CN108610307B - 一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，步骤1，将5‑甲硫基‑1，3，4‑噻二唑‑2‑硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5‑甲硫基‑1，3，4‑噻二唑‑2‑硫醇有机液；步骤2，将六水合硝酸锌加入至5‑甲硫基‑1，3，4‑噻二唑‑2‑硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；步骤4，将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀‑硫基锌配合物。本发明解决了一维硫基锌配合物的方法空白，具有制备简单，产率稳定的特点，且制备的硫基锌配合物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法。
背景技术
ZnS是最早被发现的半导体材料之一，因其多功能性已被广泛应用于发光二极管，激光器，红外窗口，光催化和传感器等领域。随着纳米技术研究的兴起，ZnS半导体纳米材料的合成与应用引起了科学家的关注。由于ZnS半导体纳米材料在诸多领域的广泛应用，因此目前，关于合成ZnS半导体纳米材料的报道很多。ChenZ G等利用化学气相沉积法成功制备了一维ZnS纳米线。Yu等使用溶剂热合成法在水和二亚乙基三胺(DETA)混合溶剂里制备了硫化锌/DETA纳米带。但是水(溶剂)热法通常需要高温、高压、密闭反应体系，制备工艺比较复杂。Wang等以ZnO纳米带为模板，通过与硫源在水溶液中发生化学反应制备了一维ZnS纳米电缆和纳米管。此外，其他制备方法如电化学沉积法、微乳液法、溶胶-凝胶法等也被使用制备一维ZnS纳米材料。
目前ZnS为直接宽带隙半导体材料，禁带宽度约为3.66eV，其制备过程包括物理和化学两种方法。其中近年来对化学方法的研究尤为引人注目。其原因是同物理方法比较而言，化学方法具有成本低、收率高和产业化前景好等优势。然而，同样作为宽带隙半导体结构，且同样具有良好半导体性能的硫基锌配合物还未相关报道。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，解决了一维硫基锌配合物的方法空白，具有制备简单，产率稳定，制备的硫基锌纯度高。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液；
步骤2，将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；
步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；
步骤4，将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。
所述步骤1中的5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.01mol/L，所述机械搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5，所述匀速搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20％。
所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入，所述滴加速度为1-4mL/min。
所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的3-5倍。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为60-80℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了一维硫基锌配合物的方法空白，具有制备简单，产率稳定，制备的硫基锌纯度高。
2.本发明以5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇和六水合硝酸锌为原材料，形成稳定的硫源和锌源，并且具有良好的活性，保证形成稳定的配合。
3.本发明采用三乙胺作为沉淀剂，给予硫基锌特殊的环境，形成宽带隙结构，同时从DMF中析出。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硫基锌配合物的红外光谱图；
图2是本发明实施例1制备的硫基锌配合物的固体紫外可见漫反射图。
具体实施方式
结合图1和图2，详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇0.164g与六水合硝酸锌0.148g分别溶解在5mLDMF中，将两溶液混合后加入1mL三乙胺，得到白色沉淀，抽滤，滤饼60摄氏度下干燥24小时，得到白色产品-硫基锌配合物。
采用溴化钾压片法进行差值傅里叶红外变换光谱测试，在红外光谱图上峰位置在2924，1670，1425，1407，1370，1357，1309，1163，1098，1085，1071，1058，1034，1022，972，770，709，671，549cm-1。固体紫外漫反射测试，通过对其K-M方程线性部分进行拟合，得到其带隙。
实施例2
一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液；
步骤2，将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；
步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；
步骤4，将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。
所述步骤1中的5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.01mol/L，所述机械搅拌的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5，所述匀速搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20％。
所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入，所述滴加速度为1mL/min。
所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的3倍。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为60℃。
实施例3
一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液；
步骤2，将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；
步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；
步骤4，将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。
所述步骤1中的5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.01mol/L，所述机械搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5，所述匀速搅拌的搅拌速度为3000r/min。
