CN105477433A - 一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法,包括:采用高压匀浆方法从竹叶中提取竹叶黄酮获得粗提液,然后使用所制备的酰胺化磁性吸附剂选择性吸附粗提液中的竹叶黄酮,从而简单高效地实现竹叶黄酮的分离。采用本发明方法从竹叶中提取竹叶黄酮,对环境友好、提取率高,产品质量好,生产周期短、操作方便、成本较低、适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物活性组分提取领域,具体涉及一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法。
背景技术
我国竹类资源分布广泛,对于竹子的利用也有着广泛的研究。竹笋、竹竿、竹叶都有相关产品在市场销售。竹笋长久以来一直主要用作食品,竹竿及相关制品在我国也具有悠久的使用历史,而竹叶因其具有非常高的药用及食用价值很早就受到关注。竹叶提取物的主要功能成分是黄酮苷,它是竹叶提取物中抗氧化作用的有效成分,黄酮苷含量越高,抗氧化能力越强。竹叶黄酮苷大多为碳苷黄酮,其糖基通过-C-C-键与黄酮母核相连,具有相对稳定性高、亲水性强、疗效高等优点,竹叶黄酮在医药、功能性食品、化妆品领域有广泛的市场前景。
从竹叶中提取竹叶黄酮的方法有:有机溶剂提取法、水提取法、微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法等。其中,微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法这些方法在小规模的实验中取得了一些有益成效,但仍然存在着技术与效益方面的不足,由于竹叶本身条件的限制以及成本等因素,使其在工业规模生产和产品成本上受到了制约,目前尚难进行规模化生产。比如,微波萃取在理论和实践中还存在一些问题,如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等,而且目前这种提取方法仍沿袭高温煎煮法,长时间高温煎煮会影响许多有效成分,降低药效;又比如,超声波提取对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,否则会影响浸出效果,而且超声波发生器工作噪音较大,所以工业应用有一定的困难;又比如,超临界流体萃取法生产成本高,提取物中烷基酚含量较高,超临界CO2是非极性溶剂,对非极性和分子量很低的极性物质表现出很好的溶解性,但对极性较强的物质溶解能力不足,在竹叶黄酮的提取应用上效果不显著。
因此,目前工业上从竹叶中提取竹叶黄酮大都还是采取传统的有机溶剂提取法和水提取法。其中,用有机溶剂提取分离会导致耗时长、溶剂用量大、有机溶剂回收难、损耗大、能耗高、成本高、易燃易爆、环境污染、杂质多、提取率低等诸多缺陷,已无法满足中药现代化的要求。故而,寻求一种环境友好的从竹叶中提取竹叶黄酮的方法成为研究的热点。公开号为CN102068630A的中国专利申请以水为提取溶剂,将新鲜竹叶置于反应釜中,在60~100℃下煮1~3小时,再冷却浸泡2~5小时,得到的溶液经反应釜底部的过滤板和带有复丝滤布的过滤器2次过滤后,转入沉降罐静置12~24小时,再通过0.45~0.8μm的滤膜过滤,滤液经NKA-9极性树脂层析纯化,干燥后所得产品中竹叶总黄酮的含量达到30~50%。采取该方法的工艺提取时间较长,提取率较低。公开号为CN101921345A的中国专利申请公开了一种采用挤压法提取竹叶多糖和黄酮的方法,将竹叶加入挤压机的挤压腔内,在105℃~160℃和3~15MPa,得到竹渣,再对挤压后的竹渣进行一次水洗。采取该方法的工艺中,溶剂使用量少、快速,但存在目标产物提取不完全、提取温度较高等问题。
因此,一种环境友好、条件温和、简单高效的从竹叶中提取竹叶黄酮的工业化方法亟待开发。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法,该方法简单、操作方便、易于工业化,可快速高效低成本地从竹叶中提取竹叶黄酮,且整个生产过程条件温和、对环境友好,具有良好的推广应用前景。
一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法,包括以下步骤:
(1)提取竹叶黄酮:
取竹叶干燥、粉碎后,加水搅拌30~60分钟,超声分散10~20分钟,得到固含量为5~10%的水分散液;在压力60~100MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理20~60分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在3500~5000r/min下离心10~20分钟,分离得到上层液体;
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将10~30重量份的分子量为1000~2000的聚乙二醇和0.5~2重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以7~9℃/min速率升温至70~90℃,保持当前温度的同时向其中加入0.5~1.5重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌5~15分钟,再以7~9℃/min的速率升温至240~280℃,反应60~90分钟后,停止加热使自然冷却;
将冷却后的反应物用丙酮超声分散后,磁性分离得到沉淀;将1~5重量份的所述沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;
(2.2)将80~90重量份丙烯酸甲酯,10~20重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、80~100重量份正庚烷、1~3重量份偶氮二异丁腈混合均匀,制成第二溶液;其中,丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的总重量份数为100份;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为2:1~4:1的比例进行混合,以60~100r/min转速持续搅拌,以0.5~1℃/min的速率,升温至60~70℃反应2~3小时,继续升温至75~80℃反应2~3小时,最后升温至85~90℃反应6~8小时,冷却至室温后,经过滤、洗涤、干燥处理,得到第一固相物质;
