CN110721095B - 一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由如下重量份的原料构成：蜂胶提取物0.1‑10份、草珊瑚提取液5‑30份、甘草提取液1‑20份、金银花提取液1‑20份、胖大海提取液1‑10份、冰片0.5‑10份、薄荷脑0.1‑10份、醋酸氯己定0.02‑5份，木糖醇0.1‑2份、食用香精0.05‑0.2份、乙醇15‑30份和纯化水补足总量100份。根据本发明的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂口感好、保质期长、具有抗菌消炎、清热解毒的效果。配方以草本植物活性成分和蜂胶为主，并添加少量化药醋酸氯己定，各原料之间协同增效，既能扩大产品的抑菌谱，提升产品的抑菌效果，又能减少本产品对皮肤的刺激性，保证产品的安全性。

Description

一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于口腔护理产品的抑菌喷剂领域，具体涉及一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂及其制备方法。
背景技术
口腔内含有大量细菌，特别是晚上睡觉后口腔内封闭，空气不流通，又有很多分泌物，所以，经过一宿，很多细菌滋生，口腔内容易有异味。另外，例如龋齿、牙龈炎、牙周炎、口腔粘膜炎以及蛀牙、牙周病等口腔疾病的患者其口腔内更容易滋生细菌，尤其是厌氧菌，其分解产生出了硫化物，发出腐败的味道，而产生口臭。因此保持口腔卫生，抑制口腔细菌的滋生，对个人护理都有积极的作用。
目前常见的用于个人护理或临床应用的口腔抑菌喷剂多采用挥发性油脂，然后添加各种药物成分(如冰片、薄荷等)以及一些辅料(如十二烷基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠等)而制成，例如CN110327250A。但效果不够显著，起效时间短，因此仍然需要开发一种更为有效的抑菌喷剂。
蜂胶为蜜蜂采集植物树脂，混入其唾腺分泌物、蜂蜡以及花粉等，经咀嚼加工而成的一种黏稠物质，其中含有黄酮、脂肪酸、芳香酸、醇、醛、烯、萜类等多种化合物，此外矿物质含量丰富。蜂胶具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、消炎镇痛、防腐保鲜、能增加机体免疫力、促进组织再生等多种保健功效。蜂胶中的黄酮类物质是蜂胶的主要活性成分之一,而其保健功能和临床治疗作用正逐渐被人们所认识和关注。近年来蜂胶在口腔疾病的临床上作为抗炎制剂和麻醉制剂得到广泛应用。但蜂胶中的有益成分往往是热敏性或易分解的物质，直接添加蜂胶并不能最有效地实现有益成分的最大利用。草本植物活性成分具有天然、安全等优点，本发明采用特殊处理的蜂胶和草本植物活性成分复配研制的抑菌喷剂。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由如下重量份的原料构成：
蜂胶提取物0.1-10份、草珊瑚提取液5-30份、甘草提取液1-20份、金银花提取液1-20份、胖大海提取液1-10份、冰片0.5-10份、薄荷脑0.1-10份、醋酸氯己定0.02-5份，木糖醇0.1-2份、食用香精0.05-0.2份、乙醇15-30份和纯化水补足总量100份。
其中所述蜂胶提取物由以下方法制备得到：
1)首先将蜂胶进行清洗、除杂等预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95％的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95％的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2)将步骤1)中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为20至40微米的蜂胶提取物。
所述草珊瑚提取液由以下方法制备得到：将草珊瑚加入8倍重量的水中，温度控制为70-80℃，提取2h，然后第二次加入草珊瑚6倍重量的水，继续提取1.5h，过滤，将滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的草珊瑚提取液。
所述甘草提取液由以下方法制备得到：将甘草粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的甘草提取液。
所述金银花提取液由以下方法制备得到：将金银花粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的金银花提取液。
所述胖大海提取液由以下方法制备得到：将胖大海粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的胖大海提取液。
优选的，根据本发明的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由如下重量份的原料构成：
蜂胶提取物0.1-10份、草珊瑚提取液5-30份、甘草提取液1-20份、金银花提取液1-20份、胖大海提取液1-10份、冰片0.5-10份、薄荷脑0.1-10份、醋酸氯己定0.02-5份；木糖醇0.1-2份、食用香精0.05-0.2份、乙醇15-30份和纯化水补足总量100份。
优选的，根据本发明的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由如下重量份的原料构成：
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液2份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液3份、金银花提取液8份、胖大海提取液2份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.2份、草珊瑚提取液4份、甘草提取液3份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.3份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份。
