CN108589292A - 一种防紫外线纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防紫外线纤维,属于新材料领域。本发明取纤维基材浸于溶剂,以0.5Pa压力、600~800r/min转速浸轧2~3h,两浸两轧,以55KHz、250W功率超声波清洗器振荡10~20min,静置25~40min,过滤,取滤渣加入改性海藻酸钠、助剂、碳酸钠溶液混合,以300~500r/min搅拌30~40min,旋转蒸发至原体积的35~50%,加入艾草提取物,超声波分散10~15min,于45~60℃真空干燥,即得防紫外纤维。本发明解决了目前防紫外线纤维的持久性及效果不佳的问题。

Description

一种防紫外线纤维
技术领域
本发明属于新材料领域,具体涉及一种防紫外线纤维。
背景技术
紫外线过量会导致人体得皮肤病,甚至是皮癌,还可能造成降低生物体免疫功能,使人容易得病。近年来,大量化学物质破坏了大气层中的臭氧层,破坏了这道保护人类健康的天然屏障。而臭氧层每递减1%,皮肤癌的发病率就会上升3%。所以人们开始研究如何防止紫外线伤害皮肤。紫外线在一年四季都存在,虽然冬季太阳光显得比较温和且北方多雾,但紫外线仅仅比夏天弱约20%,仍然会对人体皮肤和眼睛等部位造成很大危害,所以冬季仍需避免紫外线照射。长期紫外线照射最易造成皮肤产生各种色斑、皮肤病,甚至是皮癌。目前市场上一般的防紫外线纤维采用聚酯纤维材质用来吸收紫外线,防止紫外线晒伤皮肤,但是在实际使用中其防晒效果不佳。因此,生产出一种防紫外线效果更好的纤维具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前防紫外线纤维的持久性及效果不佳的问题,提供一种防紫外线纤维。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种防紫外线纤维,按质量份数计,包括如下组分:40~60份溶剂、5~10份助剂、20~35份碳酸钠溶液,其特征在于,还包括:20~35份纤维基材、15~20份艾草提取物、20~30份改性海藻酸钠。
所述溶剂:按质量比1:20~30取TiO2、乙醇溶液混合,即得溶剂。
所述助剂:仲烷基磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
所述艾草提取物的制备:取艾草干燥,粉碎过筛,取过筛颗粒冷藏,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:15~20加入乙醇溶液,超声波辅助提取,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:15~20加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发,即得艾草提取物。
所述纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过筛,取过筛颗粒按质量比1:10~15加入氯化锌溶液混合,于60~76℃浸泡2~4h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物,按质量比1:4~8取干燥物、提取剂混合,于75~90℃下抽提4~6h后,加入干燥物质量6~10%的NaClO2 ,调pH,升温至85~96℃,保温20~35min后,调节pH,静置,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:7~12加入硫酸溶液中,于35℃下,超声处理,离心,取上层混悬液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,冷冻干燥,即得纤维基材。
所述步骤S1中的提取剂为按质量比3:6~10取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
所述改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇液按质量比1:2~5加入海藻酸液混合搅拌,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量3~5倍的无水乙醇进行醇沉,离心,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:4~8加碳酸钠溶液混合搅拌,静置,离心,去除离心物,减压浓缩至原体积的15~25%,透析,用3~5倍体积的无水乙醇醇沉,离心,抽滤,取滤渣真空干燥,得改性海藻酸钠。
所述步骤(1)中的催化剂为按质量比4:1~2取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
所述步骤(1)中的海藻酸液为按质量比1:15~20去海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
所述步骤(1)中的胆固醇液为取胆固醇按质量比1:5~8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明以丝瓜络为原料,经氯化锌浸泡活化,索氏提取等操作,制纤维基材,作为抗紫外成分的优良载体,以海藻酸为原料,将胆固醇接枝到其分子链中,具有优异的耐水性能,主链分子结构上连接着较多侧基,线性的大分子分散于纤维基材体系后,有利于基体中其它分子结构发生缠绕,卷曲,从而提高体系对活性物质的贮存能力,给艾草提取物良好的作用环境,可以起到仿艾草对抗紫外线的作用,可随着使用时间的推进,防紫外效果达到先升达到一个峰值,再缓慢效果下降,因而优于普通防紫外纤维,添加少量TiO2,分散于体系表面及内部,在使用过程中,起到紫外线掩蔽效果,配合艾草提取成分协同作用,显著提高了防紫外线的效果及持久性。
具体实施方式
溶剂:按质量比1:20~30取TiO2、体积分数为70%的乙醇溶液混合,即得溶剂。
助剂:仲烷基磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
催化剂:按质量比4:1~2取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
提取剂:按质量比3:6~10取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
海藻酸液:按质量比1:15~20取海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