(2.4)将所述第一固相物质浸泡于N,N-二甲基甲酰胺中充分溶胀,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到120~130℃,反应12~24小时,冷却至室温后,将得到的产物进行水洗和真空干燥,得到第二固相物质;将所述第二固相物质浸泡于醋酸酐充分溶胀后,升温至70~80℃反应10~12小时,冷却至室温后,将得到的产物水洗后,得到磁性吸附剂;其中,所述第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:(4~10):(1~6):(1~6);
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的所述磁性吸附剂与步骤(1)得到的所述上层液体按照1g:(50~150)mL的计量比混合,超声分散5~10分钟,振荡吸附1~3小时;然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,用质量浓度为5~15%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入含乙酸体积百分比为1~3%的乙醇和乙酸混合液,振荡洗脱30~60分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱1~5次,所述乙醇和乙酸混合液的总用量为取用的所述上层液体的体积的2~5倍,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮。
优选的技术方案中,步骤(1)中,所述竹叶粉碎为60~100目。
优选的技术方案中,步骤(1)中,所述高压匀浆处理的压力为80MPa,时间为30分钟。在优选的高压匀浆处理条件下,竹叶黄酮的提取率最高。
优选的技术方案中,步骤(2.1)中,所述聚乙二醇的分子量为2000。
优选的技术方案中,步骤(2.1)中,聚乙二醇:十二烷基硫酸钠:乙酰丙酮铁的质量比为30:1.5:0.7。
优选的技术方案中,步骤(2.1)中,所述反应温度为260℃。
优选的技术方案中,步骤(2.1)中,所述丙酮的量为60~120重量份。
优选的技术方案中,步骤(2.3)中,所述第一溶液和第二溶液的体积比为3:1。
优选的技术方案中,步骤(2.3)中,反应条件为:升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时。
优选的技术方案中,步骤(3.1)中,所述乙醇水溶液的质量浓度为10%。
优选的技术方案中,步骤(3.2)中,所述乙醇和乙酸混合液中,乙酸体积百分比为1%。
本发明中,采取高压匀浆提取竹叶黄酮,在短时间内使得竹叶中的有效成分在高压下从水中快速充分溶出,反应条件温和,有利于对活性物质的结构保护,而且不会引入新的有机杂质,保证最终产品的安全性,也减少环境污染;同时,采取酰胺化磁性纳米粒子对竹叶黄酮进行选择性吸附,简单高效地实现竹叶黄酮的分离。
相对于现有技术,本发明具有以下有益的技术效果:
采用本发明方法从竹叶中提取竹叶黄酮,简单高效、对环境友好、提取率高,产品质量好,生产周期短、操作方便、成本较低、易于产业化,具有良好的推广应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行详细描述。本领域技术人员应理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
(1)提取竹叶黄酮:
将竹叶干燥后粉碎,过80目筛,按照料液比为1:19,加水搅拌60分钟,超声分散20分钟,得到固含量为5%的水分散液;在压力60MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理60分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在3500r/min下离心20分钟,分离得到上层液体;测定提取前后的总黄酮量,计算得出总黄酮提取率为65.4%。
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将15重量份的聚乙二醇(分子量1000)和1.5重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以7℃/min速率升温至70℃,保持当前温度的同时向其中加入0.7重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌5分钟,再以7℃/min的速率升温至260℃,反应60分钟,溶液由红色变为黑色,停止加热并自然冷却到60℃以下,将冷却后的反应物用60重量份的丙酮超声分散后,磁性分离得到黑色沉淀(该黑色沉淀为粒径小于10nm、表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子),将1重量份的上述黑色沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;
(2.2)将80重量份丙烯酸甲酯、20重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、80重量份正庚烷、1重量份偶氮二异丁腈混合,搅拌使其混匀,制成第二溶液;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为3:1的比例进行混合,以100r/min转速持续搅拌,以0.5℃/min的速率,升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时,冷却至室温后,过滤出产物,依次用水和无水乙醇洗涤,经干燥后得到第一固相物质;
(2.4)将第一固相物质置于N,N-二甲基甲酰胺中浸泡12小时充分溶胀后,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到120℃,反应24小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去碱性、真空干燥,得到第二固相物质;将第二固相物质置于醋酸酐浸泡8小时充分溶胀后,升温至80℃反应10小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去酸性,得到磁性吸附剂;其中,第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐为1:4:3:3;
