方提取物共计7份样品，依次编号为1-7号待测样，用去离子水稀释至25%浓度备用。
1.2实验方法
1.2.1试验分组：待测液1-7号依次编号，同时设2%甲硝唑溶液为阳性对照组，液体石蜡为空白对照组。每组供试蠕形螨为10只。每个药液浓度重复3次实验，结果取平均值。
1.2.2观察方法：用微量移液器吸取200μL药液滴加于载波片上，用推片将药液均匀铺开，将检出蠕形螨的胶带贴于载玻片上，保证药液与虫体充分接触。然后将载玻片置于人工气候箱（温度30℃、湿度75%），4h后显微镜下观察蠕形螨死亡情况。
1.2.3死亡判断标准：在400 倍显微镜下连续观察1 min，螨体螯肢或足爪不动者初步判断为死亡，30 min 后继续观察仍不动者确诊为死亡。
校正死亡率/% =（空白对照组存活虫数—处理组存活螨数）/空白对照组存活螨数×100。
2 结果
表1 植物组合提取物、植物单方精油对螨虫的校正死亡率
编号 校正死亡率（%）±SE
1号：组合提取物（25%） 86.33±5.14
2号：组合提取物（25%） 81.68±6.31
3号：组合提取物（25%） 83.42±4.28
4号：假荆芥提取物（25%） 54.17±5.26
5号：竹子提取物（25%） 21.04±4.42
6号：芹菜籽提取物（25%） 38.46±5.05
7号：橙皮提取物（25%） 27.16±4.47
甲硝唑组（2%） 56.73±4.07
图1 植物组合提取物与植物单方提取物对螨虫致死率
由表1和图1结果可知，该植物组合提取物在25%浓度下对人体蠕形螨具有显著的杀灭效果，致死率在80~90%之间，显著高于阳性对照组2%甲硝唑；四种植物单方提取物在25% 浓度下对人体蠕形螨也有一定的杀灭效果，致死率在20~60%之间；由此可见，本发明制备的植物组合提取物对螨虫有明显杀灭效果，与对比例1-4制备的单方提取物效果好得多，说明经过组方后各植物组分间发挥了协同增效作用。
实施例5 植物组合提取物不同浓度下对螨虫致死率实验
1 材料与方法
1.1实验材料
器材：人工气候箱（日本Sanyo, MLR-350H）、体视显微镜（日本Olympus，SZ2）、透明胶带等。
实验螨类：采用透明胶带粘贴过夜法获取人体蠕形螨，具体步骤如下：嘱受检者睡前彻底清洁脸部后，将长为6 cm，宽为1.5 cm 的透明胶带分别贴于受检者额、颊、鼻、下巴等部位。次日揭下后粘于载玻片上，镜检。
待测样准备：将按实施例1制备的植物组合提取物用去离子水倍比稀释，最终浓度依次为100%、50%、25%、12.5%、6.25%、3.125%备用。
1.2实验方法
1.2.1试验分组：待测植物组合提取物分为6个浓度梯度组，同时设2%甲硝唑溶液为阳性对照组，液体石蜡为空白对照组。每组供试蠕形螨为10只。每个药液浓度重复3次实验，结果取平均值。
1.2.2观察方法：用微量移液器吸取200μL药液滴加于载波片上，用推片将药液均匀铺开，将检出蠕形螨的胶带贴于载玻片上，保证药液与虫体充分接触。然后将载玻片置于人工气候箱（温度30℃、湿度75%），4h后显微镜下观察蠕形螨死亡情况。
1.2.3死亡判断标准：在400 倍显微镜下连续观察1 min，螨体螯肢或足爪不动者初步判断为死亡，30 min 后继续观察仍不动者确诊为死亡。
校正死亡率/% =（空白对照组存活虫数—处理组存活螨数）/空白对照组存活螨数×100。
2 结果
表2不同浓度下植物组合提取物对螨虫的致死率
组别 校正死亡率（%）±SE
100%浓度 100
50%浓度 95.16±4.59
25%浓度 87.21±5.28
12.5%浓度 72.34±4.76
6.25%浓度 55.06±6.13
3.125%浓度 38.14±5.41
2%甲硝唑组 54.66±4.38
由表2和图2结果可知，实施例1制备的植物组合提取物对人体蠕形螨具有显著的杀灭效果，其杀螨效果随浓度增大而增大。由曲线可知，当组合提取物浓度为50%时，螨虫致死率已接近100%；当组合提取物浓度为10%时，螨虫致死率为60%左右；其对螨虫的半致死浓度（LC50值）小于8%。实验充分证明该植物组合提取物对人体蠕形螨有杀灭用作用且效果极为显著。该植物组合提取物应用于化妆品等日化用品配方时，建议每100g制剂中加8g以上植物组合提取物。