本申请中涉及的“份”均指重量份，其单位为g、kg等标准重量单位。
本发明的另一个目的在于提供所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂在制备治疗或预防口腔灭菌药物中的应用。
本发明的另一个目的在于提供所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法，包括如下步骤：
1)首先将蜂胶进行清洗、除杂等预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95％的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95％的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2)将步骤1)中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为对到蜂胶提取物，备用。
3)按处方量取草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液混合，然后加入质量百分比浓度为85％的乙醇，使含醇量达到70％(60℃)，搅拌使混合均匀，静置24h，然后过滤，将滤液浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.10(60℃)的浸膏，备用。
4)按处方量取醋酸氯己定、薄荷脑、冰片用适量乙醇溶解，备用。
5)按处方量取木糖醇、食用香精用纯化水溶解，备用。
6)将步骤3)中的浸膏和步骤2)中得到的蜂胶提取物依次缓缓加入适量纯化水中，边加边搅拌，使充分搅拌均匀，得到混合液。
7)将步骤4)和5)中的产物依次缓缓加入步骤6)得到的混合液中，然后加纯化水至所需量，边加边搅拌，使充分搅拌均匀。
8)过滤步骤7)中得到的混合物，收集滤液，备用。
9)将步骤8)中收集的滤液灌装，检验，包装，入库。
根据本发明的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂具有如下有益效果：
1)本发明选择制成喷剂，经试验口感好、保质期长、喷出的雾滴均匀，具有抗菌消炎、清热解毒的效果。
2)本发明配方中加入蜂胶。蜂胶具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、消炎镇痛、防腐保鲜、能增加机体免疫力、促进组织再生等多种保健功效。
3)本发明为大复方产品，配方以草本植物活性成分和蜂胶为主，并添加少量化药醋酸氯己定，各原料之间协同增效，既能扩大产品的抑菌谱，提升产品的抑菌效果，又能减少本产品对皮肤的刺激性，保证产品的安全性。
4)本发明的产品可有效地起到抗菌消炎、清热解毒的作用。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
蜂胶现已收载于《中国药典》。同其他蜂产品一样，蜂胶具有广泛的药理学活性，如抗菌、抗病毒、抗病原虫、抗氧化、抗癌、麻醉、创伤修复、消炎、免疫调节、预防龋齿、心血管保护等。蜂胶具有多重药理活性，现已广泛应用于医药、保健食品、化妆品等领域。然而，蜂胶中的主要活性成分之一黄酮类物质是热敏性的，温度高于60℃，往往造成黄酮类物质的热解损失。。在本发明的制备方法中将蜂胶先进行在超声波辅助的条件下的双相萃取，有效且充分地提取蜂胶活性成分，然后利用冷冻干燥技术快速固定萃取物，并经过研磨获得小颗粒蜂胶活性成分，便于后期喷剂的制备。
草珊瑚，具有清热解毒、抗菌消炎、止血止痛、散淤消肿、清除口臭、加速溃疡面愈合等功能。草珊瑚为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai的干燥全草，味苦、辛、性平，有小毒，具清热凉血、活血消斑、祛风通络、接骨续筋等功效。草珊瑚具有广谱抗菌作用，所含的延胡索酸、琥珀酸对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、甲型链球菌、卡他球菌、链球菌、流感杆菌、肺炎双球菌等有中敏到高敏的抑制作用。
甘草味甘，性平，归心、肺、脾、胃经，具有益气补中、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和药性等功效。甘草的主要化学成分甘草甜素和甘草多糖，现代药理学研究已证实甘草具有广泛的抗病毒谱。
金银花味甘，性寒。归肺、心、胃经。具有清热解毒、疏散风热等功效。其主要成分为挥发油、黄酮类、有机酸类、三萜皂苷类物质等。现代药理研究认为，金银花的抗菌有效成分为绿原酸类化合物，具有抗病原微生物的作用。
胖大海为梧桐科植物胖大海的干燥成熟种子，味甘、性寒，归肺、大肠经，具有清热润肺、利咽解毒，润肠通便等作用。胖大海主要的功效成分为多糖，具有抗炎活性，主要用于干咳无痰、咽痛音哑、慢性咽炎、热结便秘、头痛目赤等症。
冰片，具有清热、消肿、止痛功效，常用于火热内蕴所致的口舌生疮、黏膜破溃、红肿灼痛及复发性口疮和急性口炎等。
根据本发明的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂是针对有口腔问题的人群设计研制的，使用经过特殊方法处理的具有抗炎抑菌作用的蜂胶和草本植物活性成分作为主要原料。植物活性成分的添加增强了产品散热解毒、抗炎、抗菌等作用，同时可适当缓和蜂胶的不良口味。
优选的，本发明所述的喷剂中，薄荷脑和食用香精起到矫味剂的作用，通过加入薄荷脑和食用香精等矫味剂克服喷剂的一般性苦味，改善口感，以利于服用。