胆固醇液:取胆固醇按质量比1:5~8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:10~15加入浓度为0.1mol/L的氯化锌溶液混合,于60~76℃浸泡2~4h,过滤,取滤渣于60~75℃烘箱干燥,得干燥物,按质量比1:3~5:6~10取干燥物、甲苯、无水乙醇于索氏提取器中,于75~90℃下抽提4~6h后,加入干燥物质量6~10%的NaClO2 ,用冰醋酸调pH至4~5,升温至85~96℃,保温20~35min后,加入质量分数为10%的NaOH混合均匀,调节pH至7.5~8,静置1~3h,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:7~12加入质量分数为50%的硫酸溶液中,于35℃下,以40KHz、250W超声处理20~25min后,以3000~4000r/min离心15~20min,取上层混悬液,以去离子水为透析液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,于-80℃下冷冻干燥,即得纤维基材。
艾草提取物的制备:取艾草于55~70℃烘箱干燥2~3天,粉碎过80目筛,取过筛颗粒于2℃冰箱保存10~15h后,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:15~20加入体积分数为95%乙醇溶液,超声波辅助提取15~20min,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:15~20加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发回收正丁醇,即得艾草提取物。
改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇按质量比1:5~8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液,取胆固醇液按质量比1:2~5加入海藻酸液混合,以250~400r/min搅拌25~40min,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌20~24h,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量3~5倍的无水乙醇进行醇沉,以2000~3000r/min转速离心5~10min,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:4~8加入质量分数为7%的碳酸钠溶液混合,以350~500r/min搅拌20~40min,静置1~3h,以3000~4000r/min离心5~10min,去除离心物,减压浓缩至原体积的15~25%,装入截留分子量为1400的透析袋中透析3~5天,用3~5倍体积的无水乙醇醇沉,以3000~4000r/min离心10~15min,抽滤,取滤渣于50~70℃下真空干燥,得改性海藻酸钠。
一种防紫外线纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量份数计,取20~35份纤维基材、15~20份艾草提取物、20~30份改性海藻酸钠、40~60份溶剂、5~10份助剂、20~35份质量分数为15%的碳酸钠溶液;
(2)取纤维基材浸于溶剂,以0.5Pa压力、600~800r/min转速浸轧2~3h,两浸两轧,以55KHz、250W功率超声波清洗器振荡10~20min,静置25~40min,过滤,取滤渣加入改性海藻酸钠、助剂、碳酸钠溶液混合,以300~500r/min搅拌30~40min,旋转蒸发至原体积的35~50%,加入艾草提取物,超声波分散10~15min,于45~60℃真空干燥,即得防紫外纤维。
溶剂:按质量比1:20取TiO2、体积分数为70%的乙醇溶液混合,即得溶剂。
助剂:仲烷基磺酸钠。
催化剂:按质量比4:1取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
提取剂:按质量比3:6取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
海藻酸液:按质量比1:15取海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
胆固醇液:取胆固醇按质量比1:5加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:10加入浓度为0.1mol/L的氯化锌溶液混合,于60℃浸泡2h,过滤,取滤渣于60℃烘箱干燥,得干燥物,按质量比1:3:6取干燥物、甲苯、无水乙醇于索氏提取器中,于75℃下抽提4h后,加入干燥物质量6%的NaClO2 ,用冰醋酸调pH至4,升温至85℃,保温20min后,加入质量分数为10%的NaOH混合均匀,调节pH至7.5,静置1h,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:7加入质量分数为50%的硫酸溶液中,于35℃下,以40KHz、250W超声处理20min后,以3000r/min离心15min,取上层混悬液,以去离子水为透析液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,于-80℃下冷冻干燥,即得纤维基材。
艾草提取物的制备:取艾草于55℃烘箱干燥2天,粉碎过80目筛,取过筛颗粒于2℃冰箱保存10h后,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:15加入体积分数为95%乙醇溶液,超声波辅助提取15min,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:15加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发回收正丁醇,即得艾草提取物。
改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇按质量比1:5加入三氯甲烷混合,得胆固醇液,取胆固醇液按质量比1:2加入海藻酸液混合,以250r/min搅拌25min,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌20h,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量3倍的无水乙醇进行醇沉,以2000r/min转速离心5min,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:4加入质量分数为7%的碳酸钠溶液混合,以350r/min搅拌20min,静置1h,以3000r/min离心5min,去除离心物,减压浓缩至原体积的15%,装入截留分子量为1400的透析袋中透析3天,用3倍体积的无水乙醇醇沉,以3000r/min离心10min,抽滤,取滤渣于50℃下真空干燥,得改性海藻酸钠。