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的磁性吸附剂与步骤(1)得到的上层液体按照1g:150mL的计量比混合,超声分散10分钟,振荡吸附3小时,然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,测定吸附前后液相中的总黄酮量,计算得出吸附率为89.7%;用质量浓度为10%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入与所取用的上层液体相同体积的乙醇和乙酸混合液(混合液中乙酸的体积百分比为2%),振荡洗脱50分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱3次,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮样品,经HPLC检测,产品纯度为黄酮含量91.8%。
实施例2
(1)提取竹叶黄酮:
将竹叶干燥后粉碎,过100目筛,按照料液比为1:9,加水搅拌60分钟,超声分散20分钟,得到固含量为10%的水分散液;在压力80MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理30分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在4000r/min下离心20分钟,分离得到上层液体;测定提取前后的总黄酮量,计算得出总黄酮提取率为66.8%。
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将15重量份的聚乙二醇(分子量1000)和1.4重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以9℃/min速率升温至90℃,保持当前温度的同时向其中加入0.7重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌15分钟,再以9℃/min的速率升温至260℃,反应60分钟,溶液由红色变为黑色,停止加热并自然冷却到60℃以下,将冷却后的反应物用80重量份的丙酮超声分散后,磁性分离得到黑色沉淀(该黑色沉淀为粒径小于10nm、表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子),将5重量份的上述黑色沉淀超声分散在100重量份的去离子水,制得第一溶液;
(2.2)将90重量份丙烯酸甲酯、10重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、100重量份正庚烷、3重量份偶氮二异丁腈混合,搅拌使其混匀,制成第二溶液;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为4:1的比例进行混合,以100r/min转速持续搅拌,以1℃/min的速率,升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时,冷却至室温后,过滤出产物,依次用水和无水乙醇洗涤,经干燥后得到第一固相物质;
(2.4)将第一固相物质置于N,N-二甲基甲酰胺中浸泡12小时充分溶胀后,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到125℃,反应12小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去碱性、真空干燥,得到第二固相物质;将第二固相物质置于醋酸酐浸泡8小时充分溶胀后,升温至70℃反应12小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去酸性,得到磁性吸附剂;其中,第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:5:2:2;
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的磁性吸附剂与步骤(1)得到的上层液体按照1g:150mL的计量比混合,超声分散10分钟,振荡吸附2小时,然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,测定吸附前后液相中的总黄酮量,计算得出吸附率为88.3%;用质量浓度为10%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入与所取用的上层液体相同体积的乙醇和乙酸混合液(混合液中乙酸的体积百分比为3%),振荡洗脱60分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱3次,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮样品,经HPLC检测,产品纯度为黄酮含量90.3%。
实施例3
(1)提取竹叶黄酮:
将竹叶干燥后粉碎,过60目筛,按照料液比为1:9,加水搅拌30分钟,超声分散10分钟,得到固含量为10%的水分散液;在压力100MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理20分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在5000r/min下离心10分钟,分离得到上层液体;测定提取前后的总黄酮量,计算得出总黄酮提取率为64.3%。
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将30重量份的聚乙二醇(分子量2000)和1.4重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以9℃/min速率升温至90℃,保持当前温度的同时向其中加入0.7重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌15分钟,再以9℃/min的速率升温至260℃,反应60分钟,溶液由红色变为黑色,停止加热并自然冷却到60℃以下,将冷却后的反应物用100重量份的丙酮超声分散后,磁性分离得到黑色沉淀(该黑色沉淀为粒径小于10nm、表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子),将2重量份的上述黑色沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;