优选的，根据本发明的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，木糖醇起到甜味剂的作用，可以改善口感，利于服用。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由包括如下重量份的原料制备而成：
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液2份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份。
其中所述蜂胶提取物由以下方法制备得到：
1)首先将蜂胶进行清洗、除杂等预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95％的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95％的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2)将步骤1)中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为20至40微米的蜂胶提取物。
所述草珊瑚提取液由以下方法制备得到：将草珊瑚加入8倍重量的水中，温度控制为70-80℃，提取2h，然后第二次加入草珊瑚6倍重量的水，继续提取1.5h，过滤，将滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的草珊瑚提取液。
所述甘草提取液由以下方法制备得到：将甘草粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的甘草提取液。
所述金银花提取液由以下方法制备得到：将金银花粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的金银花提取液。
所述胖大海提取液由以下方法制备得到：将胖大海粉碎加入5倍重量的质量百分比为85％的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，滤液浓缩至相对密度为2～3g/cm3(60℃)的胖大海提取液。
所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法，包括如下步骤：
1)首先将蜂胶进行清洗、除杂等预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95％的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95％的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2)将步骤1)中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为对到蜂胶提取物，备用。
3)按处方量取草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液混合，然后加入质量百分比浓度为85％的乙醇，使含醇量达到70％(60℃)，搅拌使混合均匀，静置24h，然后过滤，将滤液浓缩，浓缩至相对密度为1.05～1.10(60℃)的浸膏，备用。
4)按处方量取醋酸氯己定、薄荷脑、冰片用适量乙醇溶解，备用。
5)按处方量取木糖醇、食用香精用纯化水溶解，备用。
6)将步骤3)中的浸膏和步骤2)中得到的蜂胶提取物依次缓缓加入适量纯化水中，边加边搅拌，使充分搅拌均匀，得到混合液。
7)将步骤4)和5)中的产物依次缓缓加入步骤6)得到的混合液中，然后加纯化水至所需量，边加边搅拌，使充分搅拌均匀。
8)过滤步骤7)中得到的混合物，收集滤液，备用。
9)将步骤8)中收集的滤液灌装，检验，包装，入库。
实施例2
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由包括如下重量份的原料制备而成：
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液3份、金银花提取液8份、胖大海提取液2份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份。
所述蜂胶提取物、草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液，以及所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法参考实施例1。
实施例3
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由包括如下重量份的原料制备而成：
蜂胶提取物0.2份、草珊瑚提取液4份、甘草提取液3份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份。
所述蜂胶提取物、草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液，以及所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法参考实施例1。
实施例4
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由包括如下重量份的原料制备而成：
蜂胶提取物0.3份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份。
所述蜂胶提取物、草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液，以及所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法参考实施例1。
对比例1
一种草本口腔抑菌喷剂，与实施例1的喷剂相比，除了不加入蜂胶提取物以外，按照实施例1中相同的原料配比和制备方法得到所述草本口腔抑菌喷剂。
对比例2
