CN108584964A - 一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺，所述环保型气凝胶原料配方为：TEOS、丙酮、保温剂、阻燃剂、表面处理剂、溶剂、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水，其制备方法包括如下步骤：配料、混合制备凝胶、制备气凝胶和包装入库；本发明通过采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的气凝胶，且疏水性强，并且具有保温性和阻燃性，功能多样，对应能适应的市场较大。

Description

一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，具体为一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺。

背景技术

气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。而现有的气凝胶其功能比较单一，已不能满足现有市场的需求，尤其是在保温阻燃性能方面。

所以，如何设计一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺，成为我们当前要解决的问题。

发明内容

本发明提供一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方及生产工艺，通过采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的气凝胶，且疏水性强，并且具有保温性和阻燃性，功能多样，对应能适应的市场较大，可以有效解决上述背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，所述环保型气凝胶原料配方为：TEOS、丙酮、保温剂、阻燃剂、表面处理剂、溶剂、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水，所述配方的重量份如下：TEOS20-40份、丙酮10-20份、保温剂1-2份、阻燃剂1-2份、表面处理剂1-2份、溶剂2-4份、稀盐酸2-4份、稀氨水3-5份、无水乙醇20-40份和水20-40份。

一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料生产工艺，包括如下步骤：

1)配料：根据上述原料的重量份进行配料，先将物料按不同产品、不同性能进行分类，将保温剂、阻燃剂、表面处理剂和溶剂分为一类，将TEOS、丙酮、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水为一类，然后进行配料；

2)混合制备凝胶：首先将步骤1)中配好料的TEOS、丙酮、无水乙醇和水的比例充分混合搅拌均匀，然后加入稀盐酸，用稀盐酸调节溶胶的PH值到3-4，反应后加入稀氨水调节溶胶的PH值到6-7，再加入保温剂和阻燃剂；

3)制备气凝胶：将步骤2)中制备后的凝胶在室温下老化二天后，再加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温后进行表面疏水处理，将10-15％的表面处理剂和溶剂溶液缓慢倒入已老化后降至室温的凝胶中，要将凝胶完全淹没，并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天，然后在55℃鼓风式烘箱中继续反应两天，将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天，以使残留在凝胶中的溶剂溶剂置换出来，然后将凝胶置于55℃烘箱中干燥一个星期，即可得到气凝胶；

4)包装入库：将步骤3)中制备后的气凝胶先通过包装设备进行包装，然后将包装后的气凝胶进行入库保存。

根据上述技术方案，所述表面处理剂的主要成分是三甲基氯硅烷。

根据上述技术方案，所述溶剂为正己烷。

根据上述技术方案，所述保温剂的制备方法为，先制备水解液，然后将水解液置于三口烧瓶中，然后预热10-15min，然后加入二月桂酸二丁基锡，控制加满结束，接着对三口烧瓶进行水浴加热，添加1,4-丁二醇于三口烧瓶中，搅拌混合；待反应完成后，停止加热，静置冷却；然后加入无水乙醇置于三口烧杯中，用冰醋酸调节其pH至3-4，随后将γ―氨丙基三乙氧基硅烷滴加至三口烧杯中，加温搅拌，随后自然冷却至室温，即得到保温剂。

根据上述技术方案，所述阻燃剂的制备方法为在反应釜中加入重量比为1-5：100：1-10的氨基硅烷、二甲基硅氧烷和复合催化剂，反应温度为20-70℃，反应6小时，然后经蒸馏，再经提纯产物去除未反应单体即可得到阻燃剂。

根据上述技术方案，所述步骤4)中的包装设备为自动包装机。

与现有技术相比，本发明的有益效果：通过采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的气凝胶，且疏水性强，并且具有保温性和阻燃性，功能多样，对应能适应的市场较大。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。

在附图中：

图1是本发明的制备流程图；

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：如图1所示，本发明提供一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，所述环保型气凝胶原料配方为：TEOS、丙酮、保温剂、阻燃剂、表面处理剂、溶剂、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水，所述配方的重量份如下：TEOS20-40份、丙酮10份、保温剂1份、阻燃剂1份、表面处理剂1份、溶剂2份、稀盐酸2份、稀氨水3份、无水乙醇20份和水20份。

一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料生产工艺，包括如下步骤：

1)配料：根据上述原料的重量份进行配料，先将物料按不同产品、不同性能进行分类，将保温剂、阻燃剂、表面处理剂和溶剂分为一类，将TEOS、丙酮、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水为一类，然后进行配料；