实施例6制备一款以植物组合提取物为主要功效成分的除螨祛痘凝胶
制备一款含有除螨祛痘植物组合提取物的除螨祛痘凝胶，配方见表3 所示。
表3 除螨祛痘凝胶配方
成分 含量（%)
植物组合提取物 10
甘油 5
1,3-丁二醇 5
维生素B3 2
金缕梅提取液 1.5
卡波U20 1.0
TEA 1.0
香精 0.05
苯氧乙醇 0.3
去离子水 余量
配置工艺：将植物组合提取物、维生素B3、金缕梅提取液与卡波姆U20加适量去离子水，加热搅拌至75 ℃使溶解充分，保温20-30min；然后加入甘油、1,3-丁二醇、香精，在保温条件下搅拌溶解至透明状态，补足余量去离子水；溶解均匀后待其降温至45℃左右时，加入TEA、苯氧乙醇，搅拌均匀，静置降温后即得除螨祛痘凝胶。
该除螨祛痘凝胶为本发明制备的植物组合提取物在除螨祛痘日化用品中的一个实施例代表，亦可参照日化行业常用配方制备成具有除螨祛痘效果的水剂、乳液类、膏霜类、粉类、面贴膜类、手工皂类、喷雾类、洗护类等日化产品。
实施例6 除螨祛痘凝胶效果评价
评价对象：选择面部有痤疮、年龄为15-25岁的年轻人56例，其中男性28例，女性28例。
评价方法：采用双盲法，每天早中晚涂擦实施例5制备的除螨祛痘凝胶3次，28天为一个疗程。
评价标准：①效果显著：痤疮消褪70 %以上；②有一定效果：痤疮消褪30 %以上；③无效：痤疮消褪30%以下。
评价结果：显效33例，占58.9 %；有效14例，占25 %；无效9例，占16.1 %。总有效率达到 83.9%，且无一例汇报有皮肤过敏红肿等不良反应。说明本发明的除螨祛痘植物组合提取物具有良好的祛痘效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，除螨祛痘植物组合提取物由假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮组成的组合物制得；所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮按照质量比30~60：20~40：10~30：10~30进行配比；所述假荆芥为其茎、叶、花中的至少一种；竹子为竹青、竹黄、竹叶中的至少一种；所述除螨祛痘植物组合提取物的制备方法包括如下步骤：a.将各植物成分粉碎成颗粒状，按比例混合后，加入质量浓度为60~80%乙醇溶液，料液比1:10~3；b.超声波超声震荡，超声波功率为200~300W，混合液温度为50~70℃，超声波振荡提取60~120min；c.然后转移至水浴加热装置中，水浴加热至体系保持微沸状态，提取时间2~4h，趁热过滤，收集滤液，减压浓缩蒸馏至滤液与原材料等重；此浓缩液即为除螨祛痘植物组合提取物。
2.根据权利要求1所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为40：30：15：15。
3.根据权利要求1所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为60：20：10：10。
4.根据权利要求1所述除螨祛痘植物组合提取物，其特征在于，所述假荆芥、竹子、芹菜籽、橙皮质量比为30：30：20：20。
5.一种如权利要求1所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用。
6.根据权利要求5所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用，其特征在于，所述日化用品包括水剂、精华类、乳液类、膏霜类、凝胶类、粉类、面贴膜类、手工皂类、喷雾类、洗护类。
7.根据权利要求5所述除螨祛痘植物组合提取物在制备日化用品中的应用，其特征在于，所述日化用品中除螨祛痘植物组合提取物添加量以质量分数计为0.5~30%。
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