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，与实施例1的喷剂相比，除了加入的蜂胶为市售的一般蜂胶产品以外，即对蜂胶不进行超声波辅助双相萃取和冷冻干燥处理，按照实施例1中相同的原料配比和制备方法得到所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂。
对比例3
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，与实施例1的喷剂相比，除了加入的蜂胶提取物的处理方法不采用超声波辅助双相萃取处理以外，按照实施例1中相同的原料配比和制备方法得到所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂。
对比例4
一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，与实施例1的喷剂相比，除了加入的蜂胶提取物的处理方法不采用冷冻干燥处理以外，按照实施例1中相同的原料配比和制备方法得到所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂。
实验例
本实验例涉及实施例1至4和对比例1至4所述产品在抑菌方面的功效，为了验证本发明具有良好的抑菌效果，且对人无不良反应，申请人和陕西新时代生物转化检测有限公司(通过CMA认证)进行了一系列试验研究，具体如下：
抑菌效果对比研究：
一、抑菌试验
(一)材料与菌株
1.受试样品：实施例1-4的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂以及对比例1-4的口腔抑菌喷剂
2.菌株：大肠杆菌(8099)，培养9代、白色念珠菌(ATCC10231)，培养9代、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)，培养9代，由中国菌种保藏中心提供。
(二)方法
1.检验依据：GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C4、《消毒技术规范》2002版进行检验。
2.抑菌试验为悬液试验。试验温度为20℃±1℃，试验重复三次。
(三)结果
在试验温度为20℃±2℃的条件下，受试样品为实施例1-4的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂和对比例1-4的草本口腔抑菌喷剂对大肠菌群(8099)、白色念珠菌(ATCC10231)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的平均抑菌率见表1、2、3。
表1对大肠菌群的抑菌效果
Figure BDA0002284062330000121
注：阳性对照组平均生长菌落数为2.9×104cfu/片
阴性对照组无菌生长
表2对金黄色葡萄球菌的抑菌效果
Figure BDA0002284062330000131
注：阳性对照组平均生长菌落数为2.8×104cfu/片
阴性对照组无菌生长
表3对白色念珠菌的抑菌效果
Figure BDA0002284062330000132
注：阳性对照组平均生长菌落数为2.6×104cfu/片
阴性对照组无菌生长
(四)结论
在相同的实验条件下，受试样品实施例1-4中制备的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂比对比例1至4的草本抑菌喷剂对大肠菌群(8099)、白色念珠菌(ATCC10231)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的平均抑菌率高，且实施例2平均抑菌率最高。
二、毒理学检验
(一)材料和方法
1.受试样品：实施例1制备的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂
2.试验动物：由西安交通大学医学院实验动物中心提供ICR小鼠20只，雌雄各半，体重18-22kg，一级动物(许可证号：SCXK(陕)2014-004号；日本大耳白家兔4只，雌雄各半，体重2.0-2.5kg，一级动物(许可证号：SCXK(陕)2014-003号；饲料垫料来源同上。
动物室环境：温度：22-25℃，相对湿度：45％-55％。
(二)急性经口毒性试验方法
1.试验方法：试验前小鼠禁食16小时，不限制饮水。试验时称重，受试物以5000mg/kg.b的剂量给小鼠灌胃。给药量为0.1ml/10g.bw，密切观察动物反应，连续14天。
2.试验结果：观察期内未见试鼠各系统有异常中毒表现，也无死亡(结果见表)。
表4对小鼠急性经口毒性试验
动物性别 剂量(mg/kg.bw) 试鼠数(只) 死亡动物数(只) 死亡率(％)
雌鼠 5000 10 0 0
雄鼠 5000 10 0 0
三、急性眼刺激试验方法
1.检验依据：卫生部2002年版《消毒技术规范》中2.3.5方法进行实验
2.受试物剂量：0.1ml/只
3.试验方法：取实施例1中制备的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂按照上述检验依据的方法配置为溶液，将0.1ml配置的溶液滴入试兔一侧眼结膜囊内，并使兔眼被动闭合4s，30s后用生理盐水冲洗，另一侧眼滴相应得生理盐水作对照。于滴眼后1h、24h、48h、72h、第7d，肉眼观察家兔眼结膜、角膜、虹膜的局部反应。按照《消毒技术规范》2002中眼刺激试验的评分标准进行评价。
四、试验结果：
实施例1中制备的含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂对雌、雄小鼠经口LD50均大于5000mg/kg.bw，经观察受试物组家兔无眼角膜、虹膜损害，无结膜充血、水肿损害。表5为试验结果记录。
表5家兔急性眼刺激试验结果记录表
Figure BDA0002284062330000151
(四)结论