2)混合制备凝胶：首先将步骤1)中配好料的TEOS、丙酮、无水乙醇和水的比例充分混合搅拌均匀，然后加入稀盐酸，用稀盐酸调节溶胶的PH值到3-4，反应后加入稀氨水调节溶胶的PH值到6-7，再加入保温剂和阻燃剂；

3)制备气凝胶：将步骤2)中制备后的凝胶在室温下老化二天后，再加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温后进行表面疏水处理，将10-15％的表面处理剂和溶剂溶液缓慢倒入已老化后降至室温的凝胶中，要将凝胶完全淹没，并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天，然后在55℃鼓风式烘箱中继续反应两天，将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天，以使残留在凝胶中的溶剂溶剂置换出来，然后将凝胶置于55℃烘箱中干燥一个星期，即可得到气凝胶；

4)包装入库：将步骤3)中制备后的气凝胶先通过包装设备进行包装，然后将包装后的气凝胶进行入库保存。

根据上述技术方案，所述表面处理剂的主要成分是三甲基氯硅烷。

根据上述技术方案，所述溶剂为正己烷。

根据上述技术方案，所述保温剂的制备方法为，先制备水解液，然后将水解液置于三口烧瓶中，然后预热10-15min，然后加入二月桂酸二丁基锡，控制加满结束，接着对三口烧瓶进行水浴加热，添加1,4-丁二醇于三口烧瓶中，搅拌混合；待反应完成后，停止加热，静置冷却；然后加入无水乙醇置于三口烧杯中，用冰醋酸调节其pH至3-4，随后将γ―氨丙基三乙氧基硅烷滴加至三口烧杯中，加温搅拌，随后自然冷却至室温，即得到保温剂。

根据上述技术方案，所述阻燃剂的制备方法为在反应釜中加入重量比为1-5：100：1-10的氨基硅烷、二甲基硅氧烷和复合催化剂，反应温度为20-70℃，反应6小时，然后经蒸馏，再经提纯产物去除未反应单体即可得到阻燃剂。

根据上述技术方案，所述步骤4)中的包装设备为自动包装机。

实施例2：如图1所示，本发明提供一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，所述环保型气凝胶原料配方为：TEOS、丙酮、保温剂、阻燃剂、表面处理剂、溶剂、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水，所述配方的重量份如下：TEOS40份、丙酮20份、保温剂2份、阻燃剂2份、表面处理剂2份、溶剂4份、稀盐酸4份、稀氨水5份、无水乙醇40份和水40份。

一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料生产工艺，包括如下步骤：

1)配料：根据上述原料的重量份进行配料，先将物料按不同产品、不同性能进行分类，将保温剂、阻燃剂、表面处理剂和溶剂分为一类，将TEOS、丙酮、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水为一类，然后进行配料，在配料过程中需给出各物料称量的先后秩序，并给出各物料的掺量，其中各物料的掺量是根据生产的品种不同随时给出，但必须是经过批准的正式工艺配方；

2)混合制备凝胶：首先将步骤1)中配好料的TEOS、丙酮、无水乙醇和水的比例充分混合搅拌均匀，然后加入稀盐酸，用稀盐酸调节溶胶的PH值到3-4，反应进行一段时间后加入稀氨水调节溶胶的PH值到6-7，再加入保温剂和阻燃剂，然后均匀搅拌30min，最后静置使其反应，反应均在磁力搅拌器上完成，室温下静置使之成为凝胶；

3)制备气凝胶：将步骤2)中制备后的凝胶在室温下老化二天后，再加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇要没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温后进行表面疏水处理，将10-15％的表面处理剂和溶剂溶液缓慢倒入已老化后降至室温的凝胶中，要将凝胶完全淹没，并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天，然后在55℃鼓风式烘箱中继续反应两天，将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天，以使残留在凝胶中的溶剂溶剂置换出来，然后将凝胶置于55℃烘箱中干燥一个星期，即可得到气凝胶；