所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20％。
所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入，所述滴加速度为4mL/min。
所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的5倍。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为80℃。
实施例4
一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液；
步骤2，将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；
步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；
步骤4，将白色沉淀恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。
所述步骤1中的5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.01mol/L，所述机械搅拌的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5，所述匀速搅拌的搅拌速度为2500r/min。
所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20％。
所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入，所述滴加速度为3mL/min。
所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的4倍。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为70℃。
经检测，产率与带隙能量如下表
| 产率 | 带隙能量 | |
| 实施例1 | 64.3％ | 3.44eV |
| 实施例2 | 72.4％ | 3.44eV |
| 实施例3 | 67.5％ | 3.44eV |
| 实施例4 | 71.1％ | 3.44eV |
性能测试
将实施例1中过滤的滤液室温下静置挥发得到单晶样品。
将单晶置于Bruker Apex 2单晶衍射仪上，收集单晶衍射数据。应用Apex 2程序对衍射数据进行还原及吸收校正。在Olex2软件界面下，应用XT子程序对结构进行初解，应用XL子程序对结构进行精修。所有非氢原子进行各项异性精修，氢原子通过理论计算得到其理想位置并应用骑式模型精修。其结构解析参数如下：
部分键长值如下：
| n(4)-N(4) | 2.036(4) |
| Zn(3)-S(4) | 2.3551(13) |
| Zn(2)-N(2) | 2.004(4) |
| Zn(1)-S(1) | 2.3442(13) |
| n(4)-N(4) | 2.036(4) |
结构上化合物属于四方晶系，I-4空间群。非对称单元中，有4个晶体学上独立的锌离子，2个晶体学上独立的有机配体MTT-。四个金属锌离子占位均为0.25，合计含有1个锌离子，两个MTT-占位均为1，共有两个MTT-离子。金属锌离子有两种配位模式，一种同来自4个配体上的4个硫原子配位形成四面体，另一种是同来自4个配体的四个氮原子配位形成四面体，两种配位模式下，锌离子处于四面体体心，硫原子、氮原子位于四面体顶点。Zn-S键长值为2.3551(13)、2.3442(13)
，Zn-N键长值为2.004(4)、2.036(4)。两种四面体通过有机配体链接形成一维链状结构，再进行空间堆积形成三维结构。
样品的粉末X射线衍射同基于单晶结构的理论粉末X射线衍射花样峰位置吻合的非常完美，说明样品是纯度较高。
如图1和图2所示，将实施例1的样品采用溴化钾压片法进行差值傅里叶红外变换光谱测试，在红外光谱图上峰位置在2924，1670，1425，1407，1370，1357，1309，1163，1098，1085，1071，1058，1034，1022，972，770，709，671，549cm-1。固体紫外漫反射测试，通过对其K-M方程线性部分进行拟合，得到其带隙为3.44eV，为宽带隙半导体材料。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了一维硫基锌配合物的方法空白，具有制备简单，产率稳定，制备的硫基锌纯度高。
2.本发明以5-甲硫基-1，3，4-噻二唑-2-硫醇和六水合硝酸锌为原材料，形成稳定的硫源和锌源，并且具有良好的活性，保证形成稳定的配合。
3.本发明采用三乙胺作为沉淀剂，给予硫基锌特殊的环境，形成宽带隙结构，同时从DMF中析出。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述合成方法按照如下步骤：
步骤1，将5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇加入至DMF中，机械搅拌至完全溶解，得到5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇有机液；
步骤2，将六水合硝酸锌加入至5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇有机液中，匀速搅拌至完全溶解，得到混合有机液；
步骤3，将三乙胺加入至混合有机液中直至沉淀不再产生，抽滤后得到白色滤饼；
步骤4，将白色滤饼恒温干燥24h得到白色晶体沉淀-硫基锌配合物。
2.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤1中的5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇在DMF中的浓度为0.02mol/L，所述机械搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤2中的六水合硝酸锌的加入量与5-甲硫基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇的物质的量的比值为0.5，所述匀速搅拌的搅拌速度为2000-3000r/min。
4.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤3中三乙胺的加入量是DMF体积的20％。
5.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤3中的三乙胺采用缓慢滴加的方式加入，所述滴加速度为1-4mL/min。
6.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤3中的抽滤过程中的压力为大气压的3-5倍。
7.根据权利要求1所述的一维新型宽带隙半导体硫基锌配合物的合成方法，其特征在于：所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为60-80℃。
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| 硫化物半导体纳米材料的制备及光催化性质研究;李林刚;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库 (硕士) 工程科技I辑》;20070515(第05期);第B020-78页 * |
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