根据《消毒技术规范》2002中急性经口毒性分级标准，“蜂胶草本口腔抑菌喷剂”小鼠急性经口毒性属实际无毒级；“蜂胶草本口腔抑菌喷剂”对家兔眼角膜、虹膜损害和结膜充血、水肿损害的平均评分为0。根据卫生部2002年版《消毒技术规范》中急性眼刺激强度分级标准进行评价，“蜂胶草本口腔抑菌喷剂”对家兔急性眼刺激强度属无刺激。
三、感官、理化检验
1.检验依据：GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》、卫生部《消毒技术规范》2002版规定方法进行检验。
2.结论：经检验表明，本发明为棕黄色液体，无外来肉眼可见杂质，久置允许少量沉淀，具有蜂胶特有的滋味和气味，各项指标均符合规定。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，由如下重量份的原料构成：
蜂胶提取物0.1-10份、草珊瑚提取液5-30份、甘草提取液1-20份、金银花提取液1-20份、胖大海提取液1-10份、冰片0.5-10份、薄荷脑0.1-10份、醋酸氯己定0.02-5份，木糖醇0.1-2份、食用香精0.05-0.2份、乙醇15-30份和纯化水补足总量100份；
其中，所述蜂胶提取物由以下方法制备得到：
1）首先将蜂胶进行清洗、除杂预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95%的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2）将步骤1）中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为20至40微米的蜂胶提取物；
所述草珊瑚提取液由以下方法制备得到：将草珊瑚加入8倍重量的水中，温度控制为70-80℃，提取2h，然后第二次加入草珊瑚6倍重量的水，继续提取1.5h，过滤，60℃下将滤液浓缩至相对密度为2~3 g/cm3的草珊瑚提取液；
所述甘草提取液由以下方法制备得到：将甘草粉碎加入5倍重量的质量百分比为85%的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，60℃下滤液浓缩至相对密度为2~3 g/cm3的甘草提取液；
所述金银花提取液由以下方法制备得到：将金银花粉碎加入5倍重量的质量百分比为85%的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，60℃下滤液浓缩至相对密度为2~3 g/cm3的金银花提取液；
所述胖大海提取液由以下方法制备得到：将胖大海粉碎加入5倍重量的质量百分比为85%的乙醇中回流提取，回流时间为3h，然后过滤，60℃下滤液浓缩至相对密度为2~3 g/cm3的胖大海提取液。
2.根据权利要求1所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂，其特征在于，所述喷剂由如下重量份的原料构成：
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液2份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.1份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液3份、金银花提取液8份、胖大海提取液2份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.3份、食用香精0.1份、乙醇30份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.2份、草珊瑚提取液4份、甘草提取液3份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份；或者
蜂胶提取物0.3份、草珊瑚提取液5份、甘草提取液2份、金银花提取液6份、胖大海提取液3份、冰片0.5份、薄荷脑1份、醋酸氯己定0.05份、木糖醇0.5份、食用香精0.01份、乙醇25份和纯化水补足总量100份。
3.根据权利要求1或2的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂在制备治疗或预防口腔灭菌药物中的应用。
4.根据权利要求1或2的所述含蜂胶的草本口腔抑菌喷剂的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将蜂胶进行清洗、除杂预处理，然后将预处理的蜂胶加入配有超声波发生器的萃取器中，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液和石油醚，在40℃下搅拌萃取30分钟，冷却后过滤，重复3次合并萃取液，减压浓缩，即得蜂胶萃取物，其中预处理的蜂胶、95%的乙醇溶液和石油醚的重量比为1:3.75:1.25，超声波频率为40kHz，功率为100W；
2）将步骤1）中得到的萃取物在-35℃下直接进行冷冻干燥，然后同样温度下进行研磨，得到平均粒径为20至40微米的蜂胶提取物，备用；
3）按处方量取草珊瑚提取液、甘草提取液、金银花提取液、胖大海提取液混合，然后加入质量百分比浓度为85%的乙醇，60℃下使含醇量达到70%，搅拌使混合均匀，静置24h，然后过滤，将滤液浓缩，60℃下浓缩至相对密度为1.05~1.10的浸膏，备用；
4）按处方量取醋酸氯己定、薄荷脑、冰片用适量乙醇溶解，备用；
5）按处方量取木糖醇、食用香精用纯化水溶解，备用；
6）将步骤3）中的浸膏和步骤2）中得到的蜂胶提取物依次缓缓加入适量纯化水中，边加边搅拌，使充分搅拌均匀，得到混合液；
7）将步骤4）和5）中的产物依次缓缓加入步骤6）得到的混合液中，然后加纯化水至所需量，边加边搅拌，使充分搅拌均匀；
8）过滤步骤7）中得到的混合物，收集滤液，备用；
9）将步骤8）中收集的滤液灌装，检验，包装，入库。
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