4)包装入库：将步骤3)中制备后的气凝胶先通过包装设备进行包装，然后将包装后的气凝胶进行入库保存。

根据上述技术方案，所述表面处理剂的主要成分是三甲基氯硅烷。

根据上述技术方案，所述溶剂为正己烷。

根据上述技术方案，所述保温剂的制备方法为，先制备水解液，然后将水解液置于三口烧瓶中，然后预热10-15min，然后加入二月桂酸二丁基锡，控制加满结束，接着对三口烧瓶进行水浴加热，添加1,4-丁二醇于三口烧瓶中，搅拌混合；待反应完成后，停止加热，静置冷却；然后加入无水乙醇置于三口烧杯中，用冰醋酸调节其pH至3-4，随后将γ―氨丙基三乙氧基硅烷滴加至三口烧杯中，加温搅拌，随后自然冷却至室温，即得到保温剂。

根据上述技术方案，所述阻燃剂的制备方法为在反应釜中加入重量比为1-5：100：1-10的氨基硅烷、二甲基硅氧烷和复合催化剂，反应温度为20-70℃，反应6小时，然后经蒸馏，再经提纯产物去除未反应单体即可得到阻燃剂。

根据上述技术方案，所述步骤4)中的包装设备为自动包装机。

基于上述，本发明的优点在于，通过采用正硅酸乙酯作为制备硅气凝胶的前驱体，丙酮与无水乙醇的混合液作为溶剂，经酸碱两步催化法制备出密度低、孔隙率大的气凝胶，且疏水性强，并且具有保温性和阻燃性，功能多样，对应能适应的市场较大。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术患者来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，所述环保型气凝胶原料配方为：TEOS、丙酮、保温剂、阻燃剂、表面处理剂、溶剂、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水，特征在于：所述配方的重量份如下：正硅酸乙酯20-40份、丙酮10-20份、保温剂1-2份、阻燃剂1-2份、表面处理剂1-2份、溶剂2-4份、稀盐酸2-4份、稀氨水3-5份、无水乙醇20-40份和水20-40份。

2.根据权利要求1所述的一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，其特征在于：所述表面处理剂是三甲基氯硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，其特征在于：所述溶剂为正己烷。

4.根据权利要求1所述的一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，其特征在于：所述保温剂的制备方法为：先制备水解液，然后将水解液置于三口烧瓶中，预热10-15min，然后加入二月桂酸二丁基锡，接着对三口烧瓶进行水浴加热，添加1,4-丁二醇于三口烧瓶中，搅拌混合；待反应完成后，停止加热，静置冷却；然后加入无水乙醇置于三口烧杯中，用冰醋酸调节其pH至3-4，随后将γ―氨丙基三乙氧基硅烷滴加至三口烧杯中，加温搅拌，随后自然冷却至室温，即得到保温剂。

5.根据权利要求1所述的一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料配方，其特征在于：所述阻燃剂的制备方法为：在反应釜中加入重量比为1-5：100：1-10的氨基硅烷、二甲基硅氧烷和复合催化剂，反应温度为20-70℃，反应6小时，然后经蒸馏，再经提纯产物去除未反应单体即得到阻燃剂。

6.一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1)配料：根据权利要求1所述原料的重量份进行配料，先将保温剂、阻燃剂、表面处理剂和溶剂分为一类，将TEOS、丙酮、稀盐酸、稀氨水、无水乙醇和水为一类，然后进行配料；

2)混合制备凝胶：首先将步骤1)中配好料的TEOS、丙酮、无水乙醇和水充分混合搅拌均匀得到溶胶，然后加入稀盐酸，用稀盐酸调节溶胶的PH值到3-4，然后加入稀氨水调节溶胶的PH值到6-7，再加入保温剂和阻燃剂，然后均匀搅拌30min，最后静置使其反应，室温下静置使之成为凝胶；

3)制备气凝胶：将步骤2)中制备后的凝胶在室温下老化二天后，再加入无水乙醇，使凝胶浸泡于其中，无水乙醇没过凝胶，50℃环境中老化一天，然后冷却至室温后进行表面疏水处理，将10-15％的表面处理剂和溶剂溶液倒入已老化后降至室温的凝胶中，将凝胶完全淹没，并将容器密封以避免表面处理剂挥发，室温下反应两天，然后在55℃鼓风式烘箱中继续反应两天，将剩余液体倒出后用丙酮浸泡至少一天，以使残留在凝胶中的溶剂置换出来，然后将凝胶置于55℃烘箱中干燥一个星期，即可得到气凝胶；

4)包装入库：将步骤3)中制备后的气凝胶先通过包装设备进行包装，然后将包装后的气凝胶进行入库保存。

7.根据权利要求6所述的一种环保型气凝胶改性保温阻燃材料生产工艺，其特征在于：所述步骤4)中的包装设备为自动包装机。