(2.2)将85重量份丙烯酸甲酯、15重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、100重量份正庚烷、3重量份偶氮二异丁腈混合,搅拌使其混匀,制成第二溶液;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为2:1的比例进行混合,以60r/min转速持续搅拌,以0.5℃/min的速率,升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时,冷却至室温后,过滤出产物,依次用水和无水乙醇洗涤,经干燥后得到第一固相物质;
(2.4)将第一固相物质置于N,N-二甲基甲酰胺中浸泡10小时充分溶胀后,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到130℃,反应12小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去碱性、真空干燥,得到第二固相物质;将第二固相物质置于醋酸酐浸泡6小时充分溶胀后,升温至80℃反应12小时,冷却至室温后,将得到的产物用去离子水洗去酸性,得到磁性吸附剂;其中,第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:10:6:6;
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的磁性吸附剂与步骤(1)得到的上层液体按照1g:50mL的计量比混合,超声分散10分钟,振荡吸附1小时,然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,测定吸附前后液相中的总黄酮量,计算得出吸附率为90.5%;用质量浓度为10%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入与所取用的上层液体相同体积的乙醇和乙酸混合液(混合液中乙酸的体积百分比为1%),振荡洗脱30分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱3次,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮样品,经HPLC检测,产品纯度为黄酮含量92.5%。
实施例4
(1)提取竹叶黄酮:
将竹叶干燥后粉碎,过80目筛,按照料液比为1:19,加水搅拌60分钟,超声分散20分钟,得到固含量为5%的水分散液;在压力80MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理30分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在4000r/min下离心20分钟,分离得到上层液体;测定提取前后的总黄酮量,计算得出总黄酮提取率为67.9%。
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将30重量份的聚乙二醇(分子量2000)和1.5重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以7℃/min速率升温至80℃,保持当前温度的同时向其中加入0.7重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌15分钟,再以7℃/min的速率升温至260℃,反应60分钟,溶液由红色变为黑色,停止加热并自然冷却到60℃以下,将冷却后的反应物用120重量份的丙酮超声分散后,磁性分离得到黑色沉淀(该黑色沉淀为粒径小于10nm、表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子),将1重量份的上述黑色沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;
(2.2)将85重量份丙烯酸甲酯、15重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、100重量份正庚烷、2重量份偶氮二异丁腈混合,搅拌使其混匀,制成第二溶液;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为3:1的比例进行混合,以100r/min转速持续搅拌,以1℃/min的速率,升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时,冷却至室温后,过滤出产物,依次用水和无水乙醇洗涤,经干燥后得到第一固相物质;
(2.4)将第一固相物质置于N,N-二甲基甲酰胺中浸泡12小时充分溶胀后,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到125℃,反应12小时,冷却至室温后,经过滤、水洗、真空干燥,得到第二固相物质;将第二固相物质置于醋酸酐浸泡8小时充分溶胀后,升温至80℃反应12小时,冷却至室温后,经过滤、水洗、得到磁性吸附剂;其中,第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:6:4:4;
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的磁性吸附剂与步骤(1)得到的上层液体按照1g:100mL的计量比混合,超声分散10分钟,振荡吸附2小时,然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,测定吸附前后液相中的总黄酮量,计算得出吸附率为91.2%;用质量浓度为10%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入与所取用的上层液体相同体积的乙醇和乙酸混合液(混合液中乙酸的体积百分比为1%),振荡洗脱40分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱3次,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮样品,经HPLC检测,产品纯度为黄酮含量93.8%。