一种防紫外线纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量份数计,取20份纤维基材、15份艾草提取物、20份改性海藻酸钠、40份溶剂、5份助剂、20份质量分数为15%的碳酸钠溶液;
(2)取纤维基材浸于溶剂,以0.5Pa压力、600r/min转速浸轧2h,两浸两轧,以55KHz、250W功率超声波清洗器振荡10min,静置25min,过滤,取滤渣加入改性海藻酸钠、助剂、碳酸钠溶液混合,以300r/min搅拌30min,旋转蒸发至原体积的35%,加入艾草提取物,超声波分散10min,于45℃真空干燥,即得防紫外纤维。
溶剂:按质量比1:30取TiO2、体积分数为70%的乙醇溶液混合,即得溶剂。
助剂:月桂醇硫酸酯钠。
催化剂:按质量比4:2取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
提取剂:按质量比3:10取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
海藻酸液:按质量比1:20取海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
胆固醇液:取胆固醇按质量比1:8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:15加入浓度为0.1mol/L的氯化锌溶液混合,于76℃浸泡4h,过滤,取滤渣于75℃烘箱干燥,得干燥物,按质量比1:5:10取干燥物、甲苯、无水乙醇于索氏提取器中,于90℃下抽提6h后,加入干燥物质量10%的NaClO2 ,用冰醋酸调pH至5,升温至96℃,保温35min后,加入质量分数为10%的NaOH混合均匀,调节pH至8,静置3h,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:12加入质量分数为50%的硫酸溶液中,于35℃下,以40KHz、250W超声处理25min后,以4000r/min离心20min,取上层混悬液,以去离子水为透析液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,于-80℃下冷冻干燥,即得纤维基材。
艾草提取物的制备:取艾草于70℃烘箱干燥3天,粉碎过80目筛,取过筛颗粒于2℃冰箱保存15h后,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:20加入体积分数为95%乙醇溶液,超声波辅助提取20min,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:20加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发回收正丁醇,即得艾草提取物。
改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇按质量比1:8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液,取胆固醇液按质量比1:5加入海藻酸液混合,以400r/min搅拌40min,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌24h,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量5倍的无水乙醇进行醇沉,以3000r/min转速离心10min,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:8加入质量分数为7%的碳酸钠溶液混合,以500r/min搅拌40min,静置3h,以4000r/min离心10min,去除离心物,减压浓缩至原体积的25%,装入截留分子量为1400的透析袋中透析5天,用5倍体积的无水乙醇醇沉,以4000r/min离心15min,抽滤,取滤渣于70℃下真空干燥,得改性海藻酸钠。
一种防紫外线纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量份数计,取35份纤维基材、20份艾草提取物、30份改性海藻酸钠、60份溶剂、10份助剂、35份质量分数为15%的碳酸钠溶液;
(2)取纤维基材浸于溶剂,以0.5Pa压力、800r/min转速浸轧3h,两浸两轧,以55KHz、250W功率超声波清洗器振荡20min,静置40min,过滤,取滤渣加入改性海藻酸钠、助剂、碳酸钠溶液混合,以500r/min搅拌40min,旋转蒸发至原体积的50%,加入艾草提取物,超声波分散15min,于60℃真空干燥,即得防紫外纤维。
溶剂:按质量比1:25取TiO2、体积分数为70%的乙醇溶液混合,即得溶剂。
助剂:十二烷基苯磺酸钠。
催化剂:按质量比4:1取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
提取剂:按质量比3:8取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
海藻酸液:按质量比1:17取海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
胆固醇液:取胆固醇按质量比1:6加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:13加入浓度为0.1mol/L的氯化锌溶液混合,于68℃浸泡3h,过滤,取滤渣于67℃烘箱干燥,得干燥物,按质量比1:4:8取干燥物、甲苯、无水乙醇于索氏提取器中,于87℃下抽提5h后,加入干燥物质量8%的NaClO2 ,用冰醋酸调pH至4,升温至90℃,保温27min后,加入质量分数为10%的NaOH混合均匀,调节pH至7.5,静置2h,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:9加入质量分数为50%的硫酸溶液中,于35℃下,以40KHz、250W超声处理23min后,以3500r/min离心17min,取上层混悬液,以去离子水为透析液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,于-80℃下冷冻干燥,即得纤维基材。
艾草提取物的制备:取艾草于62℃烘箱干燥2天,粉碎过80目筛,取过筛颗粒于2℃冰箱保存13h后,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:17加入体积分数为95%乙醇溶液,超声波辅助提取17min,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:17加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发回收正丁醇,即得艾草提取物。
改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇按质量比1:7加入三氯甲烷混合,得胆固醇液,取胆固醇液按质量比1:3加入海藻酸液混合,以322r/min搅拌322min,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌22h,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量4倍的无水乙醇进行醇沉,以2500r/min转速离心7min,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:6加入质量分数为7%的碳酸钠溶液混合,以425r/min搅拌30min,静置2h,以3500r/min离心7min,去除离心物,减压浓缩至原体积的20%,装入截留分子量为1400的透析袋中透析4天,用4倍体积的无水乙醇醇沉,以3500r/min离心13min,抽滤,取滤渣于60℃下真空干燥,得改性海藻酸钠。
一种防紫外线纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)按质量份数计,取27份纤维基材、17份艾草提取物、25份改性海藻酸钠、50份溶剂、7份助剂、27份质量分数为15%的碳酸钠溶液;
(2)取纤维基材浸于溶剂,以0.5Pa压力、700r/min转速浸轧2h,两浸两轧,以55KHz、250W功率超声波清洗器振荡15min,静置32min,过滤,取滤渣加入改性海藻酸钠、助剂、碳酸钠溶液混合,以400r/min搅拌35min,旋转蒸发至原体积的42%,加入艾草提取物,超声波分散13min,于52℃真空干燥,即得防紫外纤维。
对比例1:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少纤维基材。
对比例2:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少艾草提取物。
对比例3:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少改性海藻酸钠。
对比例4:广州市某公司生产的防紫外线纤维。
分别对本发明与对比例的防紫外线纤维进行性能的测试,其中紫外防护系数(Ultraviolet Protection Factor)测试 UPF依据AS/NZS4399-96标准,使用美国Labsphere公司生产UV-1000F 紫外透射率分析仪测得,结果见表1。
表1:
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
实验前UPF 48.6 48.5 49.1 48.2 49.3 48.7 48.1~49.2
4小时后UPF 51.6 52.4 51.6 47.5 48.3 49.1 45.2~46.3
20次常规洗涤后UPF 47.8 47.6 47.8 44.7 45.6 45.1 40.1~41.3
50次常规洗涤后UPF 45.7 45.9 45.2 39.3 40.1 41.1 36.4~38.2
综合上述,本发明的产品防紫外线的效果明显优于市售产品,值得大力推广使用。

Claims (10)

1.一种防紫外线纤维,按质量份数计,包括如下组分:40~60份溶剂、5~10份助剂、20~35份碳酸钠溶液,其特征在于,还包括:20~35份纤维基材、15~20份艾草提取物、20~30份改性海藻酸钠。
2.根据权利要求1所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述溶剂:按质量比1:20~30取TiO2、乙醇溶液混合,即得溶剂。
3.根据权利要求1所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述助剂:仲烷基磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述艾草提取物的制备:取艾草干燥,粉碎过筛,取过筛颗粒冷藏,得艾草颗粒,取艾草颗粒按质量比1:15~20加入乙醇溶液,超声波辅助提取,过滤,取滤液真空蒸发,冷冻干燥,得干粉,取干粉按质量比1:15~20加入正丁醇萃取,取有机相,减压蒸发,即得艾草提取物。
5.根据权利要求1所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述纤维基材的制备方法,包括如下步骤:
S1.取丝瓜络,粉碎过筛,取过筛颗粒按质量比1:10~15加入氯化锌溶液混合,于60~76℃浸泡2~4h,过滤,取滤渣干燥,得干燥物,按质量比1:4~8取干燥物、提取剂混合,于75~90℃下抽提4~6h后,加入干燥物质量6~10%的NaClO2 ,调pH,升温至85~96℃,保温20~35min后,调节pH,静置,过滤,得滤渣;
S2.取滤渣按质量比1:7~12加入硫酸溶液中,于35℃下,超声处理,离心,取上层混悬液,透析,得透析液,取透析液旋转蒸发,减压浓缩,冷冻干燥,即得纤维基材。
6.根据权利要求5所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述步骤S1中的提取剂为按质量比3:6~10取甲苯、无水乙醇混合,即得提取剂。
7.根据权利要求1所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述改性海藻酸钠的制备,包括如下步骤:
(1)取胆固醇液按质量比1:2~5加入海藻酸液混合搅拌,加入海藻酸液质量6%的催化剂,室温搅拌,得混合液;
(2)取混合液加入混合液质量3~5倍的无水乙醇进行醇沉,离心,去除上清液,真空干燥,得干燥物,取干燥物按质量比1:4~8加碳酸钠溶液混合搅拌,静置,离心,去除离心物,减压浓缩至原体积的15~25%,透析,用3~5倍体积的无水乙醇醇沉,离心,抽滤,取滤渣真空干燥,得改性海藻酸钠。
8.根据权利要求7所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂为按质量比4:1~2取N,N'-二环己基碳亚胺、4-二甲氨基吡啶混合,即得催化剂。
9.根据权利要求7所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述步骤(1)中的海藻酸液为按质量比1:15~20去海藻酸加入二甲基亚砜混合,即得海藻酸液。
10.根据权利要求7所述一种防紫外线纤维,其特征在于,所述步骤(1)中的胆固醇液为取胆固醇按质量比1:5~8加入三氯甲烷混合,得胆固醇液。
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