本领域的技术人员应理解,上述描述中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。
由此可见,本发明的目的已经完整并有效的予以实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明,在不背离所述原理的情况下,实施方式可作任意修改。所以,本发明包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。
Claims (10)
1.一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取竹叶黄酮:
取竹叶干燥、粉碎后,加水搅拌30~60分钟,超声分散10~20分钟,得到固含量为5~10%的水分散液;在压力60~100MPa的条件下,将所述水分散液进行高压匀浆处理20~60分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在3500~5000r/min下离心10~20分钟,分离得到上层液体;
(2)制备磁性吸附剂:
(2.1)向反应器中持续通入氩气,将10~30重量份的分子量为1000~2000的聚乙二醇和0.5~2重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌的同时以7~9℃/min速率升温至70~90℃,保持当前温度的同时向其中加入0.5~1.5重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌5~15分钟,再以7~9℃/min的速率升温至240~280℃,反应60~90分钟后,停止加热使自然冷却;
将冷却后的反应物用丙酮超声分散后,磁性分离得到沉淀;将1~5重量份的所述沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;
(2.2)将80~90重量份丙烯酸甲酯,10~20重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、80~100重量份正庚烷、1~3重量份偶氮二异丁腈混合均匀,制成第二溶液;其中,丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的总重量份数为100份;
(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为2:1~4:1的比例进行混合,以60~100r/min转速持续搅拌,以0.5~1℃/min的速率,升温至60~70℃反应2~3小时,继续升温至75~80℃反应2~3小时,最后升温至85~90℃反应6~8小时,冷却至室温后,经过滤、洗涤、干燥处理,得到第一固相物质;
(2.4)将所述第一固相物质浸泡于N,N-二甲基甲酰胺中充分溶胀,再向其中加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到120~130℃,反应12~24小时,冷却至室温后,将得到的产物进行水洗和真空干燥,得到第二固相物质;将所述第二固相物质浸泡于醋酸酐充分溶胀后,升温至70~80℃反应10~12小时,冷却至室温后,将得到的产物水洗后,得到磁性吸附剂;其中,所述第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:(4~10):(1~6):(1~6);
(3)分离竹叶黄酮:
(3.1)将步骤(2)得到的所述磁性吸附剂与步骤(1)得到的所述上层液体按照1g:(50~150)mL的计量比混合,超声分散5~10分钟,振荡吸附1~3小时;然后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,用质量浓度为5~15%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;
(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入含乙酸体积百分比为1~3%的乙醇和乙酸混合液,振荡洗脱30~60分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复洗脱1~5次,所述乙醇和乙酸混合液的总用量为取用的所述上层液体的体积的2~5倍,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述竹叶粉碎为60~100目。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高压匀浆处理的压力为80MPa,时间为30分钟。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2.1)中,所述聚乙二醇的分子量为2000。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2.1)中,聚乙二醇:十二烷基硫酸钠:乙酰丙酮铁的质量比为30:1.5:0.7。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2.1)中,所述反应温度为260℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2.3)中,所述第一溶液和第二溶液的体积比为3:1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2.3)中,反应条件为:升温至65℃反应2小时,继续升温至75℃反应2小时,最后升温至85℃反应6小时。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3.1)中,所述乙醇水溶液的质量浓度为10%。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3.2)中,所述乙醇和乙酸混合液中,乙酸的体积百分比为1%。
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